木材碎块的处理 |
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| 申请号 | CN201180044908.7 | 申请日 | 2011-09-16 | 公开(公告)号 | CN103118804A | 公开(公告)日 | 2013-05-22 |
| 申请人 | 泰坦木业有限公司; | 发明人 | 罗杰·M·罗维尔; | ||||
| 摘要 | 一种用于对木材碎 块 进行乙酰化和精磨的一步法或两步法，其中在精炼机中对变小的几何构造同时进行乙酰化和精磨。包括有几何构造变小的乙酰化材料的工程板产品与包含有非乙酰化材料的相似板产品相比，具有高的尺寸 稳定性 和耐用性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于在精磨机中乙酰化木材碎块的方法，其中，在120～170C的乙酰化流体的存在下，将水分含量为2～10％的碎块引入到所述精磨机中，并精磨0.5～60分钟的时间段以得到几何构造变小的、乙酰化增重率为10～30％的碎块。 |
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| 说明书全文 | 木材碎块的处理技术领域[0001] 本发明涉及在精磨机(碎木机)中木材碎块(而且特别是木材碎片)的乙酰化，其中乙酰化和精磨同时发生。 [0002] 通过该表述“木材碎块(wood piece)”，申请人优选意指来自不耐用的木材品种(诸如软木材(例如，针叶树))和不耐用的硬木材(即云杉、松木或杉木))的碎块，大小优选为8厘米×3厘米×3厘米。如果是木材碎片(wood chip)，则对应的大小约为2.5厘米×1.5厘米×1.5厘米。 发明内容[0003] 这个领域的现有技术涉及单一木材几何构造的乙酰化，例如，将实木乙酰化成乙酰化的实木或将木材纤维乙酰化成乙酰化的木材纤维。现有技术没有教导在对木材进行乙酰化的同时改变其几何构造。而本发明将乙酰化方法和使几何构造变小的方法结合到了一个或多个步骤中。由于使木片的几何构造变小(例如在精磨机中)会导致缩小设备中的停留时间非常短，所以根据本发明往往先执行预精磨步骤以便对在起始几何构造中可用的羟基进行乙酰化。然后在精磨机中执行最终的乙酰化，在该精磨机中，其他的羟基位点由于在使几何构造变小期间变得可用而被乙酰化。在乙酰化流体的存在下，起始材料，如各种大小的木材碎块在精磨机中被变小成碎片、薄片、线状物、颗粒或纤维。该方法可以方便地以一个步骤或两个步骤的方式执行。在一步法中，在乙酰化流体的存在下，木材碎片在精磨机中被变小成最终的几何构造。在两步法中，在将碎片变小成和一步法中一样的最终几何构造之前，先对其进行预乙酰化。 [0004] 根据最终所需的几何构造和乙酰化的程度，可以对木材的几何构造进行与精磨机中的乙酰化相对的预乙酰化或后乙酰化。通过用热乙酰化流体在反应容器中浸渍该木材的几何构造可以方便地执行这种预处理和后处理。 [0005] 因此，本发明提供了一种用于在精磨机中乙酰化木材碎块的方法，其中，在120～170C的乙酰化流体的存在下，将水分含量为2～10％的碎块引入到所述精磨机中，并精磨 0.5～60分钟的时间段以得到几何构造变小的、乙酰化增重率为10～30％的碎块。 [0007] 在一个实施方式中，该木材碎块在被引入到该精磨机之前被乙酰化。在这样的方法中，在精磨机之前和在精磨机之中的乙酰化流体可以被加压至最高6巴。 [0008] 另外或可选择地，该几何构造变小的乙酰化木材碎块被进一步乙酰化和精磨。 [0009] 在一步法中，干燥的碎片和乙酰化流体被引入到精磨机中并同时进行反应和精磨。然而，因为这样的方法仅提供非常短的供乙酰化进行的停留时间，所以两步法可能是适合的，在该两步法中，干燥的碎片在被运输到精磨机之前首先通过与反应容器中的乙酰化流体进行接触而被预乙酰化，然后在该精磨机中在乙酰化流体的存在下被同时进一步乙酰化和精磨成纤维。 [0010] 在一步法或两步法中，一旦达到最终所需的乙酰化水平，优选用热的气体或水洗涤来除去任何残留的流体，而且得到的木材几何构成优选是干燥的。 [0011] 本发明还设想了多步法，其中在得到最终的几何构造之前，可以对木材的几何构成进行多次改变。在这种情况下，可以得到高的乙酰化水平。 [0012] 因此，在精磨机中，在热的乙酰化流体(如乙酸酐)的存在下，可从大的木材碎块开始并将它们的几何构造变小。使用本发明可以得到乙酰化的线状物(strand)、碎片、薄片(flake)、纤维、颗粒或粉状物(flour)的几何构造，这种材料在制造工程板产品方面具有潜在价值，这种工程板产品与包含有非乙酰化材料的板产品相比，具有改进的尺寸稳定性和耐用性。 [0013] 乙酸酐和乙酸的混合物可以代替单独的乙酸酐使用，混合物的范围通常为酸酐95％、酸5％至酸酐55％、酸45％。 具体实施方式[0014] 下面的示例用于说明但不限制本发明。 [0015] 示例1 [0016] 将南方黄松木碎片(2厘米×1厘米×1厘米)干燥至水分含量为2～10％并将其放置在大气环境下的Asplund碎木机D(该Asplund碎木机D连接到20hp的Baldor工业电动机)中。将乙酸酐沿着碎片引入到该碎木机中并且将温度升到140℃。碎木机的刀片和围阻墙(containing wall)之间的间隙为0.7mm。将门密封且将该碎木机保持在140℃，并在1700rpm下运行不同的时间段。除去剩余的酸酐和副产物乙酸，将乙酰化纤维用水洗涤并在150℃的烘箱中进行干燥。确定单独的乙酰化纤维的90％相对湿度(RH)和27℃下的平衡水分含量(EMC)、乙酰基增重和可视纤维尺寸分布。 [0017] 由在碎木机中乙酰化得到的增重率(WPG，weight percent gain)示于表1中。然而，表2示出了：生成的纤维可以相当短，因为在乙酰化反应期间碎片和碎木机刀片之间的接触时间相对较长。如果认为它们对于其预期的最终用途来说太短的话，那么可以先执行如下所描述的预乙酰化步骤。 [0018] 表1：不同时间的乙酰化的南方黄松木纤维的增重率 [0019] 增重率在：(分钟) [0020] [0021] 表2：在对乙酰化的碎片进行精磨之后的平衡水分含量和可视纤维尺寸分布[0022]WPG EMC(90％RH，27℃)％ LF/SF 20.2％ 3.6 5/95 21.6％ 3.3 2/98 [0023] LF＝长纤维，SF＝短纤维或粉末(dust) [0024] 示例2 [0025] 将南方黄松木碎片(2厘米×1厘米×1厘米)干燥至水分含量为2～10％并将其放置在大气压力下的反应容器(该反应容器连接到Sprout-Bauer双动盘磨机)中。将乙酸酐引入到该反应容器中且将温度升到140℃并保持不同的时间段。持续进行乙酰化反应直到获得所需的乙酰化水平，例如8～12％wpg。接着将乙酰化的碎片和反应混合物运输到该精磨机，对该乙酰化的碎片进行精磨。例如通过使用热的气体或水洗涤来除去剩余的酸酐和副产物乙酸。确定单独的乙酰化纤维的90％相对湿度(RH)和27℃下的平衡水分含量、乙酰基增重和可视纤维尺寸分布。 [0026] 表3示出了来自两步法的数据。首先将该碎片乙酰化至不同的增重率，然后沿着热反应介质将其转移到该精磨机。在60分钟的反应时间后，乙酰化的纤维具有20.1％的WPG、4.9％的EMC并且主要由长纤维组成。 [0027] 表3：在对乙酰化的碎片进行精磨之后的增重率、平衡水分含量和可视纤维尺寸分布 [0028]反应时间(分钟) WPG EMC(90％RH，27C) LF/SF 15 13.2 11.2％ 80/20 30 16.6 8.3％ 75/25 45 18.9 6.3％ 70/30 60 20.1 4.9％ 60/40 [0029] LF＝长纤维，SF＝短纤维或粉末 [0030] 表4示出了EMC，尺寸稳定性(抗收缩效率(ASE，anti-shrink efficiency))，以及用褐腐真菌和白腐真菌进行12周ASTM标准土壤木块试验后的重量损失之间的相关性。此数据表明了如果该乙酰化纤维的最终EMC低于约7.5，则工程板产品(诸如使用纤维制造的中密度纤维板)将具有高的尺寸稳定性，并将对褐腐真菌和白腐真菌的攻击有抵抗性。 [0031] 表4：由对照例和乙酰化的南方黄松木纤维制成的纤维板的EMC、尺寸稳定性以及耐腐性之间的相关性。 [0032]WPG％ EMC％ ASE 重量损失(％)褐腐真菌 重量损失(％)白腐真菌 0 17.7 --- 61.3 7.8 12.3 10.8 61.9 6.7 2.6 15.8 8.9 77.1 3.4 ＜2 17.1 7.3 84.8 ＜2 ＜2 20.8 3.8 94.7 ＜2 ＜2 [0033] EMC为90％RH27℃下的值，ASE＝抗收缩效率，12周土壤木块ASTM D2017-71[0034] 试验：褐腐真菌＝Gloephyllum trabeum，白腐真菌＝Trametes versicolor[0035] 此方法的变型可以是三步法，其中在精磨之后又增加了一个反应步骤。两步法和三步法都优选以连续的方式进行，其中反应器和精磨机是连接的，并且不同的木材几何构造通过堵头螺丝或类似物而被运输。 [0036] 示例3 [0037] 将尺寸大约为2.0厘米×1.0厘米×0.5厘米的云杉碎片烘干至水分含量为2～5％。将干燥的碎片装入浸渍容器，其中该浸渍容器被减压至约0.2巴。接着，添加环境温度下的10％的乙酸和90％的乙酸酐的混合物直到所有的碎片都被浸没为止。利用氮气将压力增加至1巴。然后，排除大部分液体并且将含有少量剩余的乙酰化流体的碎片供应给精磨机。借助于用油加热的护套将精磨机隔离以控制内部温度。该精磨机内部的热量用来将碎片的温度升高至135℃。0.5分钟后，将精磨过的材料收集在该精磨机之后的隔开的收集容器中，其中该材料通过螺旋传送机从该隔开的收集容器被转移至烘干机。将150℃下的氮气供应给该收集容器和该烘干机的进给螺杆以减少来自精磨过的材料的乙酸酐和/或乙酸蒸汽。在干燥处理后收集干燥的乙酰化材料。乙酰基的增重为13.5～17.5％。 [0038] 示例4 [0039] 将尺寸大约为2.0厘米×1.0厘米×0.5厘米的云杉碎片烘干至水分含量为2～5％。将干燥的碎片装入浸渍容器，在那之后将压力降至0.2巴。接着，将130℃温度下的 10％的乙酸和90％的乙酸酐的预干燥混合物添加到碎片中直到这些碎片都被浸没为止。添加氮气以进一步将该压力增至1巴。然后，排除大部分液体并且将含有少量剩余的乙酰化流体的碎片连同大气压力下的氮气一起供应给精磨机。内部温度被调节至135℃。借助于用油加热的护套将精磨机组件隔离以保持内部所需的温度。0.5分钟后，将精磨过的材料收集在该精磨机之后的收集容器中，其中该材料通过螺旋传送机从该收集容器被转移至烘干机。将150℃下的惰性气体供应给该收集容器和该烘干机的进给螺杆以减少来自精磨过的材料的乙酸酐和/或乙酸蒸汽。在干燥处理后收集干燥的乙酰化材料。乙酰基的增重为 17.5～22％。 [0040] 示例5 [0041] 将尺寸大约为2.0厘米×1.0厘米×0.5厘米的云杉碎片烘干至水分含量为2～5％。将干燥的碎片装入浸渍容器，在那之后将压力降至0.2巴。接着，将130℃温度下的 10％的乙酸和90％的乙酸酐的预加热混合物添加到碎片中。添加氮气以进一步将该压力增至2巴。然后，在压力下将大部分液体排除并且将含有少量剩余的乙酰化流体的碎片供应给精磨机。向精磨机供应氮气以将压力保持在2巴。将内部温度保持在150℃。借助于用油加热的护套将精磨机组件隔离以保持内部所需的温度。0.5分钟后，将精磨过的材料收集在该精磨机之后的隔开的收集容器中，其中该材料通过螺旋传送机从该隔开的收集容器被转移至烘干机。将150℃下的惰性气体供应给该收集容器和该烘干机的进给螺杆以减少来自精磨过的材料的乙酸酐和/或乙酸蒸汽。在干燥处理后收集干燥的乙酰化材料。乙酰基的增重为22～25％。 |
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