[0001] 本发明属于防护服制备技术领域，具体涉及一种海藻纤维救火消防衣的制备方法。

[0002] 由于发生火灾时，消防员是第一线前往火灾现场救援的人，使得消防员的安全受到关注，所以便开发出一种由防火材质所制成的消防衣，让消防员能通过消防衣自身所具有的防火特性来保护自己，以避免受到火场内所产生的热气及火灼伤。但因消防员进出火场的次数频繁，且需要长时间呆在高温的环境中，使得消防衣的使用寿命不断降低外，进而更容易损坏（破坏）的现象。因此，消防员消防衣的衣服面料不仅需要具有优良的防水性能，而且还要具有一定的阻燃性。

[0003] 海藻纤维是一种阻燃纤维，自身具有阻燃性。在火苗烧灼之下，只是与火苗接触部位变黑，不会燃烧，这是海藻纤维在高温烧灼下的炭化反应。燃烧过程中纤维的炭化程度高，离开火焰即熄灭，在空气中不会起明火。用其制成的衣物在遇火情况下比棉麻、化纤制衣物更加安全。

[0004] 聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、电绝缘性、良好的抗老化耐力、耐温优异性、不粘着、不燃烧和无毒害性，并且具有突出的耐热、耐寒性，其形成的膜具有良好的防水透气性，可广泛应用于化工、机械、石油、医学、电子、光学等领域。

[0005] 本发明所要解决的技术问题：针对目前消防衣阻燃、隔温效果差，透气性差的弊端，提供了一种海藻纤维救火消防衣的制备方法。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：（1）将海藻酸钠与水混合得到海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液加入到烧瓶中，并调节海藻酸钠溶液的pH后，再加入醛基活化剂、辛胺，搅拌反应6～7h，反应结束后，向烧瓶中加入乙醚混合、过滤，得到滤渣，将滤渣用乙醚进行洗涤，得到疏水改性海藻酸钠；
（2）将疏水改性海藻酸钠溶液进行脱泡、湿法纺丝，得到海藻酸钠初生纤维，将纤海藻酸钠初生纤维经拉伸、定型、干燥、纺织处理，得到海藻酸钠衣；
（3）将聚四氟乙烯浓缩分散液、桃胶和水按质量比1:1:5混合后，得到发酵底物，将发酵底物与枯草芽孢杆菌菌种混合发酵，发酵结束后，将发酵产物进行高温灭菌、离心处理，得到沉淀；
（4）将沉淀与水混合后，再加入沉淀质量15%的硬脂酸单甘油酯，得到混合液，将海藻酸钠衣置于混合液中浸泡、烘干，即可得到海藻纤维救火消防衣。

[0007] 步骤（1）所述的海藻酸钠溶液的制备步骤为：将400～500g海藻酸钠与2～3L水于温度为30～40℃混合30～40min，得到海藻酸钠溶液。

[0008] 步骤（1）所述的疏水改性海藻酸钠的制备步骤为：将600～800mL海藻酸钠溶液加入到烧瓶中，并用质量分数为15%盐酸调节pH为3.5～4.0后，再加入0.3～0.5g醛基活化剂、20～30mL辛胺，于温度为25～30℃下搅拌反应6～7h，反应结束后，向烧瓶中加入乙醚混合、过滤，得到滤渣，将滤渣用乙醚进行洗涤，得到疏水改性海藻酸钠。

[0009] 所述的醛基活化剂为1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐。

[0010] 所述的疏水改性海藻酸钠溶液的制备步骤为：将疏水改性海藻酸钠与水按质量比1:1混合10～15min，得到疏水改性海藻酸钠溶液。

[0011] 步骤（2）所述的脱泡的时间为12～14h。

[0012] 步骤（3）所述的发酵温度为30～40℃，发酵时间为8～10天。

[0013] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明用辛胺对氧化海藻酸钠进行改性可增加海藻酸钠的疏水性，减少海藻酸钠的吸水性，然后再进行脱泡、湿法纺丝等操作，得到海藻酸钠衣，海藻纤维是一种阻燃纤维，自身具有阻燃性，在火苗烧灼时，与火苗接触的部位会变黑，但不会燃烧，这是海藻纤维在高温灼烧下的炭化反应，在燃烧过程中纤维的炭化程度高，当海藻酸钠衣离开火焰即熄灭，且在空气中不会起明火，再将聚四氟乙烯树脂和桃胶经微生物发酵处理后，使树脂具有桃胶基团，增强聚四氟乙烯树脂与海藻纤维的相容性和粘附性，再将海藻酸钠衣浸泡于聚四氟乙烯树脂分散液中时，聚四氟乙烯树脂会在海藻酸钠衣表面形成一层隔热防水透气保护膜，增强海藻纤维救火消防衣的隔热效果、防水性和透气性；
（2）本发明中海藻酸纤维内部的高干露糖醛酸段作为海藻酸纤维的分子骨架连接点，可形成氧气渗入的微孔，避免的消防衣内部的缺氧环境，进一步提高了消防衣的透气性。

[0014] 本发明所需原料有：海藻酸钠、水、高碘酸钠、质量分数为15%的盐酸、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐、辛胺、乙醚、桃胶、枯草芽孢杆菌菌种、脂酸单甘油酯、聚四氟乙烯浓缩分散液。

[0015] 称取400～500g海藻酸钠加入到盛有2～3L水的烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为30～40℃，转速为400～450r/min下搅拌溶解30～40min，得到海藻酸钠溶液，量取600～800mL海藻酸钠溶液、3～5g高碘酸钠加入到三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%的盐酸调节溶液pH为3.5～4.0后，再向烧瓶中加入0.3～0.5g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐和20～30mL辛胺，搅拌混合1～3min后，将烧瓶移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为25～30℃，转速为350～400r/min下搅拌反应6～7h，用高碘酸钠对海藻酸钠进行氧化，使海藻酸钠中部分糖醛酸单元的羟基转变成醛基，再用1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐作为醛基活化剂对海藻酸钠中的醛基进行活化，然后再与辛胺反应，增加海藻酸钠的疏水性，反应结束得到产物，向产物中加入200～300mL乙醚，搅拌混合3～5min后过滤，得到滤渣，将滤渣用乙醚洗涤3～5次，得到疏水改性海藻酸钠，将疏水改性海藻酸钠和水按质量比1:1加入到烧杯中，搅拌混合10～15min，得到疏水改性海藻酸钠溶液，将改性海藻酸钠溶液静置脱泡12～14h后，得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，通过凝固浴浊液，形成纤海藻酸钠初生纤维，再经过伸拉、定型、干燥、纺织处理得到海藻酸钠衣，同时称取聚四氟乙烯浓缩分散液、桃胶和水按质量比1:1:5加入到烧杯中，搅拌混合3～5min，得到发酵底物，将发酵底物加入到发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的枯草芽孢杆菌菌种，于温度为30～40℃下密封发酵8～10天，在微生物作用下向聚四氟乙烯上引入桃胶基团，增加聚四氟乙烯与海藻酸钠衣的相容性和粘性，发酵结束，得到发酵产物，将发酵产物置于灭菌箱中，于温度为90～100℃下灭菌5～10min，将灭菌后的产物置于离心机中，以4000～5000r/min的转速离心处理5～10min，得到沉淀，将沉淀置于烧杯中，向烧杯中加入水将沉淀浸没后，再向烧杯中加入沉淀质量15%的硬脂酸单甘油酯，搅拌混合15～20min，得到分散液，将海藻酸钠衣置于分散液中，浸泡处理3～4h，将浸泡后的衣服置于烘箱中，于温度为80～90℃下烘干，即可得到海藻纤维救火消防衣。

[0016] 实例1称取400g海藻酸钠加入到盛有2L水的烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为30℃，转速为400r/min下搅拌溶解30min，得到海藻酸钠溶液，量取600mL海藻酸钠溶液、3g高碘酸钠加入到三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%的盐酸调节溶液pH为
3.5后，再向烧瓶中加入0.3g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐和20mL辛胺，搅拌混合1min后，将烧瓶移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为25℃，转速为350r/min下搅拌反应6h，反应结束得到产物，向产物中加入200mL乙醚，搅拌混合3min后过滤，得到滤渣，将滤渣用乙醚洗涤3次，得到疏水改性海藻酸钠，将疏水改性海藻酸钠和水按质量比1:1加入到烧杯中，搅拌混合10min，得到疏水改性海藻酸钠溶液，将改性海藻酸钠溶液静置脱泡
12h后，得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，通过凝固浴浊液，形成纤海藻酸钠初生纤维，再经过伸拉、定型、干燥、纺织处理得到海藻酸钠衣，同时称取聚四氟乙烯浓缩分散液、桃胶和水按质量比1:1:5加入到烧杯中，搅拌混合3min，得到发酵底物，将发酵底物加入到发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的枯草芽孢杆菌菌种，于温度为30℃下密封发酵8天，发酵结束，得到发酵产物，将发酵产物置于灭菌箱中，于温度为90℃下灭菌5min，将灭菌后的产物置于离心机中，以4000r/min的转速离心处理5min，得到沉淀，将沉淀置于烧杯中，向烧杯中加入水将沉淀浸没后，再向烧杯中加入沉淀质量15%的硬脂酸单甘油酯，搅拌混合15min，得到分散液，将海藻酸钠衣置于分散液中，浸泡处理3h，将浸泡后的衣服置于烘箱中，于温度为80℃下烘干，即可得到海藻纤维救火消防衣。

[0017] 实例2称取500g海藻酸钠加入到盛有3L水的烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为40℃，转速为450r/min下搅拌溶解40min，得到海藻酸钠溶液，量取800mL海藻酸钠溶液、5g高碘酸钠加入到三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%的盐酸调节溶液pH为
4.0后，再向烧瓶中加入0.5g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐和30mL辛胺，搅拌混合3min后，将烧瓶移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为30℃，转速为400r/min下搅拌反应7h，反应结束得到产物，向产物中加入300mL乙醚，搅拌混合5min后过滤，得到滤渣，将滤渣用乙醚洗涤5次，得到疏水改性海藻酸钠，将疏水改性海藻酸钠和水按质量比1:1加入到烧杯中，搅拌混合15min，得到疏水改性海藻酸钠溶液，将改性海藻酸钠溶液静置脱泡
14h后，得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，通过凝固浴浊液，形成纤海藻酸钠初生纤维，再经过伸拉、定型、干燥、纺织处理得到海藻酸钠衣，同时称取聚四氟乙烯浓缩分散液、桃胶和水按质量比1:1:5加入到烧杯中，搅拌混合5min，得到发酵底物，将发酵底物加入到发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的枯草芽孢杆菌菌种，于温度为40℃下密封发酵10天，发酵结束，得到发酵产物，将发酵产物置于灭菌箱中，于温度为100℃下灭菌
10min，将灭菌后的产物置于离心机中，以5000r/min的转速离心处理10min，得到沉淀，将沉淀置于烧杯中，向烧杯中加入水将沉淀浸没后，再向烧杯中加入沉淀质量15%的硬脂酸单甘油酯，搅拌混合20min，得到分散液，将海藻酸钠衣置于分散液中，浸泡处理4h，将浸泡后的衣服置于烘箱中，于温度为90℃下烘干，即可得到海藻纤维救火消防衣。

[0018] 实例3称取450g海藻酸钠加入到盛有3L水的烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为35℃，转速为425r/min下搅拌溶解35min，得到海藻酸钠溶液，量取700mL海藻酸钠溶液、4g高碘酸钠加入到三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%的盐酸调节溶液pH为
3.8后，再向烧瓶中加入0.4g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐和25mL辛胺，搅拌混合2min后，将烧瓶移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为28℃，转速为375r/min下搅拌反应6.5h，反应结束得到产物，向产物中加入250mL乙醚，搅拌混合4min后过滤，得到滤渣，将滤渣用乙醚洗涤4次，得到疏水改性海藻酸钠，将疏水改性海藻酸钠和水按质量比1:1加入到烧杯中，搅拌混合12min，得到疏水改性海藻酸钠溶液，将改性海藻酸钠溶液静置脱泡13h后，得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，通过凝固浴浊液，形成纤海藻酸钠初生纤维，再经过伸拉、定型、干燥、纺织处理得到海藻酸钠衣，同时称取聚四氟乙烯浓缩分散液、桃胶和水按质量比1:1:5加入到烧杯中，搅拌混合4min，得到发酵底物，将发酵底物加入到发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的枯草芽孢杆菌菌种，于温度为35℃下密封发酵9天，发酵结束，得到发酵产物，将发酵产物置于灭菌箱中，于温度为95℃下灭菌
8min，将灭菌后的产物置于离心机中，以4500r/min的转速离心处理8min，得到沉淀，将沉淀置于烧杯中，向烧杯中加入水将沉淀浸没后，再向烧杯中加入沉淀质量15%的硬脂酸单甘油酯，搅拌混合18min，得到分散液，将海藻酸钠衣置于分散液中，浸泡处理3.5h，将浸泡后的衣服置于烘箱中，于温度为85℃下烘干，即可得到海藻纤维救火消防衣。