Heating elements, container heating system and method

【０００１】
【発明の分野】
本発明は容器内に収納された加熱サンプル媒体の調製または試験に関し、より具体的には水浴糟を使用せずに容器内のサンプル媒体に対して制御された加熱を行うことに関する。
【０００２】
【発明の背景】
薬品業界では、容器内のサンプル媒体を制御された仕方で加熱することは、サンプルを調製する工程の中で重要な工程である。 かかる工程の例としては、錠剤、薬品を充填したカプセルあるいは経皮投薬パッチ等の医薬品から薬品が放出される割合を試験および分析する目的で行われるものがある。 薬品は制御された条件下で溶液の形で放出されるが、その条件は人間の消化プロセス、皮膚との接触あるいは人体内への移植を表すものであっても良い。 任意の溶解試験で採用される工程の各工程、試験時間、溶解媒体および装置は、試験される特定の薬品または分与システムに有効であると認められるためには、米国薬局方（ＵＳＰ）の指針に適合しなければならない。
【０００３】
例えば、ＵＳＰ ２３−ＮＦ１８、１９９８年１１月１５日の第９回補足の７１１節（溶解）の一般的要求事項に、「装置１」と呼ばれる特定の装置が指定されているが、これは試験対象の試料、モーター、金属製の駆動シャフトおよび円筒形バスケットに対して吸収、反応または干渉をしないプラスティック、ガラスまたはその他の不活性で透明な材料で出来た、カバーをした容器を含む。 試験工程の間に分与システムを撹拌、混合または保持するために、随時他の装置を指定することができる。
【０００４】
前記容器は半球状または平坦な底と、頂部でフランジ状になった側面を有する円筒形であってよい。 容器の寸法は容器の公称内容積に応じて指定される。 容器からの蒸発を抑制するために嵌合したカバーを使用することができるが、それを使用する場合は温度計の挿入と試料の取り出しを容易にするために、十分な開口部を供えなければならない。 寸法、構成材料、容器との位置関係およびシャフトおよびその他の作動要素の性能に対する要求も含まれる。 重要なことは、容器を水浴糟内に部分的に浸漬するかまたは加熱ジャケット内に載置して、容器の内部温度を３７±０５℃または他の所定温度に維持しなければならないということである。 水浴糟を使用する場合は、糟内の流体は一定のなめらかな運動状態に維持しなければならない。
【０００５】
図１は、参照符号１０で表される通常の溶解試験装置を図示する。 装置１０は、プログラム可能なシステム制御モジュールを含むメインハウジングまたはヘッド１２を含む。 ヘッド１２は容器プレート１４および水浴糟１６の上方に位置し、典型的にはモーターで駆動されて容器プレート１４に向かい、またそれから離れるように鉛直運動を行う。 ヘッド１２上に位置する付属エレメントとしては、メニュー、状態およびその他の情報を表示するＬＣＤディスプレー１８、スピンドルスピード、温度、試験開始時刻、試験時間その他のユーザーによる操作および制御を行うためのキーパッド２１、およびＲＰＭ（毎分回転数）、温度、試験経過時間等の情報を表示する表示装置２３が含まれる。 外部のヒーターおよびポンプモジュール（図示せず）のような手段で、水浴糟１６を通して水を加熱しまた循環させなければならないが、これらは単独のヒーター／循環モジュールに合体しても良い。 このため水浴糟１６には、排水管２７および弁２９の他に配管２５のような流体輸送手段も必要となる。
【０００６】
容器プレート１４は、水浴糟１６の内部に延びる複数の容器３１を支持する。 典型的には３個、４個、６個または８個の容器を支持できる。 各容器３１は側方の円筒形部分３１Ａ、底部の半球状（または平たい）部分３１Ｂおよび容器３１の口の周囲のフランジ部分３１Ｃによって特徴づけられる標準的な形状を有する。 容器３１はリング状のロック装置またはクランプ（図示せず）によって、容器プレート１４上の所定位置に中心を合わせてロックされる。 モーター駆動のスピンドル３７Ａとパドル３７Ｂを含む撹拌エレメントが各容器内で作動する。 各スピンドル３７Ａへの動力の接続と切り放しを交互に行うために、個別にクラッチ３９を備えることができる。 薬品分与モジュール４１を使用して、投薬単位（例えば錠剤）を装填し、また所定の時間に所定の水浴（または容器）温度で各容器３１内に投下する。 自動化されたサンプリングマニホールド４５が、サンプリングカニューレ４７を上下に移動してそれぞれの容器３１への出し入れを行う。 サンプリングマニホールド４５はまた、ヘッド１２と容器プレート１４の間で鉛直方向に移動することもできる。 サンプリングカニューレ４７は双方向のぜん動ポンプ（図示せず）と関連して作動し、溶解試験中にサンプルを分析のために定期的に容器媒体から取り出すために使用される。 サンプルはまた、ピペットおよび／またはサンプリングカニューレ／注射器アセンブリーを使用して手動で取り出すこともできる。 各容器３１に付属する極小温度プローブ４９を、サンプリングマニホールド４５上に載置してもよい。
【０００７】
典型的な使用においては、溶液を収納した各容器３１の底に投薬単位が投下され、各パドル３７Ｂが試験溶液内で所定の早さで所定の期間回転し、投薬単位が溶解する。 別のタイプの試験では、各パドル３７Ｂの代わりに投薬単位が装填された円筒形のバスケット（図示せず）が試験溶液内で回転する。 どの容器３１についても、試験溶液の温度は所定の温度（例えば３７℃）に維持しなければならない。 溶液の温度は、水浴糟１６の水浴中に容器３１を浸漬することによって維持される。 そのため、試験溶液の温度は水浴糟の温度に依存し、従って間接的にそれによって制御され、一方試験溶液の温度は使用する外部の加熱手段によって決められる。 温度プローブ４９は試験溶液の温度をモニターするために使用されるもので、サーミスタなどの任意の適切なタイプのトランスデューサであってよい。
【０００８】
当業者であればわかるように、溶解試験装置１０のような装置と組み合わせて水浴を使用することにはいくつかの欠点がある。 まず第一に、水浴糟１６はいくつかの容器３１を浸漬できるためには大きくなければならず、そのため容器３１内の媒体または溶液に熱エネルギーを伝達する媒体として大量の水を必要とする。 その結果、最初にそれだけの量の加熱された湯を水浴糟１６内に入れて、各容器３１を所望の設定温度にするために、多大な時間とエネルギーを必要とする。 この量の水はまた、装置１０の全体の重量を増やす。 第二に、外部のヒーターおよび水循環システムが必要である。 外部の抵抗性加熱プレートまたはコイルを使用して水浴槽を加熱すれば、水循環システムを省略することはできるであろう。 しかしかかる抵抗性加熱エレメントは水浴糟の全体積を加熱するためにはかなり大きくなければならず、作動に大量の電気エネルギーを必要とし、各容器３１を所望の設定温度にするために必要な立ち上げ時間を大幅に短縮することにはならないであろう。 第三に、水浴システムでは各容器３１を個別に制御することはできない。 ある容器３１または複数の容器３１のグループを加熱するときの温度プロフィールを、溶解試験装置１０の他の容器３１とは独立に、別個に制御することができれば、多くのタイプの工程において非常に有用であろう。 第四に、水浴糟中には生物の成長、水垢その他の不純物がたまりやすく、そのため水浴糟を使用する場合は清掃などの保守作業と保存剤または添加剤の添加を伴い、これらすべてが水浴糟システムのコストを増大させる。
【０００９】
水浴糟を不要にして各容器の温度を個別に制御し、同時にＵＳＰの溶解に関する要求を満たす１つの方法が、Brinkerらの米国特許第５５８９６４９号に開示されている。 そこに開示された実施形態は、各容器の外壁の円筒形部分に取り付けられてその周囲に巻かれた、個別の柔軟性がある抵抗性ヒーターエレメントを提供する。 各ヒーターエレメントは異なる電気的な定格（例えば１００Ｗ、２００Ｗ等）を有する水平方向の加熱領域に分割されている。 各加熱領域はリード線を介して、対応する溶解試験装置によって制御される。 各ヒーターエレメントは、バネ付勢されたステンレス鋼製のジャケットでその容器上の所定位置に保持する必要がある。 ジャケットは、当該ジャケットとヒーターエレメントの間に隙間を確保するような形状とされる。 容器は熱を供給する水浴中に浸漬されるわけではないので、容器からの熱の損失を軽減し、試験溶液を所望の溶液温度にするために要する時間を短縮するために、容器の半球状部分には反射性の皮膜が施される。
【００１０】
Brinkerらにおいて開示された温度制御システムは、各容器ごとに改造された撹拌エレメントを使用することを必要とする。 改造された撹拌エレメントのシャフトは中空である。 抵抗性熱素子（ＲＴＤ）、熱電対またはサーミスタのような温度センサーが、撹拌エレメントのシャフトの中空の内部の底部近くに、それと物理的な熱接触を維持するように配置され、容器内で測定された温度を表す信号を発生する。 この温度センサーへの電力とそれによって発生された信号は、撹拌エレメントのシャフトの中空の内部を通るケーブルを介して、シャフトの頂部にある信号伝達装置を介して、また溶解試験装置の制御回路に接続された第二のケーブルを介して伝達される。
【００１１】
ここで必要とされるジャケットは、容器の内容物とその中で動作する撹拌エレメントを見ることを阻害し、場合によっては完全に妨げるという点で不利である。 この問題は、試験中は試料と撹拌エレメントが観察できる溶解装置が望ましいとＵＳＰの第７１１節に明確に示されていることを考慮すると、特に重大な問題である。 しかもジャケットは、部屋の空調、暖房、換気およびドアの開放のような外部の熱的な影響から、容器を完全には遮断しない。 更に、特製の撹拌エレメントとそれに必要な電気部品、また反射性皮膜を追加することが必要だということは、現在の容器加熱システムが抱える問題の解決策としては不当に複雑で高い費用を要するものであると考えられる。
【００１２】
そのため、水浴糟を必要とせず、また溶解試験装置のような容器を収納するシステムにおいて、個々の容器を独立に制御できる容器加熱システムを提供するための、より実際的で効果的かつエネルギー効率の良い解決法が依然として求められている。 本発明は、容器加熱システムに関わるこれらおよびその他の問題に鑑みてなされたものである。
本発明の目的は、水浴糟によらずに容器中の試験溶液の温度を制御および維持する容器加熱システムを提供することである。
【００１３】
本発明の別の目的は、容器収納装置の個々の容器を独立に制御することができる容器加熱システムを提供することである。
本発明の更に別の目的は、１つまたは複数の容器内の液体または媒体を所定の安定した設定温度にするのに要する立ち上げ時間を短縮する容器加熱システムを提供することである。
【００１４】
【発明の概要】
本発明の１つの態様においては、ヒーターエレメントは複数の透明で柔軟性のあるフィルムと、温度検知エレメントと、熱伝導エレメントとからなる。 温度検知エレメントはフィルムの間にはさまれており、第一の交替し蛇行するコースに沿ってヒーターエレメントの表面領域の上に延びる細長い温度検知部を含む。 熱伝導エレメントもまたフィルムの間にはさまれており、第一のコースに隣接する第二の交替し蛇行するコースに沿ってヒーターエレメントの表面領域の上に延びる細長い熱伝導部を含む。 温度検知エレメントと熱伝導エレメントには電気的接点エレメントが接続されている。
【００１５】
１つの実施形態では、ヒーターエレメントは内部の接着剤を含む。 温度検知部エレメントは内部接着剤の第一の側に接着しており、熱伝導エレメントは内部接着剤の第二の側に接着している。
別の実施形態では、ヒーターエレメントは３枚のフィルムを含む。 温度検知エレメントは第一および第二のフィルムの間に挟まれ、熱伝導エレメントは第二および第三のフィルムの間にはさまれている。
【００１６】
本発明の別の態様によれば、ヒーターエレメントは複数の透明で柔軟性のあるフィルムと、温度検知エレメントと、熱伝導エレメントと、熱伝導エレメントおよび温度検知エレメントに接続された電気的接点エレメントとからなる。 温度検知エレメントと熱伝導エレメントはそれぞれフィルムの間にはさまれている。 温度検知エレメントは、ヒーターエレメントの表面領域の上に延びておりかつ埋め込まれた導線のパターンを規定する細長い温度検知部を含む。
【００１７】
本発明の更に別の態様によれば、容器加熱システムは容器と柔軟なヒーターエレメントからなる。 容器はヒーターエレメントが取り付けられた外部表面を有する側壁を含む。 ヒーターエレメントは透明な表面領域と、該透明表面領域に沿って延びる熱伝導エレメントと、該透明表面領域に沿って延びる温度検知エレメントと、該温度検知エレメントおよび該熱伝導エレメントに接続された電気的接点エレメントとを含む。
【００１８】
１つの実施形態では、ヒーターエレメントは感圧接着剤を使用して容器に接着されている。
別の実施形態では、ヒーターエレメントは適切な接着剤を使用して容器に直接焼き付けられている。
更に別の実施形態では、容器は透明の容器断熱チャンバー内に延びて、ヒーターエレメントが容器と容器断熱チャンバーの間にはさまれ、またヒーターエレメントに隣接する環状の隙間が容器と容器断熱チャンバーの間に規定されるようになされる。
【００１９】
更にまた別の実施形態では、容器は容器プレートに取り付けられる。 やはり容器プレートに取り付けられた１組のプランジャー接点が電気接点エレメントに接続されている。
本発明の更に別の態様によれば、溶解試験システムは容器プレートと、容器プレートに取り付けられた複数の容器と、複数のヒーターエレメントと、ヒーター制御システムとからなる。 各容器は、対応するヒーターエレメントが取り付けられた外部表面を有する側壁を含む。 各ヒーターエレメントは透明な表面領域、該透明な表面領域に沿って延びる熱伝導エレメント、該透明な表面領域に沿って延びる温度検知エレメントと、該温度検知エレメントおよび該熱伝導エレメントに接続された電気的接点エレメントとを含む。 ヒーター制御システムは、電気接点エレメントのうちの対応する１つを通じて、各熱伝導エレメントおよび各温度検知エレメントとの通信を行う。
【００２０】
本発明はまた、流体加熱媒体を使用せずに容器を加熱する方法も提供する。 容器の外周面の回りには、柔軟性のあるヒーターエレメントが備えられている。 ヒーターエレメントは透明の表面領域と、該透明表面領域に沿って延びる熱伝導エレメントと、該透明表面領域に沿って延びる温度検知エレメントと、該温度検知エレメントおよび該熱伝導エレメントに接続された電気的接点エレメントとを含む。 容器内に物質が分与され、温度プローブが当該物質内に延設される。 熱伝導エレメントに電力が供給され、物質内に熱エネルギーを伝達する。 温度検知エレメントにも電力が供給される。 物質が熱伝導エレメントによって加熱される際に物質の温度をモニターし、また物質が所定の設定温度に達したことを判定するために、温度プローブが使用される。 当該温度検知エレメントで測定され、設定温度に対応する値が読みとられる。 この値を使用して、温度が設定点に維持される。
【００２１】
本発明の目的のいくつかを上に述べたが、添付の図面を参照して下記の説明を読めば他の目的は明らかになるであろう。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図２を参照して、本発明による水不要容器加熱システムの一部として一般に６０で示される容器が提供される。 容器６０の設計は多くのタイプの溶解試験装置、例えば図１に示される装置１０と組み合わせて使用するのに特に適している。 容器６０は側方の円筒形部分６０Ａ、底部の半球状部分６０Ｂおよびフランジ部６０Ｃを有する標準的なＵＳＰ容器を改造したものである。 円筒形部分６０Ａの外部表面には、一般に７０で示される柔軟なヒーターエレメントが取り付けられている。 ヒーターエレメント７０は円筒形部分６０Ａの全外周の回りに延びる。 容器６０に本発明のヒーターエレメント７０を備える場合、半球状部分６０Ｂは加熱する必要がないことが、本発明者が収集した試験データによって示された。 これは部分的には、溶解試験装置の主要な動作は容器６０内に収納された媒体を撹拌することだからである。 この撹拌は主に半球状部分６０Ｂに隣接する容器６０の内側部分で起きる。 ヒーターエレメント７０によって容器の媒体の中に熱エネルギーが伝達される割合は十分に高く、そのため撹拌エレメントによって追加されるエネルギーと合わせれば、半球状部分６０Ｂから失われる熱損失は問題とならない。
【００２３】
また本発明では、透明なプラスティックまたはガラス製の容器断熱チャンバー６２が、改造された容器プレート６４の下側に取り付けられる。 容器断熱チャンバー６２は、容器６０のそれぞれの壁と容器断熱チャンバー６２の間に断熱空気層すなわち空気バリア６６が形成されるように、容器６０を取り囲む。 試験データによれば、容器の媒体温度を維持して容器６０とその中の媒体を外部からの熱的な影響から断熱する上で、空気ギャップ６６はプラスの効果がある。
【００２４】
図３に、取り付けてられていない平面状のヒーターエレメント７０を示す。 ヒーターエレメント７０は、ヒーターエレメント７０の側方の縁７０Ａおよび７０Ｂと、上部の縁７０Ｃと、底部の縁７０Ｄで区切られるヒーター領域７２を含む。 ヒーターエレメント７０はまた、ヒーター領域７２の作動部品と後で述べる本発明で提供される制御システムの間の電気的な通信を行う１組の接点７４を含む。 この実施形態では、接点の組７４は平坦または円筒形の板または細片の形状で提供することのできる４個の電導性の接点エレメント７４Ａ〜７４Ｄを含む。 以下に述べるように、ヒーター領域７２は熱伝導エレメントと温度検知エレメントの両方を含む。 更にヒーター領域はサーミスタのような保護センサー８１を含むが、これはヒーター領域７２内に埋め込まれており、制御システムが誤動作をした場合には保護装置として機能する。
【００２５】
図４Ａおよび４Ｂを参照して、接点の組７４との電気的接触を実現するために接点ブロック７５が使用される。 図２に示すように、接点ブロック７５は容器プレート６４内に搭載される。 バネ付勢された金メッキをしたステンレス鋼製の４個１組のプランジャー接点７７Ａ〜７７Ｄが、接点ブロック７５の上面７５Ａから突出する。 接点の組７４は好ましくは、容器６０のフランジ部６０Ｃの下側に位置する。 その結果、容器６０を容器プレート６４内に取り付けると、接点エレメント７４Ａ〜７４Ｄが押されて対応するプランジャー接点７７Ａ〜７７Ｄと接触する。 接点ブロック７５の下面７５Ｂは接触形状７９Ａ〜７９Ｄを含み、本発明に関わる制御システムとの電気的通信を可能にする。
【００２６】
図２から、容器プレート６４内の固定した位置に接点ブロック７５が取り付けられることがわかる。 容器６０がそこを通って取り付けられる容器プレート６４の開口に関して、接点ブロック７５の位置は半径方向および円周方向に固定されている。 その結果、容器６０は取り外した後で再度取り付けられても、常に容器プレート６４内で同じ位置と向きに取り付けられる。 それはこの実施形態では、ヒーターエレメント７０の接点エレメント７４Ａ〜７４Ｄが接点ブロック７５のプランジャー接点７７Ａ〜７７Ｄと位置合わせされることが、取り付けの条件となるからである。 そのため、接点ブロック７５を使用することにより容器６０の向きの一貫性と再現性が改善される。
【００２７】
図５の詳細図を参照して、熱伝導エレメント８３および８５と温度検知エレメント８７が、接点エレメント７４Ａ〜７４Ｄに接続されておりヒーター領域７２の長さと高さの大部分に沿って互い違いに蛇行する配線パターンの形態で、ヒーター領域７２内に備えられている。 そのためヒーターエレメント７０を図３および５に示された平面形状で見ると、熱伝導エレメント８３および８５が通る道筋は、温度検知エレメント８７が通る道筋と隣接する。 熱伝導エレメント８３および８５は好適には熱伝導性のワイヤであり、温度検知エレメント８７は好適には温度検知ワイヤである。 更に熱伝導エレメント８３および８５は、好適には銅のような抵抗性熱放出効果の高い材料で作られており、温度検知エレメント８７は好適にはワイヤの形状のＲＴＤである。
【００２８】
熱伝導エレメント８３および８５は、それぞれ第一の接点エレメント７４Ａから互い違いの道筋をたどってヒーターエレメント７０の側方の縁７０Ａ（図３参照）に向かい、それから第四の接点エレメント７４Ｄに戻ってヒーター回路を完結させる。 同様に温度検知エレメント８７は第二の接点エレメント７４Ｂから熱伝導エレメント８３および８５の間の交替する道筋を通って側方の縁７０Ａに向かい、それから第三の接点エレメント７４Ｃに戻って温度検知回路を完結させる。 熱伝導エレメント８３及８５と温度検知エレメント８７の各々は、それぞれいくつかの水平方向の部分８３Ａ、８５Ａおよび８７Ａと、鉛直方向の部分８３Ｂ、８５Ｂおよび８７Ｂを有すしていることがわかる。 この設計により、熱伝導エレメント８３および８５はヒーター領域７２上で一様に分布して、ヒーターエレメント７０から容器６０内の媒体への一様な熱の伝達を実現し、また温度検知エレメント８７はヒーター領域７２上で一様に分布して、ヒーターエレメント７０と容器６０の平均温度を効果的に検知する。 図５に示す実施形態では鉛直方向の部分８３Ｂ、８５Ｂおよび８７Ｂが支配的な長さとなるが、水平方向の部分８３Ａ、８５Ａおよび８７Ａが支配的な長さとなるような形状にワイヤパターンを構成することも可能であることが理解されるであろう。 更にまた、熱伝導エレメント８３および８５と温度検知エレメント８７には、水平および鉛直方向に関して角度をなす部分を含んでもよい。 かかる互い違いのワイヤパターンによっても、ヒーター領域７２上での一様な分布を実現できる。
【００２９】
好適には、熱伝導エレメント８３および８５と温度検知エレメント８７はそれぞれヒーター領域７２全体にわたって連続する。 しかし熱伝導エレメント８３および８５と温度検知エレメント８７の数と接点エレメント７４Ａ〜７４Ｄの数は、本発明では図示の実施形態によって限定されない。
１つの実施形態では、ヒーターエレメント７０は長さ１３.１インチであり高さ３.８７５インチである。 動作中に供給されるヒーターの全出力は、電圧がＤＣ４８Ｖ、電流が３.０Ａの条件で１２０Ｗである。 熱伝導エレメント８３および８５は２５℃で１７.６Ωの抵抗を有する。 温度検知エレメント８７はヒーター領域７２にわたって平均１０００Ωとなっている。 サーミスタ８１の定格は２.２５２ｋΩである。
【００３０】
図６において、一般に９０で示される別のヒーターエレメントはピグテール形状の接点の組９４を含み、この場合図３に示した接点エレメント７４Ａ〜７４Ｄの代わりにリード線９４Ａ〜９４Ｄが使用される。 図５に示したものと同様の熱伝導エレメント８３および８５と温度検知エレメント８７によって規定される互い違いの蛇行するワイヤパターンを設計することができる。
本発明で提供されるヒーターエレメント７０（または９０）は、柔軟性があり薄いことを特徴とする。 更に容器媒体や試験物質、また撹拌エレメント、温度プローブ、サンプルカニューレ等、容器６０内で作動する様々な要素を観察する上で邪魔にならないように、ヒーターエレメント７０は高い透明性を有する。 そのため、ヒーターエレメント７０は図７および８の横断面図に示すような透明の積層構造に構成される。
【００３１】
図７において、ヒーターエレメント７０（または９０）は、温度検知エレメント８７を透明のポリマーフィルム１０１に付着させ、熱伝導エレメント８３および８５を透明のポリマーフィルム１０３に付着させ、そして更に別の透明ポリマーフィルム１０５を熱伝導エレメント８３および８５に付着させることにより構成される。 その結果、温度検知エレメント８７はフィルム１０１と１０３の間に挟まれ、熱伝導エレメント８３および８５はフィルム１０３および１０５の間に挟まれることになる。 これによって得られる積層物は次に、３Ｍ社が販売する高性能タイプのもののような適切な感圧接着剤１０７で、容器６０の壁に固定される。
【００３２】
図８および８Ａに、ヒーターエレメント７０（または９０）のより好適な構成を示す。 ２枚のポリエステルフィルム１１４と１１６の間に複合構成物１１０が挟まれる。 図８Ａに示すように、複合構成物１１０は温度検知エレメント８７と熱伝導エレメント８３および８５を３Ｍ社の高性能タイプのもののような内部接着剤１１２のそれぞれの側に付着させて構成される。 それにより得られる積層物は、３Ｍ社の高性能タイプのもののようなポリエチレン接着剤１１８を使用して、容器６０の壁に直接焼き付けられる。
【００３３】
図９に、本発明により提供される一般に１３０で示される溶解試験装置を示す。 ヒーターエレメント７０（または９０）と容器断熱チャンバーを備えた複数の改造された容器６０が、改造された容器プレート６４内に取り付けられる。 サンプリングマニホールド４５は好適には、総ての温度プローブ４９をそれぞれの容器６０内に同時に下降させることができるか、または個々の温度プローブ４９を他の温度プローブ４９とは独立に容器６０内に下降させることができる。 改造された容器６０を使用すれば、図１に示された水浴システムは不要となる。 溶解試験装置１３０のその他の機能と要素は図１を参照して説明したものと一般に同様とすることができる。
【００３４】
図１０は、１つまたは複数の容器６０を備えた溶解試験装置１３０の様な装置と組み合わされて動作する、本発明による一般に１５０で示される水不要容器加熱制御システムの模式図である。 加熱システムの制御回路すなわちコントローラー１５５が、専用の通信リンク１６２を介して溶解試験装置１３０のメイン制御回路１６０と通信を行うようになされ、従ってかかる装置１３０のメインヘッド１２内に収納可能である。 好適には当業者であれば理解できるように、コントローラー１５５はシステムのソフトウェアによって与えられる１組の命令に従って作動し、そのためコントローラー１５５および／またはメイン制御回路１６０は適切なメモリ、論理素子およびインターフェース素子を含む。 コントローラー１５５は各容器の熱伝導エレメント８３および８５に供給される電力を制御することにより、それらを独立に操作する。 コントローラー１５５はまた、各ヒーターエレメント７０に備えられた温度検知エレメント８７と保護センサー８１に電力を供給し、またそれらから信号を受け取る。 コントローラー１５５は更に各容器６０に付属する各温度プローブ４９と通信を行う。 エレメント１６４は、ユーザーが各容器６０について容器媒体の設定温度およびその他の適切なシステムパラメータを入力するためのキーパッドのような手段を表す。 エレメント１６６は容器加熱プロセスに関する温度その他の情報を表示する装置を表す。
【００３５】
従って制御システム１５０は与えられた温度において、±０.１℃という観察精度で各容器６０を同時にまた個別に制御および維持し、必要であれば各容器６０を異なる温度に設定することができることが分かるであろう。 更に制御システム１５０は、各々の加熱された容器６０の初期立ち上げ時間を最小にするように設定される。 例えば、９００ｍｌの容器内の媒体の温度を室温から約３７または３８℃の設定温度に安定させるのに要する立ち上げ時間は、約９分未満であることが観察されており、これは水浴糟システムに対して大幅に改善されていることを示す。 制御システム１５０は更に容器６０ごとに３つの温度センサーを使用することで特徴づけられる。 特に温度プローブ４９は立ち上げ条件のモニターと、安定した後の容器媒体の温度の瞬間的なモニターに使用される。 温度検知エレメント８７は、ヒーターエレメント／容器温度を制御し、それにより最終的には容器媒体の温度の制御に使用される。 保護センサー８１は好適には、誤動作の際にヒーターエレメント７０が自分自身を破壊するのを防止する安全手段として使用されるサーミスタである。
【００３６】
使用の際は、制御システム１５０のソフトウェアが立ち上げ時に容器の自己診断ルーチンを起動し、このルーチンが容器プレート６４内で各容器６０が正しく電気的な接触をして取り付けられているかチェックする。 これは好適には、各ヒーターエレメント８３および８５に非常に短時間だけ電圧を供給して、直列に接続された抵抗の両端での電圧降下を測定することで行われる。 容器の自己診断ルーチンが完了すると、各容器の状態が表示される（例えば「ＯＫ」または「不良」）。 この容器の自己診断ルーチンは使用中に診断を行うために、溶解試験装置１３０のユーザーがいつでも利用できることが望ましい。 各容器６０ごと、または容器６０の各グループごとにユーザーが異なる動作温度を設定することを選択できるようにするために、ソフトウェアは好適には容器温度の「全設定」または「個別設定」を選択するように促す。 全設定オプションを選択すると、ユーザーは１つの設定温度の値を入力するように求められ、そしてその値は容器プレート６４内に取り付けられた全ての容器６０をコントローラー１５５が制御するために使用される。 個別設定オプションが選択されると、ユーザーは装置１３０内で作動する個々の容器６０に対する設定温度を入力するように求められる。
【００３７】
次に容器加熱システムの電源がＯＮになると、コントローラー１５５は該当する容器６０に対して入力された設定値に応じて、各ヒーターエレメント７０の熱伝導エレメント８３と８５に適切な量の電力を供給する。 溶解試験装置１３０のヘッド１２は容器プレート６４に向かって降下し、サンプリングマニホールド４５は各温度プローブ４９を各容器６０内の媒体内に降下させる。 この段階で、コントローラー１５５は各温度プローブ４９を主要なセンサーとして、またそれぞれの温度プローブ４９が投入された容器６０を制御するための初期信号源として使用する。 温度プローブ４９はそれぞれ容器６０内で測定された媒体温度を表す信号をコントローラー１５５に送り、それに応じてコントローラー１５５は各容器６０内の媒体温度の上昇をモニターする。
【００３８】
コントローラー１５５はソフトウェアに書き込まれた該当する条件に基づいて、所定の容器６０内の媒体温度が事前に入力された設定点で安定したことを判定する。 好適には、所定の温度プローブ４９からの媒体温度の一連の値が１０秒間にわたってその容器６０に対して事前に設定された設定点から±０.０５℃未満のズレに収まっていることをコントローラー１５５がデータから読みとった場合に、コントローラー１５５は温度が安定したと判定する。
【００３９】
特定の容器６０内の媒体温度がプログラムされた設定値で安定したとコントローラー１５５が判定すると、コントローラー１５５は検知機能をその容器６０に付属した温度プローブ４９から、その容器６０に対応するヒーターエレメント７０の温度検知エレメント８７に引き渡す。 温度検知エレメント８７が読んだ温度の値は、容器またはヒーターエレメントの温度として特徴づけられるもので、これは容器６０内に収納された媒体の実際の温度よりも多少高いがそれに直接比例するものである。 例えば媒体の設定点が３７℃であれば、温度検知エレメント８７が測定する値は３９℃かもしれない。 この時点で、コントローラー１５５は温度検知エレメント８７が測定した値をロックして、ヒーターエレメント７０の対応する熱伝導エレメント８３および８５に配分される電力のレベルにこの値を関連させ、そして温度検知エレメント８７を主要な制御用センサーとして使用する。 全ての容器がそれぞれの設定温度に安定し、温度検知エレメント８７に制御が切り替えられると、サンプリングマニホールド４５は上方に移動して温度プローブ４９を容器６０から取り出し、そして全容器６０がそれらの設定温度に達したことを示すメッセージが表示される。
【００４０】
各温度検知エレメント８７が測定した値は次に、特定の容器６０に対する媒体温度を制御する媒体サンプリングプロセスの間にコントローラー１５５によって利用される。 媒体のサンプリング中、温度プローブ４９を定期的に使用して実際の媒体温度を測定し、それを検証することができる。 与えられた６０の媒体温度が所定の許容誤差（例えば±０.０５℃）範囲からはずれていると判断されると、コントローラー１５５は媒体温度を所定の限界内に戻すのに必要な温度検知エレメントの調整を行う。 温度が暴走するような誤動作を検出すると、保護センサー８１はコントローラー１５５に信号を送ってシステムを停止させる。
【００４１】
本発明は溶解試験装置の特定の使用方法に限定されず、１つまたは複数の容器の内容物が制御された温度プロフィールを経過するような任意の装置または工程で利用することができる。
本発明の範囲を逸脱することなく、本発明の様々な詳細部分を変更できることも理解される。 更に、これまでの説明は例示のために過ぎず、限定する目的ではなく、本発明は請求項によって規定されるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 水浴糟加熱システムを備えた従来の溶解試験装置の斜視図である。
【図２】 本発明により提供される容器の鉛直方向の横断面図である。
【図３】 本発明により提供されるヒーターエレメントの正面からの立面図である。
【図４】 図４Ａは、本発明により提供されるプランジャー接点エレメントの斜視図である。 図４Ｂは、図４Ａに示したプランジャー接点エレメントの別の斜視図である。
【図５】 図３に示したヒーターエレメントの一部の詳細な正面からの立面図である。
【図６】 本発明により提供される別のヒーターエレメントの正面からの立面図である。
【図７】 本発明により提供されるヒーターエレメントの鉛直横断面図である。
【図８】 図８は、本発明により提供される別のヒーターエレメントの鉛直横断面図である。 図８Ａは、図８に示したヒーターエレメントの作動部の詳細な鉛直横断面図である。
【図９】 本発明による容器加熱システムを備えた溶解試験装置の斜視図である。
【図１０】 本発明による容器加熱システムに含まれる作動エレメントの模式図である。
【符号の説明】
10 溶解試験装置
12 ヘッド
14 容器プレート
18 ＬＣＤディスプレー