用于区分样品中气体的设备和方法 |
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| 申请号 | CN201380073513.9 | 申请日 | 2013-12-19 | 公开(公告)号 | CN105026927A | 公开(公告)日 | 2015-11-04 |
| 申请人 | 安尼奥利亚公司; | 发明人 | 希尔瑞·戈塞; 菲利普·拉萨尔瑞; 埃里克·沙勒; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及用于通过气流测试样品(13)的设备(1)，其包括：开口(2)；用于在设备中生成沿经过开口的至少一个流动路径的气流(25)的装置(3)；至少一个压强 传感器 (5，6)，每个压强传感器设置为测量沿至少一个流动路径的气流的压强；以及设置为测量代表沿流动路径的气流的 质量 流动速率的参数的质量流量计(4)。根据本发明，该设备设置为通过代表质量流动速率的参数的测量值将待分析气体中所关注气体的存在量化和/或确定漏孔(22)的尺寸。本发明还涉及由这样的设备实现的方法。该方法可以用于测试 食品 包装 的完整性，以及用于测试与密封容器相关的泄露或问题。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于通过气流(25)测试样品(13)的设备(1)，包括： |
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| 说明书全文 | 用于区分样品中气体的设备和方法技术领域[0001] 本发明涉及用于测试样品的设备。本发明还涉及由该设备实施的方法。 [0002] 该设备允许用户测试样品，例如，致使通过动态可逆流在样品中生成动态应力，和/或测量样品包裹物的完整性，和/或测量样品的透气性，和/或区分该样品中的气体等。 背景技术[0003] 已知用于测试样品的各系统，例如，用于测量样品内给定气体的比例的系统，或用于测量与样品的密封有关的泄露或问题的系统。 [0004] 现有技术的解决方案的常见缺点是这些解决方案太昂贵、耗时(用于CO2比例的红外测量的典型响应时间是12秒)或者不够精确(漏孔的最小可测量尺寸为5μm并具有500mbar的相对过剩压强或外壳中的氦冲洗被测量)。 [0005] 本发明的目的是提出用于测试样品的设备和方法，其具有至少一种以下技术优点： [0006] -相对于现有技术具有低生产成本， [0007] -相对于现有技术具有高测量速度， [0008] -相对于现有技术具有高测量分辨率。 发明内容[0009] 该目的是通过用于通过气流测试样品的设备实现的，该设备包括： [0010] -开口， [0013] -质量流量计，设置为测量代表沿每个流动路径的气流的质量流动速率的参数。 [0014] 根据本发明的设备的第一方面： [0015] -至少一个流动路径可以包括始于开口的吸入路径， [0016] -用于生成气流的装置可以设置为吸入待分析气体，以使得该待分析气体沿吸入路径流动， [0017] -设备中，上述吸入路径可以在测量孔处局域地变窄， [0018] -至少一个压强传感器可以包括设置为测量沿吸入路径的待分析气体的压强的吸入压强传感器， [0019] -质量流量计可以设置为测量代表沿吸入路径的待分析气体的质量流动速率的参数，以及 [0020] -设备还可以包括计算装置，该计算装置设置为基于代表沿着吸入路径的待分析气体的质量流动速率的参数的测量值将待分析气体中所关注气体的存在量化。 [0021] 质量流量计优选地是利用热导率的质量流量计。 [0022] 计算装置可设置为以计算所关注气体的比例的形式将所关注气体的存在量化，其中该计算取决于测量孔的直径。 [0023] 吸入压强传感器可以沿开口与测量孔之间的吸入路径设置。 [0024] 质量流量计可以沿吸入路径设置，以使得测量孔沿开口和质量流量计之间的吸入路径设置。 [0025] 计算装置可以设置为以计算所关注气体的比例的形式将所关注气体的存在量化，其中该计算： [0026] -仿射地取决于代表沿吸入路径的质量流动速率的参数的平方根，或[0027] -仿射地取决于代表沿吸入路径的质量流动速率的参数。 [0028] 计算装置可以设置为还基于通过吸入压强传感器测量的、沿吸入路径的压强的测量值将所关注气体的存在量化，计算装置可以设置为以计算所关注气体的比例的形式将所关注气体的存在量化，其中该计算： [0029] -仿射地取决于通过吸入压强传感器测量的沿吸入路径的压强的测量值的四次方根的倒数：计算装置可设置为以根据公式 计算所关注气体的比例的形式将所关注气体的存在量化，其中Dm是代表质量流动速率的参数，Pr是由吸入压强传感器测量的压强，A和B是数值校准系数；或 [0030] -仿射地取决于由吸入压强传感器测量的沿吸入路径的压强的测量值的倒数。计算装置可设置为以根据公式 计算所关注气体的比例的形式将所关注气体的存在量化，其中Dm是代表质量流动速率的参数，Pr是由吸入压强传感器测量的压强，M和N是数值校准系数。 [0031] 计算装置可设置为对于与吸入压强参考值相对应的、通过吸入传感器测量的沿吸入路径的压强的值，触发所关注的气体的存在的量化，计算装置设置为基于与压强测量同时测量的、代表沿吸入路径的质量流动速率的参数的值，将所关注的气体的存在量化，其中压强测量对与吸入压强参考值对应的压强值进行测量。计算装置可以设置为以根据以下公式计算所关注气体的比例的形式将所关注气体的存在量化： [0032] 其中Dm是代表质量流动速率的参数，以及A*和B是数值校准系数，或 [0033] M*Dm+N，其中Dm是代表质量流动速率的参数，M*和N是数值校准系数。 [0034] 计算装置还可设置为将所关注气体中具有某一热导率的所关注第一分子的存在量化，设备还包括沿着吸入路径的至少一个气体传感器，该气体传感器设置为将所关注气体中所关注的至少一种其他分子的存在量化，该分子具有在相同条件下与所关注的第一分子的热导率至多相差10％(优选至多5％)的热导率，计算装置设置为基于对所关注气体的存在的量化和对所关注的其他分子的存在的量化，将所关注的第一分子的存在量化。 [0035] 至少一个流动路径可以包括终止于开口的稀释路径，于是用于生成气流的装置设置为沿稀释路径排出稀释气体。 [0036] 根据可以与根据本发明设备的第一方面结合的本发明设备的第二方面： [0037] -至少一个流动路径可以包括终止于开口的排出路径， [0038] -用于生成气流的装置可设置为沿排出路径排出泄露气体， [0039] -至少一个压强传感器可以包括设置为测量沿排出路径的泄露气体的压强的排气压强传感器， [0040] -质量流量计可以设置为测量代表沿排出路径的泄露气体的质量流动速率的参数，以及 [0041] 设备还可以包括计算装置，该计算装置设置为基于代表沿排出路径的质量流动速率的参数的测量值确定连接至开口的样品的漏孔的尺寸。 [0042] 质量流量计优选是利用热导率的质量流量计。 [0043] 排气压强传感器优选地沿质量流量计与开口之间的排出路径设置。 [0044] 计算装置可设置为以计算的形式确定漏孔的尺寸，其中该计算仿射地取决于代表沿排出路径的质量流动速率的参数的平方根。 [0045] 计算装置可设置为还基于通过排气压强传感器测量的、沿排出路径的压强的测量值来确定漏孔的尺寸。计算装置可以设置为以计算的形式确定漏孔的尺寸，其中该计算仿射地取决于沿排出路径的压强的测量值的四次方根的倒数。计算装置可设置为根据公式确定漏孔的尺寸，其中Dm是代表质量流动速率的参数，Pr是由吸入压强传感器测量的压强，以及a和b是数值校准系数。 [0046] 计算装置可以设置为对于与排气压力参考值相对应的、通过排气压力传感器测量的沿着排气路径的压力的值，触发漏孔的尺寸的确定，计算装置设置为基于与压强测量同时测量的、代表沿着排气路径的质量流动速率的参数的值确定漏孔的尺寸，压强测量对与排气压力参考值对应的压强值进行测量。计算装置可设置为根据公式 确定漏孔的尺寸，其中Dm是代表质量流动速率的参数，a*和b是数值校准系数。 [0047] 至少一个流动路径可以包括在经过开口并且在设备内的校准路径，上述校准路径可以在测量孔处局域地变窄，计算装置优选设置为： [0048] -基于代表沿校准路径的质量流动速率的参数的测量值确定测量孔的尺寸，以及[0049] -如果确定测量孔的尺寸与由计算装置存储的测量孔的实际尺寸不对应，调整用于计算漏孔尺寸的校准系数。 [0051] 还提出了一种用于通过气流测试样品的方法，其优选地在根据本发明设备的第一方面中实施，其特征在于，该方法包括： [0052] -吸入来源自样品的待分析气体，该待分析气体沿始于与样品联系的开口的吸入路径流动，该吸入路径在测量孔处局域变窄， [0053] -测量沿吸入路径的待分析气体的压强， [0054] -测量代表沿吸入路径的待分析气体的质量流动速率的参数，以及[0055] -基于代表沿吸入路径的质量流动速率的参数的测量，将待分析气体中所关注气体的存在量化。 [0056] 代表质量流动速率的参数的测量优选地是通过利用热导率的质量流量计进行的测量。 [0057] 所关注气体的存在的量化包括所关注气体的比例的计算，该计算取决于测量孔的直径。 [0058] 压强的测量可以由沿样品和测量孔之间的吸入路径设置的吸入压强传感器执行。 [0059] 代表质量流动速率的参数的测量可以由沿吸入路径设置的质量流量计执行，以使得测量孔沿着样品和质量流量计之间的吸入路径设置。 [0060] 所关注气体的存在的量化可以包括所关注气体的比例的计算，该计算仿射地取决于代表沿吸入路径的质量流动速率的参数的平方根。 [0061] 所关注气体的存在的量化可以包括所关注气体的比例的计算，该计算仿射地取决于代表沿吸入路径的质量流动速率的参数。 [0062] 所关注气体的存在的量化还可以基于沿吸入路径测量的压强来执行。所关注气体的存在的量化可以包括所关注气体比例的计算，该计算仿射地取决于： [0063] -沿吸入路径的压强的测量值的四次方根的倒数。所关注气体的存在的量化可以包括根据公式 的所关注气体的比例的计算，其中Dm是代表质量流动速率的参数，Pr是测量的压强，A和B是数值校准系数；或 [0064] -沿吸入路径测量的压强Pr的倒数。所关注气体的存在的量化可包括根据公式的所关注气体的比例的计算，其中Dm是代表质量流动速率的参数，Pr是测量的压强，M和N是数值校准系数。 [0065] 在沿吸入路径测量的压强的值与吸入压强参考值对应的情况下，所关注气体的存在的量化可被触发，待分析气体内所关注的气体的存在的量化基于与压强测量同时测量的、代表沿吸入路径的质量流动速率的参数的值来执行，其中压强测量对与压强参考值对应的压强值进行测量。所关注气体的存在的量化可以包括依据以下公式对所关注气体比例的计算: [0066] 其中Dm是代表质量流动速率的参数，以及A*和B是数值校准系数；或 [0067] M*Dm+N，其中Dm是代表质量流动速率的参数，M*和N是数值校准系数。 [0068] 所关注的气体可以包括： [0069] 具有某一热导率的所关注的第一分子的0到100％，以及 [0070] 所关注至少一种其他分子的0到100％，在相同条件下所关注的至少一种其他分子具有理想地与所关注第一分子的热导率相差至多10％(优选至多5％)的热导率，[0071] 以及根据本发明的方法还可以包括： [0072] -通过沿吸入路径设置的至少一个气体传感器将待分析气体中所关注的其他分子的存在量化，以及 [0073] -基于所关注气体的存在的量化和所关注的其他分子的存在的量化将待分析气体中所关注的第一分子的存在量化。 [0074] 至少一个流动路径可以包括终止于开口的稀释路径，并且根据本发明的方法可以包括：在吸入待分析气体之前，排出沿稀释路径流入样品的稀释气体。 [0075] 还提出了通过气流测试样品的方法，其优选实施在根据本发明的设备的第二方面中，并且该方法包括： [0076] -排出沿排出路径流动的泄漏气体，该排出路径终止于联系至样品的开口，[0077] -测量沿排出路径的泄漏气体的压强， [0078] -测量代表沿排出路径的泄漏气体的质量流动速率的参数，以及 [0079] -基于代表沿排出路径的质量流动速率的参数的测量确定样品中漏孔的尺寸。 [0080] 代表质量流动速率的参数的测量是优选地通过利用导热率的质量流量计进行的测量。 [0081] 可以通过排气压强传感器执行，该排气压强传感器沿流量计和样品之间的排出路径设置。 [0082] 漏孔尺寸的确定可以包括漏孔尺寸的计算，其中该计算仿射地取决于代表沿排出路径的质量流动速率的参数的平方根。 [0083] 漏孔尺寸的确定还可以基于沿排出路径测量的压强执行。漏孔尺寸的确定可以包括漏孔尺寸的计算，其中该计算仿射地取决于沿排出路径的压强的测量值的四次方根的倒数。漏孔尺寸的确定可以包括根据公式 的漏孔尺寸的计算，其中Dm是代表质量流动速率的参数，Pr是测量的压强，a和b是数值校准系数。 [0084] 在沿排出路径测量的压强的值与排气压强参考值对应的情况下，漏孔尺寸的确定可被触发，漏孔尺寸的确定基于与压强测量同时测量的、代表沿排气路径的质量流动速率的参数的值来执行，压强测量对与压强参考值对应的压强值进行测量。漏孔尺寸的确定可*以包括漏孔尺寸的计算，该计算根据公式 Dm是代表质量流动速率的参数，a 和b是数值校准系数。 [0085] 至少一个流动路径可以包括经过开口并且在测量孔处局域变窄的校准路径，并且根据本发明的方法可以包括： [0086] -沿校准路径流动的校准气体， [0087] -测量沿校准路径的校准气体的压强， [0088] -测量代表沿校准路径的校准气体的质量流动速率的参数， [0089] -基于测量代表质量流动速率的参数的步骤确定测量孔的尺寸，以及[0090] -如果确定的测量孔的尺寸与由计算装置存储的测量孔的实际尺寸不对应，调整用于计算漏孔尺寸的数值系数。 [0091] 根据本发明的方法可以包括通过阀调节经过排出路径和短路路径的总流动速率，其中该阀设置为通过经过开口和流生成装置但不经过流量计的短路路径完成排出路径。 [0093] 通过阅读绝非限制性的实施和实施方式以及附图的详细描述，本发明的其他特征和优点将会变得清楚，在附图中： [0094] -图1是根据本发明的设备的示意性剖视轮廓图，图1是本发明的优选实施方式并且示出了当该设备处于用于通过吸力来分析气体的位置或处于校准位置时的气流，[0095] -图2示意性示出了处于用于通过吸力来分析气体的位置或处于校准位置的图1中的设备的气动回路， [0096] -图3是从下方观察的图1中的设备的一部分的示意性部分剖视图，其中示出了该设备处于用于通过吸力来分析气体的位置或处于校准位置时的气流， [0097] -图4示意性示出了处于稀释位置或处于另一校准位置的图1中的设备的气动回路， [0098] -图5是图1中的设备的示意性剖视轮廓图，示出了该设备处于用于通过排气来探测泄漏的位置时的气流， [0099] -图6示意性示出了处于用于通过排气来探测泄漏的位置的图1中的设备的气动回路， [0100] -图7示意性示出了处于通过膨胀来快速排气的位置的图1中的设备的气动回路，[0101] -图8示意性示出了处于通过排气来破裂的位置的图1中设备的气动回路。 [0102] 由于这些实施方式绝非限制性的，所以具体地可考虑本发明的各变型，上述变型仅包括与描述的其他特性隔离的、下文描述的特性的选择(即使在包括其他特性的句子内，该选择被隔离)，如果该特性的选择足以赋予技术优点或将本发明与现有技术区分开。该选择包括至少一个特性，优选功能性特性，其中该至少一个特性没有结构细节或者具有仅一部分结构细节，如果该部分自身足以提供技术优点或将本发明与现有技术区分开。 [0103] 首先，将参照图1至图8描述根据本发明的设备1的优选实施方式。设备1是能够安装在便携式系统中或包括在固定设备内的紧凑型技术子组件。 [0104] 设备1是用于通过气流测试样品的设备。 [0105] 设备1包括开口2。该开口2是中空针的中空部的进气孔，其设置在气密性吸杯24的中心处，其中该气密性吸杯24设置成牢固地靠着样品13(如包括具有能够被针穿过的、适合尺寸的至少一个柔性表面的容器或食品产品的袋)放置。吸杯避免了密封隔板的使用，以在不污染容器外部的空气的情况下执行测试。 [0106] 设备1还包括装置3，该装置3用于通过质量流量计4以及称为选择阀的阀8沿经过开口2的至少一个流动路径在设备1中生成气流25(待分析气体，稀释气体，泄露气体，校准气体)。 [0107] 阀8是具有多于两路(入口或出口)且具有若干个可能位置的阀。阀8的每个位置对应于具体的打开配置或关闭配置，其中，打开配置用于气流25的通过，关闭配置用于防止气流25在阀8的某些进口路和出口路之间通过。 [0109] 阀8例如是基于Mecalectro电磁阀或Parker阀制造的阀。 [0110] 开口2和阀8为所有流动路径共用。微孔过滤器元件23优选地沿流动路径的该共用部分设置。 [0111] 过滤器23是例如来自Millipore公司或Sartorius公司的PTFE过滤器。 [0113] 生成装置3是可逆的，即其设置为用于同样良好地生成吸入或排出(即在与吸入相反的流动方向)气流25。 [0114] 阀16和开口2为每个流动路径的两端定界。 [0115] 阀16是具有多于两路(入口或出口)且具有若干个可能位置的阀。根据阀16的位置，阀16在处于第一位置17时将生成装置3联系至设备1的外部环境或在处于第二位置18时将生成装置3联系至参考气体源19。阀16例如是由Bosch或Univer制造的阀。 [0116] 设备1包括至少一个压强传感器5、6，每个压强传感器5、6设置为测量沿流动路径中至少之一的气流25的压强Pr。更确切的说，由每个传感器5或6测量的压强Pr是相对于没有气流25时所测量的绝对压强的、由(分别为吸入设备1的或从设备1排出的)气流25生成的相对压强(分别为欠压或过压)。每个传感器5、6例如是由Honeywell、Freescale或Sensortechnics制造的压阻式传感器。 [0117] 质量流量计4设置为测量代表沿每个流动路径的气流的质量流动速率的参数。该参数典型地为电场强度或电压，并且该参数优选与气流25的质量流动速率成比例或通过编程在和/或存储在设备的计算装置7内的计算与气流25的质量流动速率联系。所有传感器和控制元件5、8、6、20、4、3、16通过电的和/或数据的传输或控制连接(图2中由虚线表示的链路)与计算装置7联系。为避免其他图过于复杂，计算和控制装置7仅在图2中示意性地示出。 [0118] 在本文中，词语“每个”用来表示组件中单独选取的任何单元(例如传感器或流动路径)。在该组件包括至少一个单元的情况下(即，例如“至少一个传感器”或“至少一个流动路径”)，从而存在该组件包括单个元件(即，例如单个传感器或单个流动路径)的限制性情况，并且词语“每个”表示该单个单元。 [0120] 质量流量计4是利用导热性的质量流量计。 [0121] 通常，质量流量计4包括加热元件(热源)和两个温度探针。加热元件位于两个温度探针之间，以使得加热元件和两个温度探针三者与质量流量计处的气流25的流动方向对准。根据热源旁的两个温度探针之间的温度变化和热量变化，质量流量计4设置为确定代表通过流量计4的气流25的质量流动速率的参数(即，每单位时间经过流动路径的气体的质量)。 [0122] 质量流量计(尤其是利用导热性的质量流量计)的优点是其具有非常迅速的响应时间。因此，这样使得能够以非常高的测量速度获取漏孔22的直径或量化所关注气体的存在(典型的响应时间是3毫秒)。 [0123] 该至少一个流动路径包括： [0124] -始于开口2的吸入路径(即气流经由开口2进入吸入路径)， [0125] -终止于开口2的排出路径(即气流经由开口2离开排出路径)，以及[0126] -终止于开口2的稀释路径(即气流经由开口2离开稀释路径)。 [0127] 根据阀8的位置和由生成装置3生成的气流25的方向，在设备1中这些流动路径都是可能的。在给定时刻的阀8的位置和由生成装置3生成的气流25的方向(排出或吸入)确定了单个流动路径(选自吸入路径、排出路径或稀释路径中的一个或零个)，在设备1中气流25在该时刻流经该流动路径。 [0128] 所有流动路径都是关闭的 [0129] 对于阀8的第一位置9，阀8关闭且由装置3生成的气流25不能沿上文限定的任何流动路径流动。 [0130] 吸入路径 [0131] 参照图1至图3，对于阀8的第二位置10，并且对于吸入气流25的生成装置3，用于生成气流25的装置3设置为吸入来源于样品13的待分析气体，以使得该待分析气体沿吸入路径流入设备1。 [0132] 待分析气体包括例如： [0133] -包括一种或多种分子(例如N2和O2)的混合气体的0％到100％，在相同温度和压强条件下，这些分子中的每种分子的热导率与混合气体中其他分子的热导率至多相差10％(优选为至多5％)(通常，对于处在相同温度条件(在压强测量Pr期间的气流25的温度，通常为20℃)和相同压强条件(测量压强Pr)下的混合气体中分别具有热导率Di和Dj的每对分子， 和 或优选 和 )；最优固定在5％或10％的该阈值在其他实施方式中也可大于10％(20％、30％等)，但是该阈值越高，根据本发明的设备的分辨率越差；以及 [0134] -仅包括一种或多种分子(例如NO2和/或CO2)的所关注的气体的0至100％，在相同温度条件和压强条件下这些分子之间的热导率差异小于或等于10％(优选小于或等于5％)(通常，对于处在相同温度条件(在压强测量Pr期间的气流25的温度，通常为20℃)和压强条件(测量压强Pr)下的所关注气体中的分别具有热导率Ci和Cj的每对分子，和 ，或优选 和 )。该最优设置为 5％或10％的阈值在其他实施方式中也可设置为大于10％(20％、30％等)，但是该阈值越高，根据本发明的设备的分辨率越差。在相同的温度条件和压强条件下，所关注气体中的每种分子的热导率都与混合气体的每种分子的热导率差异至少为20％，优选为至少30％(通常，在相同温度条件(在压强测量Pr期间的气流25的温度，通常为20℃)和压强条件(测量的压强Pr)下，对于具有热导率Ci的所关注气体中的每种分子和具有热导率Di的混合气体的每种分子， 和 或优选 和 )。该至少20％或30％的差异影响设备1的准确性；该差异越大，所关注气体就被区分开越多，并且电子放大的使用就越少；这个最优设置为20％或30％的阈值在其他实施方式中也可设置为小于20％，但是该阈值越小，根据本发明的设备的分辨率越差，或对于用于区分的高性能电子器件或在其他测量尺度里描述的设备的实施的其他冗余技术装置的需求将越高。 [0135] 在设备1内，上述吸入路径在测量孔14处局域地变窄。测量孔14是制造在板15中的孔。板15通常由不锈钢制成。板15是可拆卸的，以使得其通常在孔14磨损的情况下或为了改变设备1中孔14的尺寸可以被替换。孔14具有直径通常为5μm至15μm的已知尺寸。气流经过直径(通常约2mm)比测量孔14大的第二孔21。穿孔塞15的厚度是用于调节所寻求的负载降低的因素，而且远小于微穿孔开口14的尺寸(通常约小10倍)。 [0136] 相比于作为整体的吸入路径的其他部分，甚至优选相比于排出路径和稀释路径中的其他部分，该孔14是设备1中用于气流25的具有最小孔面积(与气流25的方向垂直的每单位表面面积)的通道。沿吸入路径(以及甚至优选排出路径和稀释路径)的所有位置，显然除了孔14本身外，都具有比孔14的孔面积(与气流25的方向垂直的每单位表面面积)至少大5倍的孔面积(与气流25的方向垂直的每单位表面面积)。 [0137] 孔14的形状为圆形。 [0138] 至少一个压强传感器5、6包括设置为测量沿吸入路径的待分析气体的压强Pr的(更确切的说是负压强，直接与涡轮3的吸力相联系)第一压强传感器6(称作吸入压强传感器)，压强Pr优选但非限制性地包括在20至500mbar之间或者更宽的范围(根据涡轮3的能力，包括在4至500mbar之间或4至1000mbar之间或更宽的范围)。 [0139] 质量流量计4设置为测量这样的参数，该参数代表沿吸入路径的待分析气体的质量流动速率。 [0140] 基于代表待分析气体的质量流动速率的参数的测量值，计算装置7设置为将待分析气体内所关注气体的存在量化(该量化的存在通常为所关注的气体在待分析气体中以％为单位的比例，或以待分析气体的摩尔每升为单位的比例，或成所关注气体的体积的形式(例如以毫升为单位)的比例)。 [0141] 计算装置7设置为以计算所关注气体的比例或体积的形式来将所关注气体的存在量化，其中该计算取决于测量孔14的直径。换言之，如果孔14的直径或宽度改变(通过程序、命令或调整旋钮等)而未向设备1指示其直径或宽度的改变，则由设备1进行的所关注气体的比例或体积的计算将变得不准确。 [0142] 为了最好的测量准确度，第一吸入压强传感器6沿开口2与测量孔14之间的吸入路径设置。 [0143] 质量流量计4沿吸入路径设置，以使得测量孔14沿开口2与质量流量计4之间的吸入路径设置。 [0144] 本发明的发明人通过实验发现对于流内变窄的孔(例如附图标记14或22)的尺寸的极好测量准确度可通过使气流25(通常为空气)通过该孔并用以下公式测量该孔的直径φcal来实现: [0145] (在下文中称为“第一公式”) [0146] 其中Dm是代表通过该孔的气流的质量流动速率的参数，Pr是该气流的压强，X和Y是数值校准系数。 [0147] 关于测量值Dm，质量流量计4被优化用于具有热导率默认值的一种或多种气体。对于具有不同于该默认值的热导率的气体，将应用校正因子。 [0148] 例如，在Honeywell AWM系列的质量流量计4的情况下，如果气流是空气和/或N2和/或O2和/或NO和/或CO，则通过质量流量计4测量的流动速率Dm必须乘以因子1(非校正因子)，并且Dm必须乘以校正因子Kcal＝1.35(如果气流是CO2和/或N2O流)、或因子Kcal＝0.5(对于He)、Kcal＝0.7(对于H2)、Kcal＝0.95(对于Ar)、以及Kcal＝1.1(对于CH和/或NH3)等来进行校正(通常可参考用于所使用的流量计4的模型的用户指示)。 [0149] 假设待分析气体是来源于样本13且沿吸入路径在设备1中流通的O2和CO2的混合物；假设已知这两种气体每个以0至100％的比例构成混合物，但是这两种气体的比例未知。参考孔14的实际直径φr是100μm的情况。 [0150] 如果计算装置7利用之前所述的第一公式来计算孔14的100μm的直径φr，计算装置7由此根据这些气体中的哪一种被认为是所关注的气体推断出混合物中O2的比例是100％，或者混合物中CO2的比例是0％。 [0151] 如果计算装置7利用之前所述的用于φr的公式计算孔14的135μm的直径，计算装置7由此根据这些气体中的哪一种被认为是所关注气体推断出混合物中O2的比例是0％，或者混合物中CO2的比例是100％。 [0152] 一般地，如果计算装置7利用之前所述的用于φr的公式计算φcal的孔14的直径，计算装置由此根据所讨论的所关注气体(利用下文称为“第二公式”的公式)推断出混合物中CO2的比例是 或混合物中O2的比例是 Kcal为之前解释的所关注气体的校正因子(在CO2的情况下Kcal＝1.35)。 [0153] 计算装置7不必经过包括计算孔14直径(第一步，第一公式)然后推断所关注气体的比例(第二步，第二公式)的这两个步骤，但是能够在组合这两个步骤以及因此这两个公式的单一计算中直接计算该比例。 [0154] 计算装置7因此设置为以计算所关注气体的比例或体积的形式将所关注气体的存在量化，该计算优选仿射地取决于代表质量流动速率的参数Dm的平方根。 [0155] 可选地，在将第一公式有限地展开至一阶的不精确的情况中，计算装置7设置为以计算所关注气体比例或体积的形式将所关注气体的存在量化，该计算仿射地取决于代表质量流动速率的参数。 [0156] 一般地，在将第一公式有限地展开至Z阶(Z是大于或等于1的整数)的情况中，计算装置7以代表质量流动速率的参数的Z次多项式的形式将所关注气体的存在量化。 [0157] 在该背景中，可设想能够可选地组合在单个设备1内的本发明的两种变型。 [0158] 在第一变型中，计算装置7设置为还通过由吸入压强传感器测量的压强Pr将所关注气体的存在量化: [0159] -优选，计算装置7设置为以计算所关注气体的比例或体积的形式将所关注气体的存在量化，该计算仿射地取决于吸入压强传感器测量的压强的四次方根的倒数。所关注气体的比例或体积通常根据以下公式计算： [0160] 其中Dm是通过质量流量计4测量的代表质量流动速率的参数，Pr是通过吸入压强传感器6测量的压强，以及A和B是数值校准系数。 [0161] -可选地，可进行近似。例如，计算装置7可设置为以计算所关注气体的比例或体积的形式将所关注气体的存在量化，其中该计算仿射地取决于通过吸入压强传感器6测量的压强的倒数。所关注气体的比例或体积通常根据以下公式计算： [0162] 其中Dm是代表通过质量流量计4测量的质量流动速率的参数，Pr是通过吸入压强传感器6测量的压强，M和N是数值校准系数。 [0163] 在第二变型中，通过吸入压强传感器6测量的压强Pr不考虑在用于计算所关注气体的比例或体积的公式内，但用作触发器：计算装置7设置为触发所关注的气体的存在的量化，用于与吸入压强参考值对应的通过吸入压强传感器6测量得到的压强Pr的值，计算装置7设置为基于由与压强测量同时测量的代表质量流动速率的参数的值Dm将所关注气体的存在量化，其中压强测量对与吸入压强参考值对应的压强值进行测量。计算装置7然后被设置为以计算所关注气体的比例或体积的形式将所关注气体的存在量化： [0164] -优选根据公式： [0165] 其中Dm是代表通过流量计4测量的质量流动速率的参数，A*和B是数值校准系数。 [0166] -可选地根据公式： [0167] M*Dm+N或任何如之前解释的Dm的其他任何Z次多项式，其中Dm是代表通过流量计4测量的质量流动速率的参数，M*和N是数值校准系数。 [0168] 根据本发明，所有的校准因子A、B、M、N、A*、M*、a、b、a*都由计算装置7存储并预先限定，通常利用具有不同气体的已知比例的样品13或每个设置有已知尺寸的漏孔的样品13来校准设备1。 [0169] 每个校准因子的值取决于所讨论的气体。例如，可以假设与所关注的气体CO2混合的混合气体O2，或与所关注的气体CH4+NH3混合的混合气体He等。 [0171] 吸入路径连续经过开口2、过滤器23、压强传感器5、阀8、压强传感器6、测量孔14、气体传感器20、通道孔21、流量计4、生成装置3及阀16。 [0172] 设备1还包括至少一个传感器20，该传感器20设置为将由给定分子组成的气体的存在量化，该给定分子的热导率与存在的另一气体或分子的热导率没有区别。 [0173] 计算装置7(例如在混合气体是O2以及所关注气体是CO2+NO2混合物的情况中)还设置为将具有某一热导率的所关注气体中所关注的第一分子(例如该情况中的CO2)的存在量化，为此，设备1沿吸入路径包括至少一个气体传感器20(例如该情况中的NO2传感器，例如由City科技制造的传感器)，上述至少一个气体传感器20设置为将所关注的至少-1一种其他分子(例如该情况中的NO2)的存在(例如以％或以mol.l 为单位的比例，或体积)量化，在相同的温度条件和压强条件下，该分子的热导率与所关注的第一分子的差别不多于10％，，计算装置7设置为基于(简单的减法)所关注气体(CO2+NO2)的存在的量化和所关注的其他分子(NO2)的存在的量化来将所关注的第一分子(CO2)的存在量化。 [0174] 例如如果测量到以下结果: [0175] 所关注的气体CO2+NO2的比例＝待分析气体的20％ [0176] NO2的比例＝待分析气体的5％ [0177] 那么推断出以下结果： [0178] 混合气体(O2)的比例＝100-CO2+NO2的比例＝待分析气体的80％ [0179] CO2的比例＝待分析的气体的15％ [0180] 传感器20沿吸入路径设置以使得测量孔14设置在开口2与传感器20之间。传感器20沿测量孔14与比测量孔14宽的通道孔21之间的吸入路径设置在测量室中。 [0181] 该至少一个传感器20还可以是O2传感器或其他传感器(如O2传感器和NO2传感器组件)，例如如果混合气体包括O2和N2的混合物，这就为了区分这两种分子。 [0182] 稀释路径 [0183] 参照图4，对于阀8的与吸入路径相同的位置(第二位置10)，及对于排出气流25的生成装置3，用于生成气流25的装置3设置为沿稀释路径排出稀释气体。 [0184] 稀释路径因此对应于吸入路径但是气流25以相反的方向从其中通过。 [0185] 对于稀释路径，阀16位于将装置3联系至气体源19的第二位置18。溶解气体因此是来自源19(通常为蓄气筒)的参考气体。 [0186] 稀释路径用于增大样品13中待分析气体的体积。 [0187] 稀释路径:示例1 [0188] 假设样品13初始仅包括作为初始气体的CO2+NO2的混合物而不包括O2，但是该混合物的量太小而不能将该混合物吸入设备1从而填充所有的吸入路径：因此在此种情况下不能确定CO2和NO2的比例。另一方面，如果来源于气体源19的O2通过稀释路径被引入样品13中，那么样品13包括CO2+NO2+O2的混合物且该混合物的量足以进行测量。经过如前所述的稀释后，CO2、NO2和O2的比例可以被确定。稀释前CO2的比例和NO2的比例可以由此推断出。 [0189] 例如测量到以下结果： [0190] CO2+NO2的比例＝稀释后待分析气体的20％ [0191] NO2的比例＝稀释后待分析气体的5％ [0192] 那么由此推断出以下结果： [0193] O2的比例＝100-CO2+NO2的比例＝稀释后待分析气体的80％ [0194] CO2的比例＝稀释后待分析气体的15％ [0195] 即： [0196] NO2的比例＝稀释前初始气体的25％ [0197] CO2的比例＝稀释前初始气体的75％ [0198] 稀释路径：示例2 [0199] 假设样品13初始仅包括作为初始气体的N2和O2的混合物，但是该混合物的量太小而不能将该混合物吸入设备1从而填充所有的吸入路径：因此在这种情况下不能确定O2和N2的比例或体积。另一方面，如果来源于气体源19的CO2通过稀释路径被引入样品13，那么样品13包括CO2+N2+O2的混合物且该混合物的量足以进行测量。通过使用注射的气体的体积或吸入的气体的体积，CO2、N2、和O2的比例可以在如前所述的稀释后被确定。然后稀释前CO2和N2的比例可以据此被推断出。 [0200] -初始阶段：假定所含气体的体积是V1(通常在袋的可用体积小于3ml时会遇到这种问题)。该体积V1在初始阶段未知。体积V1包含大部分N2和微量的O2，微量的O2由于容器中的可用体积而不能被测量。 [0201] -稀释：体积的稀释通过注入至少足以激发O2传感器(标记为20)的体积V2＝10ml的100％的CO2来实施。 [0202] 然后体积为V2的气体再次被吸入。 [0203] 给定的比例是： [0204] 混合物O2+CO2+N2＝1.34而不是1.35(参考N2+O2、空气) [0205] 存在于稀释的混合物中的N2+O2的量＝(100-1.34×100/1.35)×V2 ＝0.00296×V2＝0.0296ml [0206] V2中包括的CO2的体积是V2-0.037％×V2＝9.97ml [0207] V2中O2的浓度变为99.704％ [0208] 由传感器20给出的稀释的混合物V2中O2的比例＝0.01％，即0.001ml[0209] 在初始体积V1中O2的比例＝0.001×100/0.0296＝3.378％ [0210] 以及由此可以推断出体积V1：(100-99.704)×10ml＝2.96ml [0211] 排出路径 [0212] 参照图5和图6，对于阀8的第三位置11，并且对于排出气流25的生成装置3，用于生成气流的装置3设置为沿排出路径排出泄漏气体。 [0213] 根据阀16的位置，泄漏气体(优选为O2或空气)来源于外部环境或源19。 [0214] 至少一个压强传感器包括设置为测量沿排出路径的泄漏气体的压强Pr的排气压强传感器5，在气动回路中的负载降低的限制内和构成本发明的元件的耐压性的限制内，在任何情况下，该泄漏气体的压强值Pr优选但非限制性地包括在20mbar与500mbar之间，或更宽地包括在4mbar与500mbar之间，或包括在4mbar与1000mbar之间。 [0215] 质量流量计4设置为测量代表沿排出路径的泄漏气体的质量流动速率的参数。 [0216] 计算装置7设置为基于对代表质量流动速率的参数的测量值确定样品13(通过设备1排出的泄漏气体被引入样品13中)的漏孔22的尺寸。 [0217] 排气压强传感器5沿流量计4与开口2之间的排出路径设置。 [0218] 计算装置7设置为优选以计算的形式确定漏孔22的尺寸，该计算仿射地取决于代表质量流动速率的参数的平方根(参见之前所述的第一公式)。 [0219] 可选地，在将第一公式有限地展开至一阶的不精确的情况中，计算装置7设置为以计算的形式确定漏孔22的尺寸，该计算仿射地取决于代表质量流动速率的参数。 [0220] 一般地，在将第一公式有限地展开至Z阶(Z是大于或等于1的整数)的情况中，计算装置7设置为以代表质量流动速率的参数的Z次多项式的形式确定漏孔22的尺寸。 [0221] 在该背景中，可设想能够可选地组合在单个设备1内的本发明的两种变型。 [0222] 在第一变型中，计算装置7设置为也基于通过排气压强传感器5测量的压强的测量值来确定孔22的尺寸，例如以优选仿射地取决于压强测量值的四次方根的倒数的计算的形式。通常，计算装置7设置为根据以下公式确定孔22的尺寸： [0223] 其中Dm是代表由流量计4测量的质量流动速率测量值 [0224] 的参数，Pr是由排气压强传感器5测量的压强，a和b是数值校准系数。 [0225] 根据本发明，可测量漏孔22的直径，该直径通常最小值达0.05μm。 [0226] 在第二变型中，由排气压强传感器5测量的压强Pr不考虑在用于计算漏孔22尺寸的公式内，但用作触发器：计算装置7设置为触发漏孔22的尺寸的确定，用于与排出压强参考值对应的通过排出压强传感器5测量的压强的值，计算装置7设置为基于代表与压强测量同时测量的质量流动速率Dm的参数的值确定孔22的尺寸，压强测量对与吸入压强参考值对应的压强值进行测量。计算装置7例如设置为根据以下公式确定孔22的尺寸： [0227] 其中Dm是代表通过流量计4测量的质量流动速率的参数，a*和b是数值校准系数。 [0228] 排出路径分为两部分，这两部分在测量孔14前分开并在测量孔14后重新接合： [0229] -第一部分经过测量孔14(并且包括传感器6和包括在测量孔14与通道孔21之间的测量室)， [0230] -第二部分不经过测量孔14，以使得测量孔14不限制排出路径中排出的气流25的流动速率。 [0231] 排出路径连续经过阀16、生成装置3、流量计4、在测量孔14前分开并在测量孔14后接合的两部分、阀8、压强传感器5、过滤器23及开口2。 [0232] 校准路径 [0233] 至少一个流动路径包括经过开口2的校准路径，其对应于吸入路径或稀释路径。该校准路径在测量孔14处局域地变窄。当生成装置3在该校准路径中生成吸入或排出气流25(校准气体)且开口2没有连接至封闭的样品13(开口2优选通向外部环境)时，计算装置7设置为： [0234] 1)基于代表通过流量计4测量的质量流动速率的参数Dm的测量并基于与之前所述的漏孔22的尺寸的确定相同的原理确定测量孔14的尺寸，以及 [0235] 2)如果确定的测量孔的尺寸φcal与由计算装置7储存的测量孔14的实际尺寸φr不对应，则调节用于计算漏孔22的尺寸的数值系数(通常a、b、a*等)，[0236] 3)可选地重复上述步骤1)和步骤2)直到确定的测量孔14的尺寸在允许的误差百分比内与由计算装置7储存的测量孔14的实际值对应。 [0237] 短路路径 [0238] 参照图7和图8，处于其第四位置12的阀8设置为通过经由开口2和流生成装置3但不经过流量计4的短路路径(从而该短路路径未形成之前限定的流动路径的一部分)完成排出路径。阀8设置为调节通过排出路径和短路路径的总流动速率。这允许更大的流动速率Dm，并因此使得可以测量漏孔22的其他直径范围或快速使样品13膨胀以通过持续疲劳或应力现象来测试其破裂强度成为可能。当阀8打开该短路路径时，计算装置7设置为基于通过质量流量计4测量的沿排出路径的流动速率测量值Dm推断通过排出路径和短路路径的总流动速率。 [0239] 通常，当阀8打开该短路路径时，计算装置7通过校准系数应用通过质量流量计4测量的质量流动速率Dm的简单乘法，以得到通过排出路径和短路路径的总流动速率。或者优选，计算装置7在确定漏孔22的尺寸期间修改校准系数a和a*的值，以将通过排出路径和短路路径的总流动速率大于通过流量计4测量的参数Dm的测量值的事实考虑在内，其中该参数Dm代表沿排出路径的泄漏气体的质量流动速率。 [0240] 现在将描述一种方法的示例，该方法的顺序可根据由图1至图8中的设备1所实施的本发明来修改。所提及的气体种类(O2、CO2、NO2等)仅用于说明的目的且其显然是可以改变的。 [0241] 稀释 [0242] 首先，在吸入待分析气体之前，根据本发明的方法包括排出(通过装置3)沿稀释路径流入样品13的稀释气体(来源于源19的CO2)，其中样品13包括初始气体(CO2和NO2的混合物)，该初始气体优选但并不必须包括所关注的气体。 [0243] 气体分析 [0244] 稀释后，根据本发明的方法包括吸入(通过装置3)来源于样品13的待分析气体(O2+CO2+NO2)，该吸入的待分析气体沿始于开口2并在测量孔14处局域地变窄的吸入路径流动。 [0245] 在吸入期间，根据本发明的方法同时包括： [0246] -通过传感器6测量沿吸入路径的待分析气体的压强Pr(更确切地，负吸入压强，其先验是负的但用于计算被认为是绝对值)，根据涡轮3的能力，Pr优选但非限制性地包括在-20mbar与-500mbar之间，或更宽地包括在4mbar与500mbar之间或4mbar与1000mbar之间或者更宽的范围； [0247] -通过流量计4测量代表沿吸入路径的待分析气体的质量流动速率的参数。 [0248] 根据本发明的方法还包括通过计算装置7基于代表质量流动速率的参数的最后一次测量对待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的气体(CO2+NO2)的存在进行量化：例如，CO2+NO2的比例＝稀释后待分析气体的20％。对所关注的气体的存在的量化包括为了描述设备1而描述的计算。 [0249] 所关注的气体(CO2+NO2)包括具有某一热导率的所关注的第一分子(CO2)的0到100％，以及所关注的其他分子(NO2)的0到100％，其中该所关注的其他分子(NO2)在相同的温度条件和压强条件下具有与所关注的第一分子的热导率相差至多10％的热导率(最好至多5％)。 [0250] 根据本发明的方法还包括(与压强的测量和代表质量流动速率的参数的测量同时)通过传感器20将待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的其他分子(NO2)的存在量化：例如NO2的比例＝稀释后待分析气体的5％。 [0251] 根据本发明的方法还包括：基于待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的气体(CO2+NO2)的存在的量化和待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的其他分子(NO2)的存在的量化，将待分析气体(O2+CO2+NO2)中所关注的第一分子(CO2)的存在量化：例如CO2的比例＝稀释后待分析气体的15％。 [0252] 根据本发明的方法还包括：基于待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的第一分子(CO2)的存在的量化和待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的其他分子(NO2)的存在的量化，将初始气体(CO2+NO2)中所关注的第一分子(CO2)的存在量化：例如CO2的比例＝初始气体的75％。 [0253] 根据本发明的方法还包括：基于待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的第一分子(CO2)的存在的量化和待分析气体(O2+CO2+NO2)内所关注的其他分子(NO2)的存在的量化，将初始气体(CO2+NO2)中所关注的其他分子(NO2)的存在的量化：例如NO2的比例＝初始气体的25％。 [0254] 然后进行样品13的机械测试。 [0255] 泄露测量的校准 [0256] 根据本发明的方法包括沿校准路径的校准气体(优选为外部空气或来自源19的气体)的流动(通过装置3生成)，与该流动同时地： [0257] 1)通过传感器5或6测量沿校准路径的校准气体的压强Pr，该压强Pr优选但非限制性性地包括在20mbar与500mbar之间，或更宽地包括在4mbar与500mbar之间，或4mbar与1000mbar之间， [0258] 2)通过流量计4测量代表沿校准路径的校准气体的质量流动速率的参数，[0259] 3)通过计算装置7，基于代表质量流动速率的参数的最后一次测量，确定测量孔14的尺寸，以及 [0260] 4)如果确定的测量孔14的尺寸φcal与由计算装置7储存的测量孔14的实际尺寸不对应，则通过计算装置7调节用于计算漏孔22的尺寸的校准系数a、a*、b，以及[0261] 5)可选地重复前述的步骤1至步骤4。 [0262] 泄露测量 [0264] 在排气期间，根据本发明的方法同时包括： [0265] -通过传感器5测量沿排出路径的泄漏气体的压强Pr，在气动回路的负载降低的限制内和构成本发明的元件的耐压性的限制内的任何情况下，该压强Pr优选但非限制性地包括在20mbar与50mbar之间，或更宽地包括在4mbar与500mbar之间，或4mbar与1000mbar之间。 [0266] -通过质量流量计4测量代表沿排出路径的泄漏气体的质量流动速率的参数。 [0267] 根据本发明的方法包括基于代表质量流动速率的参数的最后测量，通过计算装置7确定样品13中漏孔22的尺寸。 [0268] 确定漏孔22的尺寸包括如为了描述设备1所描述的计算。 [0269] 如果漏孔22太大，泄漏气体的流动速率必须增加以寻求实现设定点压强。根据本发明的方法包括通过阀8来调节通过排出路径和短路路径的总流动速率，其中阀8设置为通过流经开口和流生成装置而不经过流量计的短路路径完成排出路径，该阀根据可调尺寸的开口来打开短路路径。 [0270] 根据本发明的方法包括：当阀8打开短路路径时，基于对沿排出路径的流动速率的测量，通过装置7确定通过排出路径和短路路径的总流动速率。 [0271] 更具体地，计算装置7在确定漏孔22的尺寸期间修改校准系数a和a*的值，以将通过排出路径和短路路径的总流动速率大于通过流量计4测量的参数Dm的测量值的事实考虑在内，其中该参数Dm代表沿排出路径的泄漏气体的质量流动速率。 [0272] 强度/破裂测试 [0273] 在确定漏孔22的尺寸后，气体流动速率升高至高值，该值可选地在受控的流动速率，以利用期望的动力学对样品13进行破裂测试。 [0275] 还应注意，本方法的不同步骤是可以颠倒的，或者是可以同时执行或是可选的。例如，校准步骤不必在泄露测量之前。类似地，泄露测量完全独立于气体分析，并且泄露测量可以在气体分析前执行或无气体分析的情况下执行。在优选的情况中，为了节省时间，泄露测量可以与稀释同时执行，优选地一旦达到了平衡压强，排出的稀释气体还作为排出的泄漏气体。 [0276] 当然，本发明不限于已经描述的示例，且在不超过本发明的范围的情况下可以对这些示例做多种调整。 [0277] 当然，本发明的不同特征、形式、变型和实施方案在兼容或不互相排斥的情况下可以多种组合进行相互组合。具体地，前述所有变型和实施方案可以组合起来。 |
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