[0001] 本发明公开了一种微纤化纤维素的制备方法，属于植物纤维素资源利用领域。

[0002] 随着国家经济的发展和人民生活水平的提高，人们对环境污染问题日益重视，寻找开发绿色、环保、可降解再生新型材料已经成为社会发展的新趋势，植物纤维作为一种天然高分子材料，其来源丰富，地球上每年生长的植物所含纤维素高达千亿吨，因此，针对天然纤维素及其衍生物的研究已经成为当今纤维素学科中非常活跃的研究领域之一，并越来越显示出其重要性，微纤化纤维素(MFC)是一种新型的纳米级功能材料，由于其具有生物相容性、生物可降解性、优良的力学性能、光学性能以及阻隔性能，在纳米纸、气凝胶、复合材料、造纸、医药等诸多领域具有广阔的应用前景。

[0003] 目前，国内外制备微纤化纤维素的原料为木材纤维和非木材纤维，制备微纤化纤维素的方法有机械处理、化学酸水解法和化学机械法。

[0004] 微纤化纤维素具有优良的强度性能、光学性能和生物降解性能，但目前的主要障碍是制备过程中的副产物多、高化学品消耗量导致的生产成本较高、环境污染较为严重，因此，改进微纤化纤维素的制备方法，使其尽可能减少制备过程中的污染，降低制备能耗具有重要理论意义和实践价值。

[0005] 本发明主要解决的技术问题：针对微纤化纤维素制备过程中所产生的污染物导致环境污染及高能耗导致的生产成本高的问题，提供了一种微纤化纤维素的制备方法，其关键技术在于用过氧化氢、过氧化氢酶对粗纤维素进行预处理后副产物为水，解决了传统化学处理所产生副产物环境污染严重，危害大问题，并且预处理过程条件温和，简化了生产过程，缩短生产时间，减少生产成本。

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：（1）将甜菜原料预先切片，筛分保留其中尺寸介于10×10×6～20×20×6mm之间的部分，风干10h；
（2）将上述风干后的甜菜用盘磨机，在50～70℃范围内磨解25min，直至植物纤维原料初步解离为纤维束，取100g纤维束用去离子水配成10g/L的悬浮液，用冰水浴控制悬浮液温度在0～5℃，将0.3～0.5g 2，2，6，6-四甲基哌啶–1–-氧化物自由基、0.1g过氧化氢酶、0.3～0.5g过氧化氢和0.1g二氧化锰依次加入到悬浮液中，在180～200W下超声处理30min后，再加入100mL乙醇直至反应终止，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2～3次，得甜菜纤维；
（3）向上述甜菜纤维中加入5g乙烯丙烯共聚物，然后加水调节浆料浓度为20～40%，在精磨机中进一步磨解、混合，磨浆到浆料浆度在85°SR，则同步完成浆料的细纤维化与改性反应；所述的乙烯丙烯共聚物中乙烯与丙烯按质量比为1：3混合而成；
（4）将上述经过改性和充分细纤维化的浆料，进入高压均质机反复循环处理8～10次，最后经冷冻干燥得到产品。

[0007] 本发明的有益效果是：（1）本发明利用2，2，6，6–四甲基哌啶–1–氧化物自由基、过氧化氢、过氧化氢酶预处理副产物为水，减少环境污染，简化生产过程；
（2）本发明利用乙烯丙烯共聚物对纤维素进行改性，缩短生产时间。

[0008] 首先将甜菜原料预先切片，筛分保留其中尺寸介于10×10×6～20×20×6mm之间的部分，风干10h；将上述风干后的甜菜用盘磨机，在50℃～70℃范围内磨解25min，直至植物纤维原料初步解离为纤维束，取100g纤维束用去离子水配成10g/L的悬浮液，用冰水浴控制悬浮液温度在0℃～5℃，将0.3～0.5g 2，2，6，6–-四甲基哌啶–1–氧化物自由基、0.1g过氧化氢酶、0.3～0.5g过氧化氢和0.1g二氧化锰依次加入到悬浮液中，在180～200W下超声处理30min后，再加入100mL乙醇直至反应终止，过滤得滤渣，用去离子水进行洗涤2～3次，得甜菜纤维；向上述甜菜纤维中加入5g乙烯丙烯共聚物（其中共聚物质量比为乙烯：丙烯=1：3），然后加水调节浆料浓度20～40%，在精磨机中进一步磨解、混合，磨浆到浆料浆度在
85°SR，则同步完成浆料的细纤维化与改性反应；将上述经过改性和充分细纤维化的浆料，，进入高压均质机反复循环处理8～10次，最后经冷冻干燥得到产品。

[0009] 实例1首先将甜菜原料预先切片，筛分保留其中尺寸10×10×6mm的部分，风干10h；将上述风干后的甜菜用盘磨机，在50℃磨解25min，直至植物纤维原料初步解离为纤维束，取100g纤维束用去离子水配成10g/L的悬浮液，用冰水浴控制悬浮液温度在0℃，将0.3g 2，2，6，6–-四甲基哌啶–1–氧化物自由基、0.1g过氧化氢酶、0.3g过氧化氢和0.1g二氧化锰依次加入到悬浮液中，在180W下超声处理30min后，再加入100mL乙醇直至反应终止，过滤得滤渣，用去离子水进行洗涤2次，得甜菜纤维；向上述甜菜纤维中加入5g乙烯丙烯共聚物（其中共聚物质量比为乙烯：丙烯=1：3），然后加水调节浆料浓度20%，在精磨机中进一步磨解、混合，磨浆到浆料浆度在85°SR，则同步完成浆料的细纤维化与改性反应；将上述经过改性和充分细纤维化的浆料，进入高压均质机反复循环处理8～10次，最后经冷冻干燥得到产品。

[0010] 实例2首先将甜菜原料预先切片，筛分保留其中尺寸15×15×6mm的部分，风干10h；将上述风干后的甜菜用盘磨机，在60℃磨解25min，直至植物纤维原料初步解离为纤维束，取100g纤维束用去离子水配成10g/L的悬浮液，用冰水浴控制悬浮液温度在2℃，将0.4g 2，2，6，6–-四甲基哌啶–1–氧化物自由基、0.1g过氧化氢酶、0.4g过氧化氢和0.1g二氧化锰依次加入到悬浮液中，在190W下超声处理30min后，再加入100mL乙醇直至反应终止，过滤得滤渣，用去离子水进行洗涤3次，得甜菜纤维；向上述甜菜纤维中加入5g乙烯丙烯共聚物（其中共聚物质量比为乙烯：丙烯=1：3），然后加水调节浆料浓度30%，在精磨机中进一步磨解、混合，磨浆到浆料浆度在85°SR，则同步完成浆料的细纤维化与改性反应；将上述经过改性和充分细纤维化的浆料，进入高压均质机反复循环处理，最后经冷冻干燥得到产品。

[0011] 实例3首先将甜菜原料预先切片，筛分保留其中尺寸20×20×6mm的部分，风干10h；将上述风