Methods for fluorescence measurement of the volume of the surface which was engraved the cell

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は蛍光手段を使用して選択領域の容積、例えば流体計測用ローラーの容積を測定する方法に関する。

【０００２】

【従来技術】印刷工業では測定量のインクを印刷プレートに移行させるために流体計測用ローラー或は流体移行用ローラーが使用される。 これらのローラーは一般にアニロックスローラーと称される。 他の工業では液体糊その他物質が種々の基材表面上に移行される。 流体計測用ローラーには一般に、接近状態で離間されセルと称される浅い窪みの列が印刻される。 印刷工業ではインクは、
インク漕内で回転するインク移行ローラーからこれらセルとアニロックスローラーの移行表面上とに送給される。 アニロックスローラー表面から余分のインクを除去するためにドクターブレードをアニロックスローラーに押し当てて分のインクを掻き落し、アニロックスローラーのセル内のみにインクを残する。 セル内のインクは次いでポリマー或は髪材料といった基材に移行される。 かくして、セル内のインクにより形成されたデザイン或は像が基材上に刷り込まれる。 アニロックスローラーは全体的に円筒形状であり、その直径及び長さは様々であり、種々の寸法形状のセルを含んでいる。 インクのような流体のためのアニロックスローラーの容積は、セルの寸法形状や単位面積当りのセル数により決まる。 セルの模様或はデザインは微細なもの（１平方インチ当り多くの小さいセルを含むもの）或は粗いもの（１平方インチ当りに大型のセル数が数少なく含まれるもの）とがある。 セル密度の大きなアニロックスローラーは高品位印刷に使用され、大型のセルを有するアニロックスローラーは糊或はペイントを塗布するような非−印刷用途に使用される。 印刷工業ではアニロックスローラーの容積はメートル法と英国の単位とを組み合わせて（１０ ⁹ ×μ
³ ／ｉｎ ²或はＢＣＭ／ｉｎ ² ）表記され、その値は１
×１０ ⁹ ×μ ³ ／ｉｎ ²から恐らくは５００×１０ ⁹ ×
μ ³ ／ｉｎ ² （１ＢＣＭ＝１マイクロリットル）であり得る。 従来の印刷運転ではアニロックスローラーはインク移行中に印刷用プレート及びドクターブレードに押し付けられ、その結果表面摩耗が生じていた。 アニロックスローラーの表面が摩耗するとアニロックスローラーの容積は減少する。 高品位印刷用途或は糊或はペイントを塗布するような非印刷用途を維持するためには時折アニロックスローラーの容積を正確に決定する必要がある。
大抵のアニロックスローラーのセル構造は裸眼で見るには小さ過ぎ、セルを検査及び評価するには通常は冶金学的な顕微鏡を必要とする。 アニロックスローラーの容積を決定するための従来の試みは冶金学的な顕微鏡を使用して測定を行うものであったが、この手順は十分に満足或は正確なものではない。 顕微鏡はセル構造を直接検査するために或はセル構造の複製モデルを検査するために使用出来る。 何れの場合でも、セル容積を決定するためにはしばしば不正確な数学的計算が必要となる。 使用する特定の数学式はセルの全体形状とアニロックスローラーに使用される材料とにより決まる。 米国特許第４，６
２８，７２８号にはアニロックスローラーの容積を、測定量のインクをアニロックスローラーの表面上に付着させこの測定量のインクの覆う面積を決定することにより測定する方法が記載される。 この方法ではインクを精密マイクロピペットからアニロックスローラーの表面上に直接分与し、次いで低吸収性の移行材料シートをアニロックスローラー上に広げ、アニロックスローラーと移行材料シートとの間に付着させたインクをスクレーパーブレードにより移行紙の裏側を横断して伸展させる。 インクがセルの移行表面を横断して伸展される際、印刻されたセルに余分のインクが充填する。 付着したインクを伸展し終えたら移行紙を注意深く剥し乾燥する。 次ぎに、
好適な格子線を持つグラフ用紙である移行紙に印刷領域を重ね、移行紙の印刷面積を測定する。 次ぎに、アニロックスローラー上に付着したインクの既知量（１０ ⁹ ×
μ ³ ／ｉｎ ²或はマイクロリットルでの）を移行紙の印刷面積（平方インチでの）で除算すればその商が１０ ⁹
×μ ³ ／ｉｎ ²でのアニロックスローラーの容積となる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】印刻されたセルを具備する選択表面の容積を蛍光手段を使用して測定するための方法を提供することであり、蛍光手段を使用してアニロックスローラーの容積を測定するための方法を提供することであり、アニロックスローラーのような、セルを印刻したローラーの容積を測定するための簡単で直接的且つ有効な方法を提供することである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、印刻された複数のセルを含む表面の容積を測定するための方法であって、 ａ）． 複数のセルを画定する表面の選択領域上に蛍光流体を分与及び伸展させセルをこの蛍光流体で充填すること、 ｂ）． 蛍光流体を放射線源で励起させ蛍光流体をして選択領域のセル内の蛍光流体の体積と実質的に比例する電磁線を放射せしめること、 ｃ）． 選択領域内の蛍光流体から放出された電磁放射線を計測し、計測した電磁放射線がセル内の蛍光流体の体積と比例しそれにより、セルを印刻してなる選択領域のための容積を得ることを包含してなる印刻された複数のセルを含む表面の容積を測定するための方法が提供される。

【０００５】蛍光性は、放射線（電磁的或は粒子的な）
が照射された場合に、異なる波長の電磁波を、この放射を創出する刺激が維持される限りに於てのみ放出或は放射するある種の流体の性質である。 本発明に於て使用するための蛍光流体は、蛍光性を含む任意の市販の油或は潤滑剤或は或は任意の溶媒、例えば蛍光性を付加した油或は潤滑剤として良い。 ある流体の蛍光性が、アニロックスローラーにおける単位面積当り特定量の流体を担持或は吸収するという特徴と組み合わせられ、本発明に従うアニロックスローラーの容積測定のための手段が提供される。 第１の具体例では前処理濃度を管理してなる少量の蛍光性流体をアニロックスローラー上に付着させ、
次いでドクターブレードシステムを使用して余分の蛍光性流体を伸展させる。 伸展面積における唯一の要件は、
それが蛍光測定用機器の固定覗き窓の面積（代表的には１０乃至６０ｍｍ ² ）と等しいか或はそれ以上であることである。 次いで、伸展させた蛍光性流体の合計蛍光量を、蛍光性流体がアニロックスローラーの表面上に存在する内に測定する。

【０００６】この蛍光性流体を蛍光測定用機器の内部で電磁放射線源により励起させる。 蛍光性流体内部で変換された後に蛍光性流体から放射された電磁放射線を収集し、蛍光測定用機器により測定する。 この蛍光測定用機器の出力電圧値が、励起された面積での蛍光測定の合計値であり、前処理濃度が管理されていることからこの値はアニロックスローラーの容積に正比例する。 励起された面積は蛍光測定用機器の覗窓により一定化されているので、測定された信号はセルの平均深さに直接比例する。 かくして、蛍光測定用機器からの信号をセルの平均深さに比例し、測定された設計上一定の選択面積を知り、アニロックスローラーの容積を簡単に決定することが出来る。 この方法は汚染を生じるプロセスを経ることなく、アニロックスローラーの容積（面深さ）を測定するための有効且つ一段と正確な手段を提供する。

【０００７】 本発明に使用するための好ましい蛍光性表示用の流体は発蛍光団のローダミン（ｒｈｏｄａｍｉ
ｎｅ）群の、例えば、青色により励起され赤色を発光する、相容性の油と混合してなる発蛍光液である。 好適な発蛍光団はクマリン（ｃｏｕｍａｒｉｎ）、フローレス
（ｆｌｕｏｒｅｓｃｅ）及びバイオレット１０である。
大抵の用途に対し、セルの深さは５乃至２５０ミクロン或はそれ以上である。 セルの印刻はエネルギーの任意のビーム、例えばレーザー手段、或は機械的乃至化学的手段により実施し得るが、レーザー手段を使用するの好ましい。 セルの直径或は輪郭は直線方向１インチ当りに於てレーザー形成されたセルの配列模様及び数により管理可能である。 放射線源により励起された場合に特定の厚さに対する蛍光性物質の濃度が既知である特定の蛍光性流体を選択し、蛍光測定用機器を使用して電磁放射線量を測定する。 この量は試験のための特定面積に対するセルの容積と比例する。 かくして、特定面積から放出された電磁放射線量はセル内の蛍光液の平均厚さに比例し、
被放射面積を知ることにより、選択面積における印刻されたセルの容積を直接測定することが出来る。

【０００８】従って、評価するべき面積が蛍光測定用機器の観察する面積と等しいか或はそれよりも大きいことが好ましい。 大抵の用途に於て、レーザー印刻したセル内に付着した蛍光流体はセルを画定する表面領域上にも付着する。 レーザー印刻されたアニロックスローラーの容積を正確に決定するためには、ドクターブレードを使用してアニロックスローラーの表面から余分の蛍光流体を除去し、蛍光流体がセル内にのみ残るようにする。 蛍光流体は、蒸発率が小さく、アニロックスローラーを湿らせ、蛍光測定用機器による放射線を受けた面積内の蛍光信号を見えるように出来ることが好ましい。 蛍光流体は可視の青色エネルギー或は短波長の紫外線エネルギーにより励起され可視の赤色スペクトルを出すものであるのが好ましい。 溶媒及び蛍光材料の多くの組み合わせが本発明実施のために好適である。

【０００９】

【実施例】図１及び２には従来形式の円筒体２が示され、鋼製の基材４とセラミック製の表面コーティング層６とを具備している。 表面コーティング層６の一部分には従来通りレーザー印刻により形成した複数のセル８が設けられている。 詳しくは、表面コーティング層６には、レーザーその他手段を使用してセル８が好適な模様にて印刻される。 これらのセル８は受け面に移行させるところのある量の液体を収納するための前決定寸法を有している。 実際には、セルの数は図示されたよりもずっと多く且つ相互に群集しており、これを人間の目で識別することは出来ない。 レーザー形成したセル８の深さは数ミクロン或はそれ未満から２００ミクロン或はそれ以上にも及び変化する。 アニロックスローラー２の表面コーティング層６をレーザー処理した後、コーティング表面１４を仕上してバリを除去し所望の粗さに仕上げる。

【００１０】これらの処理によりセルの容積が減少することから、アニロックスローラーの、セルを含むコーティング表面１４の容積を正確に測定するのは望ましく無い。 コーティング表面１４の面積１０を選択し、次いでコーティング表面１４上に選択量の蛍光流体１２を付着させ且つ伸展させる。 この蛍光流体は蛍光流体と相容性溶媒、例えば油をベースとする液体との混合物として良い。 蛍光流体の溶液中では、油中の発蛍光団濃度と代表的な印刻表面に対する検出器感度との間に考量が存在する。 発蛍光団濃度は好ましくは、蛍光測定用機器から液体の充満したセルに入るエネルギーがセル底部に達するまでに著しく減衰しないよう十分に小さく、しかも簡単な検出システムを使用して測定されるよう十分に大きくするべきである。

【００１１】好ましい具体例では蛍光性物質は蒸発率が小さく、アニロックスローラーを湿らせ、赤色の発光領域に於て蛍光信号を適度に見えるようにし且つ可視の青色或は短波長の紫外線エネルギーにより励起されるものとすべきである。 先に述べたように、溶媒及び蛍光性流体の多くの組み合わせを移用して本発明を実施し得るが、軽油に塩基性ロドマイン（ｒｏｄｏｍｉｎｅ）を組み合わせたものが好ましい。 好ましい蛍光性流体を使用し、図３に概略例示す装置を使用して試験を実施した。
図３に示される４枚のレンズ２０、２２、２４、２６は１：１の倍率を提供するよう配列された。 クリー（Ｃｒ
ｅｅ）炭化珪素の青色ＬＥＤ２８（４７０ｍｎピーク出力、黄色に延入する帯域幅を具備）をレンズ２４及び２
６と整列させた。 シリコンフォトセル３０は標準型のシリコン検出器であり、ＤＣトランスインピーダンス（ｔ
ｒａｎｓｉｍｐｅｄａｎｃｅ）増幅器３１は標準型のものであった。

【００１２】２組のガラスフィルター３２及び３４を使用して放射光からの励起を分割した。 図４に示す曲線はフィルターブック（ｂｏｏｋ）に掲載されたものであり、一方のフィルターＡ、即ちフィルター３４がオレンジ／赤を、そして他方のフィルターＢ、即ちフィルター３２が青の各放射を観察するに好適であることが分かる。 光源−光学系−検出体列の量的照合と、図３に示される青色及び赤色信号の濾別とを以下のように実施した。 （ａ）青色ＬＥＤ２８の２０ミリアンペア駆動電流時の定格出力を８マイクロワットとした。 この試験のために青色ＬＥＤ２８を測定値で３４ミリアンペアにて作動させそれにより、出力を１３．６マイクロワットとした（ＬＥＤの出力は電流と直線的に比例する）。 （ｂ）殆どの青色放射が前方光錐に集中し、その全てが第１のレンズ２４により集光された。 広角の外側の屈折光錐での青色光線は無視した。 （ｃ）システムからガラスフィルター３２及び３４を除去した。 ターゲット３６は極めて白いマット厚紙製の拡散反射体とした。 この平坦なターゲットにおける青色のスポット像は楕円形でありその面積は約４０ｍｍ ²であった。 （ｄ）仮にＩ入をＬＥＤ２８からの入力ワット数とし、
ターゲット３６の反射率を仮に１００％とすれば、垂直上方を向いたターゲットのステラジアンはＩ入／πワット／ステラジアンである。 （ｅ）第１の集光レンズ２２及び２０はＤ＝２５ｍｍ、
ｆ＝５０ｍｍであり、１：１対の一部である。 従って、
ターゲット位置に於けるこの第１の集光レンズの立体角は（π／４）×（Ｄ／ｆ ² ）ステラジアンであり、この場合のＤ／ｆ＝１／２である。 （ｆ）未コーティングのレンズ２０、２２、２４、２６
の各ガラス／空気表面の透過率は９５％であり、またそうした表面の数は８であることから、この光学系の正味の透過率は（．９５） ⁸ ＝０．６６である。 （ｇ）光電池式の検出器、即ちシリコンフォトセル３０
のための、シリコンの使用エネルギー変換係数は青色光線に対し０．２５アンペア／ワットであった。 （ｈ）もとの光源の１：１の像域（角度４５度を占める）が約４０ｍｍ ²の時、シリコンフォトセル３０の面積が４ｍｍ ²であることから、シリコンフォトセル３０
は反射信号の１０％しか収集しない。 （ｉ）増幅器のゲインは１０ ⁷ボルト／アンペア或は１
０ボルト／マイクロアンペアであり、この増幅器をデジタルプロットメーター２９に接続した。 （ｊ）先の要因の全てを考え合わせるに、白色のカード型ターゲットに対する出力電圧は（１３．６／π）×
（π／４）×（１／２） ² ×０．６６×０．２５×０．
１×１０＝１４０ミリボルトであると予測した。

【００１３】観測された電圧値は１５６ミリボルトであり、光学的モデルにおける全ての簡約化の前提条件を考慮すれば、この値は算出した値と良く一致している。 白色のカードをターゲットとし、一対の黄色のガラスフィルター３４を使用しての出力電圧は以下の通りであった。 フィルター無しの場合 １５５．８ｍｖ オレンジフィルターのみの場合 ＬＥＤ放射の波長の長いすそ部のみを観測 ５．３ｍｖ 青色フィルターのみの場合 青色のピーク放射の約半分を観測し、 長いすそ部はカットオフした １０３．８ｍｖ 両フィルターを使用した場合 ”オーバーラップ”光線のみを観測 ０．４０ｍｖ

【００１４】先の数字に関しての信号値の偏倚は２組のフィルターのスペクトル曲線と一致していた。 白色のカード型ターゲットを、印刻したシリンダーの乾燥表面か或は非−蛍光性の油でコーティングし且つ”両方のフィルターを然るべく位置付け”てなる表面と代替した場合、出力電圧は０．０１ｍｖ以下であった。 これはこの簡単な装置の測定能力の限界であった。 以下の例は図３
に示す装置並びに先に議論した好ましい蛍光性流体を使用して得られたデータである。

【００１５】 内厚が７．５ミルの試験用ガラススライドを作製し、稀釈度１／１６、１／８、１／４、１／
２そして１にて飽和ローダミン（ｒｈｏｄａｍｉｎｅ）
染料溶剤の一連の稀釈溶剤（油中での）を製造した。 稀釈度１のものは飽和しており濃度は約５０００ｐｐｍであった。 試験用ガラススライドを試験用機器（ターゲット−図３）の前方６．６ｍｍの位置に置いた。 青色励起源（図３）をデジタルメーター２９位置に保持し、青色励起源位置でのセット値を−１３０ｍｖとした場合の蛍光測定値を、図５における蛍光信号値対染料濃度のグラフにプロットした。 このグラフの曲線によれば、蛍光信号の出力電圧値は染料濃度が増大するに従い増大することが示される。 染料濃度が大きく且つ蛍光性流体の厚さが７．５ミルである場合、この蛍光性流体による吸収は大きいので曲線は極めて非−直線的（増大し続ける代わりに劇的に降下する）なものとなる。 濃度が最大である場合、青色励起された光線は非常に強く吸収されるので液体サンプルの有効厚さは７．５ミル（全直線的反応のために必要であるような）をもはや満たさずにもっと薄くなり、その厚さは濃度が上昇するに従い薄くなる。 深い印刻を有するシリンダーのためには稀釈した蛍光染料を使用すべきである。 ３ミル或はそれ未満の浅い印刻を有するシリンダーのためには稀釈しない蛍光染料を使用出来る。 蛍光性流体の厚さが小さくなるほど蛍光反応はより直線的になる。 蛍光染料の濃度は使用するべき厚さの任意の範囲に対し適合性あるものとすることが出来る。

【００１６】図６には、先に議論した好ましい染料の１
／２濃度の飽和溶液を使用しての、異なる印刻を施した７本の計測用ローラーにおける出力電圧値をプロットしたグラフが示される。 これらのローラーは２．７ＢＣＭ
／ｉｎ ²から１４．５ＢＣＭ／ｉｎ ²までの範囲のものであった。 これらの試験のためのセルの最大深さは８５
ミクロン（３．３ミル）であった。 この１／２濃度の染料はこうした浅い印刻のための出力電圧を最適化するために使用された。 データにはデジタルメーター２９上で測定された合計蛍光量が計測用ローラーの表面の印刻されたセル内の蛍光性流体の容積と直線的関係を有することが示された。 ２０乃至３０ＢＣＭ／ｉｎ ²を越える計測用ローラーに於て、測定蛍光量をそうした計測用ローラーの表面のセル内の蛍光性流体の容積に対し直線的関係を有するものとするためには１／８或は１／４濃度の蛍光性流体を使用するべきである。 以上本発明を具体例を参照して説明したが、本発明の内で多くの変更を成し得ることを理解されたい。

【００１７】

【発明の効果】印刻されたセルを具備する選択表面の容積を蛍光手段を使用して測定するための方法が提供され、蛍光手段を使用してアニロックスローラーの容積を測定するための方法が提供され、アニロックスローラーのような、セルを印刻したローラーの容積を測定するための簡単な、直接的且つ有効な方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】セルから構成されるレーザー印刻模様を表面に有してなるアニックスローラーの拡大断面図である。

【図２】図１を線ａ−ａで切断したアニロックスローラーの断面図である。

【図３】簡単な蛍光測定用機器の概略図である。

【図４】図３で使用するフィルターのための、移行パーセントの波長に対する割合をプロットしたグラフである。

【図５】蛍光出力電圧に対する、厚さ７ミルの濃縮蛍光染料濃度をプロットしたグラフである。

【図６】ミリボルトでの蛍光出力電圧合計値に対する幾つかのアニロックスローラーのための測定容積をプロットしたグラフである。

【符号の説明】

２ 円筒体 ４ 基材 ６ 表面コーティング層 ８ セル １２ 蛍光性流体 １４ コーティング表面