乙二粘合剂体系以及其制造方法

申请号 CN201380040467.2 申请日 2013-08-01 公开(公告)号 CN104507664A 公开(公告)日 2015-04-08
申请人 埃西勒国际通用光学公司; 发明人 P·江; R·A·贝尔宗; S·韦博;
摘要 一种光学 粘合剂 产品以及一种用于制造光学粘合剂产品、 层压 的膜组件、以及层压的镜片的方法。该光学粘合剂产品包括一种被pH调节的乙二 醛 水 溶液,以作为表现出高于约6 牛 顿的湿剥离 力 强度的光学粘合剂使用。可将一种水基 聚合物 (如PVOH)加入到该粘合剂体系中。根据该方法,制造了该乙二醛粘合剂体系并用该体系来将TAC-PVA-TAC膜层压在一起以形成一种极性膜组件。将该极性膜组件层压到一种光学基材上,并在眼科镜片的情况下,对该组件进行 表面处理 、涂覆以及磨边。该光学粘合剂产品避免了在磨边过程中在极性TAC-PAV-TAC膜组件中的膜分离。
权利要求

1.一种光学粘合剂产品,用于改进在层压的眼科镜片中的湿粘合性,该光学粘合剂产品包含:
一种乙二溶液,
所述乙二醛水溶液含有按重量计在约5%与约50%之间的乙二醛,
所述乙二醛水溶液被调节为pH低于约7,
其中该光学粘合剂产品包含一种用于层压的眼科镜片的粘合剂,该光学粘合剂产品表现出高于约6顿的湿剥离强度。
2.如权利要求1所述的产品,其中该乙二醛水溶液由以下各项组成:
以按重量计在30%与50%之间的量存在的乙二醛;
按重量计小于1%的一种pH调节化合物;以及
余量的水,
其中该光学粘合剂产品不含其他化合物并且表现出在约8至约12牛顿之间的湿剥离力强度。
3.如权利要求2所述的产品,其中所述pH调节化合物包含盐酸(HCl)并且该光学粘合剂产品被调节为pH低于约6。
4.如权利要求1所述的产品,进一步包括:
一种水基聚合物,该水基聚合物存在的量为小于或等于乙二醛的量。
5.如权利要求4所述的产品,其中该光学粘合剂产品包含:
以按重量计在约3%与40%之间的量存在的乙二醛;
以按重量计在2%与6%之间的量存在的包含聚乙烯醇(PVOH)聚合物的所述水基聚合物;
按重量计小于1%的一种pH调节化合物;以及
余量的水,
其中该光学粘合剂产品表现出在约6至约18牛顿之间的湿剥离力强度。
6.如权利要求5所述的产品,其中所述乙二醛存在的量是按重量计约5%-10%并且所述PVOH存在的量是按重量计约3%-4%,其中该光学粘合剂产品表现出在约10至约16牛顿之间的湿剥离力强度。
7.如权利要求4所述的产品,其中该水基聚合物是选自由以下各项组成的组:在结构中含有OH基团的水基聚合物、含有羟基基团的聚酯(PU)、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素羧甲基纤维素钠、以及琼脂糖。
8.一种用于制造光学粘合剂产品的方法,该光学粘合剂产品用于改进在层压的眼科镜片中的湿粘合性,该方法包括以下步骤:
提供一种乙二醛水溶液,该乙二醛水溶液含有按重量计在约3%与约40%之间的乙二醛;并且
添加一种酸用于将所述乙二醛水溶液的pH调节至低于约6以形成表现出高于约6牛顿的湿剥离力强度的光学粘合剂产品。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述添加步骤包括以小于乙二醛水溶液的量添加一种水基聚合物。
10.如权利要求9所述的方法,其中该光学粘合剂产品包括:
以按重量计在约3%与40%之间的量存在的乙二醛;
以按重量计在2%与4%之间的量存在的包含聚乙烯醇(PVOH)聚合物的所述水基聚合物;
按重量计小于1%的该酸;以及
余量的水,
其中该光学粘合剂产品表现出在约6至约18牛顿之间的湿剥离力强度。
11.如权利要求10所述的方法,其中所述乙二醛存在的量是按重量计约5%-10%并且所述PVOH存在的量是按重量计约3%-4%,其中该光学粘合剂产品表现出在约10至约16牛顿之间的湿剥离力强度。
12.如权利要求10所述的方法,其中该水基聚合物是选自由以下各项组成的组:在结构中含有OH基团的水基聚合物、含有羟基基团的聚氨酯(PU)、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、以及琼脂糖。
13.如权利要求10所述的方法,其中该酸是盐酸(HCl)。
14.如权利要求8所述的方法,其中在所述添加步骤之后该方法进一步包括:
提供光学膜;
将该光学粘合剂产品引入这些膜之间;并且
将这些光学膜层压在一起。
15.如权利要求14所述的方法,其中所述提供光学膜步骤包括提供两个三乙酸纤维素(TAC)膜和一个处理的偏振聚乙烯醇(PVA)膜,其中将该PVA膜层压在这两个TAC膜之间。
16.如权利要求15所述的方法,其中所述层压步骤包括将这些膜在约50与110摄氏度之间的环境中辊层压在一起持续在约0.1与3小时之间,以产生一种具有良好的偏振、颜色和装饰效果的极性TAC-PVA-TAC膜组件,其中该光学粘合剂产品呈均匀薄层存在,每个薄层小于约5微米。
17.如权利要求16所述的方法,其中在所述层压步骤之后,该方法包括用一个粘合剂体系将该极性TAC-PVA-TAC膜组件进一步层压到一个光学基材上以形成一个层压的基材,该粘合剂体系选自由以下各项组成的组:单层粘合剂体系、双层粘合剂体系以及三层粘合剂体系。
18.如权利要求17所述的方法,其中在所述进一步层压步骤之后,该方法包括以下另外的步骤:
表面处理该基材,该基材包括半成品(SF)眼科镜片;
涂覆这些经表面处理的镜片;并且
将这些经涂覆的镜片磨边,其中该光学粘合剂产品避免在磨边过程中在该极性TAC-PAV-TAC膜组件中的膜分离。
19.如权利要求18所述的方法,其中这些眼科镜片是由具有1.74的折射率的聚环硫化物材料制成的并且该涂覆步骤包括用一个涂层涂覆这些经表面处理的镜片,该涂层选自由以下各项组成的组:保护涂层、硬涂层、抗反射涂层、光致变色涂层、有色涂层、防雾涂层、以及抗污涂层。
20.如权利要求17所述的方法,其中所得到的层压的基材包括按顺序具有以下层的一种光学叠层物:一个聚环硫化物镜片、一个粘合剂体系、TAC膜、该光学粘合剂产品、PVA膜、该光学粘合剂产品、TAC膜以及一个涂层。
21.一种光学制品,该光学制品按顺序包含以下层:
一个光学基材,优选眼科镜片;
一个粘合剂体系;
一个TAC膜;
一个根据权利要求1至7所述的光学粘合剂产品;
一个PVA膜;
一个根据权利要求1至7所述的光学粘合剂产品;
一个TAC膜;以及
一个涂层。
22.如权利要求21所述的制品,其中该光学基材是一个聚环硫化物眼科镜片。

说明书全文

乙二粘合剂体系以及其制造方法

[0001] 发明背景
[0002] 1.发明领域
[0003] 本发明涉及一种偏振的光学制品,其在光学制品的典型加工(包括磨边)之后保持其完整性。偏振晶片的层离可以通过使用一种乙二醛粘合剂体系和其制造方法来防止。
[0004] 2.现有技术
[0005] 根据现有技术,乙二醛被广泛用作一种膜添加剂,例如来改进聚乙烯醇(PVA)膜的特性。在Polymer Journal[聚合物杂志],第25卷,第12期,第1295-1302页(1993年)题为交联度对PVA膜的特性的影响(Effects of the Degree of Cross Linking on Properties of PVA Membranes)的文章中,诸位作者提出了使用乙二醛和戊二醛作为膜添加剂。在Korean J.of Chem.Eng[韩国化学工程杂志],第11卷第1期,第41-47页(1994年)的文章中指出“为了增加PVA膜对稳定性,它应当与醛交联”。该文章提出使用戊二醛作为所选择的醛。类似地,美国专利4,357,402描述了制备一种膜并与一种二醛(如乙二醛或聚二醛聚糖化合物)交联。
[0006] 美国专利5,114,999披露了使用乙二醛作为纸涂层组合物中的一种粘合剂不溶粘料。美国专利5,496,649提及了PVA易受水分影响并且为了降低其敏感度人们可以使用甲醛/酸进行交联。美国专利4,902,464中描述了使用二醛的常规PVA交联。
[0007] 乙二醛还在粘合剂配制品中用作交联剂,例如,作为在PVA和三乙酸纤维素(TAC)膜层压物中使用的聚乙烯醇(PVOH)粘合剂的交联剂。乙二醛是在PVA膜行业内改进耐水性的一种众所周知的交联剂。然而,没有使用它作为粘合剂来粘结PVA偏振膜和TAC膜的建议。此外,在现有技术如US 7,704,572中,乙二醛始终作为一种添加剂使用,例如作为一种交联剂以少数的量在一种粘合剂中使用,其中该粘合剂代表配制品的主要组分。其他方法建议在PVOH粘合剂中使用金属交联材料(美国公开专利申请2008/0278810)以及其他交联剂如乙二醛(美国公开专利申请2006/0155061)来改进膜的耐水性。然而,使用这些建议的粘合剂的试验无法达到粘合性的最低要求。因此产生了一个粘合性问题,该问题需要一种解决方案。
[0008] 在所有的现有方法中,使用乙二醛作为膜添加剂或交联剂并且不作为主要的粘合剂组分。我们希望的是改进在水的存在下的湿磨边和湿粘合性能。因此,将令人希望的是提供一种粘合剂以形成一种具有改进的湿粘合性的TAC/PVA/TAC偏振膜组件(ensemble)。此外,将有用的是在层压到(然后进行湿磨边的)镜片上的偏振膜组件中使用这样一种粘合剂。
[0009] 发明概述
[0010] 因此,本发明的一个实施例的目的是提供一种粘合剂以形成一种具有改进的湿粘合性的偏振膜组件。
[0011] 进一步的目的是提供在眼科镜片应用中的磨边操作过程中具有可接受的性能的这样一种粘合剂。
[0012] 另一个目的是在形成一种偏振膜组件、将该偏振膜组件层压到一个镜片表面并且然后表面处理该镜片并定制磨边以装配到佩戴者的镜架的方法中采用这样一种粘合剂。
[0013] 进一步的目的是提供一种基于醛的粘合剂体系并且更具体地一种用于不同的产品、应用和方法的基于乙二醛的粘合剂体系。
[0014] 另一个目的是规定配制该基于乙二醛的粘合剂的化合物、以及范围。
[0015] 根据本发明的实施例的这些以及其他有关的目的是通过一种光学粘合剂产品和一种用于制造光学粘合剂产品、层压的膜组件、以及层压的镜片的方法实现的。
[0016] 根据本发明的一个实施例,提供了一种光学粘合剂产品以获得改进的湿粘合性。该光学粘合剂产品包括一种乙二醛水溶液,该乙二醛水溶液含有按重量计在约5%与约
50%之间的乙二醛并且被调节为pH低于约7。该光学粘合剂产品包含一种用于层压的眼科镜片的粘合剂,该眼科镜片表现出高于约6顿的湿剥离强度。
[0017] 该乙二醛水溶液由以下组成:以按重量计在30%与50%之间的量存在的乙二醛,按重量计小于1%的一种pH调节化合物,以及余量的水。该光学粘合剂产品不含其他化合物并且表现出在约8至约12牛顿之间的湿剥离力强度。该pH调节化合物是盐酸(HCl)并且该光学粘合剂产品被调节为pH低于约6。
[0018] 该光学粘合剂产品可以含有存在的量小于或等于乙二醛的量的一种水基聚合物。根据此配方,该光学粘合剂产品含有以按重量计在约3%与40%之间的量的乙二醛和以按重量计在2%与6%之间的量存在的该水基聚合物。该水基聚合物优选是聚乙烯醇(PVOH)聚合物。该产品还将含有按重量计小于1%的pH调节化合物,以及余量的水。该光学粘合剂产品表现出在约6至约18牛顿之间的湿剥离力强度。
[0019] 在另一种配方中,乙二醛是以按重量计约5%-10%的量存在并且该PVOH是以按重量计约3%-4%的量存在。该光学粘合剂产品表现出在约10至约16牛顿之间的湿剥离力强度。该水基聚合物可以是在结构中含有OH基团的水基聚合物、含有羟基的聚酯(PU)、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、或琼脂糖。
[0020] 在一个替代实施例中,提供了一种用于制造一种光学粘合剂产品的方法,该光学粘合剂产品用于在层压的眼科镜片中改进湿粘合性。根据该方法,提供了一种乙二醛水溶液,该乙二醛水溶液含有按重量计在约3%与约40%之间的乙二醛。加入了一种酸用于将该乙二醛水溶液的pH调节至低于约6,以形成表现出高于约6牛顿的湿剥离力强度的光学粘合剂产品。
[0021] 该光学粘合剂产品可以进一步包括以小于乙二醛水溶液的量加入一种水基聚合物。该光学粘合剂产品包括以按重量计在约3%与40%之间的量存在的乙二醛,以及以按重量计在2%与4%之间的量存在的包含聚乙烯醇(PVOH)聚合物的该水基聚合物。该产品还将含有按重量计小于1%的酸以及余量的水。该光学粘合剂产品表现出在约6至约18牛顿之间的湿剥离力强度。
[0022] 在另外的配方中,乙二醛是以按重量计约5%-10%的量存在并且该PVOH是以按重量计约3%-4%的量存在。该光学粘合剂产品表现出在约10至约16牛顿之间的湿剥离力强度。该水基聚合物可以是在结构中含有OH基团的水基聚合物、含有羟基的聚氨酯(PU)、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、或琼脂糖。该酸为盐酸(HCl)。
[0023] 该方法,在添加步骤之后,进一步包括提供光学膜,在这些膜之间引入该光学粘合剂产品,以及将这些光学膜层压在一起。这些光学膜是两个三乙酸纤维素(TAC)膜和一个处理的偏振聚乙烯醇(PVA)膜,其中将该PVA膜层压在两个TAC膜之间。将这些膜在约50与110摄氏度之间的环境中辊层压在一起持续在约0.1与3小时之间,以产生一种具有良好的偏振、颜色和装饰效果的极性TAC-PVA-TAC膜组件,其中该光学粘合剂产品以均匀薄层存在,各自小于约5微米。
[0024] 该方法附加地包括,在该层压步骤之后,用一种粘合剂体系将该极性TAC-PVA-TAC膜组件进一步层压到一种光学基材上。该粘合剂体系是单层粘合剂体系、双层粘合剂体系或三层粘合剂体系中的一种,以形成一种层压的基材。随后,该方法包括表面处理该基材(包括一种半成品(SF)眼科镜片)、涂覆这些表面处理过的镜片、以及将这些涂覆的镜片磨边。该光学粘合剂产品避免了在磨边过程中在极性TAC-PAV-TAC膜组件中的膜分离。
[0025] 这些眼科镜片是由具有1.74的折射率的聚环硫化物材料制成的并且该涂覆步骤包括用一种涂层涂覆这些经表面处理的镜片,该涂层是例如,保护涂层、硬涂层、抗反射涂层、光致变色涂层、有色涂层、防雾涂层、或抗污涂层。所得到的层压的基材包括按顺序具有以下层的光学叠层物:一个聚环硫化物镜片、一个粘合剂体系、TAC膜、该光学粘合剂产品、PVA膜、该光学粘合剂产品、TAC膜以及一个涂层。在一个进一步的替代实施例中,提供了一种光学制品,该光学制品按顺序包含下列层:一个光学基材(优选眼科镜片)、一个粘合剂体系、一个TAC膜、一个光学粘合剂产品、一个PVA膜、一个光学粘合剂产品、一个TAC膜以及一个涂层。该光学制品的光学基材是例如一种聚环硫化物眼科镜片。
[0026] 附图简要说明
[0027] 在考虑到现将结合附图详细描述的说明性实施例时,本发明的优点、性质和各种额外的特征将更加充分地显现。在附图中,其中贯穿这些视图类似的参考标号表示类似的部件:
[0028] 图1是剥离力试验所使用的设备的示意图。
[0029] 图2是示出了当将水加入到层压膜时力与距离之间的关系的曲线图。
[0030] 优选实施例的详细说明
[0031] 在本申请中下列定义适用于所提及的不同词语。
[0032] 膜指的是单层材料,例如一个TAC膜或PVA膜。
[0033] 组件或膜组件指的是粘附在一起的两个或更多个单独的膜层。
[0034] 极性膜或偏振膜指的是一种执行偏振功能的膜组件。
[0035] HCl是指盐酸。
[0036] HMA是指一种热熔性粘合剂。
[0037] PVA指的是一种偏振的聚乙烯醇膜,即单个膜层。
[0038] PVOH指的是聚乙烯醇,即,溶解在液体中并在粘合剂体系中用作组分的一种固体。
[0039] SF是指半成品镜片,即具有一个光学表面和需要被研磨成佩戴者的Rx的另一个表面的镜片。
[0040] TAC指的是三乙酸纤维素或纤维素三乙酸酯膜,即单个膜层。
[0041] Rx是指眼科镜片的处方
[0042] 后缀‘wt’是指前述化合物以基于重量的百分比存在。除非另外指明,所有的百分比都是以重量计。
[0043] 砂轮磨边或湿砂轮磨边是指不使用或使用水、使用在光学行业中典型的磨轮对光学制品的周边的机械成型。
[0044] 湿剥离力、湿粘合性或剥离力是如通过英斯特朗(Instron)设备测量的在剥离力试验过程中这些膜对分离的耐受性的量度,其中这些膜被机械地彼此拉开。
[0045] 偏振膜组件是一个TAC-PVA-TAC夹层物,在每个TAC膜与PVA膜之间具有水基粘合剂,如基于PVOH的粘合剂。该PVOH粘合剂对水非常敏感,因此,该TAC-PVA-TAC膜具有非常差的湿粘合特性。因此,该膜当在室温下放置在水中约15分钟时可以容易地被水分离,如通过将TAC与PVA膜分离开的剥离力试验测量的。同时在干燥的条件下可以测量一个显著的剥离力,水的存在导致粘合力下降为零。
[0046] 由于这种粘合剂的水敏感性以及随后偏振膜组件的水敏感性及其较差的湿粘合性,由此种偏振膜组件制成的层压的镜片在Rx镜片加工中的湿砂轮磨边过程中在其表面上具有一个技术问题。已经发现该TAC-PVA-TAC膜组件由于砂轮磨边力和在磨边过程中施加的水所引起的粘合性减弱相组合的不利影响而在镜片的边缘分离。
[0047] 因此,对于改善TAC-PVA-TAC的内部湿粘合力以便克服此砂轮磨边问题并获得对于眼科镜片应用的更好的磨边性能存在需要。已经提出一些现有技术的解决方案来指定磨边机的类型或磨边循环(限于某些边缘)。例如,使用刀式磨边机不会引起此种膜组件分离,因为除去材料所施加的机械力的性质不同于砂轮磨边。一些其他现有技术的专利申请已经提出了在基于PVOH的粘合剂中使用金属交联物(美国公开专利申请2008/0278810)以及其他交联剂如乙二醛(美国公开专利申请2006/0155061)来改进膜的耐水性。然而,使用这些建议的粘合剂的试验在湿磨边过程中无法达到粘合性水平的最低要求。
[0048] 乙二醛是在PVA膜行业内用于改进耐水性的一种众所周知的交联剂。然而,没有使用它作为粘合剂来将PVA粘结到TAC上的任何建议。此外,在现有的美国专利7,704,572中,乙二醛始终作为一种添加剂使用,即作为一种交联剂以少数的量在一种粘合剂配制品中使用,该粘合剂始终代表该配制品的主要化合物。
[0049] 本发明的实施例提出能够解决上面所指出的挑战性技术问题的包括乙二醛与PVOH的新的和特定的条件/组合物。更具体地,在粘合剂配制品中使用单独的乙二醛本身和/或作为主要化合物代表了一种新的和出人意料的结果。
[0050] 在本专利申请中,披露了一种乙二醛粘合剂体系来改进该组件内的TAC-PVA膜之间的湿粘合性,并因此改进在水的存在下的砂轮磨边行为。乙二醛的化学式和分子图如下:
[0051] 乙二醛:C2H2O2 (化学式1)
[0052] 本发明的粘合剂体系是基于乙二醛化学,其中乙二醛作为主要组分。由于乙二醛中的反应性基团,发现它可用于当加热时在酸性环境中与PVA膜以及TAC膜二者的表面OH基团反应。此反应能够在PVA膜与TAC膜之间构建一种非常强的结合。最重要的结果是大大改进了PVA与TAC膜之间的湿粘合性。
[0053] 使用乙二醛作为膜的粘合剂的另一个优点是它具有水基化学反应。因此它能够容易地在膜层压中使用以代替目前的水基工业PVOH粘合剂。另外,它能够(但在配制品中作为主要化合物)与其他水基粘合剂化学品,如PVOH结合来提供一种用于TAC和PVA的超强粘合剂,以便能够克服当前极性膜组件的砂轮磨边问题。
[0054] 获得一种良好的粘合剂体系的解决方案的一部分是制备一种酸性乙二醛配制品。迄今为止试验的优选的有机酸是HCl。
[0055] 实例
[0056] 将通过实例在下面更详细地说明本发明。然而,本发明不仅限于这些列出的实例。
[0057] 实例1
[0058] 在此实例中,使用乙二醛本身作为TAC-PVA膜的粘合剂。将一种商业的乙二醛水溶液(40%wt/西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich)#128465)与几滴1.0N HCl相组合以获得一种具有pH<5的溶液用作TAC和PVA膜的粘合剂溶液。该TAC膜(FT80SZ)是由富士公司(Fuji Corp)制造并在层压前经受碱处理。该碱处理条件是在60℃下10%的NaOH持续4分钟。该PVA极性膜是由Onbitt从可乐丽(Kuraray)2400级清澈PVA制造。然后,将TAC和PVA膜通过辊层压装置用配制的乙二醛粘合剂层压然后经受90℃的温度持续0.5至3小时。与由Onbitt用基于PVOH的粘合剂制造的商业极性TAC-PVA-TAC膜组件相比,所获得的极性TAC-PVA-TAC膜组件表现出良好的偏振、颜色以及装饰效果。然而,它具有比用基于PVOH的粘合剂制造的商业极性膜组件好得多的粘合性,尤其是通过剥离力测量的如下表1中所示的湿粘合性,其中列出了极性膜和粘合剂的两种组合的湿剥离力。
[0059] 表1
[0060]
[0061] 在第3栏中在通过英斯特朗的湿剥离力下的值是通过英斯特朗剥离力试验方法获得的,该方法包括:180°T剥离试验用宽度为25mm的膜组件在水的存在下以0.75mm/min的剥离速度。在T-剥离试验过程中将水滴连续加入TAC与PVA膜之间。
[0062] 实例2-5
[0063] 这与实例1中相同,除了用少量的PVOH水基粘合剂配制乙二醛。膜层压和固化周期与实例1中相同。所获得的极性TAC-PVA-TAC膜组件特性与实例1中一样好。在下表2中示出了湿粘合性结果。
[0064] 表2
[0065]
[0066] 实例5-6
[0067] 将所获得的在实例3和4中制成的极性TAC/PVA/TAC膜组件进行碱洗涤并用胶乳-HMA作为粘合层涂覆以层压到已经预先洗涤并涂覆有胶乳的1.74SF镜片(0.75基值)上。在本实例中所使用的粘合剂是在我们公开的PCT专利申请WO 2011/053329中描述的三层粘合剂体系,其内容通过引用结合在此。
[0068] 该膜层压到1.74镜片上是在20磅/平方英寸膜压力下在90℃下持续3分钟并且然后在100℃下后退火6小时完成的。该层压方法已经在我们公开的PCT专利申请WO/2012/078152中描述,其内容通过引用结合在此。
[0069] 层压之后,将镜片表面处理为-12.0D的负屈光度然后硬涂覆。代替硬涂层,或者除了硬涂层之外,可以使用另一种涂层,例如保护性涂层、抗反射涂层、光致变色涂层、有色涂层、防雾涂层、以及防污涂层。然后使用一个Triumph磨边机(序列号25038152)将镜片湿砂轮磨边为长方形形状。
[0070] 磨边结果:磨边之后没有看到这些镜片上的粘合性失效或膜分离。
[0071] 对比实例1
[0072] 这与实例5和6相同,除了该膜组件是由Onbitt公司用PVOH粘合剂制成的商业TAC-PVA-TAC。在相同的条件下对所获得的镜片进行表面处理、硬涂覆以及磨边。
[0073] 磨边结果:磨边之后看到许多地方有粘合性失效和膜分离。此种结果将被质量控制拒绝。
[0074] 对比实例2
[0075] 这与实例5和6相同,除了该膜是用一种粘合剂配制品制备的,该粘合剂配制品在3.9%PVOH粘合剂溶液中含有低量的0.8%的乙二醛。在相同的条件下对所获得的镜片进行表面处理、硬涂覆以及磨边。
[0076] 磨边结果:尽管在磨边之后存在膜分离百分比的一些改进,但存在一些失效。
[0077] 测得此膜的湿粘合性剥离力为<5N。
[0078] 对比实例3
[0079] 这与对比实例2相同,其中在3.9%PVOH粘合剂溶液中乙二醛被替换为0.8%甲醛,一种单官能醛。在相同的条件下对所获得的镜片进行表面处理、硬涂覆以及磨边。
[0080] 磨边结果:在磨边之后看到显著量的膜分离。因此,用甲醛的单官能醛作为TAC和PVA膜的粘合剂或粘合剂促进剂没有改进膜粘合性。
[0081] 由甲醛制成的膜的湿粘合性剥离力试验是非常差的,在<1N,这与由PVOH粘合剂制成的商业极性膜类似。
[0082] 已经注意到良好的湿剥离力是良好的砂轮磨边结果的一个必然要求,然而,它并不保证良好的砂轮磨边结果。具有良好的湿粘合性而较差的磨边结果的一个原因可能是乙二醛的粘合剂层太薄和/或该粘合剂缺乏足够的韧性来承受与砂轮磨边有关的机械磨损。
[0083] 因此,乙二醛与水基聚合物如PVOH的良好的比率是重要的以通过组合高的湿粘合性和足够的粘合剂厚度获得最好的磨边结果,从而提供层压的极性膜所要求的粘合性和足够的韧性来承受砂轮磨边力。对比实例3证明使用双官能醛化合物是强制性的。
[0084] 其他试验已经证明PVOH可以被在结构中具有OH基团的其他水基聚合物或包含羟基基团的聚氨酯所代替。可以在本发明的产品、应用和方法中采用的其他水基聚合物的实例是聚羟乙基纤维素、聚羟丙基纤维素、聚(羧甲基纤维素钠)、以及琼脂糖。在琼脂糖中,羟基彼此相邻地定位,这是乙二醛交联的理想间距。
[0085] 当PVOH wt%低于在水中5wt%时,如在实例2-4中,乙二醛的更高百分比是可接受的,而没有遇到非常短的储存寿命或凝胶问题。然而,当PVOH wt超过在水中8wt%时,则存在如表3中所示以10wt%乙二醛在室温下在约5分钟内的降低的储存寿命和凝胶形成的险。
[0086] 表3
[0087]按重量计%的乙二醛 按重量计%的PVOH 凝胶形成
10% 3.4% 否
10% 8% 是
[0088] 因此,如果乙二醛存在的范围是按重量计10%,应监测PVOH的量以保持小于8%,优选小于6%。
[0089] 通常,乙二醛粘合剂的厚度将小于5微米,优选小于2微米。上述乙二醛化合物提供了大于6N,优选大于10N的湿剥离力。对于单独的乙二醛,剥离力通常是在8N至12N的范围内,优选约10N。对于乙二醛和水基聚合物粘合剂体系,剥离力通常是在6N至18N,优选约8N至16N的范围内。
[0090] 处于经pH调节的形式的单独的乙二醛作为粘合剂提供了改进的湿粘合性。作为多数化合物的乙二醛和作为少数化合物的水基聚合物(优选PVOH)提供了甚至更大的湿粘合性。优选的实施例包括按重量计10%的乙二醛、按重量计在3%与4%之间的PVOH、以及按重量计小于1%的酸(优选盐酸)以将pH调节至低于6,优选约5。
[0091] 剥离力粘合性是使用英斯特朗设备通过T剥离(180度)力方法测量的。如图1中可以看出,该英斯特朗设备在底部具有保持器10以将膜组件14的一个层保持14b固定。在顶部,臂12以增加的力水平牵拉该膜的另一个层14a。当该臂移动时,看到该膜组件分离成单独的膜14a和14b,该设备记录当前的力水平。在图1中该膜是约178mm长和25mm宽。该臂被设置为在0.5与1.25mm/min之间移动。此测试的最重要的用途是在剥离试验过程中通过在方向16在TAC与PVA膜之间加入水以获得极性膜的干燥和湿粘合力测量二者来测量湿粘合性。
[0092] 该商业极性膜具有非常差的湿粘合性。在图2中示出了力(以牛顿计-N)相对于距离(以mm计)的曲线图。在约10至28mm的范围内剥离力逐渐上升。注意的是一旦在点20处加入水,剥离力就下降为零。换句话说,在与水接触时膜层基本上分离开。
[0093] 在此所描述的粘合剂、应用和方法可以与在眼科镜片应用中的任何膜一起使用。本发明的概念对于膜层压的镜片应用,其中膜分离是在砂轮磨边过程中的一个问题,是尤其有用的。本发明提供了一种成本有效且容易实施的用以改进使用任何种类的砂轮磨边机的膜磨边性能。
[0094] 已经描述了光学粘合剂产品以及使用附加的层压步骤制造该产品的方法的优选的实施例(这些旨在是说明性的而不是限制性的),应注意的是可鉴于上述传授内容由本领域的技术人员作出修改和变化。例如,其他等效化合物可以包含在该光学粘合剂产品中,这取决于预期应用。此外,可以进行其他镜片层压步骤,或以不同顺序的步骤来实现类似的结果。因此要理解,可在本发明公开的特定实施例上作出变化,这些在所附权利要求列出的本发明的范围与精神内。因此,在已经用专利法所要求的细节和详细内容描述了本发明的情况下,在所附权利要求中列出了所要求和期望通过专利保护的内容。
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