一种象牙香米香及其制备方法

申请号 CN201710757879.8 申请日 2017-08-29 公开(公告)号 CN107412106A 公开(公告)日 2017-12-01
申请人 广西贵港市恒桥米业有限公司; 发明人 张金恒; 杨彩燕;
摘要 本 发明 涉及香 水 加工技术领域,特别涉及一种象牙香米香水及其制备方法,本 申请 的象牙香米香水由如下重量份的原料制成:50份-75份的象牙香米精油、2份-7份的芦荟提取物、2份-7份的莲花子房提取物、2份-7份的莲花花瓣提取物、2份-7份的鸡蛋花花瓣提取物、2份-7份的乙酸乙酯和10份-15份的脱 醛 乙醇 ;通过配方进行复配,能提高香水 香味 、持久 力 ,同时还能增加香水中的 氨 基酸含量和抑制酪氨酸酶活性的能力,从而提高香水品质,本申请还采用超临界CO2萃取法提取象牙香米精油,结合预处理,提高象牙香米精油成分的析出。
权利要求

1.一种象牙香米香,其特征在于,所述香水由如下重量份的原料制成:50份-75份的象牙香米精油、2份-7份的芦荟提取物、2份-7份的莲花子房提取物、2份-7份的莲花花瓣提取物、2份-7份的鸡蛋花花瓣提取物、2份-7份的乙酸乙酯和10份-15份的脱乙醇
2.一种象牙香米香水,其特征在于,所述象牙香米精油提取方法包括如下步骤:
(1)预处理:将新鲜的象牙香米放入1-2倍质量倍数的水中浸泡3-5h,然后,再过滤取象牙香米在-17℃~-12℃的条件下进行急冻,急冻12h-14h后将象牙香米放入光照强度为
1000Lx-2000Lx的灯箱中进行光照,光照30min后将象牙香米研磨到40目-70目得到象牙香米粉;
(2)生物酶预处理:按照50mg/g-60mg/g的添加量向步骤(1)的象牙香米粉中添加质量浓度为2%的生物酶混合液,搅拌均匀后在25℃的恒温箱中静置2h-3h;然后放入烘箱中进行干燥,直至含水率为2%-5%,得到象牙香米干粉;
(3)超声预处理:将步骤(2)中的象牙香米干粉与水混合,干粉与水的比例为1-3:1-2,然后超声提取器中进行超声处理,所述超声处理的超声功率密度为200w/L-300w/L;超声处理温度为100℃-120℃;超声处理按照“打开超声进行超声处理10s-关闭超声20s-打开超声进行超声处理10s”的处理方式进行重复处理,超声处理的总时长为270s;
(4)超临界CO2萃取:将步骤(3)超声处理后的象牙香米粉末放置在萃取釜中进行CO2的超临界萃取,所述超临界萃取的流量为33L/min,萃取压为55MPa,萃取温度为55℃、解析温度50℃,萃取时间为3h;萃取结束后萃取物进入分离罐进行分离得到象牙香米精油。
3.根据权利要求2所述一种象牙香米香水,其特征在于,所述步骤(1)象牙香米的淀粉含量为20%-25%。
4.根据权利要求2所述一种象牙香米香水,其特征在于,所述步骤(1)的冰水温度为-2℃~0℃。
5.根据权利要求2所述一种象牙香米香水,其特征在于,所述步骤(1)灯箱中用于光照处理的光为蓝光、红光、紫光和白光,光照方式为按照“蓝光30s-红光30s-紫光30s-白光
30s-蓝光30s”的方式进行光照。
6.根据权利要求2所述一种象牙香米香水,其特征在于,所述步骤(2)生物酶混合液由如下重量份的原料制成:10份-20份的果胶酶、20份-40份的淀粉酶、30份-40份的糖化酶和
350份-400份质量百分数为3%的氯化钠溶液;所述果胶酶的酶活力为2000u/g-3000u/g;所述淀粉酶的酶活力为2500u/g-3500u/g;所述糖化酶的酶活力为2500u/g-3500u/g。
7.制备如权利要求1-6任意一项所述的一种象牙香米香水的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃-2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃-4℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为
12h得到冷藏精油;
(2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃-50℃的水浴中加热2h-3h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d-37d得到所述象牙香米香水。

说明书全文

一种象牙香米香及其制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及香水加工技术领域,特别涉及一种象牙香米香水及其制备方法。【背景技术】
[0002] 象牙香米是由蒋志农教授与南声农稻作研究所合作培育研发的全新粳型香软米品种,源出于植物王国云南西双版纳,于2012年第三季度正式完成“象牙香米”产权保护,并推向市场。象牙香米的米体纯白,不透明,介于糯米与粳米之间。象牙香米属新型粳型香软米品种,颜色介于糯米与普通粳米之间,洁白莹润,光若凝脂,口感香软油润,柔糯回甜,冷饭不回生,香味纯正持久;象牙香米香味独特,芳香怡人,而且象牙香米的提取物中有丰富的基酸,如果能有效利用其中的精油成分将会制备香水,将会提高香水品质,还能提高象牙香米的深加工能,进一步提高象牙香米的利用价值,然而,目前还没有关于制备象牙香米香水的报道,而且在大米精油的相提取过程中,由于大米中含有丰富的蛋白质、直链淀粉等物质,处理起来比较麻烦,精油往往会被大量淀粉包裹,将不利于精油成分的析出,因此,有必要提供一种提高象牙香米香水的制备方法,以及提高象牙香米精油提取率的提取方法。【发明内容】
[0003] 鉴于上述内容,有必要提供一种提高象牙香米香水的制备方法,以及提高象牙香米精油提取率的提取方法。
[0004] 为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
[0005] 一种象牙香米香水,所述香水由如下重量份的原料制成:50份-75份的象牙香米精油、2份-7份的芦荟提取物、2份-7份的莲花子房提取物、2份-7份的莲花花瓣提取物、2份-7份的鸡蛋花花瓣提取物、2份-7份的乙酸乙酯和10份-15份的脱乙醇
[0006] 进一步的,所述象牙香米精油提取方法包括如下步骤:
[0007] (1)预处理:将新鲜的象牙香米放入1-2倍质量倍数的水中浸泡3-5h,然后,再过滤取象牙香米在-17℃~-12℃的条件下进行急冻,急冻12h-14h后将象牙香米放入光照强度为1000Lx-2000Lx的灯箱中进行光照,光照30min后将象牙香米研磨到40目-70目得到象牙香米粉;
[0008] (2)生物酶预处理:按照50mg/g-60mg/g的添加量向步骤(1)的象牙香米粉中添加质量浓度为2%的生物酶混合液,搅拌均匀后在25℃的恒温箱中静置2h-3h;然后放入烘箱中进行干燥,直至含水率为2%-5%,得到象牙香米干粉;
[0009] (3)超声预处理:将步骤(2)中的象牙香米干粉与水混合,干粉与水的比例为1-3∶1-2,然后超声提取器中进行超声处理,所述超声处理的超声功率密度为200w/L-300w/L;超声处理温度为100℃-120℃;超声处理按照“打开超声进行超声处理10s-关闭超声20s-打开超声进行超声处理10s”的处理方式进行重复处理,超声处理的总时长为270s;
[0010] (4)超临界CO2萃取:将步骤(3)超声处理后的象牙香米粉末放置在萃取釜中进行CO2的超临界萃取,所述超临界萃取的流量为33L/min,萃取压力为55MPa,萃取温度为55℃、解析温度50℃,萃取时间为3h;萃取结束后萃取物进入分离罐进行分离得到象牙香米精油。
[0011] 进一步的,所述步骤(1)象牙香米的淀粉含量为20%-25%。
[0012] 进一步的,所述步骤(1)的冰水温度为-2℃~0℃。
[0013] 进一步的,所述步骤(1)灯箱中用于光照处理的光为蓝光、红光、紫光和白光,光照方式为按照“蓝光30s-红光30s-紫光30s-白光30s-蓝光30s”的方式进行光照。
[0014] 进一步的,所述步骤(2)生物酶混合液由如下重量份的原料制成:10份-20份的果胶酶、20份-40份的淀粉酶、30份-40份的糖化酶和350份-400份质量百分数为3%的氯化钠溶液;所述果胶酶的酶活力为2000u/g-3000u/g;所述淀粉酶的酶活力为2500u/g-3500u/g;所述糖化酶的酶活力为2500u/g-3500u/g。
[0015] 本发明还提供了一种象牙香米香水的制备方法,所述方法包括如下步骤:
[0016] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃-2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃-4℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0017] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃-50℃的水浴中加热2h-3h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d-37d得到所述象牙香米香水。
[0018] 本发明具有如下有益效果:
[0019] 1、本申请使用象牙香米精油、芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物、鸡蛋花花瓣提取物、乙酸乙酯和脱醛乙醇做为原料制备象牙香米香水,配方中,象牙香米精油含有丰富的氨基酸,能有效提亮肤色,制备香水,不仅可以起到增香功能,还能提高香水的品质;然而象牙香米精油气味单一,不够浓烈,香味不持久,添加了莲花花瓣提取物、鸡蛋花花瓣提取物可明显增加香水层次,使香味更持久,申请人还通过添加芦荟提取物和莲花子房提取物来提高香水的抑制酪氨酸酶活性效果,从而提高香水品质,为了让香水香味更浓郁、持久,申请人通过添加乙酸乙酯和脱醛乙醇来进行复配,更突显香水香味,本申请的脱醛乙醇比常规乙醇气味更醇,由于本申请的主要香味物质香味都比较清淡如果使用常规乙醇将会导致乙醇中的乙醛或甲醛影响本申请的香水香味。
[0020] 2、本申请的象牙香米精油提取方法采用超临界CO2萃取法提取,该方法操作简单、成熟,而且提取率高、纯度高杂质少;由于本申请的象牙香米其精油成分含量低,淀粉、蛋白质含量高,要提取精油如果不进行预处理将会大大影响精油的产出率,本申请的预处理采用冰水对象牙香米进行浸泡,浸泡后,大米内部充分吸水,而且淀粉吸水后会膨胀,在急冻条件下内部会凝结成不规则的冰晶,冰晶会穿破大米细胞,有利于细胞内溶物质的析出,经过冰冻预处理后,本申请还使用了灯光对大米进行光照,不同颜色的光会产生不同波长辐射,更进一步的对大米细胞进行破壁处理,由于本申请的象牙香米其含有丰富的大分子物质,尤其是淀粉,淀粉的包裹将会导致精油成分很难析出,为此本申请使用果胶酶、淀粉酶、糖化酶处理将大分子的果胶、淀粉分解成单糖成分,大分子物质分解后,还通过超声处理、破碎,更有效的保证了精油的析出效率,提高象牙香米的精油产量。【具体实施方式】
[0021] 本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
[0022] 本说明书(包括任何附加权利要求摘要)中公开的任一特征,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0023] 实施例1:
[0024] 本实施例的象牙香米香水由如下重量份的原料制成:50份的象牙香米精油、2份的芦荟提取物、2份的莲花子房提取物、2份的莲花花瓣提取物、2份的鸡蛋花花瓣提取物、2份的乙酸乙酯和10份的脱醛乙醇。
[0025] 其中,上述象牙香米精油提取方法包括如下步骤:
[0026] (1)预处理:将新鲜的象牙香米(其中,象牙香米的淀粉含量为20%。)放入1倍质量倍数的冰水(其中,冰水温度为-2℃。)中浸泡3h,然后,再过滤取象牙香米在-17℃的条件下进行急冻,急冻12h后将象牙香米放入光照强度为1000Lx的灯箱中(其中,灯箱中用于光照处理的光为蓝光、红光、紫光和白光,光照方式为按照“蓝光30s-红光30s-紫光30s-白光30s-蓝光30s”的方式进行光照。)进行光照,光照30min后将象牙香米研磨到40目得到象牙香米粉;
[0027] (2)生物酶预处理:按照50mg/g的添加量向步骤(1)的象牙香米粉中添加质量浓度为2%的生物酶混合液,搅拌均匀后在25℃的恒温箱中静置2h;然后放入烘箱中进行干燥,直至含水率为2%,得到象牙香米干粉;
[0028] (3)超声预处理:将步骤(2)中的象牙香米干粉与水混合,干粉与水的比例为1∶1,然后超声提取器中进行超声处理,所述超声处理的超声功率密度为200w/L;超声处理温度为100℃;超声处理按照“打开超声进行超声处理10s-关闭超声20s-打开超声进行超声处理10s”的处理方式进行重复处理,超声处理的总时长为270s;
[0029] (4)超临界CO2萃取:将步骤(3)超声处理后的象牙香米粉末放置在萃取釜中进行CO2的超临界萃取,所述超临界萃取的流量为33L/min,萃取压力为55MPa,萃取温度为55℃、解析温度50℃,萃取时间为3h;萃取结束后萃取物进入分离罐进行分离得到象牙香米精油。
[0030] 上述生物酶混合液由如下重量份的原料制成:10份的果胶酶、20份的淀粉酶、30份的糖化酶和350份质量百分数为3%的氯化钠溶液;其中,果胶酶的酶活力为2000u/g;其中,淀粉酶的酶活力为2500u/g;其中,糖化酶的酶活力为2500u/g。
[0031] 本实施例象牙香米香水的制备方法包括如下步骤:
[0032] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0033] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃的水浴中加热2h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d得到所述象牙香米香水。
[0034] 上述象牙香米香水中芦荟提取物的制备方法为:将芦荟去皮后进行研磨,然后向芦荟中加入3倍质量份数体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,然后在110℃的恒温条件下进行蒸馏,收集蒸馏产生的气体,之后静置分层,取上层液体,得到芦荟提取物。
[0035] 上述象牙香米香水中莲花子房提取物的制备方法为:取含水率为5%的干燥莲花子房,去除虫害、霉变部分,然后进行粉碎,经过50目筛网筛选后,按照1∶10料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,真空冻干48h后直到含水率为5%得到莲花子房提取物。
[0036] 上述象牙香米香水中莲花花瓣提取物的制备方法为:取新鲜的莲花花瓣,去除虫害、霉变部分,然后进行研磨,之后按照1∶10料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,然后将滤液进行浓缩,直至浓缩液为原液的1/3得到莲花花瓣提取物。
[0037] 上述象牙香米香水中鸡蛋花花瓣提取物的制备方法为:取新鲜的鸡蛋花花瓣,去除虫害、霉变部分,然后进行研磨,之后按照1∶8料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,然后将滤液进行浓缩,直至浓缩液为原液的1/4得到鸡蛋花花瓣提取物。
[0038] 实施例2:
[0039] 本实施例的象牙香米香水由如下重量份的原料制成:75份的象牙香米精油、7份的芦荟提取物、7份的莲花子房提取物、7份的莲花花瓣提取物、7份的鸡蛋花花瓣提取物、7份的乙酸乙酯和15份的脱醛乙醇。
[0040] 其中,上述象牙香米精油提取方法包括如下步骤:
[0041] (1)预处理:将新鲜的象牙香米(其中,象牙香米的淀粉含量为25%。)放入2倍质量倍数的冰水(其中,冰水温度为0℃。)中浸泡5h,然后,再过滤取象牙香米在-12℃的条件下进行急冻,急冻14h后将象牙香米放入光照强度为2000Lx的灯箱中(其中,灯箱中用于光照处理的光为蓝光、红光、紫光和白光,光照方式为按照“蓝光30s-红光30s-紫光30s-白光30s-蓝光30s”的方式进行光照。)进行光照,光照30min后将象牙香米研磨到70目得到象牙香米粉;
[0042] (2)生物酶预处理:按照60mg/g的添加量向步骤(1)的象牙香米粉中添加质量浓度为2%的生物酶混合液,搅拌均匀后在25℃的恒温箱中静置3h;然后放入烘箱中进行干燥,直至含水率为5%,得到象牙香米干粉;
[0043] (3)超声预处理:将步骤(2)中的象牙香米干粉与水混合,干粉与水的比例为3∶2,然后超声提取器中进行超声处理,所述超声处理的超声功率密度为300w/L;超声处理温度为120℃;超声处理按照“打开超声进行超声处理10s-关闭超声20s-打开超声进行超声处理10s”的处理方式进行重复处理,超声处理的总时长为270s;
[0044] (4)超临界CO2萃取:将步骤(3)超声处理后的象牙香米粉末放置在萃取釜中进行CO2的超临界萃取,所述超临界萃取的流量为33L/min,萃取压力为55MPa,萃取温度为55℃、解析温度50℃,萃取时间为3h;萃取结束后萃取物进入分离罐进行分离得到象牙香米精油。
[0045] 上述生物酶混合液由如下重量份的原料制成:20份的果胶酶、40份的淀粉酶、40份的糖化酶和400份质量百分数为3%的氯化钠溶液;其中,果胶酶的酶活力为3000u/g;其中,淀粉酶的酶活力为3500u/g;其中,糖化酶的酶活力为3500u/g。
[0046] 本实施例象牙香米香水的制备方法包括如下步骤:
[0047] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为4℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0048] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入50℃的水浴中加热3h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化37d得到所述象牙香米香水。
[0049] 上述象牙香米香水中芦荟提取物的制备方法为:将芦荟去皮后进行研磨,然后向芦荟中加入3倍质量份数体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,然后在110℃的恒温条件下进行蒸馏,收集蒸馏产生的气体,之后静置分层,取上层液体,得到芦荟提取物。
[0050] 上述象牙香米香水中莲花子房提取物的制备方法为:取含水率为5%的干燥莲花子房,去除虫害、霉变部分,然后进行粉碎,经过50目筛网筛选后,按照1∶10料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,真空冻干48h后直到含水率为5%得到莲花子房提取物。
[0051] 上述象牙香米香水中莲花花瓣提取物的制备方法为:取新鲜的莲花花瓣,去除虫害、霉变部分,然后进行研磨,之后按照1∶10料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,然后将滤液进行浓缩,直至浓缩液为原液的1/3得到莲花花瓣提取物。
[0052] 上述象牙香米香水中鸡蛋花花瓣提取物的制备方法为:取新鲜的鸡蛋花花瓣,去除虫害、霉变部分,然后进行研磨,之后按照1∶8料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,然后将滤液进行浓缩,直至浓缩液为原液的1/4得到鸡蛋花花瓣提取物。
[0053] 实施例3:
[0054] 本实施例的象牙香米香水由如下重量份的原料制成:68份的象牙香米精油、5份的芦荟提取物、5份的莲花子房提取物、5份的莲花花瓣提取物、5份的鸡蛋花花瓣提取物、5份的乙酸乙酯和12份的脱醛乙醇。
[0055] 其中,上述象牙香米精油提取方法包括如下步骤:
[0056] (1)预处理:将新鲜的象牙香米(其中,象牙香米的淀粉含量为22%。)放入1.5倍质量倍数的冰水(其中,冰水温度为-1℃。)中浸泡4h,然后,再过滤取象牙香米在-15℃的条件下进行急冻,急冻13h后将象牙香米放入光照强度为1500Lx的灯箱中(其中,灯箱中用于光照处理的光为蓝光、红光、紫光和白光,光照方式为按照“蓝光30s-红光30s-紫光30s-白光30s-蓝光30s”的方式进行光照。)进行光照,光照30min后将象牙香米研磨到50目得到象牙香米粉;
[0057] (2)生物酶预处理:按照55mg/g的添加量向步骤(1)的象牙香米粉中添加质量浓度为2%的生物酶混合液,搅拌均匀后在25℃的恒温箱中静置2.5h;然后放入烘箱中进行干燥,直至含水率为3%,得到象牙香米干粉;
[0058] (3)超声预处理:将步骤(2)中的象牙香米干粉与水混合,干粉与水的比例为2∶1,然后超声提取器中进行超声处理,所述超声处理的超声功率密度为250w/L;超声处理温度为110℃;超声处理按照“打开超声进行超声处理10s-关闭超声20s-打开超声进行超声处理10s”的处理方式进行重复处理,超声处理的总时长为270s;
[0059] (4)超临界CO2萃取:将步骤(3)超声处理后的象牙香米粉末放置在萃取釜中进行CO2的超临界萃取,所述超临界萃取的流量为33L/min,萃取压力为55MPa,萃取温度为55℃、解析温度50℃,萃取时间为3h;萃取结束后萃取物进入分离罐进行分离得到象牙香米精油。
[0060] 上述生物酶混合液由如下重量份的原料制成:15份的果胶酶、30份的淀粉酶、35份的糖化酶和370份质量百分数为3%的氯化钠溶液;其中,果胶酶的酶活力为2500u/g;其中,淀粉酶的酶活力为3000u/g;其中,糖化酶的酶活力为3000u/g。
[0061] 本实施例象牙香米香水的制备方法包括如下步骤:
[0062] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为1℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为3℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0063] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入47℃的水浴中加热2.5h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化36d得到所述象牙香米香水。
[0064] 上述象牙香米香水中芦荟提取物的制备方法为:将芦荟去皮后进行研磨,然后向芦荟中加入3倍质量份数体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,然后在110℃的恒温条件下进行蒸馏,收集蒸馏产生的气体,之后静置分层,取上层液体,得到芦荟提取物。
[0065] 上述象牙香米香水中莲花子房提取物的制备方法为:取含水率为5%的干燥莲花子房,去除虫害、霉变部分,然后进行粉碎,经过50目筛网筛选后,按照1∶10料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,真空冻干48h后直到含水率为5%得到莲花子房提取物。
[0066] 上述象牙香米香水中莲花花瓣提取物的制备方法为:取新鲜的莲花花瓣,去除虫害、霉变部分,然后进行研磨,之后按照1∶10料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,然后将滤液进行浓缩,直至浓缩液为原液的1/3得到莲花花瓣提取物。
[0067] 上述象牙香米香水中鸡蛋花花瓣提取物的制备方法为:取新鲜的鸡蛋花花瓣,去除虫害、霉变部分,然后进行研磨,之后按照1∶8料液比加入体积百分数为75%(v/v)的乙醇溶液,在50℃条件下进行超声浸提30min,所得的溶液经过离心机进行离心,其中,离心机的转速为3000r/min,离心时间为15min,取上清液进行过滤,回收滤液,再经过减压蒸馏除去乙醇,然后将滤液进行浓缩,直至浓缩液为原液的1/4得到鸡蛋花花瓣提取物。
[0068] 对照组1:
[0069] 本对照组不选用冰水进行预处理,其它方法与实施例1完全相同。
[0070] 对照组2:
[0071] 本对照组不选用光照进行预处理,其它方法与实施例1完全相同。
[0072] 对照组3:
[0073] 本对照组不使用生物酶混合液进行预处理,其它方法与实施例1完全相同。
[0074] 对照组4:
[0075] 本对照组的香水不添加象牙香米精油,而是由如下重量份的原料制成:2份的芦荟提取物、2份的莲花子房提取物、2份的莲花花瓣提取物、2份的鸡蛋花花瓣提取物、2份的乙酸乙酯和10份的脱醛乙醇。
[0076] 本对照组香水的制备方法为:
[0077] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;
[0078] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃的水浴中加热2h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d得到香水。
[0079] 本对照组中芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物、鸡蛋花花瓣提取物的提取方法与实施例1完全一致。
[0080] 对照组5:
[0081] 本对照组的香水不添加芦荟提取物,而是由如下重量份的原料制成:50份的象牙香米精油、2份的莲花子房提取物、2份的莲花花瓣提取物、2份的鸡蛋花花瓣提取物、2份的乙酸乙酯和10份的脱醛乙醇。
[0082] 本对照组香水的制备方法为:
[0083] (1)按所述重量份称取各原料成分,将莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0084] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃的水浴中加热2h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d得到所述象牙香米香水。
[0085] 本对照组中莲花子房提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物的提取方法与实施例1完全一致。
[0086] 对照组6:
[0087] 本对照组的香水不添加莲花子房提取物,而是由如下重量份的原料制成:50份的象牙香米精油、2份的芦荟提取物、2份的莲花花瓣提取物、2份的鸡蛋花花瓣提取物、2份的乙酸乙酯和10份的脱醛乙醇。
[0088] 本对照组香水的制备方法为:
[0089] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0090] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃的水浴中加热2h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d得到所述象牙香米香水。
[0091] 本对照组中芦荟提取物、莲花花瓣提取物和鸡蛋花花瓣提取物的提取方法与实施例1完全一致。
[0092] 对照组7:
[0093] 本对照组的香水不添加莲花花瓣提取物,而是由如下重量份的原料制成:50份的象牙香米精油、2份的芦荟提取物、2份的莲花子房提取物、2份的鸡蛋花花瓣提取物、2份的乙酸乙酯和10份的脱醛乙醇。
[0094] 本对照组香水的制备方法为:
[0095] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物和鸡蛋花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0096] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃的水浴中加热2h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d得到所述象牙香米香水。
[0097] 本对照组中芦荟提取物、莲花子房提取物和鸡蛋花花瓣提取物的提取方法与实施例1完全一致。
[0098] 对照组8:
[0099] 本对照组的香水不添加鸡蛋花花瓣提取物,而是由如下重量份的原料制成:50份的象牙香米精油、2份的芦荟提取物、2份的莲花子房提取物、2份的莲花花瓣提取物、2份的乙酸乙酯和10份的脱醛乙醇。
[0100] 本对照组香水的制备方法为:
[0101] (1)按所述重量份称取各原料成分,将芦荟提取物、莲花子房提取物和莲花花瓣提取物充分混合后放入温度为0℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏混合物;然后再将象牙香米精油放入温度为2℃的冰柜中进行冷藏,冷藏时间为12h得到冷藏精油;
[0102] (2)向步骤(1)的冷藏混合物中缓慢倒入乙酸乙酯,混合均匀后再加入冷藏精油,最后再加入脱醛乙醇,搅拌均匀后,将所有混合物放入玻璃瓶中密封,并放入45℃的水浴中加热2h,然后将混合物从密封的玻璃瓶转至陶瓷瓶中密封,放置在25℃的恒温箱中陈化35d得到所述象牙香米香水。
[0103] 本对照组中芦荟提取物、莲花子房提取物和莲花花瓣提取物的提取方法与实施例1完全一致。
[0104] 对照组9:
[0105] 采用市售香水(兰蔻Maggie)。
[0106] 测试试验:
[0107] 测定实施例1-3和对照组1-3的精油产量,具体情况见表1:
[0108] 表1
[0109]组别 象牙香米的精油产量(mg/g)
实施例1 538.65
实施例2 534.11
实施例3 526.15
对照组1 301.02
对照组2 313.02
对照组3 236.05
[0110] 由上表可知,实施例1-3象牙香米的精油产量比对照组1-3要高,说明在象牙香米精油提取中,冰水预处理、光照预处理、生物酶处理步骤可明显提高象牙香米的精油产量。
[0111] 香味测试:
[0112] 测试实施例1-3和对照组4-9的香味、外观、氨基酸总含量、对体外酪氨酸酶活性抑制率的IC50值,具体情况见表2:
[0113] 表2
[0114]组别 香味 外观 氨基酸总含量(mg/g) IC50(mg/mL)
实施例1 醇香、浓郁、宜人 淡粉、透亮 10.32 0.32
实施例2 醇香、浓郁、宜人 淡粉、透亮 10.26 0.41
实施例3 醇香、浓郁、宜人 淡粉、透亮 10.65 0.29
对照组4 淡香 淡粉 2.01 4.23
对照组5 醇香、浓郁、宜人 淡粉、透亮 5.16 5.74
对照组6 醇香、浓郁、宜人 淡粉、透亮 5.38 6.11
对照组7 醇香 无色、透亮 9.01 5.28
对照组8 醇香 无色、透亮 9.32 4.18
对照组9 香味浓烈 淡粉 0.31 19.37
[0115] 由上表可知,实施例1-3的香味与对照组4、对照组7-9不同,说明在本申请的香水中,象牙香米精油、莲花花瓣提取物、鸡蛋花花瓣提取物是香水香气的主要来源;实施例1-3的外观与对照组4、对照组7-9不同,说明在本申请中象牙香米精油、莲花花瓣提取物、鸡蛋花花瓣提取物可改善本申请香水的色泽;实施例1-3的氨基酸重量明显高于对照组4-6和对照组9,说明在本申请中象牙香米精油、芦荟提取物、莲花子房提取物可明显提高香水的氨基酸总含量;实施例1-3对体外酪氨酸酶活性的抑制率明显低于对照组9,说明实施例1-3比对照组9的抑制酪氨酸酶活性效果较好;而实施例1-3对体外酪氨酸酶活性的抑制率低于对照组4-8,说明本申请的象牙香米精油、芦荟提取物、莲花子房提取物、莲花花瓣提取物、鸡蛋花花瓣提取物都具有良好的抑制酪氨酸酶活性效果,而抑制酪氨酸酶活性效果好,能有效抑制黑色素沉积,起到美白的效果。
[0116] 综上所述,使用本发明的方法提取象牙大米精油能有效提高象牙香米精油的提取效率、同时还能提高香水的香气、色泽、氨基酸总含量和具有良好的抑制酪氨酸酶活性的效果。
[0117] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
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