一种高黏度流体的微波加热装置 |
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| 申请号 | CN201511023296.X | 申请日 | 2015-12-31 | 公开(公告)号 | CN106925196A | 公开(公告)日 | 2017-07-07 |
| 申请人 | 中国石油天然气股份有限公司; | 发明人 | 张兆前; 周华群; 万子岸; 高飞; 于兴智; 庞新梅; 杨明华; 李发永; 王辉; 王晓化; 李季; 崔岩; 张学军; 董卫刚; 王若欣; 彭博施; 陈超; 梁川; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种用 微波 加热高黏度 流体 的装置，包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统，所述微波加热系统包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制系统，所述微波腔由金属腔和能够透过微波的微波加热内管组成。该装置解决了高黏度流体加热装置引入微波加热时微波穿透深度的限制，实现了微波能作用下的高黏度流体的反应过程。本装置可用于部分沸石分子筛等材料的合成及改性。本发明通过管道式微波加热部件与釜式搅拌反应器夹套加热的耦合，实现了微波能加热高黏度流体的大型化过程，可大幅度缩短高黏度流体的反应时间，提高生产效率，并一定程度上改善后期生成产品的 质量 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高黏度流体的微波加热装置，包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统，其特征在于： |
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| 说明书全文 | 一种高黏度流体的微波加热装置技术领域[0001] 本发明涉及化工设备，尤其涉及一种高黏度流体的微波加热装置，本装置可用于部分沸石分子筛等粉体材料的合成及改性。 背景技术[0002] 在微波场作用下，材料内部的电损耗和磁损耗机制使微波电磁场能量快速的转变成热能，实现对材料的快速加热。其快速、节能、无污染和过程易控等优势已在食品、医药、木材及材料加工等领域中得到充分体现；而其选择加热特性往往导致多相反应体系中出现局部高温分布(热点)，使反应在非均温条件下进行，这不仅导致反应速度、产物选择性及收率的大幅度提高，还时常产生一些传统催化理论难以解释的现象。 [0003] 在沸石分子筛等粉体材料的合成研究中，微波作为一种新型加热方式被引入其中，是近年来迅速发展的新领域。微波加热效率及晶化效果要远优于传统水热法，微波加热合成技术能够大大缩短晶化时间，从而缩短生产周期，提高生产效率。但是，微波加热在大型化过程中存在问题，例如微波在反应物或催化剂床层传播过程中的衰减、微波场自身分布的不均匀性以及反应物或催化剂的非均匀分布等因素，使反应物或催化剂难以在大体积范围得到宏观尺度的均匀微波加热，从而破坏反应过程的可控性。《物理化学期刊B》2009年113卷论文中报到了在含硅铝及纯水物料中，常用2450MHz的微波加热的穿透深度大约为 10cm。即使在含水量相对较低的干燥过程中，CN 00809947.2、CN01273971.5等中国专利也通过螺旋或平铺的方法限制了物料的厚度以使微波穿透及加热更为均匀。沸石分子筛及类似粉体材料的水热合成与干燥不同，温度压力相对较高，晶化时间也较长，物料大面积平铺接受微波辐射的设计方案不可行。《微孔介孔材料》1998年23卷论文中设计了一种微波辐射连续流动加压晶化反应器，在其中进行连续流动的AlPO4-5晶化反应：原料配料混合打浆后用泵从反应器入口打入，经连续反应若干循环后，反应凝胶全部晶化，物料每次循环在反应器中停留时间8min，温度189-190℃。但是，该反应器为实验室小型设备，微波辐射区有效尺寸为厘米级。《美国化工学会会刊》1999年55卷7期报导了微波沸石再生的装置，直径76.2mm的微波辐射段内，180℃加热脱附时的物料最大温差超过50℃。在密闭高压容器中实现大尺寸范围内微波的均匀加热，已成为微波水热合成技术大型化及工业应用的一个瓶颈。 [0004] 中国专利CN200710012935.1公开了一种利用微波加热合成沸石膜的装置，沸石膜厚度为毫米级，恰好符合微波加热的技术特点。CN201520170972公开了一种利用微波加热实现生物质碳化的反应器，CN201420531509公开了一种高温微波气化装置，CN20130754676公开了一种微波等离子体制备金刚薄膜的装置，US9139909B2公开了一种微波等离子反应器，这些技术均将微波反应器限制在一个较小的尺寸，无法保证在大型化装置中微波加热的均匀程度。美国专利US9156715B2公开了一种紫外辐射加热饮用水的装置，利用旋转入口结构使辐射能尽可能充分和均匀的作用到进入的物流上，但容器主体空间中没有均匀分布的辐射。 [0005] 另外，尽管微波加热较之常规加热技术具有显著的节能优势，但是微波能的使用价格高于常规能源的使用价格却是一个不容忽视的问题，特别是在石化、环保等大规模工业领域应用时，这一问题显得更为严重。在大尺寸陶瓷烧结领域，英国科学家提出了将微波加热与常规燃油或燃气加热相结合的方案。随后英国EA技术公司的工程师提出了微波加热与常规电阻加热相结合的方案，设计出微波加热与电阻加热耦合式马弗炉，为微波功率的高效利用和实现大体积尺度的均匀加热找到了另一条颇有价值的技术路线。但是以上设计未考虑物料进出、反应器放置，不适应化工特别是多相高黏度流体的加热。 发明内容[0006] 本发明的目的是提供一种高黏度流体的微波加热装置，解决高黏度流体加热装置引入微波加热时微波穿透深度的限制，实现微波能作用下的高黏度流体的反应过程。本装置可用于部分沸石分子筛或其它粉体材料的合成及改性。本发明所述的高黏度流体指在反应过程中呈现出黏度大、固含量高的液固两相的泥糊状或粉状的物质，在一定压力或特殊的机械设备驱动下可在管道内流动。 [0007] 为达到上述目的，本发明提供一种高黏度流体的微波加热装置，包括釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统， [0008] 所述釜式搅拌反应器由顶盖和釜体组成，所述顶盖和釜体密封连接，所述釜体的底部为倒锥形，所述顶盖上设有搅拌电机，所述搅拌电机的底部连接有伸入至釜体内的搅拌器，所述搅拌器为锚式搅拌器、框式搅拌器、螺带式搅拌器或螺轴式搅拌器； [0010] 所述微波加热系统包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制系统，所述微波腔由金属腔和能够透过微波的非金属材料制成的微波加热内管组成，所述微波加热内管的中部被金属腔所包围，所述微波加热内管的两端伸出金属腔插入第二循环管道与其密封连接；所述金属腔上开有微波馈入口，所述金属腔的微波馈入口通过传输线或波导与微波发生器连接，所述微波发生器与微波电源及控制系统电连接。 [0011] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，优选的是，所述搅拌电机设置在顶盖的中部，所述顶盖上搅拌电机的两侧还设有气体泄放口和进料口。 [0012] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，优选的是，所述釜体中下部外壁上设有夹套，所述夹套内加入导热油或水蒸气伴热。 [0013] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，优选的是，所述微波加热内管为相互串联的若干段竖直平行排列的列管，每段列管上设有一个金属腔。微波加热内管选用陶瓷、塑料、宇航复合材料等能穿透微波的非金属材料制成。 [0014] 本发明所述的微波加热高黏度流体的装置，其中，所述微波腔优选为单模或多模谐振腔。 [0015] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，所述微波发生器与微波电源及控制系统优选通过高压电缆连接。 [0016] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，优选的是，所述第二循环管道靠近微波加热内管出口端的部位安装有温度测量仪器。 [0017] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，所述微波发生器的频率优选为915MHz或2450MHz，所述微波加热内管的优选内径小于等于20cm，更优选为6～16cm，能够兼顾流体的通量和微波加热均匀程度。 [0018] 本发明所述的高黏度流体的微波加热装置，其中，优选的是，所述螺杆泵上带有夹套或保温层，所述夹套内加入导热油或水蒸气伴热。螺杆泵为对流体固含量要求不高单螺杆泵或双螺杆泵。所述螺杆泵采用陶瓷或聚四氟乙烯等耐高温材料作内衬，适用于高温高压工作场合。 [0019] 本发明装置进行高黏度流体加热时，高黏度流体在釜式搅拌反应器和微波加热段都进行加热，可通过协调控制上述两个加热部分的加热量和加热强度达到高黏度流体的所需热量。根据所加热的高黏度流体的反应条件，调节循环流量和微波加热功率，可优化控制两个区域的温度。而通常的釜式搅拌反应器中，热量从边壁或盘管处通过强制搅拌、混合传入物料主体中，虽然同样存在相对高温和低温区域，但物料的被加热和对流传热在釜内同时完成，温度梯度是连续的且很难控制，只能通过改变加热功率和搅拌强度在一定程度上影响该温度分布。 [0020] 本发明装置的釜式搅拌反应器采用底部为倒锥形的釜体，可在常规水热釜上进行适当改造，仍采用夹套加热，使用导热油或水蒸气等作为加热介质，因通过循环管对物料进行辅助的微波加热，因此加热夹套的设定温度比常规不带微波加热的反应釜夹套设定温度要低，可选比物料预定温度高5～35℃，优选范围是10～25℃；外循环管除在螺杆泵进行夹套加热和微波加热段进行微波加热外，其余连接位置如：第一循环管道和第二循环管道，根据本领域技术人员公知采用适当的保温措施。 [0021] 本发明装置的微波加热段安装温度测量仪器，避免常规温度测量元件受到微波干扰或影响微波能的应用。本发明装置可选通过调节微波加热功率或开关频率来控制加热物料的温度，在物料的升温阶段优选使用调节微波加热功率来控制，物料的保温阶段优选使用低功率下的开关频率控制温度。 [0022] 本发明方法的有益效果是： [0023] (1)通过管道式微波加热部件与釜式搅拌反应器夹套加热的耦合，实现了微波能加热高黏度流体的大型化过程，可大幅度缩短高黏度流体的反应时间，提高生产效率，并一定程度上改善后期生成产品的质量。 [0025] 图1高黏度流体的微波加热装置的结构示意图； [0026] 图2高黏度流体的列管式微波加热装置的结构示意图； [0027] 其中：1-搅拌电机，2-气体泄放口，3-进料口，4-法兰，5-釜体，6-夹套，7-螺带搅拌器，8-第一循环管道，9-放料口，10-螺杆泵，11-卡扣连接件，12-微波加热内管，121-列管，13-金属腔，14-矩形波导，15-微波发生器，16-高压电缆，17-微波电源及控制系统，18、第二循环管道，19、顶盖。 具体实施方式[0028] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。附图和实施例并不限制本发明要求保护的范围。 [0029] 对比例1 [0030] 采用1m3常规固相合成的釜式搅拌反应器合成β沸石作为对比例，原料为硅溶胶，氢氧化钠，铝酸钠，四乙基氢氧化铵和水共计750kg，按SiO2：Al2O3：Na2O：TEAOH：H2O的摩尔比为1：0.03：0.1：0.08：3混合充分，之后采用导热油油浴夹套加热经6h升温至140℃保持24h，再升温2h至170℃并保持32h，降温后排出物料，经水洗、絮凝沉降、过滤、洗涤、干燥得到β沸石原粉。经与标准样品比较，该产品结晶度为95％，，粒度尺寸范围0.4～0.9μm，与常规工业产品相当。生产期间，釜内温度维持170℃时导热油温度控制在205℃左右。 [0031] 实施例1 [0032] 参见图1所示，高黏度流体的微波加热装置包括一个由顶盖19和釜体5组成的釜式搅拌反应器、循环系统和微波加热系统，微波加热系统包括微波腔、微波发生器15和微波电源及控制系统17。顶盖19和釜体5通过法兰4连接，顶盖19上设有搅拌电机1、气体泄放口2和进料口3，搅拌电机1设置在顶盖4的中部且其底部连接有伸入至釜体5内的螺带搅拌器7，釜体5中下部外壁上设有夹套6，夹套6内可加入导热油伴热，釜体5的底部为倒锥形方便高黏度流体的排出，釜体5的底部通过第一循环管道8与螺杆泵10的入口端连接，第一循环管道8上设有出料口9；微波腔由微波加热内管12和金属腔13组成，微波加热内管12的中部被金属腔13所包围，微波加热内管12的两端伸出金属腔13插入第二循环管道18并通过卡扣连接件11与其连接，第二循环管道18的一端与螺杆泵10的出口端连接，另一端与釜体5的上部连通；金属腔13上开有两处微波馈入口(未图示)，金属腔13的微波馈入口(未图示)通过矩形波导14与微波发生器15连接，微波发生器15与微波电源及控制系统17通过高压电缆16连接。当然，矩形波导14可以替换为同轴电缆。 [0033] 采用上述装置在高黏度流体加热过程中，釜体5内物料依次通过第一循环管道8、螺杆泵10和第二循环管道18进入微波加热内管12，在微波加热内管12由微波加热后通过第二循环管道18返回釜体5，构成外加热循环。高黏度流体完成反应，待整个反应系统降温后通过第一循环管道8的出料口9排至系统外。其中的釜体5、第一循环管道8和第二循环管道18及相关外循环加热部分可采用公知的保温措施进行适当保温。 [0034] 釜式搅拌反应器的容量为1m3，微波加热内管12的全长为2m，其内径为8cm，两个微波发生器15的微波馈入最大功率均为8kW。反应物料同对比例1，物料在釜式搅拌反应器中搅拌均匀后，开启螺杆泵10，循环流量为100kg/h，开启导热油加热，同时启动微波加热系统，升温6h至160℃恒温结晶16h，保温期间微波功率设置为最大功率的20％，控制微波加热内管12的出口温度为163℃。按对比例1过程处理排出物料，最终得到结晶度为91％的β沸石产品，晶粒粒度尺寸范围为0.2～0.4μm，相对常规合成更小且分布均匀。在升温环节时间相当的情况下，恒温结晶时间16h仅常规合成28.6％，大大降低了单釜总合成时间。反应釜内温度维持160℃时夹套内导热油温度为178℃。 [0035] 实施例2 [0036] 参见图2所示，在实施例1的装置基础上将微波加热内管12设置为相互串联的三段竖直平行排列的列管121，每段列管121上均设置一个独立微波加热的金属腔13，当然可以根据加热功率的需要，设置更多段的列管。 [0037] 釜式搅拌反应器的容量为1m3，单段列管121长为1.5m，列管121内径16cm，微波发生器15的微波馈入最大功率10kW。反应物料同对比例1，物料在釜式搅拌反应器中搅拌均匀后，开启螺杆泵10，循环流量为150kg/h，开启导热油加热，同时启动微波加热系统，最大微波功率下4h升温至140℃保持4h，再使用最大微波功率2h升温至170℃，并恒温结晶6h。最终得到结晶度为93％的β沸石产品，，晶粒粒度范围0.2～0.4μm，晶粒尺寸相对常规合成更小且分布均匀。反应釜内温度维持170℃时夹套内导热油温度为186℃。 [0038] 当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。 |
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