Pycnometer

本発明は、ガス圧下で測定チャンバ内に配置されるサンプルと称される物体の体積を測定するためのデバイスである比重瓶に関する。 この場合、ガスは、サンプルチャンバと連通する拡張チャンバへ向けて部分的に膨張されるようになっている。 両方のチャンバの容積が知られていれば、圧力差を測定することにより、サンプルの体積を推測することができる。 これらのプロセスは、ガスが容易に突き抜ける多孔質体の実際の体積を決定するのに特に役立つ。 サンプル塊の測定が完了すると、体積表示は、サンプルから成る物体の容積重量または密度を決定するのを可能にする。

しかしながら、比重瓶は、特に、圧力センサと、体積測定の推定値と、チャンバと外部との連通に起因するデッドボリュームの存在とによって引き起こされる不正確さの影響を受ける。 放射性サンプルを用いると、困難が更に度合いを増す。 この場合、放射線は、一般に使用されるガスセンサを急速に損傷させて、ガス圧を変える熱を生み出し、測定値をゆがめる。 また、一般に使用されるデバイスは、サンプルが配置されるシールドされたセルの内側での操作も妨げる。

米国特許第５０７４１４６号明細書、米国特許第４０９５４７３号明細書、および、欧州特許第０７２００１１号明細書は、そのような欠点を回避する比重瓶を開示している。

この発明の目的は、より正確な測定値を得ることと、放射性サンプルにおいてさえも危険を伴わない操作とを考慮して、既存の比重瓶の態様を改良することである。

１つの特定の実施形態において、本発明は、一方がサンプルチャンバであり他方が拡張チャンバである２つの連通するチャンバと、それぞれがチャンバと関連付けられる２つの圧力センサと、両方のチャンバが互いにおよび外側と連通できるようにするあるいはチャンバを分離するためのバルブとを備える比重瓶であって、チャンバが同じスラブを削って作られ、圧力センサがスラブに装着されて耐放射線シールドによって取り囲まれ、サンプルチャンバと関連付けられる圧力センサが屈曲導管を用いてサンプルチャンバに接続され、サンプルチャンバ温度センサが存在することを特徴とする比重瓶に関する。

デバイスは、大きな形状を成すように見えるとともに、頑丈で一体を成すように見え、それにより、操作が容易となる。 シールドおよび導管の屈曲部は、センサを放射線から隔離することができる。 これは、シールドおよび導管の屈曲部がサンプルチャンバに対する直接的な露出を防止するからである。 温度センサは、補正の適用を可能にする。 最後に、単一のスラブを削ってチャンバを形成することにより、チャンバ容積の精度が確保される。

他の改良によれば、チャンバは、スラブに工場でドリル穿孔される孔から成る導管のみを介して、ひいては、締め付けまたはボルト締めにより互いに組み付けられるスラブの部品を分離する装着面を介して、互いに連通し、外側と連通し、温度センサおよび圧力センサと連通する。

前記工場でドリル穿孔される本体を貫通する孔は非常に細いため、導管ネットワークのデッドボリュームが減少され、さもなければ、デッドボリュームが正確に決定されてもよい。

他の改良によれば、バルブは、スラブの孔内でスライドするピストンを備え、孔が底部を含み、該底部へと２つの導管が延びる。

この特徴もネットワークのデッドボリュームを減少させ、それにより、測定の精度が確保されるとともに、容易な制御が可能となる。

また、比重瓶の操作の向上を考慮して、本体が、バルブを作動させるためのデバイスと、サンプルチャンバを開閉するデバイスとを備えることも有益である。

最後に、測定の精度は、装置が拡張チャンバの容積を変えるためのデバイスを備える場合にも向上する可能性がある。

ここで、特定の実施形態に照らして、本発明をその態様の全てにおいて下記の図を参照して説明する。

比重瓶のブロック図を表わしている。

本明細書で提案される更に特定の実施形態を示しており、外観図を表わしている。

本明細書で提案される更に特定の実施形態を示しており、断面図を表わしている。

本明細書で提案される更に特定の実施形態を示しており、主要な要素の位置および供給導管のネットワークを示す部分図を表わしている。

本明細書で提案される更に特定の実施形態を示しており、外側から見た全体図を表わしている。

図１によれば、システムは、サンプルチャンバ１と、拡張チャンバ２と、それぞれがチャンバ１、２と関連付けられる２つの圧力センサ３、４とから成る。 チャンバ１と圧力センサ３とバルブ８、１０との間の連通導管３４、および、チャンバ２と圧力センサ４とバルブ８、１０との間の導管３５は、ガスネットワークを構成する。 導管４０、４１はそれぞれ、バルブ９の通気および装置へのガス入力を可能にする。 Ｖがサンプルチャンバ１内に配置されるサンプルの体積を示し、Ｖ１、Ｖ２がチャンバ１、２の容積を示し、Ｐ１、Ｐ２がチャンバ１、２の拡張前の圧力を示し、ＰＦが連通および拡張後のチャンバの共通圧力を示すとすると、以下の式がサンプル体積を与える。 すなわち、Ｖ＝Ｖ１＋（ＰＦ−Ｐ２／ＰＦ−Ｐ１）． Ｖ２．

ここで、図２、３、４、５について解説する。 装置のコアは、装着面１３で互いに押し付けられる上側シリンダヘッド１１と下側シリンダヘッド１２とから成るスラブ３６である。 装置の機器は、主に、上側シリンダヘッドの上面に現れるが、僅かな機器が、装着面１３の周囲でスラブ３６の周面に装着されるとともに、下側シリンダヘッド１２の下面に装着される。

サンプルチャンバ１および拡張チャンバ２は上側シリンダヘッド１１内に工場で工作され（ｆａｃｔｏｒｙ−ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ）、サンプルチャンバ１は上側シリンダヘッド１１の上面で開放するが、該サンプルチャンバは、レバー１６とレバー１６をロックするためのクランク１８とを使用してフランジ１４をサンプルチャンバ１の右側へ移動させることにより閉じられてもよい。 フランジ１４は、シリンダヘッド１１に装着されるカバー１５と、カバー１５上で回転するレバー１６とを備えており、上側シリンダヘッドに関節結合されるドア１７がシリンダヘッドにピン留めされる。

バルブ８、９、１０は、上側シリンダヘッド１１にボルト締結されるチューブ１９と、チューブ１９内でスライドするピン２０と、チューブ１９の上端に装着されるクランク２１とを備え、それにより、後述するように導管３４、３５の遮断または連通を確保する度に、ピストン２０が上側シリンダヘッド１１の孔２３を通じてスライドする。 バルブ８、９、１０の締結ネジ５２は、シリンダヘッド１１、１２同士を装着面１３で押し付けることができる。 また、上側シリンダ１１は、上側および外周でハンドルにより作動されてもよいベント２４、サンプルチャンバ１の下側の熱電対２５、および、内側を貫通するマイクロメータスクリュー２７を備える拡張チャンバ２用の容積調整デバイス２６も支持する。

下側シリンダヘッド１２は、本質的に、耐放射線シールド２８によって取り囲まれる圧力センサ３、４と、ドライブキャプスタン５０を備える流量コントローラ２９とを支持する。 シールド２８には、圧力センサを冷却する目的で圧力センサを換気することを考慮して、ガス注入口を接続できる接続部５５が設けられる。 シールド２８は、装置の水平操作を容易にするためのガイドリング３１をトンネルの内側で支持する。 装置の案内および最大保護を維持するために、同一であるが取り外し可能なガイドリング５３が水平操作中に取り付けられる。 トンネルの内側ドアを開放した後、装置は、シールドセル（ホイスト）の内側にある既存の操作手段を使用して、その持ち上げリング５４によって把持される。 その後、装置は、セルの底部上に降ろされて、４つの脚部３０により支持される。 その後、持ち上げリング５４およびガイドリング５３が取り外される。

次に、スラブ３６の内部レイアウトについて説明する。 導管３２、３３が、下側シリンダヘッド１２を微細な半径で貫通して、圧力センサ３、４へと延びている。 他の細い導管３４、３５が、バルブの下面と孔２３との間で、上側シリンダヘッド１１を貫通している。 この場合、導管３４がバルブ８からバルブ９へと延び、導管３５がバルブ８からバルブ１０へと延びている。 ２つの細い導管４５、４６も、上側シリンダヘッド１１の下面と、サンプルチャンバ１および拡張チャンバ２のそれぞれとを貫通している。 導管４０が、バルブ９の孔２３の側面と外側との間で上側シリンダヘッド１１を貫通して、下側ベントとして機能しており、導管４１が、バルブ１０の孔２３の側面と外側との間で上側シリンダ１１を貫通して、ガス注入デバイス４７に接続する。 ガス注入デバイス４７は、圧力センサシールドに連結される部品４９に螺着されて入口ガスパイプの接続中および切断中に剛性を与えるコネクタ４８と、流量コントローラ２９とを含んでいてもよい。 最後に、ネットワークは、導管４１から分岐してベント２４に接続する導管４２を備える。 このベントは、その操作ロッドを上側シリンダヘッドの隆起部５１にピン留めすることによりセルの遠隔操作トングを使用して開放する。 前記導管の全ても細い直径で貫通する。

導管３４、４５は、シリンダヘッド１１、１２間に挟まれるシール４３によって取り囲まれる装着面１３の領域へと延びる。 同様に、導管３５、４６は、他のシール４４によって取り囲まれる装着面１３の領域へと延びる。 ２つのシリンダヘッド１１、１２を貫通する導管同士の間の接続導管として使用される導管３４、３５はそれぞれ、上側シリンダヘッドの下面に刻み込まれる部分、したがって、装着面１３へと開放する部分を有しており、そのため、全ての接続を達成するのが容易となる。 前記部分は、シール４３、４４の縁部の内側に含まれ、したがって、装着面１３を介した漏れが防止される。

このように、装置のデッドボリュームは、その容積が孔の細い直径に起因して小さいスラブマス３６の製造された孔と、その容積が装着面１３の僅かな緩みに起因して小さいシール４３、４４でカバーされる領域と、ピストン２０が孔２３の底部へと延びる導管の対（３４および３５）間および孔の側面の底部にある導管の対（３５、４０、４１）間の連通を達成するために必要とされる動きの僅かな大きさに起因して小さい孔２３の容積とを含む。 さもなければ、前記デッドボリュームは、高品質の工場での工作（ファクトリーエンジニアリング）に起因して正確に定められる。

圧力センサ３、４は、サンプルチャンバ１から遠く離れており、したがって、主にシールド２８に起因して、また、副次的に、導管３２、３４、４同士の間の屈曲部とサンプルチャンバ１と関連する圧力センサ３との間の屈曲部とに起因して、放射線によって損傷される可能性が低く、そのため、放射線の侵入が防止される。 また、明らかに、他方の圧力センサ４への経路は更に一層曲がりくねる。

熱電対２５は、上側シリンダヘッド１１に刻み込まれ且つガスを通さないように塞ぎ戻された連通孔を介して、サンプルルーム１とほぼ直接に連通する。 したがって、ガス温度測定値は正確である。

比重瓶の使用および測定に関する取り扱いは従来通りである。 すなわち、サンプルがチャンバ１内に配置され、その後、該チャンバが閉じられ、また、拡張チャンバ２の容積が調整され、ガスシリンダ（図示せず）がコネクタ４８に接続されて、ガスが両方のチャンバ１、２を満たし、ベント９が閉じられる。 そして、流量コントローラ２９を用いてチャンバの圧力が調整され、必要な圧力が得られると、サンプルルーム１を分離するためにベント８が閉じられ、また、ベント２４を作動させることによって拡張チャンバ２の過度な圧力が解放される一方で、ベント１０が閉じられ、その後、ベント８が開かれて、測定が始まる。 しかしながら、圧力測定値は、温度測定値と同様に、圧力補正を考慮して、実験の全経過中にわたって連続的に記録されるのが好ましい。 この場合、温度に起因する部分が差し引かれてもよく、これは理想気体における定義式を使用して計算される。

クランク１８、２１は、遠隔操作手段を使用して装置と共にメンテナンスされ、したがって、その巧妙さはかなり初歩的であり、また、同様に、マイクロメータスクリューおよび流量コントローラ２９は、操作ボタンに対するキャプスタン２７、５０の取り付けに起因して容易に回転されてもよい。