히터 및 이것을 구비한 글로우 플러그

히터 및 이것을 구비한 글로우 플러그{HEATER AND GLOW PLUG PROVIDED WITH SAME}

본 발명은, 예를 들면 연소식 차재 난방 장치에 있어서의 점화용 또는 불꽃 검지용의 히터, 석유 팬히터 등의 각종 연소 기기의 점화용의 히터, 자동차 엔진의 글로우 플러그용의 히터, 산소 센서 등의 각종 센서용의 히터, 측정 기기의 가열용의 히터 등에 이용되는 히터 및 이것을 구비한 글로우 플러그에 관한 것이다.

자동차 엔진의 글로우 플러그 등에 사용되는 히터는 절연 기체와 절연 기체 중에 매설된 도체 선로로 구성되어 있고, 도체 선로로서는 발열부를 갖는 저항체와 절연 기체의 표면으로 도출하기 위한 리드로 이루어지고 있다. 그리고, 리드의 저항값이 저항체의 저항값보다 작아지도록 이들 재료의 선정이나 설계가 행해지고 있다(예를 들면, 특허문헌 1을 참조).

최근, 급격히 높은 전력이 히터로 돌입하도록 되어 왔기 때문에 히터 온도가 일정해지기까지의 과도 상태에 있어서 히터 내부에는 다음과 같은 급격한 온도 변화가 발생하고 있다.

우선, 도체 선로의 선단부에 위치하는 저항체가 발열을 개시하고, 계속해서 저항체로부터 리드의 종단을 향해서 도체 선로의 표층부를 열이 전파해서 도체 선로는 표층부부터 가열된다. 이어서, 도체 선로보다 열전도도가 낮은 절연 기체가 도체 선로로부터 전해져 온 열에 의해 가열된다. 이때, 도체 선로보다 열전도도가 낮은 절연 기체의 가열이 느리므로 먼저 가열된 도체 선로가 열팽창에 의해 축 방향으로 일직선으로 연장되려고 할 때에 느리게 가열된 절연 기체는 느리게 열팽창해서 도체 선로와 절연 기체의 축방향의 열팽창에 어긋남이 발생해서 계면에 응력이 가해진다.

여기에서, 계면에 응력이 가해진 상태로 히터의 가열이 진행되면 도체 선로의 표층부에 마이크로 크랙 등이 생겨 저항값이 변화되는 문제를 발생시키는 경우가 있었다.

본 발명은 상기 종래의 문제점을 감안하여 안출된 것이며, 그 목적은 도체 선로에 대전류가 흘러도 도체 선로로의 마이크로 크랙 등의 발생이 억제된 히터 및 이것을 구비한 글로우 플러그를 제공하는 것이다.

본 발명의 히터는 세라믹스로 이루어지는 절연 기체와, 상기 절연 기체에 매설된 도체 선로를 구비한 히터로서, 상기 도체 선로에는 도체 입자와 세라믹 입자가 포함되어 있고, 상기 도체 선로에 포함되어 있는 세라믹 입자의 평균 입경이 상기 절연 기체 중의 세라믹 입자의 평균 입경보다 작은 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명은 상기 구성의 히터와, 상기 도체 선로와 전기적으로 접속되어서 상기 히터를 유지하는 금속제 유지 부재를 구비한 것을 특징으로 하는 글로우 플러그이다.

(발명의 효과)

본 발명의 히터에 의하면 도체 선로에는 도체 입자와 세라믹 입자가 포함되어 있으므로 도체 선로의 열팽창 계수를 절연 기체의 열팽창 계수에 근접하게 해서 계면에 가해지는 응력을 저감시킬 수 있다. 또한, 도체 선로 중에 포함되어 있는 세라믹 입자의 입경이 절연 기체 중의 세라믹 입자의 입경보다 작으므로 전력 돌입 직후에 절연 기체보다 도체 선로가 먼저 가열되어서 도체 선로에 포함되어 있는 세라믹 입자가 열팽창을 개시해도 절연 기체에 포함되는 세라믹 입자보다 커지는 것을 억제하고, 도체 선로 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에 가해지는 힘보다 도체 선로 주위의 절연 기체 중의 세라믹 입자에 가해지는 힘이 커진다. 그 결과, 도체 선로 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에는 마이크로 크랙 등이 발생하기 어려워져 저항값은 변화되기 어려워진다. 이것에 의해 히터의 신뢰성 및 내구성이 향상된다.

도 1은 본 발명의 히터의 실시형태의 일례를 나타내는 종단면도이다.
도 2는 본 발명의 히터의 실시형태의 다른 예를 나타내는 종단면도이다.
도 3은 본 발명의 히터의 실시형태의 다른 예를 나타내는 종단면도이다.
도 4는 본 발명의 글로우 플러그의 실시형태의 일례를 나타내는 종단면도이다.

이하, 본 발명의 히터에 대해서 실시형태의 예에 대해서 도면을 참조해서 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명의 히터의 실시형태의 일례를 나타내는 종단면도이다.

본 실시형태의 히터는 세라믹스로 이루어지는 절연 기체(1)와, 절연 기체(1)에 매설된 도체 선로(2)를 구비한 히터로서, 도체 선로(2)에는 도체 입자와 세라믹 입자가 포함되어 있고, 도체 선로(2)에 포함되어 있는 세라믹 입자의 평균 입경이 절연 기체(1) 중의 세라믹 입자의 평균 입경보다 작아지고 있다.

본 실시형태의 히터에 있어서의 절연 기체(1)는, 예를 들면 봉형상으로 형성된 것이다. 이 절연 기체(1)는 도체 선로(2)를 피복하고 있고, 바꿔 말하면 도체 선로(2)가 절연 기체(1)에 매설되어 있다. 여기에서, 절연 기체(1)는 세라믹스로 이루어지는 것이 바람직하고, 이것에 의해 금속보다 고온까지 견딜 수 있게 되므로 급속 승온 시의 신뢰성이 보다 향상된 히터를 제공하는 것이 가능해진다. 구체적으로는 산화물 세라믹스, 질화물 세라믹스, 탄화물 세라믹스 등의 전기적인 절연성을 갖는 세라믹스를 들 수 있다. 특히, 절연 기체(1)는 질화규소질 세라믹스로 이루어지는 것이 적합하다. 질화규소질 세라믹스는 주성분인 질화규소가 고강도, 고인성, 고절연성 및 내열성의 관점에서 우수하기 때문이다. 이 질화규소질 세라믹스는, 예를 들면 주성분의 질화규소에 대하여 소결 조제로서 3~12질량%의 Y ₂ O ₃ , Yb ₂ O ₃ , Er ₂ O ₃ 등의 희토류 원소 산화물, 0.5~3질량%의 Al ₂ O ₃ , 또한 소결체에 포함되는 SiO ₂ 량으로서 1.5~5질량%가 되도록 SiO ₂ 를 혼합하여 소정의 형상으로 성형하고, 그 후 예를 들면 1650~1780℃에서 핫 프레스 소성함으로써 얻을 수 있다.

또한, 절연 기체(1)로서 질화규소질 세라믹스로 이루어지는 것을 사용할 경우, MoSi ₂ , WSi ₂ 등을 혼합하여 분산시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 모재인 질화규소질 세라믹스의 열팽창률을 도체 선로(2)의 열팽창률에 근접하게 할 수 있어 히터의 내구성을 향상시킬 수 있다.

도체 선로(2)는, 예를 들면 되접힘 형상을 이루고 있는 저항체(3)와, 선단측에서 저항체(3)에 접속됨과 아울러 후단측에서 절연 기체(1)의 표면으로 도출된 한쌍의 리드(4)로 구성되어 있다.

저항체(3)는 특히 발열하는 영역인 발열부(31)를 갖고 있고, 일부 단면적을 작게 한 영역이나 나선 형상의 영역을 형성함으로써 이 영역을 발열부로 할 수 있다. 저항체(3)가 도 1에 나타내는 되접힘 형상을 이루고 있을 경우에는 되접힘의 중간점 부근이 가장 발열하는 발열부(31)가 된다.

이 저항체(3)로서는 W, Mo, Ti 등의 금속이나 탄화물, 질화물, 규화물 등을 주성분으로 하는 것을 사용할 수 있다. 절연 기체(1)가 상술한 재료인 경우, 절연 기체(1)와의 열팽창률의 차가 작은 점, 높은 내열성을 갖는 점 및 비저항이 작은 점에서 상기 재료 중에서도 탄화 텅스텐(WC)이 저항체(3)의 재료로서 우수하다. 또한, 절연 기체(1)가 질화규소질 세라믹스로 이루어질 경우, 저항체(3)는 무기 도전체의 WC를 주성분으로 하고, 이것에 첨가되는 질화규소의 함유율이 20질량% 이상인 것이 바람직하다. 예를 들면, 질화규소질 세라믹스로 이루어지는 절연 기체(1)에 있어서 저항체(3)가 되는 도체 성분은 질화규소와 비교해서 열팽창률이 크기 때문에 통상은 인장 응력이 가해진 상태에 있다. 이것에 대하여 저항체(3) 중에 질화규소를 첨가함으로써 저항체(3)의 열팽창률을 절연 기체(1)의 열팽창률에 근접하게 해서 히터의 승온 시 및 강온 시의 열팽창률의 차에 의한 응력을 완화할 수 있다.

또한, 저항체(3)에 포함되는 질화규소의 함유량이 40질량% 이하일 때에는 저항체(3)의 저항값을 비교적 작게 해서 안정시킬 수 있다. 따라서, 저항체(3)에 포함되는 질화규소의 함유량은 20질량%~40질량%인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 질화규소의 함유량은 25질량%~35질량%가 좋다. 또한, 저항체(3)로의 마찬가지의 첨가물로서 질화규소 대신에 질화붕소를 4질량%~12질량% 첨가할 수도 있다.

또한, 저항체(3)의 두께는, 예를 들면 0.5㎜~1.5㎜가 좋고, 저항체(3)의 폭은, 예를 들면 0.3㎜~1.3㎜가 좋다. 이 범위 내로 함으로써 저항체(3)의 저항이 작아져서 효율 좋게 발열하는 것이 되고, 또한 적층 구조의 절연 기체(1)의 적층 계면의 밀착성을 유지할 수 있다.

저항체(3)의 단부에 선단측이 접속된 리드(4)는 W, Mo, Ti 등의 금속이나 탄화물, 질화물, 규화물 등을 주성분으로 하는 저항체(3)와 마찬가지의 재료를 사용할 수 있다. 특히, WC가 절연 기체(1)와의 열팽창률의 차가 작은 점, 높은 내열성을 갖는 점 및 비저항이 작은 점에서 리드(4)의 재료로서 적합하다. 또한, 절연 기체(1)가 질화규소질 세라믹스로 이루어질 경우 리드(4)는 무기 도전체인 WC를 주성분으로 하고, 이것에 질화규소를 함유량이 15질량% 이상이 되도록 첨가하는 것이 바람직하다. 질화규소의 함유량이 증가함에 따라 리드(4)의 열팽창률을 절연 기체(1)의 열팽창률에 근접하게 할 수 있다. 또한, 질화규소의 함유량이 40질량% 이하일 때에는 리드(4)의 저항값이 작아짐과 아울러 안정된다. 따라서, 질화규소의 함유량은 15질량%~40질량%가 바람직하다. 보다 바람직하게는 질화규소의 함유량은 20질량%~35질량%로 하는 것이 좋다. 또한, 리드(4)는 절연 기체(1)의 형성 재료의 함유량을 저항체(3)보다 적게 함으로써 저항체(3)보다 단위 길이당 저항값이 낮아져 있어도 좋고, 저항체(3)보다 단면적을 크게 함으로써 저항체(3)보다 단위 길이당 저항값이 낮아져 있어도 좋다.

그리고, 도체 선로(2)에는 도체 입자와 세라믹 입자가 포함되어 있고, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경이 절연 기체(1) 중의 세라믹 입자의 평균 입경보다 작아지고 있다.

여기에서, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경은 절연 기체(1) 중의 세라믹 입자의 평균 입경의 10% 이상 80% 이하, 바람직하게는 30% 이상 60% 이하인 것이 좋다. 10% 이상임으로써 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자와 절연 기체(1) 중의 세라믹 입자가 직접 접촉하는 개소에서도 응력 인가 시에 입경이 작은 세라믹 입자에 균열이 생기는 것을 억제할 수 있고, 80% 이하임으로써 후술하는 도체 선로(2)의 내부에 고주파가 침입하는 것을 억제할 수 있다.

이 세라믹 입자의 평균 입경은 다음과 같이 해서 측정하면 좋다. 히터를 도체 선로(2)가 매설된 임의의 장소에서 절단해서 단면 부분을 주사형 전자현미경(SEM) 또는 금속현미경으로 관찰해서 얻어진 관찰상에 임의의 5개의 직선을 긋고, 그 직선을 가로지른 입자 50개분의 거리의 평균값으로부터 평균 입경을 구한다. 또한, 상기와 같은 코드법 대신에 NIRECO CORPORATION제 화상 해석 장치 LUZEX-FS로 평균 입경을 구할 수도 있다.

이러한 구성으로 함으로써 도체 선로(2)에는 도체 입자와 세라믹 입자가 포함되어 있으므로 도체 선로(2)의 열팽창 계수를 절연 기체(1)의 열팽창 계수에 근접하게 해서 계면에 가해지는 힘을 저감시킬 수 있다.

또한, 이하의 문제점을 해소할 수 있다. 즉, 계면에 응력이 가해진 상태이어도 히터의 가열은 진행되고, 도체 선로(2)의 내부의 세라믹 입자가 주위의 도체 입자의 가열에 따라서 열팽창을 개시하므로 먼저 가열되어 있는 도체 선로(2)의 표층부의 세라믹 입자가 열팽창에 의해 다른 영역의 세라믹 입자보다 커짐으로써 도체 선로(2)와 절연 기체(1)의 계면에 발생한 응력은 도체 선로(2)의 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에 집중되고, 세라믹 입자와 도체 입자 사이에 마이크로 크랙 등이 생겨 저항값이 변화되는 문제를 발생시킬 우려가 있었다.

이것에 대하여 본 발명은 도체 선로(2) 중에 포함되는 세라믹 입자의 입경이 절연 기체(1) 중의 세라믹 입자의 입경보다 작으므로 전력 돌입 직후에 절연 기체(1)보다 도체 선로(2)가 먼저 가열해서 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자가 열팽창을 개시해도 절연 기체(1)에 포함되는 세라믹 입자보다 커지는 것을 억제하여 도체 선로(2) 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에 가해지는 힘보다 도체 선로(2) 주위의 절연 기체(1) 중의 세라믹 입자에 가해지는 힘이 커진다. 그 결과, 도체 선로(2) 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에는 마이크로 크랙 등이 발생하기 어려워져 저항값은 변화되기 어려워진다. 또한, 세라믹 입자의 소결체로 구성된 절연 기체(1) 쪽이 도체 선로(2)보다 강도가 강하므로 도체 선로(2) 주위의 세라믹 입자에도 마이크로 크랙 등이 발생하기 어려워진다.

또한, 이하와 같은 문제점도 해소할 수 있다. 즉, 엔진의 연소 상태를 최적화하기 위해서 히터의 구동 방법으로서 ECU로부터의 제어 신호가 펄스화된 구동 방법이 취해지도록 되고 있다. 그리고, 펄스 구동으로서는 직사각형파를 사용하는 경우가 많고, 펄스의 상승 부분에는 고주파 성분이 포함되기 때문에 이 고주파 성분이 히터에 매설된 도체 선로의 표면부에서 전송되는 특징이 있다. 그런데, 도체 선로 중에 포함되는 세라믹 입자의 입경이 절연 기체의 세라믹 입자의 입경과 같거나 또는 클 경우에는 전송되는 고주파 성분이 도체 선로의 표면만을 전송하지 않고, 도체 선로 중의 세라믹 입자와 도체 입자의 경계면도 도체 선로의 표면으로 인식해서 도체 선로의 내부로 전송하려고 한다. 따라서, 전송 로스가 많아져 고주파 성분이 새는 영역인 도체 선로의 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이가 가열되어서 세라믹 입자와 도체 입자의 경계면을 따라 마이크로 크랙 등이 발생해서 저항값이 변화되는 문제를 보이는 경우가 있었다.

이에 대하여 본 발명은 상술한 구성인 점에서 펄스 구동으로서 직사각형파를 사용했을 경우에도 펄스의 상승 부분에 포함되는 고주파 성분은 도체 선로(2) 중의 세라믹 입자와 도체 입자의 경계면을 도체 선로(2) 표면이라고는 인식하지 않고 도체 선로(2) 표면만을 전송하게 된다. 특히, 도체 선로(2) 중에 포함되는 세라믹 입자의 입경이 절연 기체(1)의 세라믹 입자의 입경의 80% 이하이면 도체 선로(2) 내부로 고주파가 새지 않게 된다. 그 결과, 도체 선로(2)의 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이가 가열되거나, 세라믹 입자와 도체 입자의 경계면을 따라 마이크로 크랙 등이 발생하거나 하는 것이 억제되어 저항값은 변화되기 어려워진다.

따라서, 펄스 구동, DC 구동에 관계없이 전력 돌입의 상승이 급준해져도 도체 선로(2) 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에는 마이크로 크랙 등이 발생하지 않아 장기간 저항이 안정된다. 이것에 의해 히터의 신뢰성 및 내구성이 향상된다.

여기에서, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경은 절연 기체(1)와의 계면에 근접한 표층부보다 내측 쪽이 작은 것이 바람직하다. 이러한 구성으로 함으로써 전력 돌입 직후에 도체 선로(2)와 절연 기체(1)의 계면에 힘이 가해져도 표면적도 체적도 모두 작은 입자 쪽이 입자를 통과하는 응력의 전파 시간이 짧기 때문에 보다 단시간에 격자 진동을 통해 응력을 입자의 외측의 모든 방향으로 분산할 수 있는 점에서 도체 선로(2)의 횡단면에서 본 중앙을 향해서 응력을 분산할 수 있고, 도체 선로(2)의 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에는 보다 마이크로 크랙 등이 발생하기 어려워 저항값은 보다 변화되기 어려워진다. 또한, 도체 선로(2)의 횡단면이 원형인 경우, 도체 선로(2)의 직경은, 예를 들면 10㎛~2㎜이며, 표층부는, 예를 들면 1㎛~100㎛의 두께이며 표면으로부터 직경의 0.5~10%의 거리까지의 두께가 된다.

또한, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹의 결정 입자의 평균 입경은 절연 기체(1)와의 계면에 근접한 표층부에서는 0.2~10㎛이며, 이것보다 내측에서는 표층부보다 70~80%의 크기로 작아져 있는 것이 효과적이다.

또한, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경은 도체 선로(2)에 포함되는 도체 입자의 평균 입경보다 작은 것이 바람직하다. 이러한 구성으로 함으로써 전력 돌입 직후에 도체 선로(2)와 절연 기체(1)의 계면에 힘이 가해져도 도체 선로(2) 내부의 도체 입자끼리가 응력을 전파하므로 도체 선로(2)의 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이에는 응력이 전파되지 않고, 마이크로 크랙 등이 발생하지 않아 저항값은 변화되지 않는다. 결정 입자 내의 격자 진동은 도체 입자 쪽이 세라믹 입자보다 격렬하게 진동하므로 도체 입자끼리 쪽이 응력을 빠르게 전파할 수 있기 때문이다.

특히, 도체 선로(2) 중에 포함되는 세라믹 입자끼리가 격리되어서 분산되었을 경우, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경이 도체 입자의 평균 입경의 70% 이하이면 도체 선로(2)의 표면은 대부분 도체 입자로 피복할 수 있으므로 내부로 고주파가 새지 않게 된다. 그 결과, 도체 선로(2)의 표층부의 세라믹 입자와 도체 입자 사이가 가열되거나 세라믹 입자와 도체 입자의 경계면을 따라 마이크로 크랙 등이 발생하거나 하는 것이 보다 억제되어 저항값은 보다 변화되기 어려워진다.

또한, 도체 선로(2)에 Cr이 포함되어 있고, Cr의 함유량이 산화물 환산으로 1×10 ^{- 6} 질량%~1×10 ^{- 1} 질량%인 것이 바람직하다. 이것은 마이크로 크랙이 발생하는 온도까지 도체 선로(2)가 국부적으로 가열되면 Cr은 이온화되어서 도체 입자의 소결 조재로서 기능한다. 특히, 균열의 에너지가 가해져 가열이 집중하기 쉬운 크랙 선단부는 도체 입자의 소결이 진행되기 쉬워지므로 크랙 진전을 억제할 수 있다. Cr의 함유량이 산화물 환산으로 1×10 ^{- 6} 질량% 미만이면 크랙 선단부의 도체 입자의 소결이 거의 진행되지 않으므로 1×10 ^{- 6} 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, Cr의 함유량이 산화물 환산으로 1×10 ^{- 1} 질량%를 초과하면 히터를 소결시키는 공정에서 도체 선로(2) 중에 포함되는 세라믹 입자의 입자 성장이 촉진되어버려 절연 기체(1)의 세라믹 입자 이상의 크기가 되므로 1×10 ^{- 1} 질량% 이하인 것이 바람직하다.

특히, 1×10 ^{- 6} 질량%~1×10 ^{- 2} 질량%이면 장기간 히터를 사용해도 Cr 이온이 음극측으로 이동 개시되지 않으므로 매우 안정된 히터가 된다.

또한, 도 2와 같이 저항체(3)가 금속 와이어로 구성되었을 경우나 도 3과 같이 리드(4)의 일부가 금속 와이어로 구성되었을 경우에도 지금까지 설명한 효과가 발생하지만, 히터 가열 중에 외부로부터 강한 충격을 가하면 금속 와이어와 절연 기체(1)의 계면에서는 금속 와이어의 미끄러짐 변형의 응력이 가해지고, 금속 와이어와 절연 기체(1)의 계면에 전단 응력이 가해지므로 도 1과 같이 도체 선로(2)를 구성하는 저항체(3), 리드(4)가 모두 도체 입자와 세라믹의 결정 입자를 포함할 경우가 가장 응력 완화 효과가 커 바람직하다.

본 실시형태의 히터는 상기 구성 중 어느 하나에 기재된 히터와, 도체 선로(2)[리드(4)]와 전기적으로 접속됨과 아울러 히터를 유지하는 금속제 유지 부재를 구비한 글로우 플러그로서 사용하는 것이 바람직하다.

구체적으로는 도 4에 나타내는 바와 같이 히터는 봉형상의 절연 기체(1)의 내부에 되접힘 형상을 이룬 저항체(3)가 매설되어 있음과 아울러 한쌍의 리드(4)가 저항체(3)의 양단부에 각각 전기적으로 접속되어 매설되어 있고, 한쪽의 리드(4)에 전기적으로 접속된 금속제 유지 부재(5)(씨스 금구)와, 다른쪽의 리드(4)에 전기적으로 접속된 와이어를 구비한 글로우 플러그로서 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 금속제 유지 부재(5)(씨스 금구)는 히터를 유지하는 금속제의 통상체이며, 절연 기체(1)의 측면으로 인출된 한쪽의 리드(4)에 납재 등에 의해 접합된다. 또한, 와이어는 다른쪽의 리드(4)에 납재 등에 의해 접합된다. 이것에 의해 고온의 엔진 중에서 ON/OFF가 반복되면서 장기 사용해도 히터의 저항이 변화되지 않으므로 어느 때라도 착화성이 우수한 글로우 플러그를 제공할 수 있다.

이어서, 본 실시형태의 히터의 제조 방법에 대해서 설명한다.

본 실시형태의 히터는, 예를 들면 도체 선로(2)를 구성하는 저항체(3)와 리드(4) 및 절연 기체(1)의 형상의 금형을 사용한 사출 성형법 등에 의해 형성할 수 있다.

우선, 도전성 세라믹 분말, 수지 바인더 등을 포함하는 저항체(3) 및 리드(4)가 되는 도전성 페이스트를 제작함과 아울러 절연성 세라믹 분말, 수지 바인더 등을 포함하는 절연 기체(1)가 되는 세라믹 페이스트를 제작한다.

이때, 도체 선로(2)를 구성하는 저항체(3)와 리드(4)가 되는 도전성 페이스트에 첨가하는 절연성 세라믹 분말의 입경을 절연 기체(1)를 구성하는 페이스트에 첨가하는 절연성 세라믹 분말의 입경보다 작게 한다.

또는 도체 선로(2)를 구성하는 저항체(3)와 리드(4)가 되는 도전성 페이스트에 첨가하는 절연성 세라믹 분말의 입경과, 절연 기체(1)를 구성하는 페이스트에 첨가하는 절연성 세라믹 분말의 입경이 동일 입경인 것을 사용할 경우에는 도체 선로(2)의 소결 공정 시에 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 입자 성장을 억제하면서 도체 입자의 입자 성장을 촉진하기 위한 소결 조제를 첨가한다. 예를 들면, Cr을 소결 조제로서 사용할 경우에는 함유량이 산화물 환산으로 1×10 ^{- 6} 질량%~1×10 ^{- 1} 질량%인 것이 바람직하다.

또한, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경이 도체 선로(2)에 있어서의 절연 기체(1)와의 계면에 근접한 표층부보다 내측 쪽이 작은 구성으로 하기 위해서는 절연 기체(1)를 구성하는 절연성 세라믹 분말의 소결 개시 온도가 도체 선로(2)를 구성하는 절연성 세라믹 분말의 소결 개시 온도보다 저온이 되도록 해서 도체 선로(2)보다 절연 기체(1)를 구성하는 절연성 세라믹 분말을 먼저 소결 개시시키면 좋다.

그것을 위해서는 절연 기체(1)를 구성하는 절연성 세라믹 분말의 소결 조제의 첨가량을 도체 선로(2)에 포함되는 절연성 세라믹 분말의 소결 조제의 첨가량보다 많게 하거나, 도체 선로(2)의 소결 공정 시에 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 입자 성장을 억제하면서 도체 입자의 입자 성장을 촉진하는, 예를 들면 Cr을 소결 조제로서 사용하거나 하는 것이 좋다.

이것에 의해 절연 기체(1)를 구성하는 절연성 세라믹 분말이 소결 시에 형성되는 액상 성분이 도체 선로(2)에 확산되어서 도체 선로(2)의 내측에 있는 절연성 세라믹 분말을 소결할 수 없는 온도이어도 액상 성분에 접촉한 표층부의 절연성 세라믹 분말은 소결을 개시하고, 그 결과 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경은 절연 기체(1)와의 계면에 근접한 표층부보다 내측 쪽이 작은 구성이 된다.

또한, 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 평균 입경이 도체 선로(2)에 포함되는 도체 입자의 평균 입경보다 작은 구성으로 하기 위해서는 처음부터 도체 입자의 평균 입경이 큰 것을 사용하는 것 이외에 도체 선로(2)의 소결 공정 시에 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자의 입자 성장을 억제하면서 도체 입자의 입자 성장을 촉진하는, 예를 들면 Cr을 소결 조제로서 사용하면 좋다. 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자끼리가 소결하는 것보다 먼저 도체 입자의 소결이 선행됨으로써 도체 선로(2)에 포함되는 세라믹 입자끼리의 사이에 도체 입자가 크게 성장해서 세라믹 입자끼리가 결합하는 거리가 커져 입자 성장을 저해하기 때문이다.

이어서, 도전성 페이스트를 사용해서 사출 성형법 등에 의해 저항체(3)가 되는 소정 패턴의 도전성 페이스트의 성형체(성형체 a)를 형성한다. 그리고, 성형체 a를 금형 내에 유지한 상태로 도전성 페이스트를 금형 내에 충전해서 리드(4)가 되는 소정 패턴의 도전성 페이스트의 성형체(성형체 b)를 형성한다. 이것에 의해 성형체 a와, 이 성형체 a에 접속된 성형체 b가 금형 내에 유지된 상태가 된다.

이어서, 금형 내에 성형체 a 및 성형체 b를 유지한 상태로 금형의 일부를 절연 기체(1)의 성형용의 것으로 교환한 후 금형 내에 절연 기체(1)가 되는 세라믹 페이스트를 충전한다. 이것에 의해 성형체 a 및 성형체 b가 세라믹 페이스트의 성형체(성형체 c)로 덮인 히터의 성형체(성형체 d)가 얻어진다.

이어서, 얻어진 성형체 d를, 예를 들면 1650℃~1780℃의 온도, 30㎫~50㎫의 압력으로 소성함으로써 히터를 제작할 수 있다. 또한, 소성은 수소 가스 등의 비산화성 가스 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.

실시예

본 발명의 실시예의 히터를 도 1의 형상이 되도록 이하와 같이 해서 제작했다.

우선, 시료 번호 1에는 탄화 텅스텐(WC) 분말을 50질량%, 시료 번호 2, 3에는 Cr을 산화물 환산으로 1×10 ^{- 3} 질량%가 되도록 첨가한 탄화 텅스텐(WC) 분말을 50질량%, 또한 3종류의 입경의 질화규소(Si ₃ N ₄ ) 분말을 준비해서 그것을 35질량%, 수지 바인더를 15질량% 포함하는 도전성 페이스트를 금형 내에 사출 성형해서 저항체가 되는 성형체 a를 제작했다.

이어서, 이 성형체 a를 금형 내에 유지한 상태로 리드가 되는 상기 도전성 페이스트를 금형 내에 충전함으로써 성형체 a와 접속시켜서 리드가 되는 성형체 b를 형성했다.

이어서, 성형체 a 및 성형체 b를 금형 내에 유지한 상태로 질화규소(Si ₃ N ₄ ) 분말을 85질량%, 소결 조제로서의 이테리븀(Yb)의 산화물(Yb ₂ O ₃ )을 10질량%, 저항체 및 리드에 열팽창률을 근접하게 하기 위한 탄화 텅스텐(WC)을 5질량% 포함하는 세라믹 페이스트를 금형 내에 사출 성형했다. 이것에 의해 절연 기체가 되는 성형체 c중에 성형체 a 및 성형체 b가 매설된 구성의 성형체 d를 형성했다.

이어서, 얻어진 성형체 d를 원통상의 탄소제의 몰드에 넣은 후 질소 가스로 이루어지는 비산화성 가스 분위기 중에서 1700℃, 35㎫의 압력으로 핫 프레스를 행하여 소결해서 히터를 제작했다. 얻어진 소결체의 표면에 노출한 리드의 단부(단자부)에 통형상의 금속제 유지 부재(씨스 금구)를 납땜해서 글로우 플러그를 제작했다.

또한, 절연 기체의 횡단면 외주 형상은 원형이며, 저항체 및 리드의 횡단면 형상은 타원형이었다. 그리고, 절연 기체의 직경은 3.5㎜, 저항체 및 리드의 장축은 1.3㎜, 단축은 0.6㎜이었다.

이 글로우 플러그의 전극에 펄스 패턴 제너레이터를 접속하고, 인가 전압 7V, 펄스폭 10㎲, 펄스 간격 1㎲의 직사각형 펄스를 연속 통전했다. 1000시간 경과 후 통전 전후의 저항값의 변화율[(통전 후의 저항값-통전 전의 저항값)/통전 전의 저항값]을 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1에 나타내는 바와 같이 시료 번호 1은 가장 발열된 개소가 리드와 저항체의 경계면이었다. 그리고, 통전 상태를 확인하기 위해서 오실로스코프를 사용해서 시료 번호 1의 히터에 흐르는 펄스 파형을 확인한 결과, 입력 파형과 달리 펄스의 상승이 급준해지지 않아 7V에 도달할 때까지 1㎲ 필요하고, 오버슈트하면서 물결치고 있었다.

이것은 시료 번호 1의 히터에서는 펄스의 상승 부분에 포함되는 고주파 성분의 전송이 흐트러진 것으로 여겨진다. 또한, 히터의 가장 발열된 개소가 리드와 저항체의 경계면으로 되어 있었다.

또한, 시료 번호 1의 통전 전후의 저항 변화는 55%로 매우 커졌기 때문에 펄스 통전 후 주사형 전자현미경으로 시료 번호 1의 리드와 저항체의 경계면을 관찰한 결과, 도체 선로와 절연 기체의 계면 중 도체 선로의 표층 부분의 세라믹 입자와 도체 입자의 계면에 마이크로 크랙을 확인했다. 이 위치에서 국소적인 발열이 발생한 것을 알 수 있었다.

한편, 시료 번호 2, 3에 대해서는 가장 발열된 개소는 히터 선단의 저항체 발열부이었다. 그리고, 통전 상태를 확인하기 위해서 오실로스코프를 사용해서 히터에 흐르는 펄스 파형을 확인한 결과, 입력 파형과 거의 같은 파형이었다. 이것은 고주파 성분이 미주(迷走)하지 않아 전송에 흐트러짐 없이 통전 가능함을 나타내고 있다.

또한, 시료 번호 2, 3의 통전 전후의 저항 변화는 5% 이하로 작고, 펄스 통전 후 주사형 전자현미경으로 이들의 시료 번호의 리드와 저항체의 경계면을 관찰한 결과, 마이크로 크랙은 없었다.

이어서, 상기 글로우 플러그에 DC 전원을 접속해서 저항체의 온도가 1400℃가 되도록 인가 전압을 설정하고, 1) 5분간 통전, 2) 2분간 비통전의 1), 2)를 1사이클로 하고, 1만 사이클 반복했다. 통전 전후의 히터의 저항값의 변화율을 측정했다.

그 결과, 시료 번호 1의 통전 전후의 저항 변화는 55%로 매우 커졌기 때문에 통전 후 주사형 전자현미경으로 시료 번호 1의 리드와 저항체의 경계면을 관찰한 결과, 도체 선로와 절연 기체의 계면 중 도체 선로의 표층 부분의 세라믹 입자와 도체 입자의 계면에 마이크로 크랙을 확인했다. 이 위치에서 국소적인 발열이 발생한 것을 알 수 있었다.

한편, 시료 번호 2, 3에 대해서는 통전 전후의 저항 변화는 5% 이하로 작고, DC 통전 후에 주사형 전자현미경으로 이들의 시료 번호의 리드와 저항체의 경계면을 관찰한 결과, 마이크로 크랙은 없었다.

1 : 절연 기체 2 : 도체 선로
3 : 저항체 31 : 발열부
4 : 리드 5 : 금속제 유지 부재