Packaging orthodontic goods

【発明の詳細な説明】 発明の背景 1.発明の分野 本発明は接着剤予備コート化歯科矯正用器具を含む歯科矯正用物品に関する。

2.関連技術の説明 歯科矯正処理は位置異常の歯を矯正学的に適切な位置へと移動せしめることに関する。 処置の際、通常は小さなブラケットを患者の歯に接続し、次いでアーチワイヤーをこのブラケットのスロットに固定する。 このブラケットは、アーチワイヤーにおける曲がりもしくはひねりを通じて、又は弾性部材もしくはその他の手段を通じてアーチワイヤーにわたって圧迫をかけ、これによって関連を歯を所望の位置へと移動させる。

従来、矯正歯科用ブラケットは、各ブラケットをバンドに溶接又はろう着させ、次いで歯を取り巻くような関係でこのバンドを歯の上に載せることによって歯に接続させていた。 より近年になって、矯正歯科用ブラケットは歯の表面に直接接着されるようになり、これはより美感のある外観がもたらされた。 光硬化性接着剤が開発され、これは歯科矯正医がブラケットを歯の上に前もって置き、次いでランプを点灯することで接着剤を硬化させてブラケットをその場にしっかりと固定させることを可能とした。

直接結合させる歯科物品の分野における最近の進歩は米国特許第5,015,180号及び第4,978,007号に記載され、
それらは両者とも本発明の譲受人は譲受されている。 米国特許第5,015,180号には一態様において歯科矯正用ブラケット、及びこのブラケットのベースと、柔軟で取外式に付着されたカバーシートとの間にはさまれている光硬化性ペーストが記載されている。 このブラケットを歯に結合させるため、このカバーシートをこのペーストから取外し、次いでブラケットベースを歯に付与している。 かかる構築体は歯科矯正医にとっての時間の節約を供し、なぜなら歯科矯正医はこのブラケットを歯に結合させる前にブラケットベースに接着ペーストを調剤及び塗布する必要がないからである。

米国特許第4,978,007号には、一態様において、くぼみ、外面上に接着剤を有する歯科矯正用ブラケット、並びにこの接着剤とこのくぼみの内面の間にはさまれている剥離コーティングを有する基体が記載されている。 かかる構築体は、その接着剤が光、酸素、水蒸気及び汚染物からそのくぼみの中で守られていることで有利である。 また、このブラケットは上を向いてこのくぼみの中に維持されていることができ、これはこの剥離コーティングからこのブラケット及び接着剤を剥ぎ取るために、
配置装置又はその他の器具によるこのブラケットの側面のつかみを助長する。

多数の歯科矯正医は粘性の低め（即ち、より流動性）
の一定の接着剤を、それ以外の接着剤よりも使用するのに好む。 しかしながら、比較的低い粘度を有する一分の接着剤は米国特許第4,978,007号に記載されているようにブラケットを基体からもち上げるときに時折りその形態がゆがむ又は剥離コーティング上に残ったままとなることが見い出され、従って歯科矯正医はこの接着剤を造り直すため又はブラケットベースに追加の接着剤を塗布するために中断が強いられる。

比較的高めの初期粘度を有する一定の歯科矯正用接着剤は混合したばかりのときは剥離コーティングから満足たる状況で剥離されうる。 しかしながら、予め塗布された接着剤のコーティングで包装されているブラケットは時々患者の歯に結合しないことがある。 多数の常用の接着剤は、予備コード化ブラケットとしての満足たる利用にとっては一般にこの接着剤が堅すぎるようになってしまう程度にまで一定期間で気化してしまいがちな比較的低分子量の成分を有する。 一方、比較的高分子量の成分で作られた接着剤は低揮発性を有しうるが、しかし重合後は十分な接着強さを供するのに堅すぎてしまうことがある。

EP−Ａ−0,452,492号は、中に歯科矯正用器具のためのカバーを有する容器及びこの器具上の光硬化性接着剤を含んで成る物品を開示している。 開示されているこの光硬化性接着剤はいくつかの考えられる重合性モノマーを用いて調製されうる。 この文献において、これらの重合性モノマーのいづれかを用いることによって任意の特別な効果が得られうることは述べられていない。

US−Ａ−0,425,492号は、脂肪族ジイソシアネート希釈モノマーと反応させたビス−GMA樹脂及び光開始剤を含む可視及び／又は紫外光硬化性ポリマー結合剤を利用して歯にブラケットを結合させることを開示している。

発明の概要 本発明は、カバーを有する容器、この容器中に受容されている歯科矯正用器具及びこの器具上の接着剤を含んで成る物品に関し、ここでこの接着剤は、貯蔵安定性接着剤が獲得できるよう接着的に有効な量のエトキシル化ビスフェノールＡジアクリレート又はジメタクリレートを含む。

本発明は特に、接着剤の予備塗布コーティングを伴って製造者により包装される歯科矯正用ブラケット及びその他の歯科矯正用器具にとって有用である。 接着剤の棚寿命特性、例えば粘度及び接着強度は、この接着剤をブラケット上に予備コートし、次いでこの予備コート化ブラケットを一定のタイプの密閉包装で保存したときに１
年以上の長期にわたって臨床的使用にとって満足であり続ける。

図面の簡単な説明 図１は本発明の接着剤に有用な歯科包装用集成具の透視図であり； 図２は図１に示す集成具の拡大側断面図であり； 図３は図１に示す集成具の１つの角の透視、断片の図であり； 図４は図３に幾分類似した図であるが、ただし容器のカバーが一部開けられており； 図５は図４に幾分類似した図であるが、ただし容器のカバーが完全に開けられており、そしてこの容器のウェルの中に、このウェルから歯科矯正用ブラケットをつかんで取り出すための配置器具が挿入されており； 図６は図５に幾分類似した図であるが、ただしウェルに固定された柔軟性フィルムからブラケットが剥離されており； 図７は図３に示す容器及びカバーの側断面図であり、
更にはウェルの中のブラケット及び柔軟フィルムを示しており；そして 図８は図７に幾分類似した図であるが、ただしカバーが開けられており、そして図５に示す段階と類似な状況でブラケットがウェルからもち上げられている。

好ましい態様の詳細な説明 歯科包装用集成具又は物品10が図１〜８に示されており、そして図１及び２で見られうる回転式上蓋14を有する長方形ボックス12が含まれている。 一対のタブ16が蓋
14に接続されており、そしてこれは蓋14を所望のときに閉じた位置に保つために対応のフロントスロット18（図１）に受容される。

ボックス12は平らな長方形の底20、及び４枚の上を向いた壁24によりこの底20と相互連結している平らな長方形のトップキャリヤー22を有する。 図２に示す通り、インサート26が底20とキャリヤー22との間のチャンバーの中に受容されており、そしてインサート26は壁24にかけられている長い脚28を有する。 インサート26の中央アーチ30は、キャリヤー22の中心部を支持するために、キャリヤー22と接触してボックス12の縦方向にわたって広がっている。 このボックス12とインサート26は厚さ0.4mm
の粘土コート化された一様な漂白硫酸塩板紙より成る。

キャリヤー22の左先端部（図１に示す）は、歯科矯正用接着プライマーが予め付与されたスワブを含む２個のアプリケーターユニット32が載っている開口部を有する。 このユニット32はインサート26のアーチ30に形成されているノッチの中に取外式に受容されており、そして米国特許第4,952,204号に記載の集成具（その開示内容は本明細書に組入れる）に幾分類似している。

このキャリヤー22は２列に並んだ複数の卵形の開口部
36を規定する縁構造34（図７〜８）を有する。 容器38は各開口部36に取外式に受容されている。 好ましくは、各列が10個の容器38を有する容器38の２本の列が、独立して歯科用器具、例えば処置に包括される各歯のための歯科矯正用ブラケットを含むように設けられている。

各容器38は平面図において卵形を規定する上を向いた側壁40を含む（図７−８も参照のこと）。 卵形の底の基体42が側壁40に一体化接続されており、そしてこの基体
42及び側壁40は一緒になってウェル45を規定している。
側壁40は長方形のトップフランジ44の卵形中心開口部にも接続されている。 側壁40は、キャリヤー22の縁構造34
を締結される２個の水平に広がるくぼみ46を有する。

容器38は光の透過に対する実質的なバリヤーを担う柔軟な材料のシートより成る。 好ましくは、容器38はシリコーン離型剤（No.24、ダウケミカル）により任意的に処理されている厚さ0.33mmの黒いポリエチレンテレフタレートグリコール（「KODAR」ブランド「PETG」No.676
3、コダックケミカルカンパニー）である。 この開口部3
6の形態は、側壁40との若干の締り嵌めを供し、なぜなら縁構造34は容器38がキャリヤー22の開口部に挿入されたときに若干変形又はそるからである（図７−８を参照のこと）。 通常、そった縁構造34はその後、容器38を開口部36に保持させるが、容器38を十分に動かすことは、
所望のときに開口部36から容器38を取外すことを可能とする。

平面図において卵形を有する柔軟性フィルム48が図４
−８に示す通りウェル45の中に受容されている。 このフィルム48は厚さ0.05mmのフッ素化エチレンプロピレンコポリマー（「TEFLON」ブランド「FEP」No.200C、透明、
Eldu Pont de Nemours ＆ Company）のシートであり、これは静電気放電装置により片面が溶触されてウェル45の基体42にフィルム48を固定するアクリル系感圧接着剤50（No.V−29,Flexcon Company,Inc.,Spencer,Mas
s.）への結合性が高められている。

このフィルム48はウェル45の左側上の基体42の第１領域に載っている第１先端区画52を有する（図７〜８を参照）。 しかしながら、感圧接着剤50は、図７〜８に示す通りウェル45の右側上の基体42の第２領域に載っているフィルム48の第２先端区画54とのみ接している。 この第２区画54はフィルム48の法平面（normal flat plane）
に沿って第１区画の側法に間隔をおいて（即ち、図７〜
８に示す水平方向に間隔を置いて）置かれている。 第１
区画52は感圧接着剤50を有さず、従って幾分未拘束であり、そしてウェル45の基体42への直接的な接続は実質的にない。 フッ素化エチレンプロピレンコポリマー材料は、接着剤と接している第１区画52の表面を含むフィルム48に低接着表面を供する。

歯科矯正用器具56はまずウェル45の中に受容され、そしてこの図面においては米国特許第4,954,080号に開示されているような半透明セラミック材料より成る歯科矯正用ブラケットを含んで成る。 他方、器具56はその他の材料、例えば金属、ガラス又はプラスチックより成っていてよく、そして歯の表面又はその他の構造体に結合するように整合された歯科矯正用頬チューブ又はその他の歯科器具の形状でありうる。 図７〜８でわかるように、
器具56は歯の輪郭に合うような凹面の複合輪郭を有する外部ベース表面58を有する。

接着剤60は器具56の外部表面58上に受容され、そして好ましくは光硬化性の無毒な接着ペーストてある。 好ましくは接着剤60は図４〜５及び７〜８におけるフィルム
48の第１区画に取外式に結合されている。 この接着剤は樹脂系及び充填剤系を含み、そしてこの樹脂系にはビスフェノールＡのジグリンジルメタクリレート（「ビス−
GMA」）及びエトキシル化ビスフェノールＡジアクリレート（「EBDA」）の両方が含まれる。

EBDAはアクリレート及びメタクリレートを含む、好ましい態様において、樹脂系はビス−GMA及びエトキシ化ビスフェノールＡジメタクリレート（「EBDMA」）を光開始剤、触媒、インヒビター及びアミンと一緒に含む。
十分なEBDAが、歯科矯正用途にとっての接着的に有効な結合強度を供するために加えられる。 得られる結合強度は好ましくは約25kg/cm ²以上、そしてより好ましくは約
54kg/cm ²以上である。 歯科矯正処置の一部の段階の際に弱めの結合強度を有する接着剤の偶発的な剥離は起きないであろうが、強めの平均結合強度を有する接着剤の方が、遭遇することのあるその他の処置段階の際に偶発的に剥離しにくい。

適切なEBDA粘度改質成分は一般に25℃で５〜30ポアズ、より好ましくは約６〜25ポアズ、そして最も好ましくは約７〜20ポアズの範囲の粘度を有する。 粘度はCano
n−Fensko法により決定した。 好ましい市販のEBDA成分にはAk20 Chemie Americaからの「DIACRYL 101」（25℃
で16ポアズの粘度）、「DIACRYL 101 W」（12ポアズの粘度）及び「DIACRYL 101 P」（６ポアズの粘度）、Sar
tomer Company,Inc.からの「SR−348」及び「SR−34
9」、Henkel Corporationからの「PHOTOMER 2028」及び「PHOTOMER 4028」、並びにRadcare Specialties Inc.
からの「EBECRYL 150」が含まれる。 特に好ましい成分はEBDMA「DIACRYL 101」である。

接着剤の中に使用されている成分の量はペーストの所望される稠度に依存する。 樹脂系中のビス−GMA/EBDMA
の重量比は5/95〜80/20に範囲することができ、好ましい範囲は40/60〜70/30であり、そしてより好ましい範囲は49/51〜63/37である。 光開始剤の量は一般に硬化用の光への短い暴露（例えば10〜15秒）を経た樹脂を硬化するのに十分なものとし、そして一般には0.05〜0.5重量％の範囲である。 触媒の量は好ましくは約0.2〜1.0重量％とする。 インヒビターの量は好ましくは0.05〜0.2重量％の範囲とし、そしてアミンの量は好ましくは約0.2
〜2.0重量％とする。 このペーストは好ましくは約14〜3
0重量％の樹脂及び86〜70重量％の充填剤を含む。 石英充填剤を使用する場合、このペーストは好ましくは約17
〜22重量％の樹脂及び約83〜78重量％の充填剤を含み、
そしてより好ましくは約19.5〜21重量％の樹脂及び80.5
〜79重量％の充填剤を含んで成る。

本発明の歯科接着剤は適当な補助剤、例えば溶媒、促進剤、吸収剤、希釈剤、安定化剤、顔料、染料、無機もしくは有機系の繊維状もしくは粒状の補強もしくは増量充填剤、粘度改質剤、阻害剤、表面張力抑制剤、湿潤補助剤、チキソトロープ剤、酸化防止剤、医薬品（例えば侵出性フッ化物）及び当業者に公知のその他の成分も含みうる。

該接着剤の粘弾性挙動は稠度測定によって決定される。 稠度は２枚の10.16×10.16cmのガラスプレートの間で907.2gのおもりの付された1.04±0.01gの接着剤の分散として測定される。 この接着剤を底部プレートの上に載せ、次いで上部プレート及び907.2gのおもりをかける。 上部プレートと907.2gのおもりの合計質量は1027±
10gであった。 ２分後、接着剤の分散（直径）はほぼ0.8
mmと測定され、そして３回の測定値を平均した。 稠度は好ましくは約12mm〜28mmの範囲、より好ましくは約21mm
〜約26mmの範囲、そして最も好ましくは約23mm〜約24.5
mmの範囲にある。

ポリ（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン）
（ABS）より成る長軸指示具（インジケーター）62が、
器具56の外面58と反対側の面に取外式にスナップ嵌め接触している。 この指示具62は器具56を歯の表面の上に載せるときに歯の長軸に器具56が沿うのを誘導するのに働く。 器具56を歯の位置にしっかりと固定するために接着剤を化学線に暴露させたら、指示具62を器具56から取外す。

各容器38はウェル45をまず閉じるためにカバー64が施されている。 このカバー64は光感接着剤60を保護するように水蒸気、光及び酸素の透過に対する実質的バリヤーを担っている。 カバー64を作るための様々な適当な材料が、1990年11月20日に提出され、その開示内容を本開示内容に組入れる係属米国特許出願第07/615,702号に開示されている。

カバー64を作るのに現状好ましい集成具を図３〜６に示し、そしてこれはプリント可能なマットトップコート「COMPUCAL II」ブランド、No.TC−329,Flexcon）でカバーされている0.025mmの透明なポリエステルフィルム6
6（図３）、このトップフィルム66に結合しているアルミニウムの金属仕上げ面を有する0.13mmのポリエステル中間フィルム68、高粘着性の位置換えできない（non−r
epositionable）厚さ0.018〜0.02mmのアクリル系感圧接着剤の層（No.H529,Flexcon）、それに続く厚さ0.025mm
のポリエステルキャリヤーフィルム及び厚さ0.018〜0.0
2mm（又は任意的に0.05mmまで）の低粘着性の位置換えできる（repositionable）アクリル系感圧接着剤70（図４〜６）（No.H558,Flexcon）を含む。 上記のキャリヤーフィルム並びに高及び低粘着性接着の代りに、キャリヤーフィルムの片面にまず剥離剤を塗布し、次いで両面を高粘着性感圧アクリル系接着剤（No.300,3Μ社）でカバーすることができうる。

フィルム66,68はカバー64の全長及び全幅にわたって広がり、そして位置換えできない接着剤、キャリヤーフィルム及び位置換えできる接着剤70は、卵形と隣接する長方形との区画を形成するようにダイカットに付されている。 卵形の中心部分は除去され、そしてウェル45の形と合うようにされており、これによって位置換えできない接着剤70はトップフランジ44とのみ接しており、従ってウェル45を横切らないようになっている。 むしろ、ウェル45はカバー64で閉じられているとき、中間フィルム
68の露出部分で覆われる。

カバー64は後部ヒンジ部分を規定する穿孔線分65を有する。 カバー64をつかむために前方の傾斜した取手部分が設けられている。 カバー64の取手部分をつかんでキャリヤー22から図４に示す矢印の方向で引っ張ると、カバー64は穿孔線分65の後方で折り曲がって図5,6及び８に示す開放した直立位置へと移動する。 後部の穿孔65はカバー64をその開設した直立の位置の自律維持を助長し、
そしてカバー64が比較的堅い材料で作られることを可能とする。 これらの穿孔はカバー64を開ける使用者に触感フィードバックを供し、従って使用者はカバー64を引っ張り続けてそれをキャリヤー22から外してしまうことがない。 その結果、このカバー64はその上にプリントされている任意の製品識別情報と一緒に、将来必要とされうる参照のために残り続け、そして歯科矯正医は容器38を開けるときに外れたカバーを廃棄する必要がない。

器具56は接着剤60と第１区画52との全面接触が確実となるように、ただし接着剤60が外面58の横からはみ出してしまうような力を伴わないでフィルム48の上にしっかりと押し付ける。 カバー64を閉じたとき、長軸指示具62
の上部は図７に示す通りカバー64の中間フィルム68から若干空間を開けて置かれている。 （他方、指示具62が設けられていないときは、器具56とカバー64との間の空間を小さくするために基体42は中央で盛り上ったプラットホームを有することができる）。 使用の際は、カバー64
を所望のときに開け、そして図５に示す通りに配置器具
72をウェル45の中に入れて器具56の側面又は指示具62の側面をつかむ。 次に、器具72をウェル45から図５及び６
に示す矢印の方向でフィルム48から器具56と接着剤60が外れるまで引き出す。 次に器具56を患者の歯に載せ、そして光源を点灯して接着剤60を硬化させる。

器具56をウェル45からもち上げると、フィルム48の第１区画52は基体42から離れ、その間第２区画54は基体42
に固定されたままであり続け、フィルム48が図８に示す通り逆Ｓ字型形状を帯びるようになる。 器具56を基体42
から移動し続けると、第１区画52は接着剤60から剥れ、
これにより接着剤60と第１区画52との分離が図８の左側に向って走る線分又は細い帯に沿って実質的に生ずる。
この状況においては、接着剤60の比較的小さな面積のみが常に分離面に直接隣接している。 この剥離効果は、接着剤60を器具56の外面58に実質的に乱れることなく接触させ続けながら、フィルム48から接着剤60を分離させることを助長する。

器具56（及びその第１区画52）と感圧接着剤50（及びその第２区画54）との間の図７においてＡで示す分離の距離は、外面58の面に一般に垂直な方向におけるフィルム48の剥離を助長するように、器具56をウェル45から十分に離れた距離に持ち上げることができるよう可能な限り現実的に広いことが好ましい。 更に、フィルム48の第二区画54は感圧接着剤50と共に、この剥離効果を助長するためにボックス12の前面に向けて（即ち、スロットに隣接し、且つ、ボックス12に蓋14がちょうつがい式に取付けられている箇所から逆方向を向くように）配置されている。 フィルム48の卵型形状は角を有さず、それがあると側壁40と接触し、そして第１区画52のもち上げを妨げうることがある。

キャリヤー22と組合さった独立の容器38が製造中に好都合であり、なぜならそれぞれに個別の歯のためのブラケットを保持する個別の容器を、歯科矯正医の処方に応じて特定の患者のための単一キットとして集成できうるからである。 更に、個々の容器は実際に必要とされる容器のみを歯科矯正医が開けることを可能とし、従って残りのブラケット上の接着剤は光、酸素又は水蒸気に不必要にさらされることがない。

下記の実施例は例示のために提供し、本発明の範囲を限定するものではない。 何らかのことわりのない限り、
全ての部及びパーセンテージは重量で示す。

実施例 19.6％の樹脂系及び80.4％の充填剤系を含む光硬化性接着剤を光遮断ミキサー（Doulde Planetary Ross Mixe
r,Model LDM,Cherles ROSS ＆ Son,NY）の中で混合し、そして歯科矯正用ブラケットに塗布した。 この樹脂系は樹脂を重量を基礎として、59.32％のビス−GMA,38.
73％のEBDMA（Diacryl 101,Ak20 Chemie America;Noury
Chemicals,Chicago,1Lより配給）、0.25％のカンフォルキノン（「CPQ」光開始剤、Aldrich Chemical Compan
y）,0.6％のジフェールヨードニウムヘキサフルオロホスフェート（「（C ₆ H ₅ ） ₂ I ⁺ PF ₆ ^- 」触媒）、0.1％のブチル化ヒドロキシトルエン（「BHT」阻害剤、Sherex Chem
ical Company）及び1.0％のエチル４−ジメチルアミノベンゾエート（「EDMAB」、アミン、Aldrich Chemical
Company）である。 使用した充填剤系は、2.1〜2.9m ² /g
の粒子表面積へと細分し、そして充填剤の重量を基礎として1.35％のガンマーメタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（「Ａ−174」,Union Carbide Corp.）でシラン処理した石英（Cdeman Yards,Arkansas）である。 この接着剤の稠度は23.81mmであった。

接着剤（8mg）を25個のセラミック歯科矯正用ブラケット（「TRANSCEND 2000」ブランドブラケット、下部前方、Part No.2001−721,3M Unitek）のそれぞれのベース面の上にシリンジコートした。 接着剤の剪断結合強度は下記の通りに評価した。 同じ年齢及び外観の25本の牛歯を、そのエナメルが露出するように円形アクリル板の中の部分的に包埋した。 各歯の露出面を微粉イタリア軽石（Servalab,Inc.）で20秒間研磨し、水ですすぎ、そして風乾した。 研磨した歯を37％のリン酸エッチングゲルで15秒間溶解し、水ですすぎ、そして風乾した。 この露出しているエナメル面全体にブラッシで接着プライマー（「TRANSBOND」）ブランド光硬化歯科矯正用接着プライマー、part No.704−059,3M Unitek）を塗布し、そして圧縮エアーで薄層へと吹込した。 各ブラケットにコートで施した後、そのコーティングをここで用意したエナメル面の上に押し付けた。 このブラケットベースの周辺から残留接着剤を除去し、そして接着剤を歯科硬化光（「VISILUX 2」ブランド、3M社）を用いて10秒間硬化させた。 結合した部品を蒸留水の中に37℃で24時間保存した。

接着強度は、各アクリル板を、「INSTRON」ブランド引張試験装置のジョーにクランプされたホルダーの中に、結合した歯の面が引張り方向に対して平行な面に実質的に配向するようにして取付けることによって評価した。 歯科矯正用ワイヤー（径0.44mm）のループを各ブラケットの止め翼（tiewing）の下にひっかけた。 歯科矯正用ワイヤーの先端をこの引張試験装置の引張ジョーにクランプして、ブラケットと歯の表面との間の結合に剪断力を付するようにした。 この引張試験装置のクロヘッドスピードは5mm/分とした。 各結合ブラケットが歯から離脱するまで応力をかけた、25個のサンプルの剪断結合強度を平均し、そして前述の配合物については104±27k
g/cm ²であった。 この結果は、この接着剤が臨床利用にとって十分な結合強度を示すことを示した。

ブラケットの上にコートしたときの上記の接着剤の特性を11.6mgの接着剤を20個のブラケットそれぞれに載せる、及び15.8mgの接着剤を20個の別のブラケットそれぞれに載せることによって評価した。 これらのブラケットはセラミックである（「Transcend 2000」、上部両尖、
part No.2001−716,3M Unitek Corporation）。 この接着剤の上にフッ素化エチレンプロピレンコポリマー（「Teflon」ブランドFEP No.200C、白色、溶触なし、
Eldu Pont de Nemours ＆ Company）の大雑把な卵形の厚さ0.025mmのフィルムをかぶせ、そしてこのブラケット及びフィルムを容器38と類似の容器の中に入れた。
各容器に「Scotchmark」ブランドno.7222蓋（3M社）より成るカバーをかぶせた。 この蓋は0.05mmのプリント可能なマット表面ポリエステル、0.025mmの高強度アクリル径感圧接着剤（No.300,3M社）及び0.08mmの強化ホワイトクラフト紙、55lb（この紙はウェルの形状に適合するように卵形となっており、そしてウェルの上方の蓋の感圧接着剤を覆っている）を含む。

少なくとも４週間経た後、これらのカバーを開け、そしてピンセット様の配置器具を用いてこの容器から各ブラケットを取出した。 40個のブラケットの接着剤全ては、接着剤の形が実質的に変わることなく、且つ、フィルム上に顕著な量の接着剤を残すことなくこの柔軟性フィルムから剥れた。

この接着剤の長期安定性を決定するために老化試験を行った。 比較のため、表１に記載の２種類の配合物を調製した。 サンプルＡはトリエチレングリコールジメタクリレート（「TEGDMA」,Sartomer Company,Inc.）は含むがEBDMAは含まず、一方サンプルＢはEBDMAは含むがTEGD
MAは含まない。 残りの成分はこの実施例において上記した接着剤の成分と同じである（重量％を除いて）。

Kの不必要な損失を避けるために刻み付ロックキャップを取付けた。 セラミック歯科矯正用ブラケット（「TRAN

SCEND」2000、上部両尖、Part No.2001−616,3M Unitek

Corporation）をシリンダーに連結されたマイクロ液体分注器（Model 100,3M社）を用いてコートした。 コートされたブラケットを、化学線抜きで周囲条件において一夜放置してMEKを蒸発させ、そしてこの接着剤を実質的にもとの粘度に戻した。

卵形の厚さ0.025mmのFEPフィルムを各ブラケットの接着コーティングの上にかぶせ、そして各ブラケットを容器38に類似するがPETGの厚みが0.38mmである容器の中に入れた。 前述の「Scotchmark」ブランドの蓋より成るカバーを各容器の上にかぶせた。

包装化ブラケットを１年間老化に付し、そして週から月に範囲する間隔でサンプリングした。 各サンプルのうちの一部のブラケットは室温（約22℃）で老化に付し、
一方、各サンプルの他のブラケットは45℃で老化に付した。 （45℃の温度は、歯科矯正用製品の輸送又は貯蔵の際に時折り遭遇される）。

接着強度の評価の前に、45℃で老化に付したサンプルは室温に戻した。 各サンプルのうちの２個のブラケットを用意し、そして上記の手順に従う接着剪断結合強度について評価した。 サンプルNo.A及びＢの配合物で結合させたブラケットは一年経て結合強度における実質的な変化を示さなかった。 全てのサンプルは老化に付した後も臨床利用にとって十分な結合強度を示した。

１年間の老化期間中、定期的な間隔で、サンプルを接着剤の樹脂系中のその成分の濃度についてガスクロマトグラフィー（「GL」）及び高性能液体クロマトグラフィー（「HPLC」）を利用して分析もした。 GC及びHPLC試験のために、15個のブラケットに由来する接着剤を合わせ、そして樹脂系中の成分をアセトニトリルを用いて充填剤より抽出した。 GC及びHPLCの結果は、１年間の室温老化を経て、TEGDMA（サンプルＡ）又はEBDMA（サンプルＢ）のいづれの濃度においても検出できる変化がないことを示した。 しかしながら、約21週間を超える間隔に関する45℃での老化の後、TEGDMAの濃度は顕著に低下したが、EBDMAの濃度は実質的に変化しなかった。 45℃で1
0〜15週老化に付した後、サンプルＡは明らかに乾きぎみ、且つ、硬めであり、一方、サンプルＢの取扱いの際の流動特性（質感）は顕著に変化していなかった。 １年の老化に付した後でさえも、サンプルＢは室温又は45℃
のいづれで老化させたときでも若干増粘しただけであり、そしてそのクリーム状の滑らかな質感は失われなかった。 一部の歯科矯正医によってはよりクリーム状のより滑らかな質感を有する接着剤が好まれ、なぜならかかる接着剤はブラケットをその所望の配向へと移動する際の歯の上へのこのブラケットの滑りを助長し、そして更にはブラケットのベースがその位置にしっかりと載るようにブラケットを歯に対して押す工程を助長するからである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミトラ，スミタ ビー. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133− 3427，セントポール，ポスト オフィス ボックス 33427 (56)参考文献 特開 昭50−69145（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−279152（ＪＰ，Ａ) 米国特許4749352（ＵＳ，Ａ) 欧州特許出願公開452492（ＥＰ，Ａ １) (58)調査した分野(Int.Cl. ⁷ ，ＤＢ名) A61C 7/00 - 7/28 A61K 6/00