一种金盐氰化物中金的分析方法 |
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| 申请号 | CN201710107624.7 | 申请日 | 2017-02-27 | 公开(公告)号 | CN106706460A | 公开(公告)日 | 2017-05-24 |
| 申请人 | 广东省工业分析检测中心; | 发明人 | 庄艾春; 肖红新; 唐维学; 岳伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种金盐氰化物中金的分析方法。所述方法包括下列步骤：步骤一：配置熔剂：将无 水 碳 酸钠、无水 硼 砂、 二 氧 化 硅 和氧化铅按照比例混合均匀；步骤二：称取试料和面粉与熔剂混合均匀，并在上面 覆盖 一层 氯化钠 ；步骤三：将容器置于高温炉中，在高温条件下 冶炼 ；步骤四：冶炼出的 合金 经过高温 熔化 ，进行灰吹铅而分离出金；步骤五：分离的金经过洗涤和干燥；步骤六：称取金的重量并计算结果。本发明方法能直接分离富集金盐氰化物中的金，适用性强，操作简单，方法快速，结果准确，无污染，无干扰。本方法适合金盐氰化物样品中金的测定。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种金盐氰化物中金的分析方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤： |
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| 说明书全文 | 一种金盐氰化物中金的分析方法技术领域[0001] 本发明涉及一种金的分析方法，特别涉及一种金盐氰化物中金的分析方法。技术背景 [0002] 氰化亚金钾（KAu(CN)2）与氰化金钾（KAu(CN)4·H2O）均为重要的化工原料，白色晶体，常应用于电镀行业，还可用于制药工业及作为分析试剂等领域，在许多精密仪器生产过程中同样起到重要的作用。氰化亚金钾与氰化金钾均为剧毒物质，其纯度直接影响产品的质量及其应用功效，如何对氰化亚金钾与氰化金钾进行质量检测具有重要意义，其中金的含量是其品质的一项重要指标，目前还没有相关金盐氰化物中金的检测标准，一般采用添加浓硫酸，加热冒烟分解得到海绵金，重量法测定金含量，不过该方法试验过程中产生氰化物污染，同时样品中钙、钡、铅等金属离子与硫酸根生成沉淀混入海绵金中产生干扰。 发明内容[0004] 本发明的具体操作步骤如下：步骤一：配置熔剂：将无水碳酸钠、无水硼砂、二氧化硅和氧化铅按照比例混合均匀； 步骤二：称取试料和面粉与熔剂混合均匀，在上面覆盖一层氯化钠； 步骤三：将容器置于高温炉中，在高温条件下冶炼； 步骤四：冶炼所得的合金经过高温熔化，进行灰吹铅而分离出金； 步骤五：分离所得的金粒经过洗涤和干燥； 步骤六：称取金的重量并计算结果。 [0006] 所述称取试料的重量为0.1 1.0g，熔剂重量为60 150g，面粉重量为2 3g。~ ~ ~ [0008] 所述灰吹温度为900 1000℃。~ [0009] 本发明的技术方案通过在高温熔融的状态下，碱性的无水碳酸钠、氧化铅及样品中的金属离子与酸性的二氧化硅、无水硼砂反应，部分氧化铅被面粉还原铅，样品中金离子被还原成金，由于金对熔铅有很强的亲和力，所以金被富集于熔铅中，氰化根高温分解，消除氰化污染。杂质元素变成熔渣，由于铅与熔渣密度差异而相互分离，消除杂质干扰。反应原理：KAu(CN)2+SiO2+面粉（C6H10O5)→K2SiO3+Au+CO2+H2O+NO2，铅通过高温灰吹分离得到纯金粒，从而完成重量法测定金含量。 [0010] 本发明通过条件试验，优化熔剂中各试剂的比例、熔剂与试料的比例，火法冶金分离富集金盐氰化物中的金，克服杂质干扰，消除氰化物污染，得到纯金粒，该方法简单快速准确。 具体实施方式[0011] 下面结合实施例对本发明做进一步阐述。实施例的样品分别为氰化亚金钾与氰化金钾。按照技术方案对两个样品分别进行精密度试验、回收试验及金粒纯度测试。 [0012] 实施例1：称取100g无水碳酸钠、25g无水硼砂、50g二氧化硅、300g氧化铅，混合均匀；称取0.1g氰化亚金钾、2.0g面粉与60g熔剂，装入容器中并混合均匀，上面覆盖一层氯化钠；将容器置于高温炉中在1100℃条件下冶炼30min；冶炼出的铅合金在900℃条件下进行灰吹分离，将铅灰吹干净即为终点；灰吹得到的金粒经过5%稀硝酸溶液加热洗涤和干燥；称取金的重量并计算金结果。如此平行试验7次，测定结果如下表1所示。 [0013] 实施例2：称取200g无水碳酸钠、50g无水硼砂、100g二氧化硅、600g氧化铅，混合均匀；称取1.0g氰化金钾、3.0g面粉与150g熔剂，装入容器中并混合均匀，上面覆盖一层氯化钠；将容器置于高温炉中在1300℃条件下冶炼50min；冶炼出的合金在1000℃条件下进行灰吹分离，将铅灰吹干净即为终点；灰吹得到的金粒经过5%稀硝酸溶液加热洗涤和干燥；称取金粒重量并计算金结果。如此平行试验7次，测定结果如下表1所示。 [0014] 表1 实施例测定结果实施例 测定结果/% 平均值/% 相对标准偏差/% 1 68.15,68.10,68.20,68.18,68.07,68.23,68.09 68.15 0.09 2 57.55,57.68,57.60,57.50,57.66,57.60,57.50 57.58 0.12 回收试验：分别称取实施例1和2样品，再分别称取纯金于两个配好料的实施例1和2样品中，按照实施例1和2相同实施方案操作，根据试验数据计算回收率。回收试验结果如下表 2所示。 [0015] 表2 回收试验 纯度试验：依据国家标准GB/T 11066.1-2008（金化学分析方法 金量的测定）测定其中金粒中金含量，金的含量大于99.95%。 [0016] 从表1结果可以看出，精密度试验（n=7）中的相对标准偏差小于0.15%，测定结果稳定；从表2结果可以看出，回收率大于99.0%，富集完全，结果准确；从金粒纯度大于99.95%可以看出，分离完全，方法可靠。 [0017] 以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。 |
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