一种纳米纤维素晶须的制备工艺 |
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| 申请号 | CN201510050169.2 | 申请日 | 2015-02-02 | 公开(公告)号 | CN104674586A | 公开(公告)日 | 2015-06-03 |
| 申请人 | 天津市浩宇助剂有限公司; | 发明人 | 尹立华; | ||||
| 摘要 | 本 发明 是一种 纳米 纤维 素晶须的制备工艺，包括以下步骤：(1)试样准备；(2)预处理，去青皮；(3)闪爆- 超 声波 脱胶；(4)漂白；(5)桑皮纳米 纤维素 晶须悬浮液的制备；本发明采用闪爆- 超声波 脱胶工艺，与化学脱胶工艺相比，不但减少了化学 试剂 的使用量，耗能减少，不会对环境造成污染，而且提高了桑皮纳米纤维素晶须的分散性，更有助于后续的加工。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种纳米纤维素晶须的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种纳米纤维素晶须的制备工艺技术领域背景技术[0002] 纤维素是自然界中最丰富的具有生物降解性的高分子材料。随着资源的严重匮乏和人们对环保的日益重视，有效利用这种价廉物丰的绿色可再生资源，利用新技术在微观领域对纤维素分子及晶须进行重新组装和改性，开发出具有优异性能的新型精细化工产品，具有极其重要的意义。纳米纤维素按其形貌可分为纳米纤维素晶体(晶须)、纳米纤维素复合物和纳米纤维素纤维三类。纳米纤维素晶须(NCW)长度为10～1000nm，横截面尺寸只有5～20nm，长度与横截面尺寸之比(长径比)为1～100。纳米纤维素晶须结晶性高、亲水性强、强度大，具有特殊的光学性质、流变性能和机械性能，有着广泛的用途，特别是其具有生物相容性和生物可降解性，可用于制备环保型的纳米复合材料，因此对纳米纤维素晶须的研究是当前的一个热点。 [0003] 脱胶工艺是制备纳米纤维素晶须中非常重要的一个步骤，目前工业上常用的脱胶方法是化学脱胶，该方法难以解决工艺纤维长度与细度的矛盾，有脱胶过度的弊端，且处理工艺耗时长，耗能多，并污染环境。 发明内容[0004] 本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种操作方便、节省操作时间的纳米纤维素晶须的制备工艺。 [0005] 本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种纳米纤维素晶须的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： [0006] (1)试样准备 [0007] 桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的； [0008] (2)预处理，去青皮 [0011] 将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度4％～6％，浴比1:15～1:25的NaOH溶液中预浸20h～30h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理，闪爆预处理的操作条件为：压力1MPa～2MPa，保压时间5min～10min，闪爆处理后进行超声波处理，超声波处理的操作条件为：温度40℃～60℃，功率50W～60W，频率28KHz～35KHz，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干； [0012] (4)漂白 [0013] 将闪爆-超声波脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维； [0014] (5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备 [0015] 取漂白后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。 [0016] 所述步骤(2)中NaOH溶液的浴比1:20。 [0017] 所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。 [0018] 本发明的有益效果是：本发明采用闪爆-超声波脱胶工艺，与化学脱胶工艺相比，不但减少了化学试剂的使用量，耗能减少，不会对环境造成污染，而且提高了桑皮纳米纤维素晶须的分散性，更有助于后续的加工。 具体实施方式[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步说明： [0020] 实施例1 [0021] 一种纳米纤维素晶须的制备工艺，包括以下步骤： [0022] (1)试样准备 [0023] 桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的； [0024] (2)预处理，去青皮 [0025] 取洗净晒干后的桑皮韧皮，用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液在90～100℃下煮2h，随后用大量的水冲洗掉桑皮表面已经软化的青皮； [0026] (3)闪爆-超声波脱胶 [0027] 将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度4％，浴比1:15的NaOH溶液中预浸20h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理，闪爆预处理的操作条件为：压力1MPa，保压时间10min，闪爆处理后进行超声波处理，超声波处理的操作条件为：温度40℃，功率60W，频率28KHz，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干； [0028] (4)漂白 [0029] 将闪爆-超声波脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维； [0030] (5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备 [0031] 取漂白后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。 [0032] 所述步骤(2)中NaOH溶液的浴比1:20。 [0033] 所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。 [0034] 实施例2 [0035] 一种纳米纤维素晶须的制备工艺，包括以下步骤： [0036] (1)试样准备 |
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