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一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法
申请号	CN201611154950.5	申请日	2016-12-14	公开(公告)号	CN106644846A	公开(公告)日	2017-05-10
申请人	国家林业局竹子研究开发中心;			发明人	吴再兴; 陈玉和; 何盛; 李景鹏; 杜春贵; 束怡; 于海涵;
摘要	本发明属于材料性能检测技术领域，具体涉及一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，主要包括以下步骤：（1）涂膜制备；（2）涂膜图像采集；（3）数字图像处理（固体颗粒定量表征）：包括图像转换、图像增强、图像分割以及颗粒分散表征等步骤。本发明采用数字图像处理技术对固体颗粒在涂膜中的分散性进行直接、量化表征，具有较高的表征客观性、可靠性和精度。
权利要求	1.一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）涂膜制备：将含有固体颗粒的涂料配置完成后制备涂膜；（2）涂膜图像采集：利用图像采集设备采集涂膜图像；（3）数字图像处理： i. 图像转换：将彩色图像转换为灰度图； ii．图像增强：采用下述方法之一或几种降噪以增强图像：简单平滑、高斯平滑、均值滤波、SNN均值滤波、中值滤波或双边滤波方法； iii. 图像分割：设原始图像为I(x，y)，设定特征值T，当I(x，y)≥T时，其值置为1，否则，其值置为0； iv. 颗粒分散表征：根据步骤iii中所得I(x，y)的值识别涂膜中的固体颗粒，统计颗粒大小及其分布，以此直接量化表征固体颗粒在涂膜中的分散性。 2.根据权利要求1所述固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，其特征在于步骤（1）中所述涂膜制备方法为下述方法之一：涂刷、浸渍-提拉、辊涂、刮涂或淋涂。 3.根据权利要求1所述固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，其特征在于步骤（2）中所述涂膜图像采集包括： a.对于不透明涂膜，采用数码相机、体视显微镜、超景深显微镜或扫描电镜采集图像； b.对于透明涂膜，采用光学显微镜、超景深显微镜或扫描电镜采集图像； c.在透明涂膜后加上质地均匀、颜色与固体颗粒反差大的衬板，再用数码相机或体视显微镜采集图像。 4.根据权利要求1所述固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，其特征在于步骤（3）i中所述图像转换采用浮点算法，Grey=0.299R+0.587G+0.114B，灰度转换公式为：。 5.根据权利要求4所述固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，其特征在于步骤（3）i中所述图像转换采用整数算法：Grey = (299R + 587G + 114*B + 500) /1000。 6.根据权利要求1所述固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，其特征在于步骤（3）ii中图像分割方法为下述方法之一：阈值法、Otsu法、最大熵法、矩量保持法或Intermodes。
说明书全文	一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法技术领域 [0001] 本发明属于材料性能检测技术领域，具体涉及一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法。背景技术 [0002] 涂料中的颜料、填料一般均为无机固体颗粒，无法溶解在涂料中，这些固体颗粒的分散性对涂膜的性能如阻隔性能、力学强度等影响很大，尤其是要采用无机纳米颗粒制备透明涂膜时，分散性的影响就更大。其原因是纳米颗粒粒径小、比面积大、表面能高，极易形成粒径较大的聚集体，不但使纳米组分难以发挥作用，而且常常难以形成均一透明的涂膜。现有的分散性表征有的采用定性表征方法如中国专利CN 100383198C 用扫描电镜照片主观定性判断无机氧化物粉体在有机介质中的分散性；也有的采用间接方法表征，如中国专利CN 101435762 B则根据荧光粉溶液在一定时间内的沉降体积判断其分散性能，CN 102313719 B通过测量炭黑的透光率来测量炭黑的水分散性，CN 102504610 B采用激光粒度仪测定分散在酚醛树脂溶液中的纳米二氧化硅的粒径表征其分散性。CN 104990843 A、CN 104849410 A均采用刮板细度计检测钛白粉在油性涂料中的分散性，但精科刮板细度计由于使用者的操作及评判标准的主观性，一般只能用于粗略的测量；而且对于纳米级固体颗粒，已超出刮板细度计的测量范围。目前，直接量化表征固体颗粒在涂膜中的分散性的方法尚未见报道。发明内容 [0003] 为了弥补现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，该方法可对固体颗粒在涂膜中的分散性进行直接、量化表征，有效增强了表征的客观性、可靠性和精度。 [0004] 为解决上述技术问题，一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，包括以下步骤：（1）涂膜制备：将含有固体颗粒的涂料配置完成后制备涂膜；（2）涂膜图像采集：利用图像采集设备采集涂膜图像；（3）数字图像处理： i. 图像转换：将彩色图像转换为灰度图； ii．图像增强：采用下述方法之一或几种简单平滑、高斯平滑、均值滤波、SNN均值滤波、中值滤波或双边滤波方法降噪以增强图像； iii. 图像分割：设原始图像为I(x，y)，设定特征值T，当I(x，y)≥T时，其值置为1，否则，其值置为0； iv. 颗粒分散表征：根据步骤iii中所得I(x，y)的值识别涂膜中的固体颗粒，统计颗粒大小及其分布，以此直接量化表征固体颗粒在涂膜中的分散性。 [0005] 进一步的，步骤（1）中所述涂膜制备方法为下述方法之一：涂刷、浸渍-提拉、辊涂、刮涂或淋涂。 [0006] 进一步的，步骤（2）中所述涂膜图像采集包括：a.对于不透明涂膜，采用数码相机、体视显微镜、超景深显微镜或扫描电镜采集图像； b.对于透明涂膜，采用光学显微镜、超景深显微镜或扫描电镜采集图像； c.在透明涂膜后加上质地均匀、颜色与固体颗粒反差大的衬板，再用数码相机或体视显微镜采集图像。 [0007] 进一步的，步骤（3）i中所述图像转换采用浮点算法，Grey=0.299R+0.587G+0.114B，灰度转换公式为：。 [0008] 进一步的，步骤（3）i中所述图像转换采用整数算法：Grey = (299R + 587G + 114B + 500) /1000。 [0009] 进一步的，步骤（3）ii中图像分割方法为下述方法之一：阈值法、Otsu法、最大熵法、矩量保持法或Intermodes。 [0010] 本发明有益效果：本发明采用数字图像处理技术对固体颗粒在涂膜中的分散性进行直接、量化表征，增强了表征的客观性、可靠性和精度，对于精确、直接判定固体颗粒在涂膜中的分散性有重要意义。附图说明 [0011] 图1为本发明的方法的流程图；图2为灰度图像；图3为图像分割图。具体实施方式 [0012] 下面结合具体实施例对本发明作进一步具体说明。本发明中所述实施例仅用于说明解释本发明而不对本发明的范围构成限制。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。 [0013] 实施例：本发明实施例提供一种固体颗粒在涂膜中分散性定量表征的方法，包括以下步骤：（1）涂膜制备：将含有固体颗粒的涂料配置完成后制备涂膜，所述涂膜制备方法为涂刷、浸渍-提拉、辊涂、刮涂、淋涂或其他方法制备，涂膜基材宜采用质地、颜色均匀的材料，除GB 1727-92规定的马口铁板、玻璃板、钢板等材料外，如需制备游离涂膜，也可采用聚四氟乙烯等低表面能材料。 [0014] （2）涂膜图像采集：利用图像采集设备采集涂膜图像，a.对于不透明涂膜，采用数码相机、体视显微镜、超景深显微镜或扫描电镜采集图像；b.对于透明涂膜，采用光学显微镜、超景深显微镜或扫描电镜采集图像；c.在透明涂膜后加上质地均匀、颜色与固体颗粒反差大的衬板，再用数码相机或体视显微镜采集图像。如需转换成实际尺寸，可在与采集涂膜图像相同的观测条件下采集标尺图像。 [0015] （3）数字图像处理即固体颗粒定量表征：i. 图像转换：将彩色图像转换为灰度图，当采集的图像为彩色图像时，利用计算机软件将采集的图像转换为灰度图，以简化处理，加快运算速度。转换可采用平均值法：Gray=（R+G+B）/3进行，优选地，由于人眼对三原色的敏感度不同，故采用整数方法，即加权平均法给予红绿蓝3个分量不同的权值。由YUV颜色空间可知，当Grey=0.299R+0.587G+0.114B时能够得到最合理的灰度图像，由此得到灰度转换公式为：。 [0016] 为进一步减少运算时间，可将浮点算法转换为整数算法：Grey = (299R + 587G + 114B + 500) /1000；整数运算会截断小数部分，加上500是为了四舍五入，减少精度损失。当然，还可进一步转换成位操作算法或其他优化算法。 [0017] ii．图像增强：采用简单平滑、高斯平滑、均值滤波、SNN均值滤波、中值滤波或双边滤波方法降噪以增强图像；当图像中噪声较多时，可采用简单平滑、高斯平滑、均值滤波、SNN均值滤波、中值滤波或双边滤波等方法降噪以增强图像；当图像中固体颗粒与其他部分区分度不够时，可采用拉普拉斯锐化提高图像对比度，从而使图像清晰起来。简单平滑是一种线性滤波技术，用像素点邻域灰度的均值代替该像素点的灰度值；高斯平滑则是用分布不为零的像素组成的卷积矩阵与原始图像做变换，每个像素的值都是周围相邻像素值的加权平均，原始像素的值有最大的高斯分布值，所以有最大的权重，相邻像素随着距离原始像素越来越远，其权重也越来越小；均值滤波是对当前像素选择一个模板，该模板为其邻近的若干个像素组成，用模板的均值来替代原像素的值；SNN均值滤波是在一个局部范围内，通过几对对称点像素的比较，获得相对区域及不同区域的差别，然后将均值计算在所判定的同一个区域内进行，这样可以使边界的保持更加灵活的同时又降低计算量；中值滤波是基于排序统计理论的一种能有效抑制噪声的非线性信号处理技术，其基本原理是把数字图像或数字序列中一点的值用该点的一个邻域中各点值的中值代替，让周围的像素值接近的真实值，从而消除孤立的噪声点，对于斑点噪声和椒盐噪声来说尤其有用；双边滤波比高斯滤波多了一个高斯方差，离的较远的像素不会太多影响到边缘上的像素值，这样就保证了边缘附近像素值的保存。 [0018] iii. 图像分割：可采用阈值法或其他方法对图像进行分割，以区分出固体颗粒。设原始图像为I(x，y)，按照一定的准则在I(x，y)中找到特征值T，当I(x，y)≥T时，其值置为 1，否则，置为0。特征值T可人工选择调整，也可采用Otsu法、最大熵法、矩量保持法和Intermodes等试算，选择分割效果较好的方法。 [0019] iv. 颗粒分散表征：根据步骤iii中I(x，y)的值识别涂膜中的固体颗粒，统计颗粒大小（面积、直径）及其分布，以此直接量化表征固体颗粒在涂膜中的分散性，注意此时的单位是基于像素的。可根据图像采集时标尺的图像转换成实际尺寸。设标尺中长度为l部分在图像中的像素为x，则每个像素代表的实际长度为l/x，据此可计算出固体颗粒实际尺寸或面积：以像素表示的长度或直径乘以l/x，面积则需乘以（l/x）2。 [0020] 试验例:TiO2粉末在水性聚氨酯涂膜中的分散性表征1、涂膜制备：配置含有TiO2固体颗粒的水性聚氨酯涂料适量，取2 ml到直径60 mm的聚四氟乙烯模板中制备涂膜，干燥后取下得到透明游离膜。 [0021] 2、涂膜图像采集：采用奥林巴斯生物显微镜采集涂膜RGB彩色图像，在相同观测条件下采集标尺图像。 [0022] 3、数字图像处理（固体颗粒定量表征）：包括图像转换、图像增强、图像分割以及颗粒分散表征等步骤。 [0023] （1）图像转换：当采集的图像为彩色图像时，利用计算机软件将采集的图像转换为灰度图，以简化处理，加快运算速度。由于人眼对三原色的敏感度不同，故采用整数方法，即加权平均法给予红绿蓝3个分量不同的权值。由YUV颜色空间可知，当Grey=0.299R+0.587G+0.114B时能够得到最合理的灰度图像，按如下公式转换：，得到灰度图像，如图2所示。 [0024] （2）图像增强：经试用各种降噪算法处理后，发现采用高斯平滑对图像进行降噪效果较好，故采用高斯平滑增强图像。 [0025] （3）图像分割：可采用阈值法或其他方法对图像进行分割，以区分出固体颗粒。设原始图像为I(x，y)，按照一定的准则在I(x，y)中找到特征值T，当I(x，y)≥T时，其值置为1，否则，置为0。采用Otsu法确定特征值T=85对图像进行分割，图像分割图如图3所示，其中图中白色部分为颗粒。 [0026] （4）颗粒分散表征：统计颗粒大小（面积、直径），以此直接量化表征固体颗粒在涂膜中的分散性，注意此时的单位是基于像素的。 [0027] 经测量，标尺中长度为1 mm部分在图像中的像素为2916.2，则每个像素代表的实际长度为0.3429μm，据此可将下表中长度、宽度乘以0.3429得到实际尺寸，面积则乘以0.34292得到实际面积。由此可见，本发明可用来对固体颗粒在涂膜中的分散性进行直接、量化表征，且表征的客观性、可靠性和精度均较高。

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