当通过对二甲苯的液相氧化生产对苯二酸时，所形成的对苯二酸在 母液中结晶，形成含有对苯二酸晶体的淤渣。通过从淤渣回收晶体制取 粗对苯二酸。当制得的粗对苯二酸被溶解，并经过提纯处理如氧化处理 和还原处理而被提纯，提纯的对苯二酸被结晶时，可以取得含晶体的淤 渣。
在上述两种的淤渣处理中，作为从淤渣回收晶体的方法，常常使用 旋转真空过滤器(下文中称为RVF)，RVF在批量操作中连续进行在抽吸 下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤及滤饼的劈裂(cleavage)。
在RVF的工作中，在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下的过滤和滤饼 的劈裂是连续进行的，同时圆筒形过滤介质被转动。但是，由于过滤介 质在连续工作中会被堵塞，因而在RVF的工作中难于长时期连续运转。

本发明的目的是提供使用RVF从淤渣回收晶体的方法，该方法能够 长时期连续回收晶体而不堵塞过滤介质。
本发明人通过对具有上述问题的RVF进行大量研究工作后发现，在 RVF的劈裂步骤中，作为用于滤饼劈裂的吹送气体，供应一种与溶剂成 分相同成分的蒸气，因而使RVF可长时期连续工作。本发明是以这种认 识为基础完成的。
本发明提供一种在含有催化剂成分的溶剂中，通过芳族烃与分子氧 的氧化而生产芳族羧酸的方法中从淤渣回收晶体的方法，该方法包括：
(1)在包括降低反应产品的温度的结晶步骤之后，形成包括芳族羧 酸晶体和熔剂的淤渣，
(2)向旋转真空过滤器供应包括芳族羧酸晶体和溶剂的淤渣，
(3)通过连续转动圆筒形过滤介质，连续地进行在抽吸下的过滤、 洗涤、在抽吸下的过滤和滤饼的劈裂，
(4)其中，作为吹送气体供应具有与溶剂成分相同成分的蒸气，以 便劈裂滤饼。
在上述方法中的另一个具体实施方式中，在包括在含有催化剂成分 的溶剂中对二甲苯与分子氧氧化的方法中，含有水的乙酸用作氧化的溶 剂，通过降低氧化液体的压力获得的、是乙酸蒸气和水蒸汽的混合物的 闪蒸蒸气被作为旋转真空过滤器的吹送气体供应，从而回收粗对苯二酸 的晶体。
附图说明
图1表示RVF的剖视图。
图2的流程图表示作为本发明优选实施例的回收晶体的方法。

附图中的数字具有如下的含义：1：RVF(旋转过滤器)；2：外壳；3： 过滤介质；4：淤渣；5：过滤区域；6：滤液；7：气体；8：抽吸部分； 9：滤饼；10：洗涤液管路；11：洗涤区域；12：除去液体区域；13：收 集部分；14：吹送部分；15：密封部分；16：劈裂区域；17：吹送气体 供应管路；18：供应淤渣部分；19：挡板；20：淤渣循环部分；21：滤 饼取出部分；22：淤渣罐；23：泵；24：泵；25：滤液罐；26：泵；27： 冷却器；28：湿气分离器；29：真空泵；30：用液体密封的分离器；31： 湿气分离器；32：溶剂蒸气供应管线；33：阀；34：阀；35：干燥器； 36：产品出口。
下面对照附图详述本发明的方法。
在图1的剖视图中，呈水平圆筒形的过滤介质3设置在RVF 1的外 壳2中，过滤介质3可以被转动。过滤介质3的下部浸入淤渣4，淤渣装 在外壳2下部，形成过滤区域5。在过滤区域5内形成一个抽吸部分8， 滤液6和吹送气体被抽吸在抽吸部分8中。
在过滤介质3上部，用于洗涤滤饼9的洗涤液的两条管路10按照彼 此面对的方式设置。在相对于洗涤液管路10的适当部分上，在过滤介质 3上形成除去液体区域12，在这些区域内形成液体收集部分13，液体被 收集在该部分中。
在过滤介质3内部，设置用于劈裂滤饼9的吹送部分14和密封部分 15。过滤介质3的相应部分是劈裂区域16。在劈裂区域16内，连接有吹 送气体供应管路17，所供应的吹送气体是通过非凝结气体如氮气与溶剂 蒸气混合而得到的。
待RVF 1处理的淤渣是经由淤渣供应部分18供应的。设有挡板19 以维持淤渣的表面位置。从挡板19溢流的淤渣从淤渣循环部分排放，滤 饼是从滤饼出口21排出的。
在图2所示流程图中，待处理的淤渣借助泵23经由淤渣罐22被供 应至RVF 1的淤渣供应部分18，从淤渣循环部分20排出，并被循环。在 液体收集部分13中的洗涤液借助泵24排至系统以外。
来自在图1中抽吸部分8的滤液和吹送气体被送至滤液罐25，滤液 借助泵26排至系统以外。在滤液罐25的上部设有一个冷却器27。被冷 却的气体借助湿气分离器28与湿气分离，然后，借助真空泵29排放。 在真空泵29的出口设有用液体密封的分离器30和湿气分离器31，被真 空泵29排放的气体被用作RVF中的吹送气体。
在RVF 1中被劈裂的滤饼从图1中所示的滤饼取出部分21经由阀33 和阀34取出，由干燥器35干燥，并在产品出口36作为晶体(产品)被回 收。
在回收晶体的方法中，保存在淤渣罐22中的淤渣借助泵23送至RVF 1 的底部，在过滤介质转动时连续进行在抽吸下的过滤、洗涤、在抽吸下 的过滤及劈裂(吹送)。下面更具体地描述上述过程。
借助真空泵29通过抽吸部分8的工作使旋转鼓内部的压力低于外 部。因此，在RVF 1的底部供应的淤渣通过转动的过滤介质3过滤。在 淤渣中的晶体被过滤介质3捕获，构成滤饼，并向上移动。部分淤渣4 从挡板19溢流，并经过淤渣循环部分20循环至淤渣罐22。
滤饼9在洗涤区域11中用从洗涤液管线10喷出的洗涤液洗涤，在 除去液体区域12中与洗涤液分离，并向下移动。在劈裂区域16中，吹 送气体被送至吹送气体供应管路17，在吹送部分14中通过过滤介质吹送， 滤饼9被劈裂。滤饼9已被劈裂的过滤介质3进一步向下移动，再次到 达过滤区域5。
在抽吸部分8抽吸的滤液6和吹送气体7被送至滤液罐25，借助泵 26将滤液6排至系统以外。
在劈裂区域16中被劈裂的滤饼9经由阀33和阀34从滤饼出口21 取出，被干燥器35干燥，并在产品出口36作为晶体(产品)回收。
本发明的要点在于将溶剂蒸气供应管路32连接于从湿气分离器31 送出的吹送气体管路17，供应与溶剂成分相同的蒸气。当淤渣的母液是 水时，具有与溶剂相同成分的蒸气当然就是水蒸汽。当淤渣4的母液是 含有水的乙酸时，含有的水蒸汽的乙酸蒸气其成分接近于母液的成分，这 种蒸气适于用作具有与溶剂成分相同的成分的蒸气。但是，也可以使用 水蒸汽或乙酸蒸气。
在用于生产对苯二酸的普通设备中，在淤渣罐22的上游设有一个或 多个结晶罐。在结晶罐中，淤渣的温度通过闪蒸而被降低。由闪蒸形成 的蒸气最好经由溶剂蒸气供应管线32供应。因此，经由溶剂蒸气供应管 线32供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气，可以防止过滤介质的堵塞， 并且可以长期连续进行工作。虽然这种有利结果的原因尚未完全搞清，但 是，据信这种结果是由于下述效果的综合而取得的。
作为第一种效果，通过供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气，可 以增加吹送气体的体积。因此，可以期望在劈裂区域16中晶体的劈裂可 完全地进行。由于经由溶剂蒸气供应管线供应的溶剂蒸气在用作吹送气 体之后经由抽吸部分8送至滤液罐25，因而可取得的有利结果是，被真 空泵29处理的气体量很少受到吹送气体容积的增加的影响，这是由于供 应具有与溶剂成分相同成分的蒸气的缘故。
作为第二种效果，吹送气体的润湿性通过供应溶剂蒸气而增加。因 此，可以期望晶体附着于过滤介质的现象可以受到抑制。另外，可以期 望少量留在吹送气体中的溶剂湿气可以清除附在过滤介质上的残留的细 小晶体。
作为第三种效果，通过供应具有与溶剂成分相同成分的蒸气可提高 吹送气体的温度。由于吹送气体的温度提高可以预期更为完全的劈裂。
下文中的实例将表明，由于具有与溶剂成分相同的成分的蒸气混合 到吹送气体中，因而在晶体取出部分21中晶体中的润湿成分的含量减小。 这是事先料想不到的效果。
由于经由溶剂蒸气供应管线32供应的溶剂蒸气在用作吹送气体之后 被送到滤液罐25，因而被真空泵29处理的气体量很少受到吹送气体体积 增加的影响，这是由于供应具有与溶剂成分相同的成分的蒸气的缘故。
由于在与具有与溶剂成分相同的成分的蒸气混合之后，以及在到达 吹送部分14之前温度的下降，因而可能形成雾。但是，在长时期实际工 作中未发现问题。通往RVF的管线的绝热可以抑制溶剂蒸气温度的下降。
如上所述，本发明的方法能够有利地应用于粗对苯二酸及提纯的对 苯二酸的晶体的回收。这种方法也可应用于在生产芳族羧酸如间苯二酸 和萘二甲酸的方法中回收淤渣中的晶体，在所述生产芳族羧酸的方法中 在高温和高压条件下，在含有催化剂成分的溶剂中，芳族烃与分子氧发 生氧化反应。
在下述按照本发明的方法的实例中将表明，通过供应具有与溶剂成 分相同的成分的蒸气作为吹送气体以便劈裂滤饼，可以防止过滤介质的 堵塞，并且可以有效地从淤渣长时期连续地回收晶体。
由于在本发明中供应的具有与溶剂成分相同的成分的蒸气在被用作 劈裂滤饼的吹送气体之后经由抽吸部分送至滤液罐，因而蒸气可以作为 溶剂循环，吹送气体体积的增加显示对由真空泵处理的气体量没有影响。 另外，通过增加吹送气体体积可改善回收的晶体的质量。
本发明的从淤渣回收晶体的方法可应用于许多方法中，例如，根据 液相氧化生产芳族羧酸的方法。
下面结合实例更具体地描述本发明，但是，本发明并不局限于这些 实例。
实例1
按照图1和2所示的方法处理在含有水的乙酸中的对苯二酸淤渣(对 苯二酸含量：32重量％；温度：89℃)，这种淤渣是从粗对苯二酸商用生 产设备通过存在催化剂时，对二甲苯与空气的氧化作用而制成的，所述 催化剂包括钴、锰和溴，粗对苯二酸被回收。氮气用作吹送气体，在结 晶罐中借助闪蒸产生闪蒸蒸气(乙酸蒸气和水蒸汽的混合物)，结晶罐设 置在淤渣罐22的上游，这种闪蒸蒸气以780Kg/小时的速率经由溶剂蒸气 供应管线32供应。在过滤介质被堵塞之前的时间为310小时。从滤饼出 口21取出的滤饼在110℃的温度下干燥4小时，由干燥形成的减重为 9.8％。
对比实例1
进行与实例1相同的方法，只是不进行经由溶剂蒸气供应管线的闪 蒸蒸气的供应，即，只使用氮气作为吹送气体。因此，在过滤介质3堵 塞前的时间为24小时。从滤饼出口取出的滤饼在110℃的温度下干燥4 小时，通过干燥的减重为11.3％。
实例2
按照图1和2所示的方法处理在含有水的乙酸中的对苯二酸淤渣(对 苯二酸含量：30重量％；温度：85℃)，它是从粗对苯二酸商用生产设备 通过存在催化剂时，对二甲苯与空气的氧化而制成的，所述催化剂包括 钴、锰和溴，粗对苯二酸被回收。氮气用作吹送气体，在设置在淤渣罐 22上游的结晶罐中借助闪蒸产生的闪蒸蒸气(乙酸蒸气和水蒸汽的混合物) 经由溶剂蒸气供应管线以200Kg/小时的速率供应。在过滤介质3堵塞以 前的时间为230小时。从滤饼出口21取出的滤饼在110℃的温度下干燥 4小时，通过干燥的减重为10.4％。
对比实例2
进行与实例2相同的方法，只是不进行经由溶剂蒸气供应管线的闪 蒸蒸气供应，即，只使用氮气作为吹送气体。因此，在过滤介质3堵塞 以前的时间为18小时。从滤饼出口取出的滤饼在110℃的温度下干燥4 小时，借助干燥的减重为12.1％。