废胶粉制备橡胶沥青的转化率测定方法及橡胶沥青制备方法 |
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| 申请号 | CN201611144944.1 | 申请日 | 2016-12-13 | 公开(公告)号 | CN106750699A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 江苏天诺道路材料科技有限公司; | 发明人 | 李秋飞; 张玉贞; 柳卫军; 肖护兵; 戴辉; 王城彪; 戴大群; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种用于路面工程的 沥青 材料的制备，具体是一种废胶粉制备 橡胶 沥青的转化率测定方法及 橡胶沥青 制备方法。测定方法包括以下步骤：1.取样检测 溶解度 ，称取样品 质量 ；2.将带有试样的 滤纸 ，在抽提管中，提取瓶中加入150ml 甲苯 与抽提管、 冷凝器 按照顺序装好，加热回流；3.将带有不溶物的滤纸放入烘箱中干燥，再冷却至室温，称量得到恒重质量；4.计算获得溶解度，将溶解度与理论溶解度比较计算,获得转化率。本发明利用石油沥青和橡胶粉在甲苯中的溶解度差异，对橡胶沥青的溶解度进行测定，提高了检测 精度 、简化了检测步骤；同时在橡胶沥青的制备中使用该测定方法，提高了橡胶沥青的产品性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种废胶粉制备橡胶沥青的转化率测定方法，其特征是：包括以下步骤，（1）将以废胶粉为原料制备的橡胶沥青取样检测溶解度，称量已经恒重定量滤纸质量m1，然后再其上面称取样品质量m2； |
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| 说明书全文 | 废胶粉制备橡胶沥青的转化率测定方法及橡胶沥青制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种用于路面工程的沥青材料的制备，具体是一种废胶粉制备橡胶沥青的转化率测定方法及橡胶沥青制备方法。 背景技术[0002] 用废胶粉制作的橡胶沥青无论从废橡粉的综合利用、保护环境，还是从促进道路交通的发展都具有十分重要的应用价值。目前国内外对橡胶沥青的研究大多数都集中在加工处理条件对改性沥青流变性质的影响及不同条件对沥青和橡胶之间相互作用的影响，使用的生产方法主要有两种：湿法和干法，无论是干法还是湿法在这个过程中胶粉与沥青没有发生化学反应，形成的橡胶沥青是非均匀的，是由沥青介质和橡胶微粒组成，但沥青的轻芳香分组份会渗入胶粒中，使胶粒溶胀，因此与纯沥青相比粘度提高很多，结果导致在混合温度和泵送温度下粘度的增加，会使泵送和热混沥青的混合和压实更困难，易导致道路的空隙率高，粘合剂有可能没有完全润湿集料而引起道路破坏，而且由于胶粉未被溶解溶胀，有一定回弹性，也易造成沥青混凝土路面压实不足，空隙率较大，路面抗水稳性差，粘合剂与集料易于剥离，发生水稳破坏。 [0004] 一般聚合物改性剂如SBS、SBR、SIS和EVA等可较好地溶解分散在沥青中，形成亚均相结构，因此聚合物改性沥青比较均匀。而橡胶沥青改性体系与其它聚合物改性沥青体系不同，由于废胶粉不能溶解于沥青中，只能像弹性微粒填充在沥青中，因此，橡胶沥青在本质上为非均相的，是一种不均匀体系，不均一性是影响橡胶沥青性质和使用的重要因素。 发明内容[0005] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够对废胶粉为原料制备的橡胶沥青有效成分转化率进行准确测定的测定方法，及基于该测定方法的，能够提高橡胶沥青使用性能、缩短制备时间的橡胶沥青制备方法。 [0006] 本发明的废胶粉制备橡胶沥青的转化率测定方法包括以下步骤： [0009] 3.将带有不溶物的滤纸放入烘箱中，在温度为100℃-110℃、保持0.5h以上，取出后，在装有干燥剂干燥器中冷却至室温，称量得到恒重质量m3。 [0010] 4.橡胶沥青溶解度S1＝{1-(m3-m1)/(m2-m1)}×100％，将测定的溶解度与理论溶解度比较计算,获得转化率。 [0011] 一种橡胶沥青的制备方法是：将目数10～300的废胶粉，按原料质量的5～50％(优选为15～50％)加入到温度在150～230℃的石油沥青，加入0.5～5％的促进剂(噻唑类M、二硫代氨基甲酸盐类ZDMC、黄原酸盐类ZBX)，在带搅拌的反应釜及剪切研磨或高剪切设备间，进行循环反应和剪切研磨或高剪切；在反应的剪切研磨或高剪切过程中，提取样品按照上述废胶粉制备橡胶沥青的转化率测定方法检测转化率，达到设定转化率后停止反应获得最终产品。 [0012] 所述促进剂为噻唑类M、二硫代氨基甲酸盐类ZDMC、黄原酸盐类ZBX之一。 [0013] 本发明利用石油沥青和橡胶粉在甲苯中的溶解度差异，对橡胶沥青的溶解度进行测定，同时考虑橡胶沥青中含有较多的不溶物，容易堵塞滤纸，采用T0607溶解度方法无法试验，因而采用用索氏提取器来测定橡胶沥青溶解度，从而提高了检测精度、简化了检测步骤；同时在橡胶沥青的制备中使用该测定方法，提高了橡胶沥青的产品性能。 具体实施方式[0014] 实施例一： [0015] 全降解橡胶沥青制备 [0016] 1.将目数10废胶粉，按原料质量的15％加入到温度在150～160℃的70#石油沥青，在带搅拌反应釜间一级剪切研磨或高剪切。 [0017] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、4h、6h，检测其转化率，检测步骤如下： [0018] (1)取样检测溶解度，称量已经恒重定量滤纸质量m1，然后再其上面称取样品质量m2。 [0019] (2)折叠带有试样的滤纸，放入抽提管中，给提取瓶中加入150ml甲苯与抽提管、冷凝器按照顺序装好，加热回流1.5～3h或至下滴液无色，回流完毕，取下提取瓶、提取管。 [0020] (3)将带有不溶物的滤纸放入烘箱中，在温度为100℃-110℃、保持0.5h以上，取出后，在装有干燥剂干燥器中冷却至室温，称量得到恒重质量m3。 [0021] (4)橡胶沥青溶解度S1＝{1-(m3-m1)/(m2-m1)}×100％，将测定的溶解度与理论溶解度比较计算,获得转化率，得到的数据见表一。 [0022] 表一 单位：％ [0023] 理论值 2h 4h 6h 溶解度％ 95.5 90.2 93.1 95.4 转化率％ 94.7 97.6 99.9 [0024] 由表一可以看出：剪切研磨或高剪切反应时间的延长，废胶粉降解的越多，胶粉转化率就越高，越易形成亚均相结构，产品储藏稳定性和施工和易性越好。 [0025] 实施例二： [0026] 全降解橡胶沥青制备 [0027] 1.将目数10废胶粉，按原料质量的15％加入到温度在150～160℃的70#石油沥青，同时加入0.5％的噻唑类M，在带搅拌反应釜间一级剪切研磨或高剪切。 [0028] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、3h、4h，检测其转化率。 [0029] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表二。 [0030] 表二 单位：％ [0031] [0032] [0033] 由实施例一和实施例二可以看出：在促进剂的作用，废胶粉降解的速度较快，说明胶粉转化率接近100％时间越短，体系越易形成亚均相结构，产品储藏稳定性和施工和易性越好。 [0034] 实施例三： [0035] 全降解橡胶沥青制备 [0036] 1.将目数30废胶粉，按原料质量的15％加入到温度在150～160℃的70#石油沥青，在带搅拌反应釜间一级剪切研磨或高剪切。 [0037] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、3h、4h，检测其转化率。 [0038] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表三。 [0039] 表三 单位：％ [0040] 理论值 2h 3h 4h 溶解度％ 95.5 91.9 93.8 95.4 转化率％ 96.4 98.3 99.9 [0041] 由实施例二和实施例三可以看出：目数越大，废胶粉降解的速度越快，说明胶粉转化率接近100％时间越短，体系越易形成亚均相结构，产品储藏稳定性和施工和易性越好。 [0042] 实施例四： [0043] 全降解橡胶沥青制备 [0044] 1.将目数30废胶粉，按原料质量的20％加入到温度在150～160℃的70#石油沥青，在带搅拌反应釜间一级剪切研磨或高剪切。 [0045] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、4h、7h，检测其转化率。 [0046] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表四。 [0047] 表四 单位：％ [0048] 理论值 2h 4h 7h 溶解度％ 94 88.9 92.8 93.8 转化率％ 94.9 98.8 99.8 [0049] 由实施例三和实施例四可以看出：添加量越大，废胶粉降解的速度越慢，说明胶粉转化率接近100％时间越长。 [0050] 实施例五： [0051] 全降解橡胶沥青制备 [0052] 1.将目数30废胶粉，按原料质量的20％加入到温度在170～180℃的70#石油沥青，在带搅拌反应釜间一级剪切研磨或高剪切。 [0053] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、3h、5h，检测其转化率。 [0054] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表五。 [0055] 表五 单位：％ [0056] 理论值 2h 3h 5h 溶解度％ 94 89.5 93.0 93.9 转化率％ 95.5 98.0 99.9 [0057] 由实施例四和实施例五可以看出：温度越高，废胶粉降解的速度越快，说明胶粉转化率接近100％时间越短。 [0058] 实施例六： [0059] 全降解橡胶沥青制备 [0060] 1.将目数40废胶粉，按原料质量的30％加入到温度在180～190℃的90#石油沥青，在带搅拌反应釜间一级剪切研磨或高剪切。 [0061] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、4h、8h，检测其转化率。 [0062] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表六。 [0063] 表六 单位：％ [0064] 理论值 2h 4h 8h 溶解度％ 91 84.5 87.5 90.9 转化率％ 93.5 96.5 99.9 [0065] 由实施例六可以看出：添加量增大，废胶粉降解的速度变慢，说明胶粉转化率接近100％时间越长。 [0066] 实施例七： [0067] 全降解橡胶沥青制备 [0068] 1.将目数40废胶粉，按原料质量的30％加入到温度在180～190℃的90#石油沥青，在带搅拌反应釜间三级剪切研磨或高剪切。 [0069] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为1h、2h、3h，检测其转化率。 [0070] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表七。 [0071] 表七 单位：％ [0072] [0073] [0074] 由实施例六和实施例七可以看出：随着剪切研磨或高剪切级数增大，废胶粉降解的速度变快，说明胶粉转化率接近100％时间越短。 [0075] 实施例八： [0076] 全降解橡胶沥青制备 [0077] 1.将目数100废胶粉，按原料质量的40％加入到温度在190～200℃的110#石油沥青，同时加入3％的二硫代氨基甲酸盐类ZDMC，在带搅拌反应釜间三级剪切研磨或高剪切。 [0078] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、4h、6h，检测其转化率。 [0079] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表八。 [0080] 表八 单位：％ [0081] 理论值 2h 4h 6h 溶解度％ 88 75.5 82.7 87.8 转化率％ 87.5 94.7 99.8 [0082] 由实施例八可以看出：胶粉40％掺量，在促进剂作用下，经三级剪切研磨或高剪切，废胶粉降解的速度也比较快，说明胶粉转化率接近100％也可以。 [0083] 实施例九： [0084] 全降解橡胶沥青制备 [0085] 1.将目数200废胶粉，按原料质量的50％加入到温度在200～230℃的110#石油沥青，同时加入5％的黄原酸盐类ZBX，在带搅拌反应釜间三级剪切研磨或高剪切。 [0086] 2.连续剪切研磨或高剪切反应时间分别为2h、4h、6h，检测其转化率。 [0087] 按照与实施例一相同的测定方法上检测转化率，得到的数据见表九。 [0088] 表九 单位：％ [0089] 理论值 2h 4h 6h 溶解度％ 85 73.2 81.7 84.7 转化率％ 88.2 93.7 99.7 [0090] 由实施例九可以看出：胶粉50％掺量，在促进剂作用下，经三级剪切研磨或高剪切，废胶粉也能全部降解，也有接近100％的转化率。 |
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