一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法 |
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申请号 | CN201611095213.2 | 申请日 | 2016-12-02 | 公开(公告)号 | CN106644804A | 公开(公告)日 | 2017-05-10 |
申请人 | 山东圣泉新材料股份有限公司; | 发明人 | 张金柱; 彭国宝; 赵金花; 张小鸽; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及一种复合母粒中 石墨 烯的定量检测方法,所述方法包括如下步骤:(1)测定不含 石墨烯 的空白母粒的残炭量为a;(2)测定掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量为b;(3)测定步骤(2)中用作掺杂的石墨烯的残 碳 量为c;(3)计算复合母粒中的石墨烯含量为:母粒中的其中,a为空白母粒的残炭量,b为掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量,c为用于向母粒中掺杂的石墨烯的残炭量;步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述残炭量的测试方法相同。本发明通 过热 失重分析,能够快速、简单的测定出掺杂石墨烯母粒中石墨烯的含量。 | ||||||
权利要求 | 1.一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: |
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说明书全文 | 一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法技术领域背景技术[0003] 当向已知材料中掺杂石墨烯时,如何测定加入的石墨烯的含量是本领域需要解决的技术问题。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法,所述方法包括如下步骤: [0005] (1)测定不含石墨烯的空白母粒的残炭量为a; [0006] (2)测定掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量为b; [0007] (3)测定步骤(2)中用作掺杂的石墨烯的残碳量为c; [0008] (3)计算复合母粒中的石墨烯含量为: [0009] [0010] 其中,a为空白母粒的残炭量,%;b为掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量,%;c为用于向母粒中掺杂的石墨烯的残炭量,%; [0011] 步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述残炭量的测试方法相同。 [0013] 优选地,所述残炭量的测试方法为热重分析法。 [0014] 优选地,所述热重分析的最高温度≥700℃,例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等,优选800℃。 [0015] 优选地,所述热重分析的起始平衡温度为0~45℃,例如3℃、8℃、13℃、18℃、25℃、28℃、33℃、36℃、39℃、43℃等,优选5~40℃,进一步优选15~40℃,特别优选20-30℃,最优选25℃; [0016] 优选地,所述热重分析的升温速率为1~100℃/min,例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等,优选1~60℃/min,进一步优选5-20℃/min,特别优选10℃/min。 [0017] 本发明所述测定残炭和测定灰分的升温速率太慢,需要的实验时间太长,降低工作效率,而太快容易导致样品分解不完全,影响检测结果。 [0019] 作为优选技术方案,所述热重分析的具体条件为:将样品在氮气气氛下置于热重分析仪上,30℃平衡至基线平稳,之后以10℃/min的速率升至800℃,读取剩余质量,即为残炭量。 [0020] 优选地,所述母粒包括PE母粒、PET母粒、PU母粒、PP母粒中的任意1种。 [0021] 示例性地,本发明所述复合母粒中石墨烯的定量检测方法具体包括如下步骤: [0022] (1)运行空白试验:取空白样品2-3粒按照以下方法程式在N2氛围保护下进行试验: [0023] ①TGA分析仪在40℃下平衡至基线平稳; [0024] ②恒定温度10min; [0025] ③以10℃/min速率升温至800℃; [0026] 标记空白样品在800℃的残炭量为a; [0027] (2)运行复合母粒试验:取母粒2~3粒按照以上方法程式在N2氛围保护下进行试验,并用同样的处理方式标记复合母粒样品在800℃的残炭量为b; [0028] (3)运行粉末状石墨烯样品试验:取石墨烯样品按照以上相同的方法程式在N2氛围保护下进行试验,得到粉末状石墨烯样品在此过程中的损耗量,用同样的处理方式标记下石墨烯在800℃的残炭量为c; [0029] 所述粉末状石墨烯为复合母粒中掺杂的石墨烯样品; [0030] (4)结果处理: [0031] 母粒中石墨烯含量=(b-a)/c×100% [0032] a为空白样品在800℃下的残炭剩余量 [0033] b为母粒样品在800℃下的残炭剩余量 [0034] c为粉末状石墨烯样品在800℃下的残炭剩余量。 [0035] 与现有技术相比,本发明具有以下有益效果: [0036] 本发明通过热失重分析,能够快速、简单的测定出掺杂石墨烯母粒中石墨烯的含量;尤其是选择合适的升温条件,能够快速准确的测定掺杂石墨烯母粒中石墨烯的含量。 具体实施方式[0037] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。 [0038] 本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。 [0039] 测试样品制备例1: [0040] 一种PET母粒,通过如下方法制备: [0041] (1)取PET基材,进行粉碎,得到平均粒径为100μm的颗粒,向其中加入石墨烯粉末,混合均匀,得到混合粉碎料; [0042] (2)另外再取10kg PE基材,进行粉碎,得到平均粒径为2mm的颗粒; [0043] (3)将步骤(1)的混合粉碎料与步骤(2)粉碎后的物料混合。 [0045] 以上制备例以PET基材为例进行说明,也可以替换为PE基材、PBT基材等。 [0046] 测试样品制备例2: [0047] 一种PET母粒,通过如下方法制备: [0048] 取PET基材,向其中加入石墨烯粉末,混合均匀,经熔融,挤压造粒可得功能性母粒。 [0049] 以上制备例以PET基材为例进行说明,也可以替换为PE基材、PBT基材等。 [0050] 分别按照以上方法制备出不同石墨烯含量和不同基材的含石墨烯母粒,为待测试样品,具体见下表1。 [0051] 表1待测样品母粒列表 [0052] [0053] [0054] 实施例1 [0055] 一种测试样品复合母粒中石墨烯含量的方法具体包括如下步骤: [0056] (1)运行空白试验:取空白样品2-3粒按照以下方法程式在N2氛围保护下进行试验: [0057] ①TGA分析仪在30℃下平衡至基线平稳; [0058] ②恒定温度10min; [0059] ③以10℃/min速率升温至800℃; [0061] (2)运行复合母粒试验:取母粒2~3粒按照以上方法程式在N2氛围保护下进行试验,并用与步骤(1)相同的升温程序标记复合母粒样品在800℃的残炭量为b(样品1为14.428%); [0062] (3)运行粉末状石墨烯样品试验:取石墨烯样品按照并用与步骤(1)相同的升温程序在N2氛围保护下进行试验,得到粉末状石墨烯样品在此过程中的损耗量,用同样的处理方式标记下石墨烯在800℃的残炭量为c(样品1为96.77%); [0063] 所述粉末状石墨烯为复合母粒中掺杂的石墨烯样品; [0064] (4)结果处理: [0065] 母粒中石墨烯含量=(b-a)/c×100%; [0066] (样品1为(14.428%-14.33%)/96.77%×100%=0.101%) [0067] a为空白样品在800℃下的残炭剩余量 [0068] b为母粒样品在800℃下的残炭剩余量 [0069] c为粉末状石墨烯样品在800℃下的残炭剩余量。 [0070] 该制备方法中,石墨烯的加入量为0.1%,基材为PET。 [0071] 按照实施例1中的方法对表1给出的样品进行测试,每个样品进行6个平行样的测试,测试结果见下表2。 [0072] 表2含石墨烯母粒的样品测试结果 [0073] [0074] [0075] 实施例2 [0076] 与实施例1的区别在于,测定残炭量过程中的升温程序为:升温速率为20℃/min和最高温度为800℃。 [0077] 按照实施例2中的方法对表1给出的样品进行测试,每个样品进行6个平行样的测试,测试结果见下表3。 [0078] 表3含石墨烯母粒的样品测试结果 [0079] [0080] [0081] 实施例3 [0082] 与实施例1的区别在于,测定残炭量过程中的升温程序为:升温速率为10℃/min和最高温度为700℃。 [0083] 按照实施例3中的方法对表1给出的样品进行测试,每个样品进行6个平行样的测试,测试结果见下表4。 [0084] 表4含石墨烯母粒的样品测试结果 [0085] [0086] |