磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘、磁记录再生装置 |
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| 申请号 | CN201210366971.9 | 申请日 | 2012-09-28 | 公开(公告)号 | CN103035257B | 公开(公告)日 | 2017-04-12 |
| 申请人 | HOYA株式会社; | 发明人 | 玉置将德; 中川裕树; 俵义浩; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供磁盘用玻璃 基板 的制造方法、磁盘、磁记录再生装置，其中，使用将 氧 化锆作为 研磨 材料的研磨液对玻璃基板的主表面进行研磨时，按照难以产生纳米槽和纳米划痕的方式提供磁盘用玻璃基板的制造方法，该磁盘用玻璃基板的制造方法包括如下研磨工序，在该研磨工序中，使用将具有单斜晶结构(M)和正方晶结构(T)的氧化锆磨粒作为研磨材料的研磨液对玻璃基板的主表面进行研磨。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，包括研磨工序，在所述研磨工序中使用研磨液对玻璃基板的主表面进行研磨，所述研磨液包含作为研磨材料的以具有单斜晶结构和正方晶结构的氧化锆作为主体的磨粒， |
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| 说明书全文 | 磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘、磁记录再生装置技术领域[0001] 本发明涉及磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘、磁记录再生装置。 背景技术[0002] 如今，在个人用计算机或DVD(Digital Versatile Disc)记录装置等，为了记录数据内置有硬盘装置(HDD：Hard Disk Drive)。特别是，在笔记本电脑等以携带性为前提的设备所使用的硬盘装置中，使用在玻璃基板设置磁性层的磁盘，用微微上浮于磁盘的面上的磁头在磁性层进行磁记录信息的记录或读取。该磁盘的基板由于与金属基板(铝基板)等相比具有不易产生塑性变形的性质，所以适用玻璃基板。 [0003] 另外，为满足硬盘装置的存储容量增大的要求，人们正在谋求磁记录的高密度化。例如，使用磁性层的磁化方向相对于基板的面垂直的方向的垂直磁记录方式，进行磁记录信息区域(记录位)的微细化。因此，能够使一张盘面基板的存储容量增大。并且，为了存储容量的进一步增大化，还进行通过使磁头的记录再生元件部进一步突出来尽量地缩短与磁记录层的距离，由此进一步提高信息的记录再生的精度(提高S/N比)。另外，将这样的磁头的记录再生元件部的控制称之为DFH(Dynamic Flying Height)控制机构，搭载该控制机构的磁头称之为DFH磁头。与这样的DFH组合而用于HDD的磁盘用基板中，为了避免磁头或从该处突出的记录再生元件部的碰撞或者接触，将基板的表面凹凸做成尽可能小。 [0004] 制造磁盘用玻璃基板的工序包括：研削工序，用固定磨粒对经过加压成形后变成平板状的玻璃雏形的主表面进行研削；研磨工序，以消除通过该研削工序而残留在主表面的伤痕、变形为目的，对主表面进行研磨。过去，已公开有在所述主表面的研磨工序中作为研磨剂使用氧化锆(zirconia)磨粒的方法(专利文献1)。 [0005] 现有技术文献 [0006] 专利文献 [0007] 专利文献1：特许第2783329号 发明内容[0008] 但是，在上述专利文献1中公开有用触针式表面形状测量仪来测量玻璃基板主表面的表面形状的情况。但是，这样的触针式的测量方法中，无法测量近年来成问题的所谓纳米槽(nano pit)和纳米划痕(nano scratch)。纳米槽是在玻璃基板主表面上产生的纳米级的尺寸(例如，Rv(从用AFM测量时的粗糙度平均面的深度)50nm以下)的凹部，纳米划痕是在玻璃基板主表面上产生的纳米级的宽度和深度的划痕。这样的微小尺寸的凹部或者划痕在以前并不成为问题，但是近年来发现，通过DFH磁头读取和记录的前提下，随着磁记录信息被高度聚集而记录密度变高，减少磁盘用玻璃基板主表面的纳米槽以及/或者纳米划痕的数量变得重要。即，记录信息的每个记录位的大小比原来的记录位相比变得细微，因此在原来不成问题的纳米级的划痕等尺寸相对于记录位占据相对大的比率，因此相对于包含纳米槽以及/或者纳米划痕的记录位，读取和记录时的S/N(Signal to Noise)比下降而产生记录再生缺陷。因此，降低磁盘用玻璃基板主表面的纳米槽以及/或者纳米划痕的程度变得重要。 [0009] 另外，为了实现一张2.5英寸型(直径65mm)的磁盘容量为500GB，认为，需要约350kTPI(track per inch)以上的轨道密度和约1700kBPI(Bits Per Inch)以上的线记录密度，使1位(bit)的尺寸例如比15nm×70nm小。这样的记录密度提高，1位的尺寸变得非常小时，即使原来不成问题的纳米槽或纳米划痕等纳米尺寸的缺陷，在1位所占的面积(或者体积)相对增大，因此无法忽视磁信号品质(例如S/N比等)的下降。 [0010] 另外，通过将氧化锆作为研磨材料的玻璃基板主表面的研磨工序(下面，称之为“第一研磨工序”)所产生的纳米槽以及/或者纳米划痕虽然可以通过将硅胶等作为研磨剂使用的后研磨工序(下面，称之为“第二研磨工序”)去除，但是，如果此时的加工余量变得过大，则玻璃基板的主表面的端部形状容易产生呈滚降(roll off)形状等缺陷(端部下垂)。另外，第一研磨工序和第二研磨工序之间设置有用于在玻璃基板主表面上形成压缩应力层的化学强化工序时，化学强化工序后的第二研磨工序的加工余量变大而容易产生在玻璃基板的两个主表面上压缩应力层的厚度差。如果在两个主表面上产生压缩应力层的厚度差，则产生压缩应力层薄的一侧的主表面的强度下降或者两个主表面上的压缩应力差所导致的主表面的平坦度变差现象(弯曲等)。因此，为了能够控制通过第二研磨工序的研磨的加工余量(例如5μm以下程度)，通过第一研磨工序的研磨中，有必要不让形成深的纳米槽以及/或者纳米划痕。 [0011] 从以上的观点，优选的是，使用将氧化锆作为研磨材料的研磨液(泥浆)对玻璃基板主表面进行研磨时，使其不容易发生深的纳米槽和纳米划痕等伤痕以及玻璃基板主表面的端部的下垂。 [0012] 另外，从其它观点，使用将氧化锆作为研磨材料的研磨液(泥浆)对玻璃基板主表面进行研磨时，要求提高研磨速度以比现有的生产效率提高。 [0013] 因此，在本发明的第一观点中，其目的在于提供一种使用将氧化锆作为研磨材料的研磨液对玻璃基板的主表面进行研磨时，在主表面上不容易产生深的纳米划痕等伤痕的磁盘用玻璃基板的制造方法。 [0014] 在本发明的其它观点中，其目的在于提供一种确保良好的研磨速度的同时能够使其不容易产生主表面的边缘部的下垂现象的磁盘用玻璃基板的制造方法。 [0015] 通常知道的是，氧化锆的晶体结构在约1100度以下的温度下呈单斜晶(monoclinic)，大约在1100～2370度的温度范围下呈正方晶(tetragonal)，约2370度以上的温度下呈立方晶(cubic)。另外，即使使单斜晶的氧化锆变为高温而使其向正方晶相转移，但回到常温时其还重新向单斜晶相转移。在此，如果向氧化锆中固溶作为稳定剂的氧化钙、氧化镁、或者氧化钇等稀土类氧化物，则即使回到常温下也会成为以正方晶呈稳定或者准稳定状态的稳定化氧化锆、部分稳定化氧化锆。 [0016] 因此，对于上述课题，发明人对研磨液中作为研磨材料所包含的氧化锆的晶体结构进行了关注，并进行了认真研究，结果得到了如下的见解。 [0017] 仅仅由单斜晶构成的氧化锆硬度低，因此作为研磨材料使用该氧化锆磨粒对玻璃基板主表面进行研磨时，在研磨中产生磨粒的破碎现象。通过该磨粒的破碎，小的粒径的氧化锆增多，如果粒度分布向低粒径一侧扩展，则粒径相对大的磨粒的比率变小，施加于研磨平台的负荷不会分散到很多磨粒上，而是以在粒径比较大的磨粒上负荷局部地被施加的状态下进行研磨，因此，在玻璃基板主表面上容易产生纳米槽以及/或者纳米划痕。 [0018] 另外，仅仅由正方晶构成的稳定化或者部分稳定化氧化锆，其硬度与作为加工对象的玻璃相比过分大，因此不产生磨粒的破碎现象，但局部地对磨粒施加负荷时在玻璃基板主表面上容易产纳米槽以及/纳米划痕。即，氧化锆具有适合对玻璃基板主表面进行研磨的硬度。 [0019] 关于上述观点，发明人发现，通过使氧化锆磨粒包含单斜晶和正方晶两种晶体结构，氧化锆的硬度变成适合于对玻璃基板主表面研磨的硬度。即，使用将具有单斜晶和正方晶两种晶体结构的氧化锆磨粒作为研磨材料的研磨液对玻璃基板主表面进行研磨，由此在玻璃基板主表面上不容易产生纳米槽以及/或者纳米划痕。具有这样的晶体结构的氧化锆能够通过在单斜晶氧化锆开始向正方晶氧化锆发生相转移的温度附近进行烧成来获得。 [0020] 从以上的情况可知，本发明的第一观点涉及磁盘用玻璃基板的制造方法，包括如下研磨工序，在所述研磨工序中，使用将具有单斜晶结构和正方晶结构的氧化锆磨粒作为研磨材料的研磨液对玻璃基板的主表面进行研磨。 [0021] 上述第一观点的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，所述氧化锆磨粒中，相对于单斜晶结构的量的正方晶结构的量的比率为0.7％以上3.0％以下的范围。但是，所述比率是相对于通过X射线衍射的单斜晶结构的峰值强度的正方晶结构的峰值强度的比率。在此，峰值强度是峰值的积分强度。 [0022] 根据上述第一观点的磁盘用玻璃基板的制造方法中，还可以是，所述氧化锆磨粒由氧化锆的一次粒子的凝集体构成，所述氧化锆的一次粒子具有单斜晶结构和正方晶结构的两种结构。 [0023] 根据上述第一观点的磁盘用玻璃基板的制造方法中，还可以是，所述氧化锆磨粒不含稳定化剂。 [0024] 另外，面对上述课题，发明人还对向氧化锆中固溶作为稳定剂的氧化钙、氧化镁、或者钇等稀土类元素或者其氧化物，由此即使回到常温下也会是以立方晶呈稳定或者准稳定状态的部分稳定化氧化锆(或者也简单称之为稳定化氧化锆)进行了认真的研究。结果，发明人发现，通过使用将在稀土类元素中包含钇或者其氧化物的部分稳定化氧化锆作为研磨材料的研磨液对磁盘用玻璃基板进行研磨来得到下述的效果。 [0025] 含钇的部分稳定化氧化锆其硬度比仅仅由单斜晶构成的氧化锆硬度高，因此，在研磨中不容易发生磨粒的破碎现象，结果粒度分布难以产生变化，从而在玻璃基板主表面上难以产生深的划痕。另外，如果其硬度比仅仅由单斜晶构成氧化锆硬度高，则单位时间的物理性研磨能力提高，并且研磨速度提高。进一步，含钇的部分稳定化氧化锆由于对玻璃基板的化学研磨能力提高，因此认为对研磨速度的提高作出贡献。这样的理由是，可以推测为含钇的部分稳定化氧化锆中产生氧缺陷，因此，包含在部分稳定化氧化锆中的锆和玻璃基板表面的二氧化硅(SiO2)中的氧容易产生反应，该二氧化硅中的硅从玻璃基板表面容易分离。 [0026] 如上所述，由于难以产生深的划痕，因此后研磨工序(第二研磨工序)中的加工余量不会变大，玻璃基板主表面的端部难以下垂。另外，如果在研磨中磨粒破碎而微小粒子变多，则玻璃基板上存在发生端部下垂的倾向，但是，含钇的部分稳定化氧化锆如上所述地不容易产生磨粒的破碎现象，因此端部不容易发生下垂。 [0027] 从以上的情况可知，本发明的第二观点涉及磁盘用玻璃基板的制造方法，包括如下研磨工序：在所述研磨工序中，使用将含钇的部分稳定化氧化锆作为研磨材料的研磨液进行研磨。 [0028] 优选的是，所述部分稳定化氧化锆将钇以钇的氧化物形式所包含，在上述第二观点的磁盘用玻璃基板的制造方法中，包含在所述研磨材料的钇的摩尔比为1％～6％的范围。 [0029] 上述第二观点的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，相对于所述研磨材料，表示通过粉末X射线衍射的入射角和衍射强度关系的衍射图案中，氧化锆的晶体结构中立方晶的衍射强度的峰值最高。 [0030] 优选的是，所述磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述玻璃基板由破坏韧性值为0.41/2 ～1.5MPa·m 范围内的玻璃构成。 [0031] 优选的是，所述磁盘用玻璃基板的制造方法中，所述氧化锆磨粒的平均粒径D50为0.2～0.5μm范围内。 [0032] 优选的是，所述磁盘用玻璃基板的制造方法中，在所述研磨工序中利用以JIS-A硬度具有80～100范围硬度的研磨垫对所述玻璃基板的主表面进行研磨。 [0033] 上述磁盘用玻璃基板的制造方法中，在所述研磨工序后，还可以包括后研磨工序，在所述后研磨工序中使用将硅胶作为磨粒的研磨液进行研磨。 [0034] 上述磁盘用玻璃基板的制造方法中，还可以是所述后研磨工序的加工余量为5μm以下。 [0035] 上述磁盘用玻璃基板的制造方法中，还可以在所述研磨工序和所述后研磨工序之间进一步包括利用含有氧化铈磨粒的研磨液进行研磨的中间研磨工序。 [0036] 上述磁盘用玻璃基板的制造方法中，还可以在所述研磨工序和所述后研磨工序之间包括化学强化工序。 [0037] 本发明的第三观点涉及磁盘，在通过上述的磁盘用玻璃基板的制造方法所制造的磁盘用玻璃基板的主表面上，至少形成磁性层。 [0039] 图1为在第一研磨工序中使用的研磨装置(两面研磨装置)的概略截面图； [0040] 图2为概略表示氧化锆磨粒的多晶结构的图； [0041] 图3为概括说明玻璃基板的端部形状的滚降(Dub-off)值的计算方法的图； [0042] 图4为表示相对于实施例的研磨材料的粉末X线衍射装置的测量结果的图。 [0043] 附图标记说明： [0044] 10 研磨垫 [0045] 30 载体 [0046] 40 上平台 [0047] 50 下平台 [0049] 62 内齿轮 [0050] 71 研磨液供给箱 [0051] 72 配管 [0052] 100 一次粒子 [0053] 200 凝集体 [0054] M 单斜晶 [0055] T 正方晶 具体实施方式[0056] 以下，就实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法进行详细说明。 [0057] (第一实施方式) [0058] [磁盘用玻璃基板] [0059] 作为本实施方式的磁盘用玻璃基板的材料，可以使用铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、硼硅玻璃等。特别是，从能够实施化学强化、且从能够制造主表面的平坦度和基板的强度优异的磁盘用玻璃基板的方面考虑，优选使用铝硅酸盐玻璃。 [0060] 本实施方式的磁盘用玻璃基板的组成并不限定，但本实施方式的玻璃基板优选的是，以氧化物基准换算、并以摩尔％表示，包含50～75％的SiO2、1～15％的Al2O3、合计5～35％的从Li2O、Na2O以及K2O选择的至少一种成分、合计0～20％的从MgO、CaO、SrO、BaO以及ZnO选择的至少一种成分、合计0～10％的从ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5以及HfO2选择的至少一种成分的铝硅酸盐玻璃。 [0061] 本实施方式的玻璃基板是铝硅酸盐玻璃，其中，相对于整体玻璃成分包含：55～75质量％的SiO2、5～18质量％的Al2O3、3～10质量％的Li2O、3～15质量％的Na2O、0～5质量％的K2O、0～5质量％的MgO、0.1～5质量％的CaO、0～8质量％的ZrO2，可以是不含有As和Sb的任一种元素，而含有选自由P、V、Mn、Ni、Nb、Mo、Sn、Ce、Ta和Bi组成的组中的至少一种多价元素，并含有选自由Y2O3、Yb2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、Ta2O5、HfO2组成的组中择的至少一种以上的玻璃。 [0062] 另外，优选的是，将各所述多价元素的氧化物形成为P2O5、V2O5、MnO2、Ni2O3、Nb2O5、MoO3、SnO2、CeO2、Ta2O5、Bi2O3的情况下的、所述多价元素的氧化物的总量相对于所述CaO的摩尔比率(所述多价元素的氧化物的总量/CaO)为0.25以上。由此，能够充分去除玻璃中的气泡。 [0063] 另外，优选的是，所述多价元素的氧化物含有选自由V、Mn、Sn和Ce组成的组中的至少一种多价元素。由于V、Mn、Sn和Ce能够特别有效地去除气泡，所以是优选的。 [0064] 如后述，在本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法中，包括使用将具有单斜晶结构和正方晶结构的氧化锆磨粒作为研磨材料的研磨液对玻璃基板的主表面进行研磨的研磨工序，而相对这样的研磨材料，具有上述玻璃组成的玻璃基板的硬度是适合的。即，在研磨工序中，能够抑制在玻璃基板的主表面上产生的纳米槽或纳米划痕的同时能够提高研磨速度。 [0065] 另外，更优选的是，这些玻璃由非结晶的铝硅酸盐玻璃形成，由于非结晶的铝硅酸盐玻璃不含有如结晶化玻璃的结晶结构，因此为均匀的结构，因此能够获得极其平滑的表面。 [0066] 另外，本实施方式的玻璃基板的破坏韧性值K1c，优选的是根据维氏硬度计的测量值为0.4～1.5[MPa·m1/2]，更优选的是该值为0.5～1.0[MPa·m1/2]。如果使用该范围内的玻璃组成，则在通过上述研磨材料的研磨工序中，能够良好地维持研磨速度的同时，能够降低在玻璃基板的主表面上产生纳米槽或纳米划痕。 [0067] 在此，破坏韧性值K1c可以通过将公知的维氏硬度计的尖锐的钻石压头压入玻璃材料板的方法进行测量。即，破坏韧性值K1c可以根据在压入维氏压头时在玻璃材料板上残留的压头的压痕的大小和压痕缝隙中发生的裂痕的长度由下述式求出。其中，P为维氏压头的压入负荷[N]，a为维氏压痕的对角线长的一半的长度[m]。E为玻璃材料板的杨氏模量[Pa]，C为裂痕长度的一半的长度[m]。 [0068] [数1] [0069] [0070] 例如，如WO2012/086664所述，K2O有降低破坏韧性值的作用，Y2O3、Yb2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、Ta2O5、HfO2提高破坏韧性值方面是有利的成分，所以通过对成分的量进行调节，能够对玻璃基板的破坏韧性值进行调节。另外，作为碱土类金属氧化物的一种的BaO也有降低破坏韧性值的作用。 [0071] 本实施方式的磁盘用玻璃基板为圆环状的薄板的玻璃基板。虽然磁盘用玻璃基板的尺寸是任意的，但优选使用的是，例如公称直径为2.5英寸的磁盘用玻璃基板。 [0072] [磁盘用玻璃基板的制造方法] [0073] 下面，说明本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法的每一个工序。但是，各工序的顺序可以适当地调换。 [0074] (1)板状玻璃的成形和研磨工序 [0075] 例如，通过浮法的板状玻璃的成形工序中，首先，向填满锡等的熔融金属的浴池内连续地流入例如上述组成的熔融玻璃，由此得到板状玻璃。在实施了周密的温度操作的浴池内熔融玻璃沿着行进方向流动，并最终形成被调整为规定厚度、规定宽度的板状玻璃。从该板状玻璃切割出作为磁盘用玻璃基板母材的规定形状的板状玻璃材料。由于浴池内的熔融锡的表面为水平，因此通过浮法获得的板状玻璃材料的表面平坦度非常高。 [0076] 另外，通过诸如加压成形法的板状玻璃的成形工序中，在作为承接料滴形成模具的下模具上供给由熔融玻璃构成的玻璃料滴，并使用下模具和作为对置型料滴形成模具的上模具，对该玻璃料滴进行加压成形。更加具体地说，向下模具供给由熔融玻璃构成的玻璃料滴后，使上模具用筒形模具的下面和下模具用筒形模具的上面抵接，并超过上模具与上模具用筒形模具的滑动接触面和下模具与下模具用筒形模具的滑动接触面而在其外侧上形成薄板状玻璃成形空间，进一步使上模具下降而进行加压成形，加压成形后紧接着使上模具上升，由此成形为磁盘用玻璃基板的母材的板状玻璃材料。 [0077] 另外，板状玻璃材料并不局限于通过上述方法制造，还可以通过下拉法、再曳引法、熔化法等公知的制造方法制造。 [0078] 接着，相对于被切割成规定形状的板状玻璃材料的两个主表面，根据需要使用氧化铝类游离磨粒进行研磨加工。具体来说，从上下方向向板状玻璃材料挤压研磨平台，将包含游离磨粒的研削液(泥浆)供给到板状玻璃材料的主表面上，使这些相对移动来进行研磨。另外，用浮法成形板状玻璃材料时，由于成形后的主表面的粗糙度的精度高，因此可以省略该研磨加工。 [0079] (2)去芯工序 [0080] 利用圆筒状的金刚石钻在圆板状的玻璃材料的中心部形成内孔，使其成为圆环状的玻璃基板。 [0081] (3)倒角工序 [0082] 去芯工序后，进行在端部(外周端部和内周端部)上形成倒角面的倒角工序。在倒角工序中，相对于圆环状的玻璃基板的外周端部和内周端部，通过例如使用金刚石磨粒的金属结合剂砂轮等实施倒角。 [0083] (4)端面研磨工序(机械加工工序) [0084] 接着，进行圆环状玻璃基板的端面研磨(边缘抛光)。 [0085] 在端面研磨中，通过刷式研磨对玻璃基板的内周端面和外周端面进行镜面加工。此时，使用泥浆，在该泥浆中包含作为游离磨粒的氧化铈等微粒子。通过进行端面研磨，去除在玻璃基板的端面上附着的灰尘、损毁或伤痕等的损伤，由此，能够防止热粗糙的产生，或成为钠或钾等的腐蚀原因的离子析出的发生。 [0086] (5)通过固定磨粒的研削工序 [0087] 在通过固定磨粒的研削工序中，使用具有行星齿轮结构的两面研削装置对圆环状玻璃基板主表面进行研削加工。研削的加工余量为例如数μm～100μm程度。两面研削装置具有上下一对平台(上平台和下平台)，玻璃基板被夹持在上平台和下平台之间。并且，通过进行上平台或下平台中的任意一个平台的移动操作，或者是两个平台的移动操作，使玻璃基板和各平台相对移动，由此能够对该玻璃基板的两个主表面进行研削。 [0088] 另外，在进行后述的第一研磨工序时，优选的是将玻璃基板的主表面的表面粗糙度Ra做成0.1μm以下。由此，在第一研磨工序中无需使玻璃基板的主表面的加工余量过大的情况下，能够充分地降低其表面粗糙度。在第一研磨工序中，如果玻璃基板的主表面的加工余量过大，则端部形状会恶化。 [0089] (6)第一研磨(主表面研磨)工序 [0090] 接着，对被研削的玻璃基板主表面实施第一研磨。第一研磨的加工余量为例如数μm～50μm程度。通过做成该范围内，能够抑制端部形状恶化的同时，能够充分降低表面粗糙度。第一研磨的目的是通过由固定磨粒进行的研削去除残留在主表面的伤痕、变形，以及调整主表面的波纹度和微小波纹度。 [0091] [研磨装置] [0092] 参照图1说明在第一研磨工序中使用的研磨装置。图1为在第一研磨工序中使用的研磨装置(两面研磨装置)的概略截面图。另外，与该研磨装置相同的构成同样可以适用于在上述研削工序中使用的研削装置。 [0093] 如图1所示，研磨装置包括上下一对平台，即上平台40和下平台50。圆环状玻璃基板G被夹持在上平台40和下平台50之间，通过进行上平台40或下平台50中的任意一个平台的移动操作，或者是两个平台的移动操作，使玻璃基板G和各平台相对移动，由此能够对该玻璃基板G的两个主表面进行研磨。 [0094] 参照图1更加具体地说明研磨装置的构成。 [0095] 研磨装置中，在下平台50的上面和上平台40的下面安装有作为整体呈圆环形状的平板的研磨垫10。太阳齿轮61、设置在外缘的内齿轮62和圆板状的载体30作为整体构成以中心轴CTR为中心的行星齿轮结构。圆板状的载体30在内周侧与太阳齿轮61啮合，且在外周侧与内齿轮62啮合的同时，收纳一个或多个玻璃基板G(加工对象)而保持。在下平台50上，载体30作为行星齿轮自转的同时进行公转，使玻璃基板G和下平台50相对移动。例如，如果太阳齿轮61朝着CCW(逆时针方向)方向旋转，则载体30朝着CW(顺时针方向)旋转，内齿轮62朝着CCW的方向旋转。结果，研磨垫10和玻璃基板G之间发生相对运动。同样，使玻璃基板G和上平台40相对移动。 [0096] 在上述相对运动的动作中，上平台40对于玻璃基板G(即，垂直方向)以规定的负荷挤压，研磨垫10对于玻璃基板G挤压。另外，通过未图示的泵，研磨液(泥浆)从研磨液供给箱71经过一个或多个管道72供给到玻璃基板G和研磨垫10之间。通过在该研磨液所包含的研磨剂对玻璃基板G的主表面进行研磨。在此，使用于玻璃基板G的研磨的研磨液优选的是从上下平台排出，并通过未图示的回流管道回流到研磨液供给箱71而被重新使用。 [0097] 研磨垫10的材质例如为发泡聚氨酯，可以适当采用含有磨粒的材质。研磨垫10的硬度是，以JIS-A硬度为80～100，更优选为90～100。通过将研磨垫10的硬度以JIS-A硬度做成80以上，由此能够良好地形成在第一研磨工序中的玻璃基板的端部形状。含有的磨粒例如为氧化铈，优选的是其平均粒径为1～2μm，含有量为25～35重量％。如果含有量为25％以下，则研磨垫的脆性不足而泥浆容易堵塞，在连续生产时研磨速度会降低，如果含有量为35％以上，则研磨垫比较脆，因此难以长时间维持初期的特性。 [0098] 在此，平均粒径(D50)是指，用体积分数计算出的累积体积频率从粒径小的计算而成为50％的粒径。 [0099] 另外，在该研磨装置中为了设定相对于玻璃基板G的所需的研磨负荷，优选的是要调整上平台40对玻璃基板G产生的负荷。从达到高研磨速度的方面考虑，负荷优选的是50g/cm2，更加优选的是70g/cm2，进一步更加优选的是90g/cm2。另外，从减少划痕以及品质稳定的方面考虑，研磨负荷优选的是180g/cm2以下，更加优选的是160g/cm2以下，进一步更加优选的是140g/cm2以下。即，负荷优选的是50g/cm2～180g/cm2，更加优选的是70g/cm2～160g/cm2，进一步更加优选的是90g/cm2～140g/cm2。 [0100] 研磨加工时研磨液的供给速度根据研磨垫10、研磨液的组成以及浓度、玻璃基板G的大小而不同，但从提高研磨速度的方面考虑，优选的是500～5000ml/分钟，更加优选的是1000～4500ml/分钟，进一步更加优选的是1500～4000ml/分钟。研磨垫10的旋转数优选的是10～50rpm，更加优选的是20～40rpm，进一步更加优选的是25～35rpm。 [0101] 图1所示的研磨装置所使用的研磨液作为研磨材料包含具有单斜晶结构(下面，简称为“单斜晶”)和正方晶结构(下面，简称为“正方晶”)的氧化锆磨粒。本实施方式的氧化锆磨粒可以不含有钇或者氧化钇等的稳定化剂。 [0102] 该研磨液能够如下调整。首先，将常温的单斜晶氧化锆例如以1100度为中心、维持1000～1200度程度的容易发生从单斜晶向正方晶相转移的温度的附近，进行适当时间的烧成，由此得到粗粉末。并且，相对于从该粗粉末得到的所需的平均粒径的氧化锆粉末添加适当的水，并进一步适当添加分散剂、再凝集防止剂、pH调整剂、电荷调整剂、高分子凝集剂等添加剂，由此调制研磨液。 [0103] 在此，作为分散剂可以使用磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐等。其中，作为磷酸盐可以优选使用六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾等。作为再凝集防止剂可以优选使用纤维素、羧甲基纤维素、麦芽糖、果糖等糖类或纤维。从研磨材料的分散性方面考虑，PH优选为6以上12以下。 [0104] 平均粒径优选为0.1μm以上5μm以下程度，更优选为0.2μm以上0.5μm以下。进而，更优选的是将粒径的标准偏差SD做成0.05μm以上0.15μm以下。由此，能够良好地维持研磨速度和纳米划痕的同时，能够良好地形成玻璃基板主表面的表面粗糙度和端部形状。 [0105] 另外，研磨液中的氧化锆磨粒的量优选为1～25重量％。通过做成该范围，能够使玻璃基板主表面的表面粗糙度和研磨速度同时提高到高的水平。 [0106] 如果在上述条件下对氧化锆磨粒进行烧成，则能够成为具有单斜晶结构和正方晶结构两种结构的氧化锆磨粒。结果，磨粒硬度为单斜晶和正方晶硬度中间程度，并变成适合于玻璃基板主表面的研磨的硬度。 [0107] 下面，关于通过用不同的烧成温度制造的氧化锆磨粒进行研磨加工前后的粒度分布的变化，以举烧成温度低于900度(低温)、烧成温度为1000度(中温)、烧成温度为1100度(高温)的情况为例进行说明。 [0108] 烧成温度低于900度的情况下，所制造的氧化锆磨粒仅仅具有单斜晶结构，因此硬度低，如果将该氧化锆磨粒作为研磨材料对玻璃基板主表面进行研磨，则在研磨过程中磨粒会发生破碎。因此，通过磨粒的破碎，粒度分布向低粒径一侧位移，粒径相对大的磨粒的比率变少。结果，由于在向大粒径磨粒上局部施加负荷的状态下被研磨，因此，玻璃基板主表面上容易产生纳米划痕以及/或者纳米槽。 [0109] 烧成温度为1000度的情况下，所制造的氧化锆磨粒也仅仅具有单斜晶结构，但是，其硬度按烧成温度上升的分量提高，结果，能够抑制根据研磨而磨粒发生破碎所导致的粒度分布向低粒径一侧位移的情况。但是，即使在这种情况下，由于向大粒径的磨粒施加局部的负荷的状态下进行研磨，因此玻璃基板主表面上容易产生纳米划痕以及/或者纳米槽。 [0110] 烧成温度为1100度的情况下，所制造的氧化锆磨粒是呈在常温状态下具有单斜晶和正方晶结构的晶体混合在一起的状态。具有单斜晶和正方晶结构的晶体混合在一起的状态，与仅仅具有单斜晶结构的情况相比，氧化锆磨粒的硬度高，因此，当作为研磨材料使用氧化锆磨粒来对玻璃基板主表面进行研磨时，在研磨过程中不容易发生磨粒的破碎。因此，在研磨加工前后粒度分布的变化小，从而能够在稳定的状态下进行研磨。这种情况下，由于粒度分布的变化小，因此，对磨粒施加局部的负荷的情况少，在玻璃基板主表面上不容易产生纳米划痕以及/或者纳米槽。 [0111] 另外，具有单斜晶和正方晶结构的晶体混合在一起的状态的氧化锆磨粒不具有如正方晶结构的稳定的氧化锆、部分稳定的氧化锆磨粒程度的硬度，因此，在研磨过程中在玻璃基主表面上不容易产生纳米划痕以及/或者纳米槽。例如，能够将纳米划痕以及/或者纳米槽的深度控制在250nm以下。 [0112] 图2为模式化表示烧成温度为1100度的情况下的氧化锆磨粒结构的图。氧化锆一次粒子单体直径优选为30nm以上2μm以下，更优选的是200nm以下。如上述，多个一次粒子通过烧成来烧结的凝集体(作为研磨磨粒是基本单位，也可称之为“二次粒子”)，平均粒径优选为0.1μm以上5μm以下。图2例示由一次粒子100构成的凝集体200。 [0113] 如图2所示，烧成温度为1100度的情况下，氧化锆的各个一次粒子呈由“M”表示的单斜晶结构的晶体和由“T”表示的正方晶结构的晶体混合在一起的状态，且一次粒子之间呈烧结(凝集)的状态。通过使烧成温度在1100度前后进行变化，包含在氧化锆粒子的单斜晶结构和正方晶结构的量的比率发生变化，并且，根据硬度高的正方晶的成分量，氧化锆粒子的硬度也发生变化。烧成温度大幅超过1100度的情况下，氧化锆磨粒发生向正方晶结构的晶体的相转移，但在回到常温的情况下，发生向单斜晶结构的相转移。另外，当在氧化锆开始发生从单斜晶结构向正方晶结构相转移的1100度左右的温度范围、例如在1000～1200度的烧成温度条件下制造氧化锆磨粒时，包含在氧化锆粒子的单斜晶结构和正方晶结构的量的比率例如与温度等烧成条件之间有关联。因此，例如可以决定烧成温度来使得其硬度达到适合于作为研磨对象的玻璃基板的硬度。虽然与烧成条件有关，但是正方晶结构的量的比率优选为数％程度。 [0114] 晶体的大小，优选的是20nm～60nm程度，例如可以做成40nm。 [0115] 氧化锆一次粒子单体直径优选为30nm以上2μm以下的理由可以如下考虑，即，氧化锆磨粒的一次粒子直径越小，在研磨加工中与玻璃基板主表面的接触会增加(即，通过较多的一次粒子进行接触)，因此各个一次粒子相对地从平台的受力会减小，结果在玻璃基板上产生的划痕会减少。另一方面，如果氧化锆磨粒的一次粒子过于小，则与玻璃基板的接触面积降低，由此，在研磨加工中氧化锆磨粒容易在玻璃基板上滑动，研磨作用无法有效地起到作用，由此会降低研磨速度。 [0116] 另外，在1100度左右的温度范围进行烧成之后，即使回到常温下正方晶结构仍然残留的原因虽然不完全清楚，但是，可以推测为有如下原因。即，通过以向正方晶结构发生相转移的下限附近的温度进行烧成，在形成氧化锆粒子的多个晶体中仅仅一部分呈向正方晶结构发生相转移的状态，但是相转移的晶体周围几乎全部被具有单斜晶结构的晶体包围。结果，具有正方晶结构的晶体被孤立而变得稳定，因此，即使回到常温也无法变回到单斜晶结构。另外，可以推测与周围晶体一起向正方晶结构发生相转移时，回到常温时容易受周围的影响而同时发生相转移。 [0117] 包含在氧化锆粒子的单斜晶结构和正方晶结构的量的比率可以利用粉末X射线衍射装置进行测量。该粉末X射线衍射装置是利用向由多晶体构成的氧化锆粒子的样品照射X射线时根据晶体结构的不同而其衍射角度不一样的特点，将其测量结果一般表示为横轴表示2θ，纵轴表示衍射强度(Intensity)。即，在测量结果中，得到峰值强度时的2θ值和其峰值强度的值，由于晶体结构不同，在单斜晶和正方晶中也不同。 [0118] 单斜晶的峰值强度可以作为相对于晶体面“hk1＝-111”的峰值的面积(积分强度)，正方晶的峰值强度可以作为相对于晶体面“hk1＝101”的峰值的面积。峰值位置能够根据布拉格公式“2dsinθ＝nλ”得到。布拉格公式中，d表示晶体面间隔，θ表示衍射角(晶体面和X射线形成的角度)，λ表示X射线的波长，n是整数。粉末X射线衍射法中，晶体面随意地排列，如发生定向的磨粒情况下，必须在不受定向影响的条件下进行测量。 [0119] 利用粉末X射线衍射装置时，单斜晶和正方晶的晶体结构的量的比率能够通过相对于单斜晶的峰值强度(例如，峰值位置：2θ＝28.1)的正方晶的峰值强度(例如，峰值位置2θ＝30.1)的比率进行计算。 [0120] 在第一研磨工序中，针对玻璃基板主表面的表面凹凸按照使粗糙度(Ra)为0.5nm以下，且使微观波纹度(MW-Rq)为0.5nm以下的方式进行研磨。另外，优选的是使粗糙度Ra做成0.4nm以下，其理由是，在其后的最终研磨工序中的加工余量会降低，不容易使端部形状恶化。 [0121] 在此，微观波纹度可以用作为整个主表面的半径14.0～31.5mm的区域中波段100～500μm的粗糙度计算出的RMS(Rq)值表示，例如，用保丽公司制造的Model-4224测量。 [0122] 主表面的粗糙度用通过JIS B0601:2001规定的算术平均粗糙度Ra表示，0.006μm以上200μm以下时，能够用例如三丰社制造的粗糙度测量仪SV-3100进行测量，并用由JIS B0633:2001规定的方法计算出。结果，粗糙度为0.03μm以下时，能够用日本维易科(Veeco)公司制造的扫描探针显微镜(原子间力显微镜；AFM)毫微秒示波器(Nanoscope)测量，并用由JISR1683:2007规定的方法计算出。在本发明中利用以512×512像素的分辨率测量1μm×1μm的测量区域时的算数平均值Ra。 [0123] 在第一研磨工序中，优选的是使表示玻璃基板主表面的端部形状的滚降值做成0～+10nm，更优选的是将其值做成0～+5nm。关于滚降值，将在后面叙述其计算方法，是端部形状的评价标准的基础值。滚降值的绝对值越小，意味着玻璃基板的端部形状良好。通过在第一研磨工序中将滚降值做成上述范围，能够通过在后述的最终研磨工序(为了最终加工为极其小的粗糙度的利用微细硅胶的研磨工序)容易将最终的滚降值控制在+2nm～+10nm的范围内。另外，在根据微细的硅胶的研磨中，有滚降值处于正值侧的倾向。使最终滚降值处于上述范围内为较好(稍微的滚降形状，参考图3)的理由是，能够使对颤振的要求最严格的主表面的最外周部中的磁头的上浮稳定，能够使根据DFH机构的元件部的突出部做成较大。 [0124] (7)化学强化工序 [0125] 接着，第一研磨后的玻璃基板被化学强化。 [0126] 作为化学强化液可以使用例如硝酸钾(60重量％)和硝酸钠(40重量％)的混合液等。在化学强化中，化学强化液被加热至例如300℃～400℃，被清洗的玻璃基板被预热至例如200℃～300℃后，玻璃基板浸泡在化学强化液中例如1小时～5小时。该浸泡时，为了使玻璃基板的两个主表面整体被化学强化，优选的是按照多个玻璃基板其端面被保持的方式收纳在支架的状态进行。 [0127] 这样，通过将玻璃基板浸泡在化学强化液中，玻璃基板表层的锂离子及钠离子分别被化学强化液中的离子半径相对大的钠离子及钾离子置换，由此玻璃基板被强化。另外，被化学强化处理的玻璃基板被清洗。例如，用硫酸清洗后，用纯净水等清洗。 [0128] (8)第二研磨(最终研磨)工序 [0129] 接着，对被化学强化并被充分清洗的玻璃基板实施第二研磨。第二研磨的目的在于主表面的镜面研磨。第二研磨的加工余量例如为5μm以下。为了稳定地批量生产通过第二研磨纳米槽以及/或者纳米划痕全部被去除的基板，加工余量优选的是，在第一研磨中产生的纳米槽以及/或者纳米划痕的深度的十倍以上。在本实施方式中，能够使在第一研磨工序中产生的纳米槽以及/或者纳米划痕的深度为250nm以下，因此，能够使在第二研磨工序中的加工余量(上下面合在一起的值)为5μm以下。 [0130] 在第二研磨中使用例如在第一研磨中使用的研磨装置。此时，与第一研磨的区别在于，游离磨粒的种类和粒子尺寸不同，树脂抛光机的硬度不同。 [0131] 作为在第二研磨中使用的游离磨粒，使用除了氧化锆以外的磨粒，例如使用浑浊于泥浆的硅胶等的微粒子(粒子尺寸：直径为10～50nm程度)。由此，能够进一步降低玻璃基板主表面的表面粗糙度，能够将端部形状调整为适宜的范围。另外，根据发明人的研究，知道了氧化锆磨粒容易附着在研磨后的玻璃基板的表面，而通过在最终研磨中使用氧化锆以外的磨粒，由此能够物理性地去除掉附着在主表面或侧壁面上的氧化锆磨粒。 [0132] 将被研磨的玻璃基板使用中性洗涤剂、纯净水、IPA等进行清洗，由此得到磁盘用玻璃基板。 [0133] [磁盘] [0134] 磁盘是使用磁盘用玻璃基板通过以下的方法得到。 [0135] 磁盘具有例如在磁盘用玻璃基板(下面，简称为“基板”)主表面上从离主表面近的一侧至少依次层压粘着层、基底层、磁性层(磁记录层)、保护层、润滑层的构成。 [0136] 例如，将基板导入到进行真空吸引的成膜装置内，并用直流磁控溅射法(dc magnetron sputtering method)在Ar环境中在基板主表面上依次成膜粘着层到磁性层。作为粘着层可以使用例如CrTi、作为基底层可以使用例如CrRu。作为磁性层可以使用例如CoPt类合金。另外，也可以形成L10规则结构的CoPt类合金或FePt类合金，以作为热辅助磁记录用的磁性层。上述成膜后，例如通过CVD法用C2H4成膜保护层，然后进行向表面导入氮的氮化处理，由此能够形成磁记录介质。然后，通过浸渍涂布法在保护层上涂布例如PFPE(全氟聚醚)，由此能够形成润滑层。 [0137] 所制造的磁盘优选的是与搭载DFH(Dynamic Flying Height)控制机构的磁头一起组装到作为磁记录再生装置的HDD(Hard Disk Drive)中。 [0138] <第二实施方式> [0139] 下面，说明第二实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法。通过本实施方式的制造方法所制造的磁盘用玻璃基板与第一实施方式的磁盘用玻璃基板相同。另外，本实施方式的制造方法，在第一研磨(主表面研磨)工序中使用的研磨液中包含的研磨材料与第一实施方式的研磨材料不同。 [0140] 另外，即使在本实施方式中，玻璃基板的破坏韧性值K1c，优选的是根据维氏硬度计的测量值为0.4～1.5[MPa·m1/2]，更优选的是该值为0.5～1.0[MPa·m1/2]。 [0141] 在本实施方式中，图1的研磨装置中使用的研磨液作为研磨材料含有作为稳定剂含有钇或者氧化钇的部分稳定氧化锆(下面，称之为“含钇氧化锆”)的磨粒。该研磨液能够按照如下的方式进行调整。首先，相对于从含钇氧化锆的粗粉末得到的所需的平均粒径的含钇氧化锆粉末添加适当的水，并进一步适当添加分散剂、再凝集防止剂、PH调整剂、电荷调整剂、高分子凝集剂等添加剂，由此调制研磨液。 [0142] 在此，作为分散剂可以使用磷酸盐、磺酸盐、聚羧酸以及聚羧酸盐等。其中，作为磷酸盐可以优选使用六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾等。从提高分散稳定性的方面考虑，研磨液中的分散剂的含有量相对于研磨剂重量，优选的是0.01～3.0重量％，更加优选的是0.1～2.0重量％，进一步更加优选的是0.5～1.0重量％。作为再凝集防止剂可以优选使用纤维素、羧甲基纤维素、麦芽糖、果糖等糖类或纤维。从研磨材料的分散性方面考虑，pH优选为6以上12以下。 [0143] 在上述研磨材料(含钇氧化锆)中，钇以钇的氧化物(氧化钇)的形式含在其中时，氧化钇(Y2O3)的摩尔比优选的是1～6％的范围，更加优选的是2～5％。氧化钇的摩尔比过小时，研磨后的玻璃基板主表面上容易产生纳米槽或者纳米划痕，并且其端部形状恶化。氧化钇的摩尔比过大时，研磨后的玻璃基板主表面上容易产生伤痕。 [0144] 从提高研磨速度的方面考虑，研磨液中的含钇氧化锆磨粒的含有量，优选的是1重量％以上，更加优选的是5重量％以上，进一步更加优选的是10重量％以上。另外，从分散性和降低成本的方面考虑，研磨液中的含钇氧化锆磨粒的含有量，优选的是30重量％以下，更加优选的是20重量％以下，进一步更加优选的是15重量％以下。即，研磨液中的含钇氧化锆磨粒的含有量，优选的是1～30重量％，更加优选的是5～20重量％，进一步更加优选的是10～15重量％。 [0145] 另外，上述的含有量为调整研磨液时的含有量。也可以将研磨液以浓缩的状态保存，在使用时按照成为上述含有量的方式进行稀释而使用。 [0146] 从提高研磨速度的方面考虑，含钇氧化锆的平均粒径(D50)，优选的是0.10～0.60μm，更加优选的是0.2～0.4μm。在此，平均粒径(D50)是指用体积分数计算出的累积体积频率从粒径小的计算而成为50％的粒径。另外，同样地从使全部磨粒有效使用而提高研磨速度的方面考虑，最好使磨粒的粒径变得一致，研磨液内的含钇氧化锆磨粒的标准偏差(SD)优选的是1μm以下，更加优选的是0.5μm以下，进一步更加优选的是0.2μm。 [0147] 关于作为研磨材料所使用的包含在含钇氧化锆磨粒中的氧化锆的晶体结构，优选的是最多地包含立方晶。最多地包含立方晶的立方晶氧化锆由于具有高硬度(以莫氏硬度表示为8～8.5)，因此与以正方晶为主的氧化锆(正方晶氧化锆)相比，在研磨中的磨粒的破碎更加难以发生，结果粒度分布的变化难以发生而在玻璃基板主表面上难以产生划痕，因此与正方晶氧化锆相比，能够更多地得到上述效果。 [0148] 关于包含在含钇氧化锆磨粒中的氧化锆的晶体结构的主成分，能够用粉末X射线衍射装置判定。粉末X射线衍射装置是利用向包含由多晶体构成的氧化锆的含钇氧化锆粒子的样品上照射X射线(CuKα1射线(λ1＝0.154nm))时，根据氧化锆的晶体结构不同而其衍射角度不同的特定，将其测量结果通常表示为横轴表示2θ(θ：布拉格角)，纵轴表示衍射强度(Intensity)。粉末X射线衍射装置的测量结果中，得到峰值强度时的2θ的值和其峰值强度的值根据晶体结构的不同而不同。例如，公开有得到单斜晶的峰值强度时的2θ的值为28.1750[deg]、31.4680[deg]以及34.3830[deg]，得到正方晶的峰值强度时的2θ的值为 29.812[deg]，得到立方晶的峰值强度时的2θ的值为30.1200[deg]。另外，所记载的2θ的值表示各晶体结构的最强衍射的峰值位置。因此，观察根据粉末X射线衍射装置的测量结果中的根据各晶体结构的2θ值的衍射强度的峰值，并观察哪一个晶体结构的峰值最大，由此能够判别哪一个晶体结构为主成分。 [0149] 即使在本实施方式中，与第一实施方式一样，研磨垫10的材质例如为发泡聚氨酯，可以适当采用含有磨粒的材质。研磨垫10的硬度是，以JIS-A硬度为80～100，更优选为90～100。通过将研磨垫10的硬度以JIS-A硬度做成80以上，由此能够良好地形成在第一研磨工序中的玻璃基板的端部形状。含有的磨粒例如为氧化铈，优选的是其平均粒径为1～2μm，含有量为25～35重量％。如果含有量为25％以下，则研磨垫的脆性不足而泥浆容易堵塞，在连续生产时研磨速度会降低，如果含有量为35％以上，则研磨垫比较脆，因此难以长时间维持初期的特性。 [0150] [实施例] [0151] 下面，通过本发明的实施例进一步说明本发明。但是，本发明并不局限于实施例所示的方式。 [0152] (1)熔融玻璃的制造 [0153] 按照得到以下组成的玻璃的方式称量原料，并将原料混合成为混合原料。将该原料投入到熔融容器内，进行熔融、澄清、搅拌，由此制造不含发泡、未溶解物的均质的熔融玻璃。所得到的玻璃中没发现发泡、未溶解物、结晶析出、构成熔融容器的耐火物或白金的混入物。 [0154] [玻璃的组成] [0155] 选择了如下组成的铝硅酸盐玻璃，其组成为，以氧化物基准换算，以摩尔％表示，包含有50～75％的SiO2、1～15％的Al2O3、合计5～35％的从Li2O、Na2O以及K2O选择的至少一种成分、合计0～20％的从MgO、CaO、SrO、BaO以及ZnO选择的至少一种成分、合计0～10％的从ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5以及HfO2选择的至少一种成分，且，其破坏韧性值为0.7[MPa·m1/2]。具体而言，玻璃的组成为，包含有64.1重量％的SiO2、14.7重量％的Al2O3、3.6重量％的Li2O、11.1重量％的Na2O、0.4重量％的K2O、0.6重量％的MgO、2.0重量％的ZrO2、1.6重量％的CaO、且作为清澄剂包含1.9重量％的Nb2O5。 [0156] (2)玻璃基板的制造 [0157] 使进行清澄、均质化的上述熔融玻璃从管道以规定流量流出的同时用加压成形用的下模具承接，并将流出的熔融玻璃用切割刀切割，以使在下模具上得到规定量的熔融玻璃块。然后将载置熔融玻璃块的下模具从管道下方立即搬出，并使用与下模具相对而置的上模具和筒形模具加压成形为薄圆盘状。将加压成形品冷却至不变形的温度为止后从模具取出来进行退火处理。由此，得到非结晶的玻璃雏形。然后，对于通过加压成形得到的玻璃雏形进行研磨加工。在研磨加工中，作为游离磨粒使用氧化铝磨粒(#1000的粒度)。 [0158] (3)去芯加工和倒角加工 [0159] 使用圆筒状的金刚石钻在圆盘状的玻璃材料的中心部形成内孔，从而作成圆环状的玻璃基板(去芯)。然后通过金刚石砂轮对内周端面和外周端面进行研削，由此进行规定的倒角加工(倒角)。 [0160] (4)端面研磨工序 [0161] 接着，通过刷式研磨方法对圆环状的玻璃基板的端面进行了镜面研磨。此时，作为研磨磨粒使用包含氧化铈磨粒的泥浆(游离磨粒)。通过该端面研磨工序玻璃基板的端面被加工成能够防止发生颗粒等尘埃的镜面状态。 [0162] 通过以上的加工，作为研磨对象物，得到外径65mm、内径20mm、厚度0.8mm的圆环状的玻璃基板。 [0163] (5)对于主表面的第一研磨工序 [0164] 将玻璃基板安装在图1所示的研磨装置上，并使用作为在表1和表2中所示的比较例和实施例的研磨材料的研磨液进行研磨，并针对其研磨性能进行了评价。 [0165] (5-1)表1中所示的比较例和实施例 [0166] 研磨工序中使用的研磨液是通过将比较例和实施例的氧化锆磨粒(10重量％)与纯净水混合并充分搅拌而成。另外，此时的氧化锆的平均粒径为1.0μm。另外，加工余量为50μm。另外，实施例中的氧化锆磨粒是，将常温下的单斜晶的氧化锆用表1中记载的烧成温度进行烧成而得到粗粉末，从该粗粉末制造上述平均粒径的氧化锆粉末。 [0167] 另外，在表1中，比较例2是稳定的氧化锆磨粒，并且将作为稳定剂的氧化钙进行固溶而制造的氧化锆磨粒。稳定的氧化锆中，作为晶体，正方晶结构为其主成分。 [0168] 在第一研磨工序中，使用以下的研磨垫。 [0169] ·材质：发泡聚氨酯 [0170] ·JIS-A硬度：95 [0171] ·含有磨粒：氧化铈 [0172] ·含有磨粒的平均粒径：1～2μm [0173] ·含有量：30重量％ [0174] 另外，在表1中，“晶体结构的比率”是指包含在氧化锆粒子的单斜晶和正方晶结构的量的比率(正方晶/单斜晶)。晶体结构的比率用X射线衍射装置(マックスサイエンス(Mac Science)公司制造，型号：MXP18A_Ⅱ、X射线：CuKαλ＝1.5405□抽样间隔：0.0100deg、扫描速度：4.0deg/min、管电压：50Kv管电流：300mA)测量。计算出相对于单斜晶的峰值强度(峰值位置：2θ＝28.1)的正方晶的峰值强度(峰值位置：2θ＝30.1)的比率，并该比率作为晶体结构的比率。在此，峰值强度是指分别对应的峰值的积分(面积)强度。另外，峰值位置基于ICDD(国际衍射数据中心，International Centre for Diffraction Data)的数据。 [0175] [表1] [0176] [0177] 表1中所示的研磨性能的评价中，满足下面的基准时表示为“合格”，不满足时表示为“不合格”。 [0178] ·研磨速度：1.0μm/分钟以上 [0179] ·纳米槽、纳米划痕的有无：研磨后的主表面上是否有深度为250nm以上的纳米槽、纳米划痕。 [0180] 关于纳米槽、纳米划痕的有无，针对“合格”的情况，根据纳米槽和纳米划痕的深度，其评价进一步细分为如下。 [0181] ◎：没有深度为200nm以上的纳米槽和纳米划痕 [0182] ○：有深度为200nm以上的纳米槽和纳米划痕 [0183] 纳米槽和纳米划痕的观察方法如下。 [0184] 清洗研磨后的玻璃基板，并利用光学表面分析仪(OSA，Optical Surface Analyzer)检测主表面上的缺陷。用SEM观察检测出来的光点，并判别是凸缺陷(异物的附着)或凹缺陷(纳米槽或者纳米划痕)，针对纳米槽和纳米划痕，进一步用AFM测量其深度。另外，将单一的点状凹缺陷作为槽，将线状的凹缺陷或者同一轨线上连续排列的槽的集合作为划痕。 [0185] 另外，表1中的纳米槽和纳米划痕严格地说与最终产品的纳米槽和纳米划痕有区别。最终产品中成问题的纳米槽和纳米划痕是指深度为50nm以下(根据情况其深度为10nm以下)的极其浅的槽和划痕。这是因为通过第二研磨工序纳米槽和纳米划痕的深度变缓和。 [0186] 在表1中，比较例1的氧化锆磨粒由于仅仅是由单斜晶结构构成而其硬度低，因此研磨速度低而无法满足基准。进一步，比较例1的氧化锆磨粒中，由于在研磨中破碎而小粒径的磨粒增多，由此在玻璃基板主表面上产生深的纳米划痕。比较例2的稳定的氧化锆磨粒中硬度过高，因此虽然研磨速度良好，但是在玻璃基板主表面上产生纳米槽、纳米划痕。 [0187] 另外，实施例1～3的氧化锆磨粒呈单斜晶和正方晶混合在一起的状态。因此，能够得到具有适合于玻璃基板主表面的研磨硬度的适当的磨粒，结果，研磨速度良好，且在玻璃基板主表面上没有发现产生深的纳米槽和纳米划痕。 [0188] 另外，实施例1～3的情况，发现在第二研磨工序的加工余量为5μm，并且玻璃基板主表面的平坦度、表面粗糙度及端部形状也良好。 [0189] 进一步，在实施例3的烧成温度(1150度)下通过调整烧成时间，制造了相对于单斜晶结构的正方晶结构的比率分别为2.98％和3.71％的氧化锆粉末(平均粒径：1.0μm)。如实施例1～3一样，使用这些粉末对玻璃基板主表面进行研磨，并进行了评价(分别为实施例4、5)。结果，实施例4、5的研磨速度均达到了满足基准的程度。关于有没有纳米槽、纳米划痕的评价，实施例4(上述比率为2.98％的情况)的情况为◎，实施例5(上述比率为3.71％的情况)的情况为○。 [0190] 即，相对于单斜晶结构的正方晶结构的比率为0.7～3.0％时其评价结果尤为良好。 [0191] 制造了如下的氧化锆粉末，与上述实施例2相比，其烧成温度相同，且相对于单斜晶结构的正方晶结构的比率相同，但磨粒的平均粒径与实施例2不同。该粉末的平均磨粒D50为0.3μm，标准偏差SD为0.1μm。将该粉末作为研磨材料对玻璃基板主表面进行研磨，并进行了评价(实施例6)。实施例6的纳米划痕的程度虽然与实施例2相同，但与实施例2相比其研磨速度进一步提高。另外，与实施例2相比，实施例6的主表面的算数平均粗糙度Ra和滚降值更为良好。具体而言，实施例2中，算数平均粗糙度Ra为0.5nm，滚降值为+8nm。实施例6中，算数平均粗糙度Ra为0.4nm，滚降值为+4nm。 [0192] 进一步，将下述氧化锆磨粒作为研磨材料使用而对玻璃基板主表面进行研磨，并进行了评价，该氧化锆磨粒与实施例6相比，在研磨中使用的氧化锆磨粒的标准偏差SD相同(0.1μm)，仅仅平均粒径D50不同(平均粒径D50：0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.7μm)。结果，平均粒径D50为0.2μm、0.5μm的情况均得到了与实施例6相同的结果。即，主表面的算数平均粗糙度Ra和滚降值比实施例2良好。另一方面，平均粒径D50为0.1μm的情况，虽然能达到合格的程度，但研磨速度下降，平均粒径D50为0.7μm的情况，从评价结果来看，没有发现与实施例2相比有明显的改善。 [0193] 进一步，将与实施例6相同的氧化锆磨粒作为研磨材料使用，只是相对于实施例6(JIS-A硬度：95)改变所使用的研磨垫的硬度的情况下，对玻璃基板主表面进行研磨，并进行了评价。结果，使用JIS-A硬度为90的研磨垫时，得到与实施例6的情况相同的评价结果，但使用JIS-A硬度为85的研磨垫时滚降值为+7nm，与实施例6相比稍微增加。 [0194] 另外，为了降低滚降值，优选的是，在使用氧化锆研磨材料的第一研磨工序和使用硅胶磨粒的第二研磨工序之间，增加使用氧化铈磨粒的研磨工序。将氧化铈磨粒作为研磨材料使用时，端部形状容易变成跳台滑雪形状，能够降低滚降值。另外，为了使通过化学强化工序在玻璃基板主表面产生的压缩应力层残留更多，优选的是，在化学强化工序之前实施使用上述氧化铈磨粒的研磨工序。 [0195] 相对于实施例2的玻璃基板，按照使用氧化铈磨粒的中间研磨工序、化学强化工序、最终研磨工序(后研磨工序)的顺序进行研磨。在中间研磨工序中，使用水中包含10重量％的平均粒径为1.0μm的氧化铈磨粒的研磨液，在以下的研磨条件下对玻璃基板主表面进行了研磨。结果，将硅胶作为研磨磨粒使用的最终研磨工序后的玻璃基板的滚降值达到5nm以下，非常良好。 [0196] <研磨条件> [0197] ·研磨垫：发泡聚氨酯制绒面垫(suede pad)(JIS-A硬度：85) [0198] ·研磨负荷：100g/cm2 [0199] ·平台旋转数：30rpm [0200] ·加工余量(两面合计)：30μm [0201] ·研磨装置：与第一研磨工序中的装置相同 [0202] 通过适当地调整玻璃的组成，制造其破坏韧性值不同的玻璃基板(破坏韧性值：0.2、0.4、0.5、1.0、1.5、2.0[MPa·m1/2])，并对该玻璃基板主表面进行了第一研磨。研磨条件与实施例2相同。破坏韧性值是用维氏硬度计进行测量。 [0203] 结果，使用破坏韧性值为0.2、2.0[MPa·m1/2]的玻璃基板时，其研磨速度和纳米槽、纳米划痕的程度与实施例2相同。研磨速度和纳米槽、纳米划痕的程度在破坏韧性值为0.4、1.5[MPa·m1/2]时比实施例2良好，破坏韧性值为0.5、1.0[MPa·m1/2]时更加良好。 [0204] 制造在通过实施例1～6得到的磁盘用玻璃基板上形成磁性层的磁盘。然后，将磁盘组装到旋转数为7200rpm的硬盘驱动器(HDD)中，并在HDD中利用磁头的DFH机构实施了证明试验(磁记录的写入/读取试验)，但是，没有发生错误。 [0205] (5-2)表2中表示的比较例及实施例 [0206] 在表2中，比较例的研磨材料是将不包含稳定剂的氧化锆粉碎而制造的。另外，实施例的研磨材料是含钇氧化锆，关于钇的含有量，用将钇以氧化钇(Y2O3)换算时的摩尔比(相对于(Y2O3+ZrO2)的Y2O3)表示。 [0207] 比较例和实施例中，使研磨材料磨粒的粒径的平均值(D50)和标准偏差(SD)大约一致。具体而言，使粒径的平均值(D50)为0.2～0.5[μm]，使标准偏差(SD)为0.05～0.15[μm]。实际上，将粒径的平均值(D50)做成0.3[μm]、将标准偏差(SD)做成0.1[μm]。研磨材料磨粒的粒径的平均值(D50)和标准偏差(SD)是用粒子直径和粒度分布测量装置(日机装株式会社制造、纳米粒度仪UPA-EX150)根据光散射法进行测量。研磨工序中使用的研磨液是按照相对于纯净过滤水(RO水)或者纯净水，实施例和比较例的研磨材料达到10重量％的方式混入，并充分搅拌而成。然后，以1～5L/min分别供给包含实施例和比较例的研磨材料的研磨液同时利用研磨装置对玻璃基板进行研磨。在这里是3L/min。研磨条件如下。 [0208] <研磨条件> [0209] ·研磨垫：硬质发泡聚氨酯垫(JIS-A硬度：95) [0210] ·含有磨粒：氧化铈 [0211] ·含有磨粒的平均粒径：1～2μm [0212] ·含有量：30重量％ [0213] ·研磨负荷：100g/cm2 [0214] ·平台旋转数：30rpm [0215] [表2] [0216] [0217] 针对利用包含表2中表示的比较例和实施例的研磨材料的研磨液进行研磨的玻璃基板，以研磨速度、伤痕以及端部形状3个评价项目进行了评价。另外，“◎”、“○”、“△”表示评价结果为“合格”的情况，“×”表示评价结果为“不合格”的情况。 [0218] 作为评价项目的“研磨速度”是用于评价研磨的生产效率的指标，研磨速度越快说明生产效率越优良。测量研磨加工前后的玻璃基板的板厚度，用加工时间除以板厚度的减少量，由此计算出研磨速度，并按照下面的评价基准进行了评价。 [0219] [研磨速度的评价基准] [0220] ◎：＞0.50μm/min [0221] ○：0.40～0.50μm/min [0222] △：0.30～0.40μm/min [0223] ×：＜0.30μm/min [0224] 作为评价项目的“伤痕”是用于评价玻璃基板主表面的表面品质的指标。卤聚光灯下对磁盘用玻璃基板主表面进行目视检查，并判断是否存在槽、划痕等伤痕(深度250nm以上)。分别检查200个研磨加工后的基板，只要有一个在主表面上有伤痕就不合格，对200个基板的合格率(优良率)，按照线面的评价基准进行评价。 [0225] [伤痕的评价基准] [0226] ◎：95～100％ [0227] ○：90～95％ [0228] △：80～90％ [0229] ×：＜80％ [0230] 作为端部形状的评价，对滚降值进行了评价。图3是为了概括说明滚降值的计算方法，将玻璃基板的端部截面放大的图。为了计算出滚降值，将玻璃基板的中心点、从该中心点向外缘距离30mm或者29.9mm的主表面上的位置(表示为X1)、从该中心点向外缘距离31.5mm的主表面上的位置(表示为X2)，按照图3所示的方式定义(外径65mm的玻璃基板的情况)。另外，从上面俯视玻璃基板时，玻璃基板的中心点和X1和X2在同一线上。此时，主表面相对于连接X1和X2的基准线L突出时，玻璃基板的端部为滚降(roll off)形状(图3(a)的情况)，其最大突出量表示为滚降(dub off)值D(正值)。相反，主表面相对于连接X1和X2的基准线凹进去的情况，玻璃基板的端部为跳台滑雪形状(图3(b)的情况)，其最大凹进去的量表示为滚降(dub off)值D(负值)。滚降值的测量使用表面形状测量装置(Phase Shift社制造、MicroXAM)。 [0231] 相对于一枚圆环状的玻璃基板的滚降值的计算按照如下的方式进行。在一侧面上以90度的间隔计算出4点(针对X1和X2的4个组合)的滚降值，在所得到的4个滚降值中绝对值最大的值作为该面的滚降值(正值或者负值)。同样，在其它一侧面也要计算出滚降值。并且，将两个面的滚降值的平均值作为该基板的滚降值(正值或者负值)。针对所得到的玻璃基板的滚降值，以下面的评价基准为基础进行评价。 [0232] 另外，下面的评价基准并不是针对最终产品的评价基准，而是在第一研磨工序后的玻璃基板的评价基准。通过后面的研磨工序(第二研磨工序)，最终产品的端部形状变得良好。 [0233] [端部形状的评价基准] [0234] ◎：＜17.0nm [0235] ○：17.0～19.0nm [0236] △：19.0～21.0nm [0237] ×：＞21.0nm [0238] 从表2可知，与由氧化锆磨粒构成的研磨材料相比，使用由含钇氧化锆构成的研磨材料时，在任何的评价项目中都得到良好的而结果。进一步得知，当含钇氧化锆中的钇的含有量(摩尔比)为1～6％的范围时得到更好的结果。 [0239] 另外，在实施例7～9的情况，发现第二研磨工序的加工余量为5μm以下，并且玻璃基板主表面的平坦度和端部形状也良好。 [0240] 将相对于上述比较例3和实施例8的研磨材料的粉末X射线衍射装置(理学(Rigaku)公司制造Smart Lab System 9KW)的测量结果表示在图4中。另外，在图4中，纵轴为用常用对数表示的任意单位的衍射强度(Intensity)，横轴为用2θ表示，并按照比较例3和实施例8不重叠的方式错开。 [0241] 如图4所示，从比较例3的测量结果发现，28.1[deg]附近、31.4[deg]附近以及34.2[deg]附近其峰值强度(衍射强度)强。认为，这些峰值强度是被单斜晶氧化锆导致的衍射峰值。另外从实施例8的测量结果，除了认为单斜晶氧化锆所导致的衍射峰值之外，还发现在30.2[deg]附近其峰值强度强。该峰值强度被认为是立方晶氧化锆所导致的衍射峰值，比单斜晶导致的峰值强度高。即，可以知道在实施例8中，氧化锆的晶体结构中立方晶的衍射强度的峰值最高。从图4的测量结果可以认为，比较例3和实施例8的氧化锆研磨材料中晶体结构有很大的不同。 [0242] 进一步，与实施例8的情况相比，将磨粒的平均粒径和标准偏差与实施例8相同、且，钇的含有量(Y2O3的摩尔比)为2％～5％范围的含钇氧化锆作为研磨材料使用时，如实施例8的情况(钇含有量：3％)一样，得到了良好的评价结果。因此，可知使钇的含有量为2～5％范围时能够得到非常好的结果。 [0243] 另外，作为关于表2的端部形状的评价基准，当滚降值为21nm以下时为合格，但采用更加严格的评价基准(例如，滚降值为10nm以下时为合格)时，优选的是，在使用氧化锆研磨材料的第一研磨工序和使用硅胶磨粒的第二研磨工序之间增加使用氧化铈磨粒的研磨工序。将氧化铈磨粒作为研磨材料使用时，其端部形状容易变成跳台滑雪形状，因此，能够降低滚降值。另外，为了使通过化学强化工序在玻璃基板主表面上产生的压缩应力层残留得更多，优选的是，在化学强化工序之前实施上述使用氧化铈磨粒的研磨工序。 [0244] 相对于实施例8的玻璃基板，按照使用氧化铈磨粒的中间研磨工序、化学强化工序、最终研磨工序(后研磨工序)的顺序进行了研磨。在中间研磨工序中，使用水中包含10重量％的平均粒径为1.0μm的氧化铈磨粒的研磨液，在以下的研磨条件下对玻璃基板主表面进行了研磨。结果，将硅胶作为研磨磨粒使用的最终研磨工序后的玻璃基板的滚降值达到5nm以下，非常良好。 [0245] <研磨条件> [0246] ·研磨垫：发泡聚氨酯制绒面垫(JIS-A硬度：85) [0247] ·研磨负荷：100g/cm2 [0248] ·平台旋转数：30rpm [0249] ·加工余量(两面合计)：30μm [0250] ·研磨装置：与第一研磨工序中的装置相同 [0251] 通过适当地调整玻璃的组成，制造其破坏韧性值不同的玻璃基板(破坏韧性值：0.2、0.4、0.5、1.0、1.5、2.0[MPa·m1/2])，并对该玻璃基板主表面进行了第一研磨。研磨条件与实施例8相同。破坏韧性值是用维氏硬度计进行测量。 [0252] 结果，使用破坏韧性值为0.2、2.0[MPa·m1/2]的玻璃基板时，其研磨速度、伤痕和端部形状为与实施例2相同的程度。研磨速度、伤痕和端部形状的程度在其破坏韧性值为0.4、1.5[MPa·m1/2]时比实施例2良好，破坏韧性值为0.5、1.0[MPa·m1/2]时更加良好。 [0253] 制造在通过实施例7～10得到的磁盘用玻璃基板上形成磁性层的磁盘。然后，将磁盘组装到旋转数为7200rpm的硬盘驱动器(HDD)中，并在HDD中利用磁头的DFH机构实施了证明试验(磁记录的写入/读取试验)，但是，没有发生错误。 [0254] 以上，针对本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法进行了说明，但本发明并不局限于此，在不脱离本发明主要内容的范围内，可以进行各种改进或变更。 |
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