测定乳粉离心沉淀率的方法及系统 |
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| 申请号 | CN201510657177.3 | 申请日 | 2015-10-13 | 公开(公告)号 | CN106568667A | 公开(公告)日 | 2017-04-19 |
| 申请人 | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司; | 发明人 | 洪成山; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提出了一种测定乳粉离心沉淀率的方法和系统。测定乳粉离心沉淀率的方法包括：(1)将乳粉与 水 混合后，将所得到的混合物进行高温灭菌，以便获得复原乳；(2)将复原乳加入到离心管中，其中，离心管具有 质量 M0，复原乳具有质量M1；(3)将含有复原乳的离心管进行离心，去除上清液；(4)确定离心管和沉淀物的质量M2；以及(5)基于下列公式确定乳粉的离心沉淀率：离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1。 发明人 发现，在将乳粉配制成复原乳后，通过高温灭菌，复原乳中的蛋白结构会被破坏，进而经过离心后不稳定的 蛋白质 和杂质会沉淀，由此，可以通过检测离心沉淀的量来表征乳粉的质量。通过采用该方法能够简单有效地测定乳粉的离心沉淀率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种测定乳粉离心沉淀率的方法，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 测定乳粉离心沉淀率的方法及系统技术领域[0001] 本发明涉及食品领域，具体而言，涉及测定乳粉离心沉淀率的方法以及测定乳粉离心沉淀率的系统。 背景技术[0002] 乳粉离心沉淀率是衡量乳粉蛋白稳定性的一项重要指标，经离心产生沉降运动，沉淀物质越多，代表稳定性越差，乳粉中蛋白质是评价乳粉优劣的重要指标。若使用稳定性较差的乳粉将对产品的造成三方面影响(1)产品的口味差；(2)产品的稳定性很差，蛋白质易变性，产品也将很难长时间保存；(3)经高温处理后易完全变性而呈豆腐渣状。 [0003] 然而，目前还没有能够有效测定乳粉离心沉淀率的手段。 发明内容[0004] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。 [0005] 由此，本发明提出了一种操作简单或仪器设备的相关要求也相对容易实现具有很强的实用价值的测定乳粉沉淀率的手段。 [0006] 在本发明的第一方面，本发明提出了一种测定乳粉离心沉淀率的方法，根据本发明的实施例，该测定乳粉离心沉淀率的方法包括：(1)将乳粉与水混合后，将所得到的混合物进行高温灭菌，以便获得复原乳；(2)将所述复原乳加入到离心管中，其中，所述离心管具有质量M0，所述复原乳具有质量M1；(3)将所述含有复原乳的离心管进行离心，去除上清液保留沉淀物；(4)确定所述离心管和所述沉淀物的质量M2；以及(5)基于下列公式确定所述乳粉的离心沉淀率：离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1。发明人发现，在将乳粉配制成复原乳后，通过高温灭菌，复原乳中的蛋白结构会被破坏，进而经过离心后不稳定的蛋白质和杂质会形成离心沉淀，由此，可以通过检测离心沉淀的量来表征乳粉中蛋白质的稳定性以及乳粉的质量。因而，通过采用该方法能够有效地测定乳粉的离心沉淀率。 [0007] 根据本发明的实施例，在步骤(1)中，所述复原乳是通过下列步骤获得的：将24克乳粉加入到耐热瓶中；随着搅拌向所述耐热瓶中添加176克45～55摄氏度的水，溶解充分后，停止搅拌并在45～55摄氏度下静置30分钟；将所述耐热瓶置于高压锅中，在121摄氏度下灭菌3分钟，以便获得所述复原乳。由此，发明人发现通过此条件获得复原乳，能够在后续离心试验中有效地测定乳粉的离心沉淀率，提高离心沉淀中蛋白质的含量。 [0008] 根据本发明的实施例，将所述复原乳冷却至20～25摄氏度之后加入到所述离心管中。由此，发明人发现通过在冷却后加入到离心管中，能够在后续离心试验中有效地测定乳粉的离心沉淀率，提高离心沉淀中蛋白质的含量。 [0009] 根据本发明的实施例，在步骤(3)中，所述离心是在至少3000rpm的转速下进行15分钟，优选3000-5000rpm转速下10-20min，更优选4000rpm下进行15分钟。发明人惊奇地发现在4000rpm的转速下离心15分钟，离心沉淀中的蛋白质含量最高。速度过高或者过低都将显著地影响离心沉淀中的蛋白质含量。 [0010] 根据本发明的实施例，所述离心管的体积为50ml。根据本发明的实施例，所述离心管的直径为25～35毫米。发明人惊奇地发现离心管的尺寸会显著地影响离心沉淀中蛋白质的含量。通过采用这样的离心管，离心沉淀中的蛋白质含量最高。离心管的尺寸过大或者过小都将显著地影响离心沉淀中的蛋白质含量。 [0011] 根据本发明的较佳实施例，离心的离心半径为8-12cm，离心达到的离心力为2 378N-1972N。基于离心力公式F＝mω/r，发明人惊奇地发现当实验的离心管与样品总质量在48g-60g之间，离心半径在8cm-12cm之间并且离心转速在3000r/min-5000r/min之间时，由此得出的离心力F在378N-1972N之间时，能够极佳的满足对乳粉离心沉淀率的检测要求。基于离心管和样品总质量处于一定范围，使离心半径及转速处于上述预定范围，能够使离心沉淀物中的蛋白含量很高，极佳的反映乳粉质量。 [0013] 根据本发明一种测定乳粉离心沉淀率的系统，包括：复原乳制备装置，所述复原乳制备装置用于将乳粉与水混合后，将所得到的混合物进行高温灭菌，以便获得复原乳；第一质量确定装置，所述第一质量确定装置用于确定所述复原乳的质量以及离心管的质量，所述离心管具有质量M0，所述复原乳具有质量M1；离心装置，所述离心装置用于利用所述离心管对所述复原乳进行离心处理，去除上清液保留沉淀物；第二质量确定装置，所述第二质量确定装置用于确定所述离心管和所述沉淀物的质量M2；以及离心沉淀率确定装置，所述离心沉淀率确定装置用于基于下列公式确定所述乳粉的离心沉淀率：离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1。 [0014] 根据本发明的实施例，利用上述测定乳粉离心沉淀率的系统能够有效地实施上述测定乳粉离心沉淀率的方法。为此，在将乳粉配制成复原乳后，通过高温灭菌，复原乳中的蛋白结构会被破坏，进而经过离心后不稳定的蛋白质和杂质会形成离心沉淀，由此，可以通过检测离心沉淀的量来表征乳粉中蛋白质的稳定性。因而，通过采用该方法能够有效地测定乳粉的离心沉淀率。 [0015] 如前所述，优选地，所述离心装置适于在不小于3000rpm且不大于8000rpm的转速下进行15分钟，优选3000-5000rpm转速下10-20min，最优选4000rpm下进行15分钟。优选地，所述离心管的体积为50ml，任选地，所述离心管的直径为25～35毫米。发明人惊奇地发现离心管的尺寸、离心速度和时间会显著地影响离心沉淀中蛋白质的含量。通过采用这样的离心管、离心速度和时间，离心沉淀中的蛋白质含量最高。 [0016] 根据本发明的较佳实施例，离心的离心半径为8-12cm，离心达到的离心力为2 378N-1972N。基于离心力公式F＝mω/r，发明人惊奇地发现当实验的离心管与样品总质量在48g-60g之间，离心半径在8cm-12cm之间并且离心转速在3000r/min-5000r/min之间时，由此得出的离心力F在378N-1972N之间时，能够极佳的满足对乳粉离心沉淀率的检测要求。基于离心管和样品总质量处于一定范围，使离心半径及转速处于上述预定范围，能够使离心沉淀物中的蛋白含量高，能极佳的反应乳粉质量。 [0018] 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施方式的描述中将变得明显和容易理解，其中： [0019] 图1显示了根据本发明实施例的测定乳粉离心沉淀率的方法的流程示意图。 [0020] 图2显示了根据本发明实施例的测定乳粉离心沉淀率的系统的结构示意图。 具体实施方式[0021] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。 [0022] 本发明是基于发明人的下列发现而完成的： [0023] 在将乳粉配制成复原乳后，通过高温灭菌，复原乳中的蛋白结构会被破坏，进而经过离心后不稳定的蛋白质和杂质会形成离心沉淀，由此，可以通过检测离心沉淀的量来表征乳粉中蛋白质的稳定性。有鉴于此，发明人认为检测中离心沉淀中除了少量杂质外，其余应该都是乳粉中不稳定的蛋白。因此，发明人基于提高离心沉淀中蛋白质含量的目标，对检测乳粉离心沉淀率的方法和条件进行了筛选，意外地发现样品量一定时，离心速率、离心时间以及离心半径会显著地影响离心沉淀中蛋白质的含量。 [0024] 由此，本发明提出了一种操作简单或仪器设备的相关要求也相对容易实现具有很强的实用价值的测定乳粉沉淀率的手段。 [0025] 在本发明的第一方面，本发明提出了一种测定乳粉离心沉淀率的方法。参考图1，根据本发明的实施例，该测定乳粉离心沉淀率的方法包括： [0026] S100制备复原乳 [0027] 在该步骤中，将乳粉与水混合后，将所得到的混合物进行高温灭菌，以便获得复原乳。 [0028] 根据本发明的实施例，在步骤(1)中，所述复原乳是通过下列步骤获得的：将24克乳粉加入到耐热瓶中；随着搅拌向所述耐热瓶中添加176克45～55摄氏度的水，溶解充分后，停止搅拌并在45～55摄氏度下静置30分钟；将所述耐热瓶置于高压锅中，在121摄氏度下灭菌3分钟，以便获得所述复原乳。由此，发明人发现通过此条件获得复原乳，能够在后续离心试验中有效地测定乳粉的离心沉淀率，提高离心沉淀中蛋白质的含量。 [0029] S200测定离心管和复原乳的质量 [0030] 在得到复原乳之后，将所述复原乳加入到离心管中，其中，首先，确定离心管和复原乳的质量，所述离心管具有质量M0，所述复原乳具有质量M1。 [0031] 根据本发明的实施例，将所述复原乳冷却至20～25摄氏度之后加入到所述离心管中。由此，发明人发现通过在冷却后加入到离心管中，能够在后续离心试验中有效地测定乳粉的离心沉淀率，提高离心沉淀中蛋白质的含量。 [0032] S300离心 [0033] 将所述含有复原乳的离心管进行离心，去除上清液保留沉淀物。 [0034] 根据本发明的实施例，在步骤(3)中，所述离心是在至少3000rpm的转速下进行15分钟，优选3000-5000rpm转速下10-20min，更优选4000rpm下进行15分钟。发明人惊奇地发现在4000rpm的转速下离心15分钟，离心沉淀中的蛋白质含量最高。速度过高或者过低都将显著地影响离心沉淀中的蛋白质含量。 [0035] 根据本发明的实施例，所述离心管的体积为50ml。根据本发明的实施例，所述离心管的直径为25～35毫米。发明人惊奇地发现离心管的尺寸会显著地影响离心沉淀中蛋白质的含量。通过采用这样的离心管，离心沉淀中的蛋白质含量最高。离心管的尺寸过大或者过小都将显著地影响离心沉淀中的蛋白质含量。 [0036] 根据本发明的较佳实施例，离心的离心半径为8-12cm，离心达到的离心力为2 378N-1972N。基于离心力公式F＝mω/r，发明人惊奇地发现当实验的离心管与样品总质量在48g-60g之间，离心半径在8cm-12cm之间并且离心转速在3000r/min-5000r/min之间时，由此得出的离心力F在378N-1972N之间时，能够极佳的满足对乳粉离心沉淀率的检测要求。基于离心管和样品总质量处于一定范围，使离心半径及转速处于上述预定范围，能够使离心沉淀物中的蛋白含量高，能极佳的反映出所检乳粉的质量。 [0037] 根据本发明的实施例，根据本发明的实施例，所述离心是在25摄氏度下进行的。由此，可以进一步提高离心沉淀率中的蛋白质含量。如果温度过高或者过低，将会显著影响离心沉淀中的蛋白质含量。 [0038] S400确定离心管和沉淀物的质量 [0039] 在离心之后，确定所述离心管和所述沉淀物的总质量M2。 [0040] S500确定离心沉淀率 [0041] 最后，基于下列公式确定所述乳粉的离心沉淀率：离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1。 [0042] 发明人发现，在将乳粉配制成复原乳后，通过高温灭菌，复原乳中的蛋白结构会被破坏，进而经过离心后不稳定的蛋白质和杂质会形成离心沉淀，由此，可以通过检测离心沉淀的量来表征乳粉中蛋白质的稳定性。因而，通过采用该方法能够有效地测定乳粉的离心沉淀率。在本发明的第二方面，本发明提出了一种测定乳粉离心沉淀率的系统。参考图2，根据本发明的实施例，该系统包括：复原乳制备装置100、第一质量确定装置200、离心装置300、第二质量确定装置400以及离心沉淀率确定装置500。根据本发明的实施例，复原乳制备装置100用于将乳粉与水混合后，将所得到的混合物进行高温灭菌，以便获得复原乳，第一质量确定装置200用于确定复原乳的质量以及离心管的质量，离心管具有质量M0，复原乳具有质量M1，离心装置300用于利用离心管对所述复原乳进行离心处理，去除上清液保留沉淀物，第二质量确定装置400用于确定离心管和沉淀物的质量M2，以及离心沉淀率确定装置500用于基于下列公式确定乳粉的离心沉淀率：离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1。 [0043] 根据本发明的实施例，利用上述测定乳粉离心沉淀率的系统能够有效地实施上述测定乳粉离心沉淀率的方法。为此，在将乳粉配制成复原乳后，通过高温灭菌，复原乳中的蛋白结构会被破坏，进而经过离心后不稳定的蛋白质和杂质会形成离心沉淀，由此，可以通过检测离心沉淀的量来表征乳粉中蛋白质的稳定性。因而，通过采用该方法能够有效地测定乳粉的离心沉淀率。 [0044] 如前所述，优选地，所述离心装置适于在至少3000rpm的转速下进行15分钟，优选3000-5000rpm转速下10-20min，最优选4000rpm下进行15分钟。优选地，所述离心管的体积为50ml，任选地，所述离心管的直径为25～35毫米。发明人惊奇地发现离心管的尺寸、离心速度和时间会显著地影响离心沉淀中蛋白质的含量。通过采用这样的离心管、离心速度和时间，离心沉淀中的蛋白质含量最高。 [0045] 根据本发明的较佳实施例，离心的离心半径为8-12cm，离心达到的离心力为2 378N-1972N。基于离心力公式F＝mω/r，发明人惊奇地发现当实验的离心管与样品总质量在48g-60g之间，离心半径在8cm-12cm之间并且离心转速在3000r/min-5000r/min之间时，由此得出的离心力F在378N-1972N之间时，能够极佳的满足对乳粉离心沉淀率的检测要求。基于离心管和样品总质量处于一定范围，使离心半径及转速处于上述预定范围，能够使离心沉淀物中的蛋白含量高，能极佳的反映出所检乳粉的质量。 [0046] 实施例 [0047] 下面通过具体的实施例对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是为了说明的目的而不以任何方式限制本发明，并且除非特别说明，在后面实施例中未描述的材料、方法和条件均是本领域技术人员已知的或者可以获得的。 [0048] 一般方法 [0049] 在下面的实施例中，除非特别说明，按照下列步骤进行离心沉淀率的测定。 [0050] 称取24.0040g乳粉到耐热瓶中，再取176g的实验室用水加入烧杯中(实验室用水应符合GB/T 6682规定的三级水或以上规格)，将水温升温到45-55℃，边加边搅拌的情况下加入耐热瓶中，溶解15分钟(溶解要完全)，停止搅拌水合30分钟后，水合温度45-55℃，将耐热瓶放入高压锅进行灭菌(121℃，3min)，样品冷却至20～25℃后摇匀，称取离心管质量，记做M0。往离心管称取适量还原奶记做M1，然后在一定温度下使用离心机离心，离心后倾倒液体，将离心管倒立5min，然后对离心管擦拭处理后，称取离心管及沉淀物重量，记做M2。依据以上相关数据计算离心沉淀物为0.3％[离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1]，从而依据不同的标准判定乳粉的质量优劣。 [0051] 实施例1 [0052] 称取24.0040g乳粉到耐热瓶中，再取176g的实验室用水加入烧杯中(实验室用水应符合GB/T 6682规定的三级水或以上规格)，将水温升温到45-55℃，边加边搅拌的情况下加入耐热瓶中，溶解15分钟(溶解要完全)，停止搅拌水合30分钟后，水合温度45-55℃，将耐热瓶放入高压锅进行灭菌(121℃，3min)，样品冷却至20～25℃后摇匀，称取离心管质量，记做M0＝9.0982g。往离心管称取适量还原奶记做M1＝43.4949g，然后在 25摄氏度下使用离心机离心，离心后倾倒液体，将离心管倒立5min，然后对离心管擦拭处理后，称取离心管及沉淀物重量，记做M2＝9.2416g。依据以上相关数据计算离心沉淀物为 0.3％[离心沉淀率＝(M2-M0)*100％/M1]，从而依据不同的标准判定乳粉的质量优劣。 [0053] 实施例2 [0054] 在该实施例中，发明人对离心条件进行优化。 [0055] 发明人分别采用不同的离心机型号，包括低速离心机和高速离心机，分别针对全脂乳粉和脱脂乳粉按照一般方法的描述进行乳粉离心沉淀率的测定，利用不同型号离心机均采用的离心条件为4000rpm 15min，一共进行了46组实验，46组实验是采用全脂乳粉和脱脂乳粉分别对不同型号的离心机进行实验，排除不同乳粉检测结果可能不同的影响。发明人将低速离心机和高速离心机离心所得到的乳粉离心沉淀率总结在表1中，表1显示的各乳粉的离心沉淀率为多次测定的均值。发明人进一步对分别得到的沉淀物的组成进行了分析，结果总结在了表2中。 [0056] 表1显示了在不同离心条件下，所得到的离心沉淀率结果。 [0057] 表1 [0058]实验对象 低速离心机(％) 高速离心机(％) 全脂乳粉1 3.84 1.31 全脂乳粉2 3.86 1.36 全脂乳粉3 2.62 1.51 脱脂乳粉 1.12 0.51 [0059] 表2 沉淀物组分分析 [0060] [0061] 在表2中，第二列至第五列分别代表全脂乳粉1、全脂乳粉2、全脂乳粉3和脱脂乳粉的相应参数。 [0062] 通过表2的结果看出，高速离心后得到的沉淀物中含有的蛋白含量最高，所以高速离心机的效果比一般离心机效果好，发明人分析认为这可能是由于离心角度(离心半径)的不同，导致离心转速的改变，从而导致对检测结果有不同的影响。较佳的，选择离心机转头时，离心半径控制在8-12cm。 [0063] 实施例3 [0064] 在该实施例中，发明人采用不同规格的离心管按照一般方法的描述进行了乳粉离心沉淀率的测定，共做36组数据，36组数据为全脂乳粉1-3以及脱脂乳粉分别选择100ml和50ml离心管，其他离心条件都一样的情况下测定出的，4个样品的36组数据均在离心温度为室温，离心机选择高速冷冻离心机的条件下进行的。 [0065] 有效数据30组，实验结果如表3，表3中的同一样品的不同数据为该样品的不同批次的样品的测定数据，这样是为了排除掉样品本身的原因，所以采用了不同批次的样品进行了检测，证明了虽然是不同批次的同一种样品，而检测出的结果趋势是一样的，检测结果可信。并对所得到的沉淀进行分析，确定其组成。 [0066] 表3 不同型号离心管的影响 [0067] [0068] 对不同型号离心管检测的离心沉淀物做组分分析，实验结果如表4所示。 [0069] 表4 不同型号离心管沉淀物组分分析 [0070] [0071] 在表4中，第2列至第五列分别代表全脂乳粉1、全脂乳粉2、全脂乳粉3和脱脂乳粉的相应参数。 [0072] 由对沉淀物组分分析，结果表明50ml离心管效果优于100ml离心管，发明人认为这可能由于离心半径的不同，导致离心转速的改变，从而导致对检测结果有不同的影响。 [0073] 针对上述离心机和离心管的影响，猜想主要体现在最终离心力的影响，离心公式F2 ＝mω/r，此实验离心管与样品总质量在48g-60g之间，离心半径在8cm-12cm之间，离心转速在3000r/min-5000r/min之间，则由此可以得出离心力F在378N-1972N之间均能达到离心需求。另外，并非只有离心机才能达到离心效果，其他同等效果的仪器或专属提供离心力的仪器均能满足检测需求。 [0074] 实施例4 [0075] 在该实施例中，在不同温度条件下进行测试，共实验35组，这35组数据均是在离心管选择50ml离心管、离心机选择高速冷冻离心机的条件下对不同温度条件进行测定的结果，有效数据33组，实验结果如表5。 [0076] 表5 不同离心温度的影响 [0077] [0078] 对不同实验温度的离心沉淀物做组分分析，实验结果如表6。 [0079] 发明人进一步对各自测试所得到的沉淀进行分析，确定其组分，结果总结在表6中。在表6中，第2列至第五列分别代表全脂乳粉1、全脂乳粉2、全脂乳粉3和脱脂乳粉的相应参数。 [0080] 表6 不同温度实验时沉淀物组分分析 [0081] [0082] 由对沉淀物组分分析，结果表明25℃下离心效果优于4℃，发明人认为这可能由于不同温度下不同物质的沉降洗系数不同，从而导致对检测结果不同的影响。 [0083] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。 |
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