一种Sn-113/In-113m发生器及制备方法 |
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| 申请号 | CN201710425876.4 | 申请日 | 2017-06-08 | 公开(公告)号 | CN107293346A | 公开(公告)日 | 2017-10-24 |
| 申请人 | 天津汇康药业有限公司; | 发明人 | 阎尓坤; 白红升; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种Sn-113/In-113m发生器及制备方法，制备方法包括：1)向氯化 锡 [113Sn] 水 溶液中，加入液溴水溶液，用酸水溶液调节 放射性 浓度；2)在铅防护罐内设置 支撑 架，将支撑架与加热片连接；加热片与电源插头连接；3)在玻璃分离柱内放入纳米 氧 化锆微粒，将步骤1)获得的液体，从进液管加入，再用 氯化钠 水溶液淋洗，淋洗后，将装有 吸附 锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片与玻璃分离柱中部的外表面 接触 。本发明具有淋洗效率高，漏穿率低，淋洗体积小；淋洗速率快，可使工作人员尽可能缩短操作时间，降低受辐照 风 险。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，其特征是包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种Sn-113/In-113m发生器及制备方法技术领域背景技术[0002] 放射性核素发生器又叫母牛，利用母体核素与子体核素在吸附剂的分配不同，通过较长半衰期母体放射性核素制备出较短半衰期子体放射性核素的装置，用淋洗液不断从放射性核素发生器淋洗医用或工业应用所需的放射性核素，目前广泛地应用的放射性核素有钼[99Mo]/锝[99mTc]发生器、锡[113Sn]/铟[113mIn]发生器和锶[90Sr]/钇[90Y]发生器等。放113m 射性核素铟[ In]具有良好化学性质和核性质，半衰期为99.8min，γ能量为391keV，是广泛地应用于临床医学或工业示踪应用的重要核素，放射性核素铟[113mIn]与化合物制备出不同的放射性药物或放射性标记物，用于临床核医学显像，如甲状腺、脑、肝、脾、肾、肺、骨和骨髓、血栓、血管损伤、炎症等的诊断或者工业示踪应用，如油田测井等，辐射剂量小、毒 113m 性小和对环境影响小。由于放射性核素铟[ In]半衰期非常短，很难满足远离反应堆的医院，因此锡[113Sn]/铟[113mIn]发生器提供临床应用或者工业应用的放射性核素铟[113mIn]重要来源，使用简便。 [0003] 将113mIn核素从母子体113Sn/113mIn混合物中分离出来，有多种化学方法，如水合氧化锆柱分离法，氧化铝柱分离法，阴离子交换树脂分离及溶剂萃取等。这些化学分离方法能把113mIn核素从母子体113Sn/113mIn混合物中分离出来，但是由于分离用的分离剂对锡的吸附容量有限或者是操作繁琐。例如中国专利CN86105863公开了一种“制备铟-113m发生器的化学处理方法”。该制备方法是将辐照后的锡[113Sn]靶中加入盐酸，并通氯气转化成113SnCl4后，加入适量ZrOCl2溶液混合，混合液在搅拌下滴加浓氨水形成113SnO2-ZrO2混合胶体(pH 4.0)沉淀，混合胶体沉淀倒入玻璃砂漏斗中，真空泵减压抽吸过滤、100-120℃烘干，机械研碎成无定形的113SnO2-ZrO2胶体颗粒，把制成的113SnO2-ZrO2胶体颗粒转移到事先已装入屏蔽铅套内的小交换柱中制成Sn-113/In-113m发生器。该方法解决了已经公开的分离方法中分离剂对锡的吸附容量低的问题，但制备过程中需要抽滤、高温烘干、机械研碎等繁琐工艺，操作难度高，且操作时间长、操作人员的受辐照剂量大。 发明内容[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种成本低、操作简便、易控、简便的一种Sn-113/In-113m发生器。 [0005] 本发明的第二个目的是提供一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法。 [0006] 本发明的技术方案概述如下： [0007] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0008] 1)在容器中，放入pH＝0.5-2、0.1-3mL放射性浓度为1.85-3.7GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入1-6mL、1-6M的酸水溶液，加入0.5-2.5mL质量浓度99％的液溴水溶液或质量浓度10％次氯酸钠水溶液，再用1-6M的酸水溶液调节至放射性浓度为185-370MBq/mL； [0009] 2)在铅防护罐(7)内设置支撑架(9)，将支撑架与加热片(4)连接；加热片(4)与电源插头(5)连接； [0010] 3)取玻璃分离柱(3)，在玻璃分离柱底部设置筛板(1)，在筛板1上放上玻璃毛，再放入5-6g纳米氧化锆微粒(8)，将进液管(2)的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管(6)的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以0.5-1mL/min的流速从进液管(2)加入，再用pH＝0.5-2的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸113 113 附锡[ Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[ Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片(4)与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0012] 纳米氧化锆微粒的粒径优选为10-20nm。 [0013] 玻璃分离柱的直径优选为5mm-15mm，所述玻璃分离柱的长度优选为80-150mm。 [0014] 上述方法制备的Sn-113/In-113m发生器。 [0015] 本发明的优点： [0017] 2.采用液溴或次氯酸钠为氧化剂，其强氧化性能够保证Sn2+被氧化完全，提高纳米氧化锆的吸附效率。 [0018] 3.本发明的方法所使用的化学试剂均为常规市售试剂，采购方便，价格便宜，生产成本低。 [0019] 4.在保存运输该发生器的铅防护罐中设置聚酰亚胺加热片，加热片通12V直流电即可发热，通电20-25min中即可将分离柱内已结冰液体全部融化，使其在中国北方地区冬季低温情况下应用更加方便，可同时适用于临床核医学检查和工业油田示踪。附图说明 [0020] 图1为本发明的Sn-113/In-113m发生器的结构示意图。 [0021] 图2为实施例1制备的Sn-113/In-113m发生器淋洗曲线。 具体实施方式[0022] 下面结合具体的实施对本发明作进一步的说明。所有实施例中使用的化学试剂均为分析纯。 [0023] 实施例1 [0024] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0025] 1)在容器中，放入pH＝1、体积为0.5mL放射性浓度为2GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入5mL、3M的盐酸水溶液，加入2mL质量浓度99％的液溴水溶液，再用5M的盐酸水溶液调节至放射性浓度为185MBq/mL； [0026] 2)在铅防护罐7内设置支撑架9，将支撑架与加热片4连接；加热片4与电源插头5连接； [0027] 3)取直径为9mm，长度为100mm的玻璃分离柱，在玻璃分离柱底部设置筛板1，在筛板1上放上1mm厚的玻璃毛，再放入5g纳米氧化锆微粒8，纳米氧化锆微粒的粒径为10nm，边加料边振荡，将进液管2的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管6的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以0.5mL/min的流速从进液管2加入，再用pH＝1.5的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片4与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0028] 投入锡[113Sn]溶液的放射性活度为1GBq，初始淋洗液的锡[113Sn]放射性活度为37MBq，吸附效率为96.3％(吸附效率＝(投入锡[113Sn]放射性活度-淋洗液的锡[113Sn]放射性活度)÷投入锡[113Sn]放射性活度×100％)，淋洗曲线如图2所示。 [0029] 获得的淋洗液中113mIn子体中，113Sn/113mIn＜0.1％，113mIn放射性浓度4.0×108Bq/113m 113 mL， In放射性核素纯度大于99％，放射化学纯度大于96％。发生器的 Sn漏穿率＜ 0.05％，淋洗效率大于80％(发生器平衡后，淋洗效率＝淋洗后淋洗液中113mIn的放射性总计活度/淋洗前发生器中113mIn的放射性总计活度×100％)。 [0030] 实施例2 [0031] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0032] 1)在容器中，加入pH＝0.5、体积为1mL放射性浓度为1.85GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入1mL、6M的硫酸水溶液，加入1.5mL质量浓度99％的液溴水溶液，再用1M的硫酸水溶液调节至放射性浓度为185MBq/mL； [0033] 2)在铅防护罐7内设置支撑架9，将支撑架与加热片4连接；加热片4与电源插头5连接； [0034] 3)取直径为6mm，长度为140mm的玻璃分离柱，在玻璃分离柱底部设置筛板1，在筛板1上放上1mm厚的玻璃毛，再放入6g纳米氧化锆微粒，纳米氧化锆微粒的粒径为20nm，边加料边振荡，将进液管2的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管6的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以0.5mL/min的流速从进液管2加入，再用pH＝0.5的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片4与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0035] 投入锡[113Sn]放射性活度为1.85GBq，初始淋洗液的锡[113Sn]放射性活度为33.3MBq。按实施例1方法计算吸附效率、淋洗效率分别为98.2％和85％。 [0036] 获得的淋洗液中113mIn子体中，113Sn＜0.1％，113mIn放射性核素纯度大于99％，放射化学纯度大于96％。发生器的113Sn漏穿率＜0.05％。 [0037] 实施例3 [0038] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0039] 1)在容器中，放入pH＝2、体积为1mL放射性浓度为3.7GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入6mL、1M的硝酸水溶液，加入2.5mL质量浓度99％的液溴水溶液，再用1M的硝酸水溶液调节至放射性浓度为370MBq/mL； [0040] 2)在铅防护罐7内设置支撑架9，将支撑架与加热片4连接；加热片4与电源插头5连接； [0041] 3)取直径为9mm，长度为100mm的玻璃分离柱，在玻璃分离柱底部设置筛板1，在筛板1上放上1mm厚的玻璃毛，再放入5g纳米氧化锆微粒，纳米氧化锆微粒的粒径为10nm，边加料边振荡，将进液管2的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管6的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以0.5mL/min的流速从进液管2加入，再用pH＝1.5的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片4与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0042] 投入锡[113Sn]放射性活度为3.7GBq，初始淋洗液的锡[113Sn]放射性活度为55.6MBq。按实施例1方法计算吸附效率、淋洗效率分别为98.5％和83％。 [0043] 获得的淋洗液中113mIn子体中，113Sn＜0.1％，113mIn放射性核素纯度大于99％，放射化学纯度大于96％。发生器的113Sn漏穿率＜0.05％。 [0044] 实施例4 [0045] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0046] 1)在容器中，放入pH＝1.5、0.1mL放射性浓度为3.7GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入3mL、3M的硝酸水溶液，加入0.5mL质量浓度99％的液溴水溶液，再用6M的硝酸水溶液调节至放射性浓度为200MBq/mL； [0047] 2)在铅防护罐7内设置支撑架9，将支撑架与加热片4连接；加热片4与电源插头5连接； [0048] 3)取直径为9mm，长度为102mm的玻璃分离柱，在玻璃分离柱底部设置筛板1，在筛板1上放上1mm厚的玻璃毛，再放入5g纳米氧化锆微粒，纳米氧化锆微粒的粒径为20nm边加料边振荡，将进液管2的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管6的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以0.5mL/min的流速从进液管2加入，再用pH＝1.5的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片4与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0049] 投入锡[113Sn]放射性活度为0.37GBq，初始淋洗液的锡[113Sn]放射性活度为9.6MBq。按实施例1方法计算吸附效率、淋洗效率分别为97.4％和82％。 [0050] 获得的淋洗液中113mIn子体中，113Sn＜0.1％，113mIn放射性核素纯度大于99％，放射化学纯度大于96％。发生器的113Sn漏穿率＜0.05％。 [0051] 实施例5 [0052] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0053] 1)在容器中，加入pH＝1.0、2mL放射性浓度为2.22GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入3mL、3M的硫酸水溶液，加入0.5mL质量浓度99％的液溴水溶液，再用6M的硫酸水溶液调节至放射性浓度为220MBq/mL； [0054] 2)在铅防护罐7内设置支撑架9，将支撑架与加热片4连接；加热片4与电源插头5连接； [0055] 3)取直径为5mm，长度为150mm的玻璃分离柱，在玻璃分离柱底部设置筛板1，在筛板1上放上1mm厚的玻璃毛，再放入5g纳米氧化锆微粒，纳米氧化锆微粒的粒径为20nm，边加料边振荡，将进液管2的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管6的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以0.5mL/min的流速从进液管(2)加入，再用pH＝1.5的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片4与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0056] 投入锡[113Sn]放射性活度为4.44GBq，初始淋洗液的锡[113Sn]放射性活度为56.7MBq。按实施例1方法计算吸附效率、淋洗效率分别为98.7％和82％。 [0057] 获得的淋洗液中113mIn子体中，113Sn＜0.1％，113mIn放射性核素纯度大于99％，放射113 化学纯度大于96％。发生器的 Sn漏穿率＜0.05％。 [0058] 实施例6 [0059] 一种Sn-113/In-113m发生器的制备方法，包括如下步骤： [0060] 1)在容器中，放入pH＝1、3mL放射性浓度为1.85GBq/mL的氯化锡[113Sn]水溶液，加入3mL、1M的盐酸水溶液，加入2.5mL质量浓度10％次氯酸钠水溶液，再用1M的盐酸水溶液调节至放射性浓度为185MBq/mL； [0061] 2)在铅防护罐7内设置支撑架9，将支撑架与加热片4连接；加热片4与电源插头5连接； [0062] 3)取直径为15mm，长度为80mm的玻璃分离柱，在玻璃分离柱底部设置筛板1，在筛板1上放上1mm厚的玻璃毛，再放入6g纳米氧化锆微粒，纳米氧化锆微粒的粒径为20nm，边加料边振荡，将进液管2的一端设置在所述玻璃分离柱的上部，出液管6的一端设置在玻璃分离柱的下部，将步骤1)获得的液体，以1mL/min的流速从进液管2加入，再用pH＝2的质量浓度为0.9％的氯化钠水溶液淋洗，淋洗后，得到装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱，将所述装有吸附锡[113Sn]的纳米氧化锆微粒的玻璃分离柱装入步骤2)获得的装置内，将加热片(4)与玻璃分离柱中部的外表面接触，得到Sn-113/In-113m发生器。 [0063] 投入锡[113Sn]放射性活度为5.55GBq，初始淋洗液的锡[113Sn]放射性活度为72.2MBq。按实施例1方法计算吸附效率、淋洗效率分别为98.7％和82％。 [0064] 获得的淋洗液中113mIn子体中，113Sn＜0.1％，113mIn放射性核素纯度大于99％，放射化学纯度大于96％。发生器的113Sn漏穿率＜0.05％。 |
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