一种直接还原硫酸镁生产氧化镁的生产工艺 |
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| 申请号 | CN201611177912.1 | 申请日 | 2016-12-19 | 公开(公告)号 | CN106745104A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 山东垚石化工科技有限公司; | 发明人 | 王在军; 张克宏; 任帅昌; 马倩倩; 王亚飞; 王星尧; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 直接还原 硫酸 镁生产 氧 化镁的生产工艺，以 炭黑 、 活性炭 或 焦炭 为还原剂，先将还原剂与 硫酸镁 升温至第一 温度 ，然后在第一温度至第二温度之间变化一段时间后，获得氧化镁；其中，所述还原剂中的灰分小于8％( 质量 )，所述第一温度为800～900℃，所述第二温度为1000～1200℃。采用该工艺制备的氧化镁纯度高，产生的残渣极少，处理 费用 较低。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种直接还原硫酸镁生产氧化镁的生产工艺，其特征是，以炭黑、活性炭或焦炭为还原剂，先将还原剂与硫酸镁升温至第一温度，然后在第一温度至第二温度之间变化一段时间后，获得氧化镁；其中，所述还原剂中的灰分小于8％(质量)，所述第一温度为800～900℃，所述第二温度为950～1150℃。 |
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| 说明书全文 | 一种直接还原硫酸镁生产氧化镁的生产工艺技术领域背景技术[0002] 工业氧化镁主要用于制造陶瓷、搪瓷、耐火材料等，在人造纤维、橡胶中作促进剂和催化剂，在医药上作抗酸剂及轻泻剂，在食品工业上可作为砂糖精制时的脱色剂，在化学工业中用于制造金属镁及镁化学品，在玻璃、染料、电缆、硅钢工业、电子工业、绝缘材料工业等都有重要用途。 [0003] 目前，工业氧化镁主要有以下几种制造工艺： [0006] 5Na2CO3+5MgCl2+6H2O→4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+10NaCl+CO2↑ [0007] 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O→5MgO+4CO2↑+6H2O [0008] 2.卤水—碳铵法： [0009] 将卤水和碳酸氢铵按适宜比例混合，控制在适当的温度下进行反应，再经离心脱水、烘干、煅烧得氧化镁产品。 [0010] 5MgCl2+10NH4HCO3→4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+10NH4Cl+6CO2↑ [0011] 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O→5MgO+4CO2↑+5H2O [0012] 3.卤水—氨法： [0013] 卤水—氨法生产氧化镁是采用精制过的卤水与氨水反应生成氢氧化镁沉淀，后经过滤、洗涤、烘干、煅烧制得氧化镁产品。 [0014] 2NH3·H2O+MgCl2→Mg(OH)2↓+2NH4Cl [0015] Mg(OH)2→MgO+H2O [0016] 以上三种方法，卤水也可以用硫酸镁代替，由此制得的氧化镁纯度相对较高，可达99％以上，然而，卤水纯—碱法，碱消耗量较大，且产生大量的氯化钠溶液；卤水—碳铵法，卤水—氨法产生大量氯化铵溶液，氯化钠溶液和氯化氨溶液处理费用较高。 [0017] 除此之外，卤水石—灰法、菱镁矿—硫铵法、水镁石法、蛇纹石酸解法、白云石碳化法也是常用的生产氧化镁的方法，但这些方法生产的氧化镁纯度较低，且产生大量残渣，残渣的处理费用也相对较高。 发明内容[0019] 为了实现上述目的，本发明的技术方案为： [0020] 一种直接还原硫酸镁生产氧化镁的生产工艺，以炭黑、活性炭或焦炭为还原剂，先将还原剂与硫酸镁升温至第一温度，然后在第一温度至第二温度之间变化一段时间后，获得氧化镁；其中，所述还原剂中的灰分小于8％(质量)，所述第一温度为800～900℃，所述第二温度为950～1150℃。 [0021] 本发明所述的第一温度至第二温度之间变化，可以为从第一温度缓慢升温至第二温度的过程，可以为第一温度缓慢升温至第二温度并保持第二温度的过程，可以为第一温度缓慢升温至第二温度并在第一温度与第二温度之间反复波动的过程。 [0022] 本发明首先对还原剂进行选择，根据不同纯度要求，选择炭黑、活性炭、焦炭或煤粉为还原剂，经过大量实验证明以灰分较低的炭黑得到的氧化镁纯度最高，可达99.5％；其次，将还原剂与硫酸镁升温至800℃以上时，还原剂还原硫酸镁并产生氧化镁，由于采用固相反应，还原剂与硫酸镁无法完全接触，需要继续升温至950℃以上使得硫酸镁分解；通过还原剂的选择和温度的控制可以制备出不同纯度的氧化镁。 [0023] 本发明的发明人通过大量实验证明当反应温度达到800～900℃时，还原剂还原硫酸镁并产生氧化镁，随着温度升高，氧化镁的纯度变化不大，但是当温度升至950℃以上时，硫酸镁分解使得氧化镁纯度变化明显，氧化镁纯度可达99.5％以上。 [0024] 优选的，所述硫酸镁为无水硫酸镁。 [0025] 优选的，以炭黑为还原剂，所述炭黑中的灰分小于0.2％(质量)。采用该还原剂产生的氧化镁的纯度可达99.5％以上。 [0026] 优选的，第一温度至第二温度之间变化的时间为1～10h。 [0027] 进一步优选的，第一温度至第二温度之间变化的时间为2～6h。 [0028] 优选的，所述还原剂与硫酸镁的质量比为1:6～20。 [0029] 优选的，所述还原剂与硫酸镁的质量比为1:10～15。 [0030] 一种上述方法在制备硫酸中的应用。 [0031] 一种上述方法联产硫酸的生产工艺，以上述方法制备的二氧化硫作为原料，经过催化氧化、吸收生产硫酸。 [0032] 优选的，所述二氧化硫经过降温后进行催化氧化。 [0033] 优选的，二氧化硫催化氧化后得到的三氧化硫经过降温后进行吸收。 [0034] 优选的，生产硫酸的浓度为98％硫酸、105％硫酸或115％硫酸。 [0035] 本发明提供一种优选的直接还原硫酸镁生产氧化镁联产硫酸的生产工艺，以灰分小于2％(质量)的炭黑为还原剂，将所述炭黑与硫酸镁按照质量比1:10～15进行混合后加热升温至800～900℃，然后在2～6h内升温至950～1150℃，生产出氧化镁和二氧化硫，所述氧化镁经过降温、粉碎、包装获得成品氧化镁，所述二氧化硫经过余热锅炉降温后进行催化氧化生成三氧化硫，所述三氧化硫经过所述余热锅炉降温后进行吸收获得硫酸，所述余热锅炉将二氧化硫和三氧化硫产生蒸汽。 [0036] 本发明采用的加热装置为回转窑，用电少，能耗低，制备产品性能稳定。 [0037] 本发明的有益效果为： [0038] 1.本发明由还原剂直接还原硫酸镁生产氧化镁，工艺简单、能耗低；该工艺生产的氧化镁纯度高，纯度最高可达99.7％。 [0039] 2.本发明通过选择不同还原剂和工艺参数能够制备出纯度不同的氧化镁，从而满足不同行业对不同纯度氧化镁的需求。 [0040] 3.本发明生产的氧化镁的产品质量高于传统的生产工艺生产的氧化镁的产品质量。 [0041] 4.本发明在生产氧化镁的同时还能够利用产生副产二氧化硫联产硫酸，同时联产蒸汽，每生产1吨氧化镁，可联产2.5吨98％硫酸，2吨中压蒸汽。 具体实施方式[0042] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 [0043] 实施例1 [0044] 将无水硫酸镁300份、炭黑(灰分小于0.2％)30份混合均匀后加入至回转窑内，控制回转窑温度为860～1100℃，停留时间4小时，可得到氧化镁100份，纯度为99.56％，盐酸不溶物0.062％。 [0045] 实施例2 [0046] 加热回转窑，每小时相回转窑内加入无水硫酸镁和炭黑(灰分小于0.2％)混合物(炭黑与硫酸镁的质量比为1:15)，控制回转窑温度800～1100℃，停留时间4小时，每小时可得氧化镁1.6～1.7吨，纯度99.68％，盐酸不溶物0.068％。产生的二氧化硫气体，经余热锅炉降温至400℃左右，进二氧化硫催化氧化系统，转化成三氧化硫，三氧化硫经余热锅炉降温后再用水吸收，每小时可产98％硫酸约4吨，余热锅炉每小时产生蒸汽约3～3.5吨。 [0047] 实施例3 [0048] 加热回转窑，600份无水硫酸镁，40份活性炭(灰分小于3％)，850～1150℃，反应5小时，得到氧化镁202份，纯度98.86％，盐酸不溶物0.74％。 [0049] 实施例4 [0050] 加热回转窑，300份无水硫酸镁，30份焦炭(灰分小于8％)，900～1150℃反应6小时，得到氧化镁102.5份，纯度97.43％，盐酸不溶物2.53％。 [0051] 实施例5 [0052] 加热回转窑，300份无水硫酸镁，30份煤粉(灰分小于13％)，800～1150℃反应6小时，得到氧化镁104.8份，纯度为95.4％，盐酸不溶物4.5％。 |
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