一种卷烟纸中碳酸钙含量的测量方法 |
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| 申请号 | CN201710202905.0 | 申请日 | 2017-03-30 | 公开(公告)号 | CN106950143A | 公开(公告)日 | 2017-07-14 |
| 申请人 | 安徽中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 张亚平; 周顺; 何庆; 王孝峰; 徐迎波; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 卷烟 纸中 碳 酸 钙 含量的测量方法，涉及卷烟材料理化检验技术领域，是利用热重分析法，通过TG曲线准确测量卷烟纸中碳酸钙的含量。本发明检测所需样品量小、分析时间短、成本低、操作简单，实验结果准确。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种卷烟纸中碳酸钙含量的测量方法，其特征在于包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种卷烟纸中碳酸钙含量的测量方法技术领域[0001] 本发明涉及一种卷烟纸中碳酸钙含量的测量方法，属于卷烟材料理化检验技术领域。 背景技术[0002] CaCO3作为卷烟纸的重要填料对卷烟的影响有：(1)增加卷烟纸的白度；(2)提高纸张折光率，从而提高卷烟纸的不透明度，使烟丝不露底色；(3)调节卷烟纸的阴燃速率，使之与烟丝的阴燃速率一致，避免烟丝爆口或卷烟熄灭；(4)调节卷烟纸的透气度，在保证卷烟吸味的基础上降低烟气中焦油含量；(5)改善卷烟纸的包灰性能。因此，碳酸钙对改善卷烟品质、减害降焦起着重要作用，常作为一项关键指标用于监测卷烟纸的质量品质。 [0003] 现有检测卷烟纸中碳酸钙含量的方法有电位滴定法、分光光度法，但这些方法存在操作较为繁琐、所用试剂繁杂等问题。 [0004] 热重分析法常用于研究生物质热解特性，可以跟踪显示生物质在热解过程中实时的物理特性(质量等)变化，具有快速、简便、准确和连续测定等优点。研究表明，在卷烟纸样品的热失重曲线上，碳酸钙的分解阶段与其他反应过程相对独立，因此基于热失重曲线可以精确地计算出卷烟纸中碳酸钙的含量。 发明内容[0006] 本发明解决技术问题采用如下技术方案： [0007] 本发明卷烟纸中碳酸钙含量的测量方法，包括如下步骤： [0008] 步骤1、预处理 [0009] 将卷烟纸剪成碎片，然后干燥至恒重，再放入干燥皿中备用； [0010] 步骤2、热重分析 [0012] 步骤3、计算碳酸钙含量 [0013] 根据所获得的热失重曲线，按式(1)计算获得卷烟纸中碳酸钙所占的质量百分比[0014] [0015] 式中： 为卷烟纸中碳酸钙所占的质量百分比，单位％； [0016] w1为热失重曲线中，560℃对应的失重百分比，单位％； [0017] w2为热失重曲线中，800℃对应的失重百分比，单位％； [0019] 为碳酸钙的摩尔质量，值为100g/mol。 [0020] 卷烟纸的热失重TG曲线中，在560±20℃温度区间呈现水平直线，此阶段为碳酸钙分解前的稳态；至800±20℃，碳酸钙分解结束，TG曲线重新呈现水平直线。在这两水平直线之间的曲线所对应的温度区间即为碳酸钙分解的温度区间。因此，以560℃和800℃作为卷烟纸中碳酸钙含量的测量标准。 [0021] 碳酸钙在受热情况下的分解方程式为：CaCO3＝CaO+CO2↑。因此，碳酸钙分解的温度区间内的质量损失应归因于碳酸钙受热分解释放CO2所致，因此获得式(1)的计算公式。 [0022] 与现有技术相比，本发明的有益效果体现在： [0023] 本发明利用热重分析法，通过卷烟纸样品的热失重TG曲线即可简便、准确地测量卷烟纸中碳酸钙的含量，不仅极大地缩短了分析试验总时间、提高了测量效率，同时大大减少检测所需样品量(毫克级)，此外本发明也避免了现有技术中所涉及的繁杂的操作流程和试剂消耗。附图说明 [0024] 图1为卷烟纸中碳酸钙含量测试重复性实验TG曲线； [0025] 图2为卷烟纸中碳酸钙含量测试回收率实验TG曲线。 具体实施方式[0026] 以下通过具体实施方式，并结合附图对本发明作进一步说明。 [0027] 实施例1 [0028] 本实施例以相同卷烟纸样品重复测试三次(A1、A2、A3)，以验证本发明方法的精密度。具体操作包含以下步骤： [0029] 步骤1、预处理 [0030] 将卷烟纸剪成1mm2大小的碎片，置于50℃烘箱中48小时，然后放入干燥皿中备用。 [0031] 步骤2、热重分析 [0032] 将空坩埚置于热重分析仪测试天平上，待炉内温度稳定达到热重程序起始温度50℃时，清零天平质量数。称取10±1mg样品置于坩埚中，放入炉内，待炉内温度稳定达到热重程序起始温度50℃时，准确称取卷烟纸碎片样品质量。 [0033] 在空气氛围(20mL/min)下以20℃/min的升温速率，从50℃程序升温至900℃，获得卷烟纸样品在空气氛围下的热失重TG曲线。 [0034] 步骤3、计算碳酸钙含量 [0035] 根据所获得的热失重曲线，按式(1)计算获得卷烟纸中碳酸钙所占的质量百分比[0036] [0037] 式中： 为卷烟纸中碳酸钙所占的质量百分比，单位％； [0038] w1为热失重曲线中，560℃对应的失重百分比，单位％； [0039] w2为热失重曲线中，800℃对应的失重百分比，单位％； [0040] 为二氧化碳的摩尔质量，值为44g/mol； [0041] 为碳酸钙的摩尔质量，值为100g/mol。 [0042] 重复步骤1-3测试3次，图1为卷烟纸样品重复测试三次的TG曲线图，表1为碳酸钙含量重复性测试结果，测试结果的相对偏差及变异系数均小于1％，说明本发明方法的精密度高。 [0043] 表1 重复性测试结果 [0044] [0045] 实施例2 [0046] 本实施例用未加标碳酸钙卷烟纸样品A(已知碳酸钙含量为29.3％)和加标后卷烟纸样品A+1、A+2(加标后碳酸钙含量分别为32.1％，35.3％)作回收率测试。 [0047] 图2为碳酸钙加标前后样品测试的TG曲线，表2为回收率测试结果，两次加标后测试碳酸钙的回收率分别为100.6％和100.8％，说明本发明方法的准确性良好，测试结果可靠。 [0048] 表2 回收率测试结果 [0049]样品 碳酸钙原含量/％ 测试值/％ 回收率/％ A 29.3 - - A+1 32.1 32.3 100.6 A+2 35.3 35.6 100.8 [0050] 实施例3 [0051] 本实施例中随机选取10种卷烟纸样品，按照本发明方法进行碳酸钙含量测试，并与该10个卷烟纸样品的电位滴定法检测结果对比，以验证本发明方法的准确性。 [0052] 实验参数设置和实验过程均与实施例1相同，对比结果见表3。本发明方法与电位滴定法测试碳酸钙含量的结果相比，差异较小，相对偏差均小于2％，说明两种方法检测结果一致。 [0053] 表3 本发明方法与电位滴定法检测结果对比 [0054]样品编号 本发明方法/％ 电位滴定法/％ 相对偏差/％ 1 29.3 29.4 -0.34 2 28.4 28.7 -1.05 3 31.7 32.1 -1.25 4 31.3 31.8 -1.57 5 29.8 30.1 -1.00 6 32.1 32.0 0.31 7 32.6 32.0 1.88 8 27.6 27.1 1.85 9 31.5 31.9 -1.25 10 31.3 31.8 -1.57 [0055] 综上，利用热重分析法测定卷烟纸中碳酸钙含量操作简单、所需样品量少、检测结果准确、精密度高，与其他在用方法结果一致。 |
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