아라미드 펄프의 제조방법

申请号 KR1020090030285 申请日 2009-04-08 公开(公告)号 KR1020100111866A 公开(公告)日 2010-10-18
申请人 코오롱인더스트리 주식회사; 发明人 한인식;
摘要 PURPOSE: A method for manufacturing the same of aramid pulp is provided to manufacture the aramid pulp of the matter desired by using the HM aramid fiber, thereby recycling the wasted HM aramid fiber. CONSTITUTION: An aramid monofilament(1a) is produced by cutting the HM(High Modulus) aramid fiber. The HM aramid fiber has a modulus of 780 to 1100g/d. The HM aramid monofilament is washed. The washing processing is performed in 40 to 70 degree of temperature. The washed HM aramid monofilament is dispersed in the water. Therefore, slurry is manufactured. To generate the fibrillated monofilament, the refining of the slurry is performed.
权利要求
  • 780 내지 1100 g/d의 모듈러스를 갖는 HM 아라미드 섬유를 절단하여 HM 아라미드 단섬유를 만드는 단계;
    상기 HM 아라미드 단섬유를 수세하는 단계;
    상기 수세된 HM 아라미드 단섬유를 물에 분산시켜 슬러리를 제조하는 단계; 및
    피브릴화 모노필라멘트를 생성하기 위하여 상기 슬러리를 고해(refining)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 1 항에 있어서,
    상기 수세 단계는 상기 HM 아라미드 단섬유의 유제 함량이 0.1 중량% 이하가 될 때까지 반복하여 수행되는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 1 항에 있어서,
    상기 수세 단계는 40 내지 70℃의 온도 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 1 항에 있어서,
    상기 HM 아라미드 단섬유는 순수로 수세되는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 1 항에 있어서,
    650 내지 750 g/d의 모듈러스를 갖는 ST 아라미드 섬유를 절단하여 ST 아라미드 단섬유를 만드는 단계를 더 포함하고,
    상기 ST 아라미드 단섬유를 상기 수세된 HM 아라미드 단섬유와 함께 상기 물에 분산시켜 슬러리를 만드는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 5 항에 있어서,
    상기 ST 아라미드 단섬유를 상기 수세된 HM 아라미드 단섬유와 함께 상기 물에 분산시킬 때, 상기 ST 아라미드 단섬유에 대한 상기 수세된 HM 아라미드 단섬유의 중량비는 1 이하인 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 1 항에 있어서,
    상기 고해 공정을 통해 상기 피브릴화 모노필라멘트를 포함하게 된 슬러리로 초지를 만드는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 7 항에 있어서,
    상기 초지로부터 수분을 스퀴징(squeezing)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 8 항에 있어서,
    상기 스퀴징을 통해 수분이 제거된 상기 초지를 건조(drying)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 9 항에 있어서,
    상기 건조된 초지의 수분 함량은 15 내지 40 중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 제 9 항에 있어서,
    상기 건조된 초지를 다수개의 조각들로 파쇄(crushing)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
  • 说明书全文

    아라미드 펄프의 제조방법{Method for Manufacturing Aramid Pulp}

    본 발명은 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 고탄성율(HM, High Modulus) 파라계 아라미드 섬유를 이용하여 원하는 물성을 만족하는 아라미드 펄프를 제조함으로써, 사용하고 남은 또는 제조되는 과정에서 버려진 HM 아라미드 섬유의 재활용을 가능하게 하는 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.

    섬유질 및 비섬유질 보강재는 마찰 제품, 밀봉 제품 및 기타 플라스틱 또는 고무 제품에서 다년간 사용되어 왔다. 이러한 보강재는 전형적으로 높은 내마모성 및 내열성을 나타내야 한다.

    섬유질 보강재로서는 석면 섬유가 일반적으로 사용되어 왔으나 인체에 해로운 것으로 밝혀져 그 사용이 금지되고 있다. 따라서, 다양한 석면 섬유의 대체물이 제안되고 있고, 그 중에서 가장 주목 받는 것 중의 하나가 아라미드 섬유를 이용하여 제조된 아라미드 펄프이다. 아라미드 펄프는 다양한 물품의 보강재로 사용되는데, 예를 들면 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 널리 사용되고 있다.

    일반적으로, 아라미드 섬유로 통칭되는 전방향족 폴리아미드 섬유는, 벤젠 고리들이 아미드기(-CONH)를 통해 직선적으로 연결된 구조를 갖는 파라계 아라미드 섬유와 그렇지 않은 메타계 아라미드 섬유를 포함한다. 파라계 아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야의 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다. 또한, 아라미드 섬유는 500℃이상에서 검게 탄화하므로 고내열성이 요구되는 분야에서도 각광을 받고 있다.

    아라미드 섬유는 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시킴으로써 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 이 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조하는 공정, 상기 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 방사물을 비응고성 유체 및 응고욕조를 순차적으로 거치도록 함으로써 필라멘트를 제조하는 공정, 및 상기 필라멘트를 수세, 및 건조하는 공정을 거쳐 제조된다.

    업계에서 보통 사용되는 일반(ST, Standard) 파라계 아라미드 섬유는 약 650 내지 750 g/d의 모듈러스를 갖는다. 최근에는 780 내지 1100 g/d의 고탄성율을 갖는 HM 아라미드 섬유가 치수 안정성 측면에서 주목을 받고 있는데, HM 아라미드 섬유는 수세 후 건조된 아라미드 필라멘트를 일정 장력 하에서 열처리함으로써 제조될 수 있다.

    일반적으로, 아라미드 펄프는 ST 아라미드 섬유를 이용하여 제조되어 왔는데, 더욱 구체적으로는, ST 아라미드 단섬유(chopped fiber)를 두 개의 회전 디스 크 사이에서 수중에서 밀링하여 피브릴화 섬유를 형성한 다음 탈수함으로써 펄프를 제조하는 습식 피브릴화 방법, 또는 아라미드 섬유를 회전 커터와 스크린 사이에서 건식 밀링하여 펄프를 제조하는 건식 피브릴화 방법에 의해 제조된다.

    그러나, HM 아라미드 섬유를 이용하여 종래의 아라미드 펄프의 제조방법에 따라 펄프를 제조할 경우에는 최종 아라미드 펄프가 업계에서 요구하는 물성을 나타내지 못하였다. 따라서, 사용하고 남은 HM 아라미드 섬유 또는 제조되는 과정에서 버려지는 HM 아라미드 섬유의 경우 재활용 방법이 없어, 즉 펄프 제조 공정에 적용될 수 없어 그대로 버려지는 실정이었다.

    따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.

    본 발명의 이점은 고탄성율(HM, High Modulus) 파라계 아라미드 섬유를 이용하여 원하는 물성을 만족하는 아라미드 펄프를 제조함으로써, 사용하고 남은 또는 제조되는 과정에서 버려진 HM 아라미드 섬유의 재활용을 가능하게 하는 아라미드 펄프의 제조방법을 제공하는 것이다.

    본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이하에서 기술될 것이고, 부분적으로는 그러한 기술로부터 자명할 것이다. 또는, 본 발명의 실시를 통해 본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 학습되어질 수 있을 것이다. 본 발명의 목적들 및 다른 이점들은 첨부된 도면은 물론이고 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에서 특정된 구조에 의해 실현되고 달성될 것이다.

    위와 같은 이점들을 달성하기 위하여, 그리고 본 발명의 목적에 따라, 780 내지 1100 g/d의 모듈러스를 갖는 HM 아라미드 섬유를 절단하여 HM 아라미드 단섬유를 만드는 단계; 상기 HM 아라미드 단섬유를 수세하는 단계; 상기 수세된 HM 아라미드 단섬유를 물에 분산시켜 슬러리를 제조하는 단계; 및 피브릴화 모노필라멘트를 생성하기 위하여 상기 슬러리를 고해(refining)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법이 제공된다.

    위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.

    본 발명의 아라미드 펄프의 제조방법에 의하면, 고탄성율의 HM 아라미드 섬유로는 원하는 물성을 갖는 펄프를 제조할 수 없다는 기존의 선입견을 깨고 고탄성율의 HM 아라미드 섬유를 이용하여 우수한 물성을 갖는 아라미드 펄프를 제조할 수 있다.

    따라서, 아라미드 펄프를 제조하기 위하여 ST 아라미드 섬유만을 이용하였던 종래의 방법과는 달리, 본 발명에 의할 경우 고탄성율의 HM 아라미드 섬유를 이용하여 원하는 물성을 만족하는 아라미드 펄프를 제조할 수 있도록 함으로써 사용하고 남은 또는 제조되는 과정에서 버려진 HM 아라미드 섬유의 재활용을 가능하게 한다는 장점이 있다.

    본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.

    본 명세서에서 사용되는 '멀티필라멘트' 용어는 방사구금을 통해 방사된 방사 도프가 응고됨으로써 형성되는 모노필라멘트의 다발을 의미한다.

    본 명세서에서 사용되는 '아라미드 섬유' 및 '아라미드 필라멘트' 용어는 아라미드 멀티필라멘트를 의미한다.

    본 명세서에서 사용되는 'ST 아라미드 섬유'는 650 내지 750 g/d의 모듈러스를 갖는 아라미드 섬유를 의미한다.

    본 명세서에서 사용되는 'HM 아라미드 섬유'는 780 내지 1100 g/d의 모듈러스를 갖는 고탄성율 아라미드 섬유를 의미한다.

    본 명세서에서 사용되는 아라미드 섬유의 모듈러스는 KS K 0323, ISO5079의 섬유의 인장강도 및 신도 시험 방법에 의해 구해진 값이다.

    이하에서는, 본 발명의 아라미드 펄프를 제조하는 방법의 일 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.

    먼저, ST 아라미드 섬유를 도 1에 도시된 제조 시스템을 이용하여 하기의 방법으로 제조한다.

    5.0 내지 7.0의 고유점도(inherent viscosity: IV)를 갖는 방향족 폴리아미드 중합체, 예를 들어 폴리(파라페닐렌테레프탈아미드: PPD-T)를 농황산 용매에 용해시킴으로써 제조된 방사 도프(spinning dope)를 방사구금(spinneret)(10)을 이용하여 방사(spinning)한 후 에어 갭(air gap)을 거쳐 응고조(coagulation bath)(20) 내에서 응고시킴으로써 멀티필라멘트(multifilament)를 형성한다.

    방사 도프로부터 황산이 빠져나가면서 형성되는 멀티필라멘트는 방사구금(10)에 형성된 홀의 개수와 동일한 수의 모노필라멘트들로 이루어진다. 상기 모노필라멘트들 각각은 그 길이방향에 대한 단면의 중심부에 위치하는 코어층(core layer)과 바깥 측에 위치한 스킨층(skin layer)으로 구성된다.

    이어서, 얻어진 멀티필라멘트에 잔존하는 황산을 제거한다. 방사 도프의 제조에 사용된 황산은 방사물이 응고조(20)를 통과하면서 대부분 제거되기는 하지만 완전히 제거되지 않고 잔존할 수 있다. 또한 방사물로부터 황산이 균일하게 빠져나오게 하기 위하여 응고조(20)의 응고액에 황산을 첨가할 경우, 얻어지는 멀티필라멘트에는 황산이 잔존할 확률이 높다. 멀티필라멘트에 잔존하는 황산은 그 양이 아무리 소량이라 할지라도 아라미드 섬유 특성에 악영향을 미칠 수 있기 때문에, 멀티필라멘트에 잔존하는 황산을 완전히 제거하는 것이 매우 중요하다. 멀티필라멘트에 잔존하는 황산은 물, 또는 물과 알칼리 용액의 혼합용액을 이용한 수세공정을 통해 제거될 수 있다.

    상기 수세 공정은 다단계로 수행할 수도 있는데, 예를 들면, 황산을 함유한 멀티필라멘트를 0.3 내지 1.3%의 가성 수용액(aqueous caustic solution)이 담긴 제1 수세조(30)에서 1차 수세하고, 이어서 0.01 내지 0.1%의 더 묽은 가성 수용액이 담긴 제2 수세조(40)에서 2차 수세를 한다. 상기 제1 및 제2 수세조(30, 40) 내에는 제1 및 제2 수세 롤(31, 41)이 각각 설치되어 있어 멀티필라멘트를 이동시킨다.

    이어서, 멀티필라멘트에 잔류하는 수분을 제거하기 위한 건조공정이 건조부(50) 에서 수행된다. 건조공정은 건조부(50) 내의 건조 롤(drying roll)(51)에 필라멘트가 닿는 시간을 조절하거나, 상기 건조 롤(51)의 온도를 조절함으로써 필라멘트의 수분 함유량을 조절할 수 있다. 건조된 멀티필라멘트를 지관(60)에 의해 권취함으로써 ST 아라미드 섬유를 얻는다.

    한편, HM 아라미드 섬유는 수세 후 건조된 아라미드 필라멘트를 일정 장력 하에서 열처리한다는 점을 제외하고는 ST 아라미드 섬유와 동일한 방법으로 제조될 수 있다.

    위와 같이 제조된 ST 아라미드 섬유는 선밀도가 0.7 내지 3.0 데니어(denier)인 모노필라멘트들로 구성되고 200 내지 3,000 데니어의 전체 선밀도를 가지며 19 내지 28 g/d의 강도, 3 내지 3.5%의 절단신도 및 650 내지 750 g/d의 모듈러스를 갖는다. 이에 반해, HM 아라미드 섬유는 섬도가 0.7 내지 3.0 데니어(denier)인 모노필라멘트들로 구성되고 150 내지 3,000 데니어의 총섬도를 가지며 19 내지 28 g/d의 강도, 2.5 내지 3.5%의 절단신도 및 780 내지 1100 g/d의 모듈러스를 갖는다.

    도 2는 본 발명의 아라미드 펄프의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸다.

    먼저, 지관(60)에 감겨있는 HM 아라미드 섬유를 로터리 커터(rotary cutter)(미도시)를 이용하여 절단함으로써 약 3 내지 10mm의 길이를 갖는 HM 아라미드 단섬유(1a)를 제조한다. HM 아라미드 단섬유(1a)의 길이는 로터리 커터의 블레이드(blade) 간격을 조절함으로써 조절될 수 있다.

    선택적으로, 방사 과정에서 떨어져 나온 폐사(loose filament), 즉 지관(60)에 감겨있지 않은 HM 아라미드 섬유를 분쇄함으로써 HM 아라미드 단섬유(1a)를 제조할 수도 있다.

    본 발명에 의하면, 위와 같이 제조된 HM 아라미드 단섬유(1a)를 40 내지 70 ℃의 온도 하에서 순수로 수세한다. 이는 HM 아라미드 단섬유(1a)에 함유되어 있는 유제를 제거하기 위함이다. 유제를 제거하는 이유는 다음과 같다.

    ST 아라미드 섬유와 달리 HM 아라미드 섬유는 열처리 공정을 거치게 되는데 이 과정에서 내열성 유제가 사용된다. 결국, 최종 HM 아라미드 섬유는 내열성 유제를 함유하게 된다. 이와 같은 내열성 유제의 존재로 인해 모노필라멘트들이 서로 응집되는 경향을 나타내게 되고 이는 결국 펄프의 여수도를 상승시키는 중요 원인이 됨을 본 발명자는 발견하였다. 따라서, 본 발명에 의하면, 이러한 유제의 제거를 위하여 HM 아라미드 단섬유(1a)를 40 내지 70℃의 온도 하에서 순수로 수세한다. 이와 같은 수세 공정은 HM 아라미드 단섬유(1a)의 유제 함량이 0.1 중량% 이하가 될 때까지 반복되는 것이 바람직하다.

    상기 HM 아라미드 단섬유(1a)의 유제 함량을 측정하는 방법은 다음과 같다.

    (1) 시편의 무게(W 1 ) 측정

    (2) 105 ℃에서 2시간 건조

    (3) 데시게이터에서 30분간 방치 후 무게(W 2 ) 측정

    (4) 정련제로 10분간 처리

    (5) 105 ℃에서 2시간 건조

    (6) 데시게이터에서 30분간 방치 후 무게(W 3 ) 측정

    정련제로는 CCl 4 , 메탄올, 메탄올 혼합용액 등이 사용되며, 유제 함량(OPU)은 아래의 식 1에 의해 계산된다.

    식 1: 유제 함량(OPU)(중량%) = (W 2 - W 3 )/W 1 × 100

    한편, HM 아라미드 단섬유(1a)의 제조방법과 동일한 방법으로 ST 아라미드 단섬유(1b)를 제조한다.

    이어서, 수세된 HM 아라미드 단섬유(1a)와 ST 아라미드 단섬유(1b)를 제1 탱크(110) 내에서 물에 함께 분산시켜 균질한 슬러리를 만드는 해리 공정을 수행한다. 이때, ST 아라미드 단섬유(1b)에 대한 HM 아라미드 단섬유(1a)의 중량비는 1 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 HM 아라미드 단섬유(1a)와 함께 ST 아라미드 단섬유(1b)를 사용함으로써 HM 아라미드 단섬유(1a)에 잔존할 수 있는 미량의 유제로 인한 악영향을 상쇄시킬 수 있다.

    상기 해리 공정은 30 내지 40 ℃의 온도에서 약 1시간 동안 진행된다. 상기 해리 공정을 통해 HM 아라미드 단섬유(1a)와 ST 아라미드 단섬유(1b) 각각은 복수개의 모노필라멘트들로 분리된다. 상기 슬러리에서 모노필라멘트들의 농도는 1.0 내지 1.5 중량%이다.

    상기 슬러리의 pH는 6.5 내지 8.5로 관리된다. 슬러리의 pH가 6.5 미만이면 모노필라멘트들이 자기들끼리 응집하는 경향이 강해져 모노필라멘트들의 분산성이 저하된다. 반대로, 슬러리의 pH가 8.5를 초과하면 모노필라멘트들은 서로 잘 분리되지만 최종 제품인 펄프가 잘 부서지는 단점이 있다.

    제1 탱크(110) 내에서 HM 아라미드 단섬유(1a)와 ST 아라미드 단섬유(1b)가 물에 함께 분산되어 슬러리가 형성되면, 이 슬러리를 제2 탱크(120)로 보내어 슬러 리에 포함된 모노필라멘트들을 두들겨 피는 고해 공정(refining)을 실시한다. 제2 탱크(120) 내에는 리파이너(Refiner)가 설치되어 있어 슬러리에 여전히 포함되어 있을 수 있는 HM 아라미드 단섬유(1a)와 ST 아라미드 단섬유(1b)를 모노필라멘트들로 분리할 뿐만 아니라, 슬러리에 포함된 모노필라멘트들을 절단(cut) 및 피브릴화(fibrillate)한다.

    본 발명에서 사용될 수 있는 리파이너로는 예를 들어 이중 디스크 리파이너(Double Disk Refiner)가 있으나, 모노필라멘트들을 절단 및 피브릴화할 수 있다면 그 종류에 제한이 없다. 이중 디스크 리파이너는 고정 디스크와 회전 디스크를 포함하며, 회전 디스크가 회전함과 동시에 고정 디스크에 접근함으로써 슬러리에 포함된 모노필라멘트들을 절단 및 피브릴화한다.

    본 발명에 의하면, 제2 탱크(120) 내에서 수행된 고해 공정을 통해 상기 모노필라멘트들이 평균 길이가 약 1 내지 1.5 mm인 피브릴화 모노필라멘트(2)들로 변한다.

    고해 공정은 아라미드 펄프의 여수도(캐나다 표준 여수도: Canadian Standard Freeness)를 결정하는 중요한 공정 중 하나이다. 왜냐하면, 고해 공정을 통한 모노필라멘트의 피브릴화 정도와 아라미드 펄프의 여수도는 깊은 관련이 있기 때문이다. 즉, 모노필라멘트의 피브릴화 정도가 우수하면 펄프의 여수도가 낮아지게 되는데, 이는 아라미드 펄프의 분산성이 우수함을 의미한다. 반면, 모노필라멘트의 피브릴화 정도가 나쁘면 펄프의 여수도가 높게 되는데, 이는 아라미드 펄프의 분산성이 열악함을 의미한다.

    선택적으로, 고해 공정의 반복을 위하여 제3 탱크를 추가로 설치할 수 있다. 또한, 제2 탱크 또는 제3 탱크로부터 배출되는 피브릴화 섬유(2)를 포함한 슬러리를 제1 탱크로 다시 리턴시킴으로써 해리 및 고해 공정을 반복할 수도 있다.

    고해 공정을 통해 피브릴화 필라멘트(2)를 포함하게 된 슬러리는 초지 형성부(Sheet forming Unit)(130)에 의해 초지(sheet)(3)로 만들어지고, 이어서 상기 초지(3)로부터 수분을 1차로 제거하기 위한 스퀴징 공정이 상하 2개의 롤(roll)로 구성된 프레스부(Pressing Unit)(140)에서 수행된다.

    프레스부(140)에서 1차로 수분이 제거된 초지(4)는 건조부(150)에서 건조됨으로써 2차로 수분이 제거된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 건조가 완료된 초지(5)의 수분 함량이 15 내지 40 중량%가 되도록 건조 공정이 제어된다.

    이어서, 건조된 초지(5)는 파쇄부(Crushing Unit)(160)에서 파쇄되어 최종 아라미드 펄프(7)가 된다.

    이렇게 제조된 최종 아라미드 펄프(7)는 포장부(Wrapping Unit)(180)에서 약 5.0 내지 5.5 kg 단위로 압축 포장된 후 목적지로 이송된다.

    이하, 실시예 및 비교예들을 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐으로 이것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안된다.

    실시예 1

    20 g/d의 강도, 3.5%의 절단신도 및 900 g/d의 모듈러스를 갖는 HM 아라미드 섬유를 로터리 커터를 이용하여 절단함으로써 일정길이의 HM 아라미드 단섬유를 만들었다. 상기 HM 아라미드 단섬유를 50℃의 온도 하에서 HM 아라미드 단섬유의 유제 함량이 0.1 중량%가 될 때까지 순수로 수세하였다.

    21 g/d의 강도, 3.5%의 절단신도 및 700 g/d의 모듈러스를 갖는 ST 아라미드 섬유를 로터리 커터를 이용하여 절단함으로써 일정길이의 ST 아라미드 단섬유를 만들었다.

    상기 수세된 HM 아라미드 섬유 50 kg 및 ST 아라미드 단섬유 50 kg을 10,000 L의 순수에 함께 분산시킴으로써 균질한 슬러리를 제조하였다. 이렇게 제조된 슬러리를 20 inch 직경의 디스크를 갖는 이중 디스크 리파이너가 장착된 고해 탱크(refining tank)에 투입한 후 60분 동안 고해시킴으로써 평균길이가 1mm인 피블리화 모노필라멘트들을 생성하였다.

    고해 공정을 통해 피브릴화 필라멘트들을 포함하게 된 슬러리를 초지(sheet) 형태로 만든 후 2개의 롤(roll) 사이를 통과시킴으로써 초지에 함유된 수분을 스퀴징하였다. 이어서, 프레스부에서 1차로 수분이 제거된 초지를 100℃의 온도 하에서 5분 동안 건조함으로써 초지로부터 2차로 수분을 제거하였다. 건조된 초지의 수분 함량은 20 중량%이었다.

    건조된 초지를 분쇄기를 이용하여 작은 조각들(6)로 파쇄하여, 최종 아라미드 펄프를 제조하였다. 최종 아라미드 펄프의 수분 함량은 5 중량%이었다.

    실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 2

    수세가 완료된 HM 아라미드 단섬유의 유제 함량이 아래의 표 1과 같다는 점 을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 펄프를 각각 제조하였다.

    [표 1]

    실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2
    유제함량 (중량%) 0.08 0.06 0.03 0.01 0.12 0.15

    비교예 3

    HM 아라미드 단섬유에 대한 수세 공정을 생략하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 펄프를 제조하였다. 수세되지 않은 HM 아라미드 단섬유의 유제 함량은 1 중량%이었다.

    비교예 4

    ST 아라미드 단섬유 없이 100 kg의 수세된 HT 아라미드 단섬유만을 10,000 리터의 순수에 분산시켜 슬러리를 제조하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 펄프를 제조하였다.

    실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4에 의해 제조된 아라미드 펄프들 각각의 여수도를 아래의 방법으로 측정한 결과 아래의 표 2과 같은 결과를 얻었다.

    아라미드 펄프의 여수도 측정

    KS M ISO 5267-2의 캐나다 표준 여수도(Canadian Standard Freeness: CSF) 테스트 방법에 의해 아라미드 펄프의 여수도(ml)를 측정하였다.

    [표 2]

    실시예
    1
    실시예
    2
    실시예
    3
    실시예
    4
    실시예
    5
    비교예
    1
    비교예
    2
    비교예
    3
    비교예
    4
    여수도
    (ml)
    350 380 380 360 350 390 410 460 400

    위 표 2의 실시예 1 내지 5 및 비교예 3으로부터, HM 아라미드 단섬유에 대한 수세 공정을 실시하지 않을 경우에는 HM 아라미드 단섬유에 함유된 유제의 영향으로 아라미드 펄프의 여수도가 업계에서 요구되는 400 ml에 훨씬 상회함을 알 수 있다.

    또한, 위 표 2의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1과 2로부터, HM 아라미 단섬유에 대한 수세 공정을 실시한다고 하더라도 수세가 완료된 HM 아라미드 단섬유의 유제 함량이 0.1 중량%를 초과할 경우에도 역시 아라미드 펄프의 여수도가 업계에서 요구되는 400 ml를 여전히 상회함을 알 수 있다.

    한편, 위 표 2의 실시예 1 내지 5 및 비교예 4로부터, HM 아라미드 단섬유만으로 제조된 아라미드 펄프는 그 여수도가 400 ml 이하로서 업계에서 요구하는 물성을 만족하기는 하지만, ST 아라미드 단섬유를 HM 아라미드 단섬유와 함께 사용하여 제조된 아라미드 펄프와 비교할 때 그 여수도가 다소 높게 나타남을 알 수 있다.

    첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.

    도 1은 ST 아라미드 섬유의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이고,

    도 2는 본 발명의 아라미드 펄프의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이다.

    < 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 >

    1a : HM 아라미드 단섬유 1b : ST 아라미드 단섬유

    2 : 피브릴화 모노필라멘트 3 : 초지

    4 : 1차 수분 제거된 초지 5 : 건조된 초지

    6 : 아라미드 펄프

    10 : 방사구금 20 : 응고조

    30 : 제1 수세조 31 : 제1 수세 롤

    40 : 제2 수세조 41 : 제2 수세 롤

    50 : 건조부 51 : 건조 롤

    60 : 와인더 110 : 제1 탱크

    120 : 제2 탱크 130 : 초지 형성부

    140 : 프레스부 150 : 건조부

    160 : 파쇄부 170 : 포장부

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