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一种超临界二流体煮漂染一体化设备

申请号 CN201611039625.4 申请日 2016-11-21 公开(公告)号 CN106835558B 公开(公告)日 2019-08-16
申请人 大连工业大学; 发明人 郑来久; 高世会; 郑环达; 闫俊; 张娟; 韩益桐; 李飞霞; 吴劲松;
摘要 本 发明 涉及一种超临界二 氧 化 碳 流体 无 水 煮漂染一体化设备,属于纺织领域。本发明所提供的超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,具有独特设计的共 溶剂 系统、煮漂染系统和分离回收系统,通过共溶剂、染料与二氧化碳的均匀分散溶解,可以实现麻 纤维 粗纱的煮漂染生产;同时,超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,集合煮、漂、染三种功能,可以实现煮漂染工序的一步完成,具有高效性特点,从而解决了麻纤维煮漂染工序的高污染、高能耗难题。
权利要求

1.一种超临界二流体煮漂染一体化设备,包括下述设备单元:
用于存储和/或产生二氧化碳气体的二氧化碳贮存系统;
用于存储共溶剂的共溶剂罐;
用于接收来自二氧化碳贮存系统的二氧化碳和共溶液剂储罐的共溶剂的超声雾化器,共溶剂在所述超声雾化器中雾化后与二氧化碳混合形成混合流体;
增压和加热器,所述增压泵和加热器用于接收来自超声雾化器的混合流体或二氧化碳;二氧化碳与共溶剂混合流体经增压泵增压及加热器加热后使混合流体变为溶解有共溶剂的超临界二氧化碳流体;二氧化碳经增压泵增压及加热器加热后变为超临界二氧化碳流体;
接收来自加热器的超临界二氧化碳流体的染料釜;
接收来自加热器的溶解有共溶剂的超临界二氧化碳流体或来自染料釜的溶解有染料的超临界二氧化碳流体的煮漂染釜;
接收来自煮漂染釜的物料的分离系统,分离系统可使物料进行气固分离,所述二氧化碳贮存系统包括气体储罐,二氧化碳气体源通过气体输送泵连接气体储罐,所述气体储罐通过管道连接超声雾化器,
所述超声雾化器包括声波发生器、多孔液气分布器和雾化池、气体入口、气体通道和气体出口,其中,共溶剂管道连通雾化池,雾化池位于超声雾化器的底部,超声波发生器位于雾化池中;雾化池上方设有多孔液气分布器,所述多孔液气分布器上方设有气体通道,在气体通道一侧设有气体入口,该气体入口与二氧化碳气体储罐通过管道连通;
所述多孔液气分布器由3~10根多孔中心管、多根多孔圆柱、多孔管分布板Ⅰ、多孔管分布板Ⅱ构成;其中,多孔中心管为底部开口,顶端封闭结构,中心管内径为10~20mm;在多孔中心管的管壁上设有通孔,孔径为0.5~2mm;多孔圆柱为底部封闭,顶端开口结构,圆柱内径为1~10mm;在多孔圆柱的柱壁上设有通孔,孔径为0.5~2mm;多孔圆柱围绕在多孔中心管周围;所述多孔液气分布器一侧设有混合流体出口,该混合流体出口通过管道连接增压泵。
2.根据权利要求1所述的设备,其特征在于:所述设备包括磁循环泵,所述磁力循环泵用于使煮漂染釜内的物料进行循环。
3.根据权利要求1所述的设备,其特征在于:所述分离系统包括接收来自煮漂染釜的物料的冷却器,冷却器下游通过管道连接分离釜,物料在分离釜中进行分离;分离釜下游连接吸附釜,吸附釜用于吸附二氧化碳中残留的煮漂产物及染料助剂。
4.根据权利要求3所述的设备,其特征在于:所述设备包括冷凝器,所述冷凝器接收来自吸附釜的二氧化碳,并对其进行冷却;所述冷凝器出口端连接气体储罐。
5.根据权利要求1所述的设备,其特征在于:所述设备包括加热系统,所述加热系统用于为设备单元提供所需热源。
6.根据权利要求1所述的设备,其特征在于:所述设备包括循环制冷系统,所述循环制冷系统用于为设备单元提供所需冷源。

说明书全文

一种超临界二流体煮漂染一体化设备

技术领域

[0001] 本发明涉及一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,属于纺织领域。

背景技术

[0002] 麻纤维化学组成主要包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、蜡质和含氮物质等,其中半纤维素、木质素、果胶难以去除,且麻纤维分子的结晶度和取向度较高,易于对纤维的延伸度、弹性、集束性、柔软性和卷曲性产生影响,给麻纤维纺纱织造过程带来了诸多不便。因此,麻纤维粗纱煮漂一直是麻纺行业关注的难题,多年以来,许多研究工作都立足解决此问题,直到20世纪50年代后期,人们才开始研究粗纱煮练工艺,将粗纱煮练后进行湿纺,使伴生物充分溶胀,从而除去部分杂质,增加纤维可纺性。50年代末,我国成功研发了亚麻粗纱煮练技术。亚麻经过粗纱煮练后,成纱强度比原纱大10%左右,使用漂白粗纱后,强度又可增大10%。
[0003] 传统麻纤维煮漂加工过程中主要利用水为介质,依次经过煮、亚氯酸钠漂白、水洗、双氧水漂白、水冼、酸冼、水冼工序,去除纤维中的半纤维素、木质素和果胶,最终满足纺纱工序中对麻粗纱纤维强度和白度的要求。经过煮漂处理后,麻单纤维间粘合减弱,纤维间的粘合物质得到去除,纤维较易产生分劈,有利于加工成高支纱及高档产品。然而,传统麻纤维煮漂工序显示了耗水耗能多、工艺流程长、经济成本高等缺点。同时,煮漂生产后,排放的污水中含有大量的亚氯酸钠、纯碱、双氧水等助剂,难以处理,给环境带来了严重的污染。
[0004] 当常态下物质的温度和压力高于其临界温度临界压力时,该物质即转化成超临界流体。在超临界状态下,压力和温度的微小改变,均会导致流体密度的显著差异,并表现为流体溶解度的变化,从而使得超临界流体极具有应用价值。自1978年西德Essen举行第一届“超临界流体萃取”国际会议起,30多年来,超临界流体萃取技术已广泛应用于医药、化工、食品及环保等领域。超临界流体萃取技术是在不改变化学组成的条件下,利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,将超临界流体与分离物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来,然后利用温度和压力对超临界流体溶解能力的影响而实现萃取分离目的。在常用的物质中,二氧化碳以其无毒、无害、不燃、具有化学惰性和独特的四极矩结构,临界温度(31.1℃)和临界压力(7.37MPa)较低等特点,成为应用最为广泛的超临界流体。

发明内容

[0005] 为了解决麻纤维煮漂工序的高污染、高能耗难题,本发明提供了一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,利用二氧化碳代替水介质实现了麻纤维的清洁化煮、漂、染生产,并可完成煮漂染工序的一步完成,对于麻纺行业的技术转型升级具有重大意义。
[0006] 一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,包括下述设备单元:
[0007] 用于存储和/或产生二氧化碳气体的二氧化碳贮存系统;
[0008] 用于存储共溶剂的共溶剂罐;
[0009] 用于接收来自二氧化碳贮存系统的二氧化碳和共溶液剂储罐的共溶剂的超声雾化器,共溶剂在所述超声雾化器中雾化后与二氧化碳混合形成混合流体;
[0010] 增压和加热器,所述增压泵和加热器用于接收来自超声雾化器的二氧化碳与共溶剂混合流体或二氧化碳或接收来自二氧化碳贮存系统的二氧化碳;二氧化碳与共溶剂混合流体经增压泵增压及加热器加热后使混合流体变为溶解有共溶剂的超临界二氧化碳流体;二氧化碳经增压泵增压及加热器加热后使二氧化碳变为超临界二氧化碳流体;
[0011] 接收来自加热器的超临界二氧化碳流体的染料釜;
[0012] 接收来自加热器的溶解有共溶剂的超临界二氧化碳流体或来自染料釜的溶解有染料的超临界二氧化碳流体的煮漂染釜;
[0013] 接收来自煮漂染釜的物料的分离系统,分离系统可使物料进行气固分离。
[0014] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备中具有相同功能的设备单元均可包含多个,如可包括若干共溶剂罐、若干超声雾化器、若干增压泵和加热器、若干染料釜、若干煮漂染釜等。本领域技术人员可根据处理量的需要进行设置。
[0015] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括红外在线监测系统,所述红外在线监测系统由红外光谱检测器、高分辨率摄像装置和BaF2视窗组成。红外在线监测系统与煮漂染系统和分离系统相连接,可以通过管道线路变化,适时监测煮漂染效果和分离回收效果。所述煮漂染系统由煮漂染釜、染料釜和磁力循环泵组成。
[0016] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括用于连接设备单元的管道及管道连接装置。所述管道为本领域熟练技术人员所知的连接用管道,如管等;所述管道连接装置指机械紧固零件,如法兰螺栓等。
[0017] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括流体输送装置和流量显示装置,所述流体输送装置指本领域熟练技术人员所知的用于流体的泵;流量显示装置指用于显示通过管道流体流量的装置,如计量器、流量指示器等。
[0018] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括压力检测及显示装置,所述压力检测及显示指本领域熟练技术人员所知的用于检测流体或气体压力的压力表等。
[0019] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括温度检测及显示装置,所述温度检测及显示指本领域熟练技术人员所知的用于检测流体或气体温度的温度计等。
[0020] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括流量调节装置,用于控制管道中的流量,如等。
[0021] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括加热系统,所述加热系统用于为设备单元提供所需热源。
[0022] 更进一步地,所述加热系统为导热油系统,其包括用于储存导热油的导热油存储罐、导热油加热罐及油泵。所述导热油系统可为设备中的分离釜、染料釜、煮漂染釜等提供热源。
[0023] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备进一步包括循环制冷系统,所述循环制冷系统用于为设备单元提供所需冷源。
[0024] 更进一步地,所述循环制冷系统由压缩机、凉水塔、乙二醇泵、清水泵组成。所述循环制冷系统用于为冷凝器提供所需冷源。
[0025] 本发明优选所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备包括磁力循环泵,所述磁力循环泵用于使煮漂染釜内的物料进行循环。为对纤维进行有效充分的煮漂染步骤,本发明所述煮漂染釜配有循环泵,该循环泵可将流经煮漂染釜的超临界二氧化碳流体重新注入煮漂染釜,进行反复的煮漂染。所述循环泵一端通过管道连接煮漂染釜的流体入口,另一端通过管道连接煮漂染釜的流体出口。
[0026] 本发明优选所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备所述二氧化碳贮存系统包括气体储罐,二氧化碳气体源通过气体输送泵连接气体储罐,所述气体储罐通过管道连接超声雾化器。利用气体输送泵及其附属管道可实现与二氧化碳运输车辆上的气罐直接连接,并完成液态二氧化碳向气体储罐的充装,具有节能、快速充装的特点。
[0027] 上述技术方案中,所述二氧化碳气体源可为二氧化碳发生装置或二氧化碳气体罐车
[0028] 本发明优选所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备所述分离系统包括接收来自煮漂染釜的物料的冷却器,冷却器下游通过管道连接分离釜,物料在分离釜中进行分离;分离釜下游连接吸附釜,所述吸附釜用于吸附超临界二氧化碳流体中残留的煮漂产物及染料助剂。
[0029] 所述分离釜内设有分离床,分离床为多层渐变网格结构,网格孔径自下到上为5mm-0.05mm渐变。同时,通过管路变化,可以实现二氧化碳气体反吹,从而解决了分离床的清洗问题。
[0030] 本发明优选所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备包括冷凝器,所述冷凝器接收来自吸附釜的二氧化碳,并对其进行冷却;所述冷凝器出口端连接气体储罐。
[0031] 本发明优选所述超声雾化器包括声波发生器、多孔液气分布器和雾化池、气体入口、气体通道和气体出口组成,其中,所述共溶剂管道连通雾化池,雾化池位于超声雾化器的底部,超声波发生器位于雾化池中;雾化池上方设有多孔液气分布器,所述多孔液气分布器上方设有气体通道,在气体通道一侧设有气体入口,该气体入口与二氧化碳气体储罐通过管道连通。
[0032] 本发明所述多孔液气分布器由3~10根多孔中心管、多根多孔圆柱、多孔管分布板Ⅰ、多孔管分布板Ⅱ构成。其中,多孔中心管为底部开口,顶端封闭结构,中心管内径为10~20mm;在多孔中心管的管壁上设有通孔,孔径为0.5~2mm;多孔圆柱为底部封闭,顶端开口结构,圆柱内径为1~10mm;在多孔圆柱的柱壁上设有通孔,孔径为0.5~2mm;多孔圆柱围绕在多孔中心管周围。所述多孔液气分布器一侧设有混合流体出口,该混合流体出口通过管道连接增压泵。
[0033] 本发明所述煮漂染釜内装载有煮漂单元,所述煮漂染单元,主要由底部分布器、多孔中心管和外部连接筒体组成。煮漂单元底部分布器与煮漂染釜流体入口连接,外部连接筒体气体入口与煮漂染釜流体出口连接。其中,多孔中心管为1-50个,多孔中心管直径为35mm,多孔中心管孔径为1mm-5mm。
[0034] 本发明所述染料釜包括染料筒,其底端和顶端分别设有二氧化碳流体入口和加料口,所述二氧化碳流体入口与染料筒的流体入口相连;自出口向上依次设有阀门III、混料仓II、阀门II、混料仓I,阀门I和加料仓。
[0035] 所述染料筒筒体底部设有气体入口,筒体内由下至上设有中心管连接板,多孔分布板和顶部多孔分布板,上述中心管连接板,多孔分布板和顶部多孔分布板均与筒体内圆周相固定;所述筒体底端和中心管连接板间的空腔构成底部气体通道;中心管连接板上设有与底部气体通道相通的多孔管,所述多孔管为底部开口,顶端封闭结构,在多孔管的管壁上设有通孔;所述多孔分布板设有通孔;所述顶部多孔分布板为中心区域为密封结构用于密封多孔管的顶端,外周为多孔环状结构;所述筒体的顶部设有气体出口,筒体的顶部与顶部多孔分布板形成的空腔为顶部气体混合通道。
[0036] 进一步地,所述加料仓包括阀门Ⅰ,混料仓Ⅰ,阀门Ⅱ,混料仓Ⅱ和阀门Ⅲ。可实现煮漂染过程中染料、助剂的适时加入。
[0037] 本发明所述超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备可满足亚麻、罗布麻、苎麻、大麻的煮漂染一体化加工需要。
[0038] 利用上述一体化设备进行麻类粗纱超临界二氧化碳生物酶煮漂染的方法,工艺如下:
[0039] ①超临界煮漂工艺:将麻类粗纱、染料和生物酶煮漂剂溶液依次置于所述煮漂染釜、染料釜和共溶剂罐中;开启二氧化碳贮存系统,向超声雾化器中通入二氧化碳,使二氧化碳流速为1-5m3/h;共溶剂罐内的生物酶煮漂剂溶液注入超声雾化器中,经超声波发生器的作用发生雾化;二氧化碳和雾化的生物酶煮漂剂溶液的混合流体在超声雾化器内混合;均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器的作用下进入超临界状态,并在增压泵的作用下注入到煮漂染釜内部,在磁力循环泵的作用下对麻类纤维粗纱进行内循环和/或外循环煮漂,超临界煮漂工艺条件为:温度为25-70℃,压力为8-30MPa,煮漂时间为10-60min;
[0040] ②超临界煮漂-分离工艺:关闭磁力循环泵,在增压泵的作用下进行煮漂-分离工序,煮漂-分离工艺条件为:温度为25-70℃,压力为8-30MPa,煮漂分离时间为10-30min;
[0041] ③超临界染色工艺:煮漂-分离工艺完成后,关闭共溶剂罐,并利用加热器将染料釜和煮漂染釜升温至80-120℃;染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜,二氧化碳贮存系统内的二氧化碳流出,在加热器的作用下进入超临界状态,并在增压泵的作用下注入染料釜;超临界二氧化碳流体首先流入染料釜溶解其内的染料,随后进入煮漂染釜内,对其中的麻类纤维粗纱进行染色,并在磁力循环泵的作用下对麻类纤维粗纱进行内染和外染加工;染色结束后,溶解有染料的超临界二氧化碳流体在分离系统进行分离,实现染料和气态二氧化碳的充分分离。
[0042] 进一步地,所述煮漂-分离工艺为:开启增压泵使新鲜的超临界二氧化碳进入煮漂染釜,利用新鲜的超临界二氧化碳进行煮漂,煮漂的同时将煮漂釜内的物料陆续送入分离系统中进行分离。
[0043] 更进一步地,所述工艺条件如下:
[0044] ①超临界煮漂工艺:温度为25-70℃,压力为8-30MPa,煮漂时间为10-60min;
[0045] ②超临界煮漂-分离工艺:温度为25-70℃,压力为8-30MPa,煮漂分离时间为10-30min;
[0046] ③超临界染色工艺:温度为80-120℃,压力为18-30MPa,染色时间为10-60min。
[0047] 本发明的有益效果为:与现有技术相比,本发明的突出特点为一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,具有独特设计的共溶剂系统、煮漂染系统和分离回收系统,通过共溶剂、染料与二氧化碳的均匀分散溶解,可以实现麻纤维粗纱的煮漂染生产;同时,超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,集合煮、漂、染三种功能,可以实现煮漂染工序的一步完成,具有高效性特点,从而解决了麻纤维煮漂染工序的高污染、高能耗难题。附图说明
[0048] 图1为一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备示意图,附图标记如下:
[0049] 1二氧化碳气体罐车,2气体输送泵,3乙二醇高位槽,4凉水塔,5清水泵,6压缩机,7乙二醇泵,8冷凝器,9气体储罐,10共溶剂罐,11液体输送泵,12超声雾化器,13增压泵,14加热器,15染料釜16、17煮漂染釜,18磁力循环泵,19在线监测系统,20冷却器,21分离釜,22吸附釜,23导热油高位槽,24导热油系统,25回收压缩机,V1、V2、V3……V20分别为阀门1、阀门2、阀门3……阀门20,T温度计,P压力表。
[0050] 图2为一种超临界二氧化碳流体无水煮漂设备中的煮漂染釜中超声雾化器示意图,附图标记如下:
[0051] 201超声波发生器,202雾化池,203多孔管分布板Ⅰ,204多孔圆柱,205多孔中心管,206多孔管分布板Ⅱ,207气体入口,208气体通道,209气体出口,210共溶剂入口;
[0052] 图3为一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备中的煮漂染釜装载煮漂单元示意图,附图标记如下:
[0053] 301煮漂染釜,302气体入口,303顶部气体通道,304多孔中心管顶端密封,305外层套筒,306内层多孔套筒,307多孔中心管,308底部分布器,309麻纤维粗纱筒子,310煮漂染釜底部流体入口;
[0054] 图4为一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备中的染料釜内的染料筒示意图,附图标记如下:
[0055] 401气体入口,402底部气体通道,403中心管连接板,404多孔管,405多孔分布板,406顶部多孔分布板,407顶部气体混合通道,408气体出口;
[0056] 图5为一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备中的染料釜装载示意图,附图标记如下:
[0057] 501快开封盖,502二氧化碳流体入口,503二氧化碳流体出口,504导热介质入口,505导热介质出口,506加料仓,507阀门Ⅰ,508混料仓Ⅰ,509阀门Ⅱ,510混料仓Ⅱ,511阀门Ⅲ。

具体实施方式

[0058] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
[0059] 下述实施例中所述试验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0060] 一种超临界二氧化碳流体无水煮漂染一体化设备,包括下述设备单元:
[0061] 二氧化碳贮存系统,所述二氧化碳贮存系统包括气体储罐9,二氧化碳气体罐车1通过气体输送泵2连接气体储罐9,所述气体储罐9通过管道连接超声雾化器12。
[0062] 用于存储共溶剂的共溶剂罐10;
[0063] 用于接收来自二氧化碳贮存系统的二氧化碳和共溶液剂储罐10的共溶剂的超声雾化器12,共溶剂在所述超声雾化器12中雾化后与二氧化碳混合形成混合流体;
[0064] 增压泵13和加热器14,所述增压泵和加热器用于接收来自超声雾化器12的二氧化碳和共溶剂混合流体或二氧化碳或接收来自二氧化碳贮存系统的二氧化碳;混合流体经增压泵13增压及加热器14加热后使混合流体变为溶解有共溶剂的超临界二氧化碳流体;二氧化碳气体经增压泵13增压及加热器14加热后使二氧化碳变为超临界二氧化碳流体;
[0065] 接收来自加热器14的超临界二氧化碳流体的染料釜15;
[0066] 接收来自加热器14的溶解有共溶剂的超临界二氧化碳流体或来自染料釜15的溶解有染料的超临界二氧化碳流体的煮漂染釜16和煮漂染釜17;
[0067] 接收来自煮漂染釜的物料的分离系统,分离系统可使物料进行气固分离。所述分离系统包括接收来自煮漂染釜的物料的冷却器20,冷却器20下游通过管道连接分离釜21,物料在分离釜21中进行分离;分离釜21下游连接吸附釜22,吸附釜22用于吸附超临界二氧化碳流体中残留的煮漂产物及染料助剂。
[0068] 磁力循环泵18,所述磁力循环泵18用于使煮漂染釜内的物料进行循环。
[0069] 冷凝器8,所述冷凝器8接收来自吸附釜的超临界二氧化碳流体,并对其进行冷却;所述冷凝器8出口端连接气体储罐9。
[0070] 加热系统,所述加热系统用于为设备单元提供所需热源,所述加热系统为导热油系统,其包括用于储存导热油的导热油高位槽23及导热油系统24。所述导热油系统包括用于储存导热油的导热油存储罐、导热油加热罐及油泵,可为设备中的分离釜21、染料釜15、煮漂染釜16、17等提供热源。
[0071] 循环制冷系统,所述循环制冷系统用于为设备单元提供所需冷源。所述循环制冷系统由压缩机6、凉水塔4、乙二醇泵7、清水泵5组成。所述循环制冷系统用于为冷凝器8提供所需冷源。
[0072] 所述超声雾化器包括超声波发生器201、多孔液气分布器和雾化池202、气体入口207、气体通道208和气体出口209组成,其中,所述共溶剂管道连通雾化池202,雾化池202位于超声雾化器的底部,超声波发生器201位于雾化池202中;雾化池202上方设有多孔液气分布器,所述多孔液气分布器上方设有气体通道208,在气体通道208一侧设有气体入口207,该气体入口207与二氧化碳气体储罐9通过管道连通。其工作原理为:一方面,共溶剂在液体输送泵的作用下通过共溶剂入口210注入超声雾化器内,并在超声波发生器201的震荡下作用下雾化。雾化状态的共溶剂首先进入与多孔管分布板Ⅰ203连接的多孔中心管205,并可以沿多孔中心管205上的小孔流出。另一方面,二氧化碳通过气体入口207进入气体通道208,而后经过多孔管分布板Ⅱ206进入与其相连的多孔圆柱204,并可以沿多孔圆柱204上的小孔流出。雾化状态的共溶剂和二氧化碳气体相互混合,从而实现气液两相在液气分布器中的充分混合。随后,气液混合流体通过气体出口209流体,进入煮漂染系统。
[0073] 下述实施例中所用煮漂染釜可参考公布号为CN102787459A的中国专利中的超临界二氧化碳筒子纱染色釜,如实施例1中所记载的染色釜。所述煮漂染釜由釜体及装载在釜体中的煮漂单元构成。所述釜体底部设有煮漂染釜流体入口,上部设有煮漂染釜流体出口。所述煮漂染单元,主要由底部分布器308、多孔中心管307和外部连接筒体组成。所述外部连接筒体由气体入口302,顶部气体通道303,多孔中心管顶端密封304,外层套筒305,内层多孔套筒306组成。所述内层多孔套筒306套装于外层套筒305内,在外层套筒305的顶部设有气体入口302,在气体入口302和内层多孔套筒306间具有空腔,该空腔为顶部气体通道303;
内层多孔套筒306中设有若干多孔中心管307,多孔中心管307的顶端通过多孔中心管顶端密封304密封;多孔中心管307下端与底部分布器308相通。煮漂单元底部分布器308与煮漂染釜流体入口连接,外部连接筒体气体入口302与位于漂煮染釜16、17釜体上部的煮漂染釜流体出口连接。其中,多孔中心管307为6个,多孔中心管307直径为35mm,多孔中心管307孔径为1mm。其工作原理为:煮漂染生产时,二氧化碳流体由气体入口302(外部连接筒体)流入,通过顶部气体通道303(外部连接筒体)后进入外层套筒305与内层多孔套筒306所构成的气体通道,流经内层多孔套筒306的细孔,可以实现流体对筒纱的定向高强穿透,首次解决了常规超临界流体外循环过程中的气体无序乱流状态,有效保证了煮漂染效果。超临界二氧化碳流体通过多孔中心管307,经过底部分布器308,而后由流出,完成煮漂染外循环。
另外,外部连接筒体与多孔中心管307顶端直接连接,改变了每个多孔中心管均需单独密封的方式,实现了对其的整体密封,从而避免了流体短路现象,进一步加强了流体传质效果。
当二氧化碳流体由煮漂染釜底部的流体入口流入时,首先进入底部分布器308,并流入多孔中心管307,对其上的麻纤维进行煮漂染生产。二氧化碳流体穿透麻纤维筒子后,通过内层多孔套筒306进入外层套筒305与内层套筒306所构成的气体通道。随后进入顶部气体通道
303,并由气体入口302(外部连接筒体)流出,完成煮漂染外循环。
[0074] 所述染料釜包括染料筒,其底端和顶端分别设有二氧化碳流体入口502和加料口,所述二氧化碳流体入口502与染料筒的二氧化碳气体入口401相连;自加料口向上依次设有阀门III511、混料仓II510、阀门II509、混料仓I508,阀门I507和加料仓506。
[0075] 所述染料筒筒体底部设有气体入口401,筒体内由下至上设有中心管连接板403,多孔分布板405和顶部多孔分布板406,上述中心管连接板403,多孔分布板405和顶部多孔分布板406均与筒体内圆周相固定;所述筒体底端和中心管连接板403间的空腔构成底部气体通道402;中心管连接板403上设有与底部气体通道402相通的多孔管404,所述多孔管404为底部开口,顶端封闭结构,在多孔管404的管壁上设有通孔;所述多孔分布板405设有通孔;所述顶部多孔分布板406的中心区域为密封结构,用于密封多孔管404的顶端,外周为多孔环状结构;所述筒体的顶部设有气体出口408,筒体的顶部与顶部多孔分布板406形成的空腔为顶部气体混合通道407。其工作原理为:煮漂染前,染料加入多孔管404内,然后将染料筒置于染料釜内部,染料筒气体入口401与染料釜底部二氧化碳流体入口502连接。煮漂染生产时,超临界二氧化碳先由气体入口401进入染料筒的底部气体通道402,进而流入与中心管连接板403相连的多孔管404内;溶解有染料或助剂的二氧化碳流体穿过多孔管404表面的细孔进入中心管连接板403、多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道;同时,位于中心管连接板403和多孔分布板间405的二氧化碳流体可以流经多孔分布板405上的细孔进入多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道。顶部多孔分布板406外沿为环形多孔结构,中心部分为密闭结构以与多孔管404顶端形成密封,从而避免流体流动过程中的短路现象。溶解有染料或助剂的二氧化碳流体经过顶部多孔分布板406的多孔外沿,进入顶部气体混合通道407,并经由气体出口流出,进入煮漂染釜,进行麻纤维粗纱筒子309的煮漂染。染料筒内的多孔管404、多孔分布板405和顶部气体混合通道407可以最大限度的分散其内的染料,以增加单位体积内二氧化碳流体的溶解度,利于麻纤维粗纱的高品质、均匀性染色加工。
[0076] 所述染料釜的工作原理为:二氧化碳流体通过二氧化碳流体入口502流入染料釜,并进入染料筒溶解其内的染料或助剂。溶解有染料或助剂的超临界二氧化碳流体通过二氧化碳流体出口503流出,进入与煮漂染釜相连接的管道,以供煮漂染生产使用。煮漂染过程中,将一定质量配色染料或其他助剂加入加料仓内,首先打开阀门Ⅰ507,将染料或助剂注入混料仓Ⅰ508中,待染料或助剂全部进入混料仓Ⅰ508时,关闭阀门Ⅰ507。缓慢打开阀门Ⅱ509,使得混料仓Ⅰ508中的染料或助剂注入混料仓Ⅱ510,随后关闭阀门Ⅱ509。缓慢打开阀门Ⅲ511,使得二氧化碳流体缓慢流入混料仓Ⅱ510,以溶解染料。待混料仓Ⅱ510内的压力与染料釜平衡后,全开阀门Ⅲ511,实现混料仓Ⅱ510和染料釜的连通,从而完成染料或助剂向染料釜的加入。
[0077] 利用上述设备进行漂煮染的工艺路线如下:
[0078] 二氧化碳存储在气体储罐9内,生物酶煮漂剂置于共溶剂罐10内,染料置于染料釜15内,麻纤维粗纱筒子309放置在煮漂染单元上,并置于煮漂染釜内部。二氧化碳首先在气体储罐9内流出,流入超声雾化器12。生物酶煮漂剂在超声雾化器12的作用下发生雾化,与流入的二氧化碳在多孔气液分布器内充分混合。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入染料釜15或煮漂染釜16、17(下文将染料釜15或煮漂染釜16、17称为超临界无水煮漂染设备),并。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体流入煮漂染釜16、17内,在磁力循环泵18的作用下首先对麻纤维粗纱进行内循环和外循环煮漂。随后,关闭磁力循环泵18,开启增压泵13使气体储罐9中的二氧化碳进入煮漂染釜16、17进行煮漂-分离工序,进一步进入分离釜21进行分离工序以进一步增加煮漂效果,并分离煮漂产物,以避免对染色工序造成影响。
[0079] 煮漂及分离完成后,关闭共溶剂罐10,使从气体储罐9流出的二氧化碳经超声雾化器12后经增压泵13和加热器14进入染料釜15,并利用加热系统对染料釜15和煮漂染釜16、17升温,提高釜体温度以满足染色需要,并使得釜体内的生物酶失活,避免其对染色造成影响。染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜15,气体储罐9内的二氧化碳流出,在增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部,并在加热器14的作用下进入超临界状态。超临界二氧化碳流体首先流入染料釜15溶解其内的染料,随后进入煮漂染釜16、17内,对其中的麻纤维粗纱进行染色,并在磁力循环泵18的作用下对麻纤维粗纱进行内染和外染加工。染色结束后,溶解有染料和煮漂目标物的超临界二氧化碳流体首先在冷却器20内降温,然后进入分离釜21进行分离,并在分离釜21分离床的作用下实现气固两组份的完全分离,染料或煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部。同时,为了实现染料等固体物质的彻底分离,二氧化碳气体在吸附釜22内进行再吸附。随后气态二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0080] 下述实施中测试方法如下:GB/T 3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度、GB/T3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度、GB/T 8427-2008纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧。
[0081] 实施例1
[0082] 二氧化碳存储在气体储罐9内,2%o.w.f(2%o.w.f是指生物酶复配煮漂剂以麻类粗纱质量的百分比计为2%)的生物酶复配煮漂剂(所述生物酶复配煮漂剂按质量比由下述组分组成:木聚糖酶:葡萄糖氧化酶:果胶酶:烷基葡糖苷(APG)=2:1:1:2,)置于共溶剂罐10内,2%o.w.f.的姜黄素置于染料筒并放入染料釜15内,500kg亚麻粗纱筒子依次连接套置在煮漂单元中的多孔中心管307上,通过底部分布器308与煮漂染釜底部流体入口310连接,通过外部连接筒体的气体入口302与煮漂染釜流体出口连接。二氧化碳首先在气体储罐
9内流出,流入超声雾化器12。生物酶煮漂剂在液体输送泵11的作用下通过共溶剂入口注入超声雾化器12内,并在超声波发生器201震荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂进入与多孔管分布板Ⅰ203连接的多孔中心管205,沿小孔流出;二氧化碳通过气体入口207进入气体通道208,并经过多孔管分布板Ⅱ206进入与其相连的多孔圆柱204,沿小孔流出,从而在实现气液两相在多孔液气分布器中的充分混合。气液混合流体通过气体出口209,进入煮漂系统。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并增压泵
13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体由煮漂染釜底部流体入口310流入煮漂染釜16、17内部,通过底部分布器308分别流入多孔中心管307,并由多孔中心管307的细孔流出对亚麻粗纱进行煮漂,二氧化碳流体流经外部连接筒体的内层多孔套筒306小孔,进入外部连接筒体顶部气体通道303,并经过顶部气体通道303,经由气体入口302进入煮漂染釜流体出口;在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体再次进入煮漂染釜16、17,实现煮漂循环。在50℃、22MPa的条件下煮漂30min后,关闭磁力循环泵18,开启增压泵13。保持50℃、22MPa的条件下,进行煮漂-分离30min(所述“煮漂-分离”指开启增压泵13使新鲜的超临界二氧化碳进入煮漂染釜16、17,利用新鲜的超临界二氧化碳进行煮漂,煮漂的同时将煮漂釜16、17内的物料陆续送入分离釜21中进行分离),超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9。
[0083] 煮漂工序完成后,关闭共溶剂系统(指关闭共溶剂罐10和超声雾化器12;使共溶剂不进入超声雾化器12,而使二氧化碳气体通过超声雾化器12后进入染料釜15)。利用加热系统对染料釜15和煮漂染釜16、17升温。染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜15,气体储罐9内的二氧化碳流出,在加热器14的作用下进入超临界状态,并增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。超临界二氧化碳流体先由气体入口401进入染料筒的底部气体通道402,进入与中心管连接板403相连的多孔管404内;溶解有染料的二氧化碳穿过多孔管404表面的细孔进入中心管连接板403、多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道;同时,位于中心管连接板403和多孔分布板间406的二氧化碳流体可以流经多孔分布板405上的细孔进入多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道。溶解有染料的二氧化碳流体经过顶部多孔分布板406的多孔外沿,进入顶部气体混合通道407,经由气体出口408流出,进入煮漂染釜16、17内。煮漂染釜中,二氧化碳通过底部分布器308分别流入多孔中心管307,并由多孔中心管307的细孔流出对麻纤维粗纱进行染色,二氧化碳流体流经外部连接筒体的内层多孔套筒306小孔,进入外部连接筒体气体通道,并经过顶部气体通道经由气体入口302进入煮漂染釜流体出口;在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体再次进入煮漂染釜,16、17实现染色内循环。在100℃、24MPa的条件下染色60min后,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。染料和煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0084] 经检测,煮漂后的亚麻粗纱白度为50,残胶率为22%。同时,染色亚麻粗纱的K/S值为6.2,K/S值的标准偏差低于0.02,具有较好的匀染性和重现性特点。同时,染色亚麻粗纱的耐水洗色牢度为4级,耐干磨牢度为4-5级,耐湿磨牢度为4-5级,耐日晒色牢度为6级。
[0085] 实施例2
[0086] 二氧化碳存储在气体储罐9内,4%o.w.f的生物酶复配煮漂剂(所述生物酶复配煮漂剂按质量比由下述组分组成:木聚糖酶:葡萄糖氧化酶:果胶酶:烷基葡糖苷(APG)=2:1:1:2,)置于共溶剂罐10内,1%o.w.f.的紫草素置于染料筒并放入染料釜15内,500kg罗布麻粗纱筒子依次连接套置在煮漂单元中的多个多孔中心管307上,通过底部分布器308与煮漂染釜底部流体入口连接,通过外部连接筒体的气体入口302与煮漂染釜流体出口连接。二氧化碳首先在气体储罐内9流出,流入超声雾化器12。共溶剂系统位于共溶剂罐10内的生物酶煮漂剂首先在液体输送泵11的作用下注入雾化池202内,位于其内的超声波发生器201使得生物酶煮漂剂发生雾化,雾化的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳在多孔气液分布器内充分混合。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜并进入煮漂染单元的气体入口301,均匀分散有生物酶煮漂剂的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道303进入由外层套筒305和内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行煮漂;二氧化碳流体通过筒纱多孔管(所述筒纱多孔管为纱管,即筒纱缠绕在其上,)进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部流体入口310,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,实现煮漂循环。在60℃、20MPa的条件下煮漂90min后,保持60℃、20MPa的条件下,进行煮漂-分离30min,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9。
[0087] 煮漂工序完成后,关闭共溶剂系统。利用加热系统对染料釜15和煮漂染釜16、17升温。染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜15,气体储罐9内的二氧化碳流出,在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。超临界二氧化碳流体先由气体入口401进入染料筒的底部气体通道402,进入与中心管连接板403相连的多孔管404内;溶解有染料的二氧化碳穿过多孔管404表面的细孔进入中心管连接板403、多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道;同时,位于中心管连接板403和多孔分布板405间的二氧化碳流体可以流经多孔分布板405上的细孔进入多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道。溶解有染料的二氧化碳流体经过顶部多孔分布板406的多孔外沿,进入顶部气体混合通道407,经由气体出口408流出,进入煮漂染釜内。煮漂染釜中,二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜并进入煮漂染单元的气体入口302,均匀分散有染料的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道303进入由外层套筒307和内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行染色;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部流体入口310,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,实现染色外循环。在110℃、22MPa的条件下染色60min后,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。染料和煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0088] 经检测,煮漂后的罗布麻粗纱白度为45,残胶率为20%。同时,染色罗布麻粗纱的K/S值为5.5,K/S值的标准偏差低于0.01,具有较好的匀染性和重现性特点。同时,染色亚麻粗纱的耐水洗色牢度为4-5级,耐干磨牢度为4-5级,耐湿磨牢度为4-5级,耐日晒色牢度为6级。
[0089] 实施例3
[0090] 二氧化碳存储在气体储罐9内,1%o.w.f的木聚糖酶生物酶煮漂剂置于共溶剂罐内,1%o.w.f的活性分散大红R置于染料筒并放入染料釜15内,200kg苎麻粗纱筒子依次连接套置在煮漂单元中的多孔中心管307上,通过底部分布器308与煮漂染釜底部流体入口310连接,通过外部连接筒体的气体入口302与煮漂染釜流体出口连接。二氧化碳首先在气体储罐内9流出,流入超声雾化器12。共溶剂系统位于共溶剂罐10内的生物酶煮漂剂首先在液体输送泵11的作用下注入雾化池202内,位于其内的超声波发生器201使得生物酶煮漂剂发生雾化,雾化的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳在多孔气液分布器内充分混合。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到煮漂染设备内部。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体由煮漂染釜的底部流体入口310流入煮漂染单元内部,通过底部分布器308分别流入多孔中心管307,并由多孔中心管307的细孔流出对麻纤维粗纱进行煮漂,二氧化碳流体流经外部连接筒体的内层多孔套筒306小孔,进入外部连接筒体气体通道,并经过顶部气体通道303经由气体入口
302进入煮漂染釜流体出口;在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体再次进入煮漂染釜
16、17,实现内循环煮漂。在50℃、22MPa煮漂30min后,改变流体运行方向,使得超临界二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜16、17并进入煮漂染单元的气体入口301,均匀分散有生物酶煮漂剂的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道303进入由外层套筒307和内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行煮漂;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部气体入口,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,实现外循环煮漂30min。保持在50℃、22MPa的条件下,进行煮漂-分离30min,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9。
[0091] 随后关闭共溶剂系统。利用加热系统对染料釜和煮漂染釜升温。染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜15,气体储罐9内的二氧化碳流出,在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。超临界二氧化碳流体先由气体入口401进入染料筒的底部气体通道402,进入与中心管连接板403相连的多孔管404内;溶解有染料的二氧化碳穿过多孔管404表面的细孔进入中心管连接板403、多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道;同时,位于中心管连接板403和多孔分布板405间的二氧化碳流体可以流经多孔分布板405上的细孔进入多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道。溶解有染料的二氧化碳流体经过顶部多孔分布板406的多孔外沿,进入顶部气体混合通道407,经由气体出口408流出,进入煮漂染釜16、17内。煮漂染釜16、17中,二氧化碳通过底部分布器308分别流入多孔中心管307,并由多孔中心管307的细孔流出对麻纤维粗纱进行染色,二氧化碳流体流经外部连接筒体的内层多孔套筒306小孔,进入外部连接筒体气体通道,并经过顶部气体通道303经由气体入口进入煮漂染釜流体出口;在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体再次进入煮漂染釜16、17,在110℃、24MPa实现染色内循环。染色30min后,改变流体流向,二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜并进入煮漂染单元的气体入口302,均匀分散有染料的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道303进入由外层套筒和305内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行染色;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部气体入口,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,实现染色外循环30min后,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。染料和煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0092] 经检测,煮漂后的罗布麻粗纱白度为48,残胶率为21%。同时,染色罗布麻粗纱的K/S值为10.5,K/S值的标准偏差低于0.01,具有较好的匀染性和重现性特点。同时,染色亚麻粗纱的耐水洗色牢度为4-5级,耐干磨牢度为4-5级,耐湿磨牢度为4-5级,耐日晒色牢度为6级。
[0093] 实施例4
[0094] 二氧化碳存储在气体储罐9内,3%o.w.f的果胶生物酶煮漂剂置于共溶剂罐内,1%o.w.f.的指甲草色素置于染料筒并放入染料釜15内,1000kg大麻筒子纱依次连接套置在煮漂单元中的多个多孔中心管307上,通过底部分布器308与煮漂染釜底部流体入口310连接,通过外部连接筒体的气体入口302与煮漂染釜流体出口连接。二氧化碳首先在气体储罐内9流出,流入超声雾化器12。共溶剂系统位于共溶剂罐10内的生物酶煮漂剂首先在液体输送泵11的作用下注入雾化池202内,位于其内的超声波发生器201使得生物酶煮漂剂发生雾化,雾化的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳在多孔气液分布器内充分混合。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到煮漂染设备内部。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体由煮漂染釜的流体入口310流入煮漂染单元内部,通过底部分布器308分别流入多孔中心管307,并由多孔中心管307的细孔流出对麻纤维粗纱进行煮漂,二氧化碳流体流经外部连接筒体的内层多孔套筒306小孔,进入外部连接筒体气体通道,并经过顶部气体通道303经由气体入口进入煮漂染釜流体出口;在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体再次进入煮漂染釜,在40℃、22MPa的条件下进行煮漂循环90min。在此过程中,缓慢打开微调阀门,进行煮漂染系统中的二氧化碳流体取样,利用红外检测器对流体样品进行检测,以确定流体中煮漂目标物的含量,并通过成像系统对流体内的溶解状态进行成像和数据显示。保持在40℃、22MPa的条件下,进行煮漂-分离10min,超临界二氧化碳流体先在冷却器中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9。
[0095] 煮漂完成后,关闭共溶剂系统。利用加热系统对染料釜15和煮漂染釜16、17升温。染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜15,气体储罐9内的二氧化碳流出,在加热器
14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。
超临界二氧化碳流体先由气体入口进入染料筒的底部气体通道402,进入与中心管连接板
403相连的多孔管404内;溶解有染料的二氧化碳穿过多孔管404表面的细孔进入中心管连接板403、多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道;同时,位于中心管连接板403和多孔分布板405间的二氧化碳流体可以流经多孔分布板405上的细孔进入多孔分布板
405、顶部多孔分布板406间的气体通道。溶解有染料的二氧化碳流体经过顶部多孔分布板
406的多孔外沿,进入顶部气体混合通道407,经由气体出口408流出,进入煮漂染釜内。煮漂染釜16、17中,二氧化碳通过底部分布器308分别流入多孔中心管307,并由多孔中心管307的细孔流出对麻纤维粗纱进行染色,二氧化碳流体流经外部连接筒体的内层多孔套筒306小孔,进入外部连接筒体气体通道,并经过顶部气体通道经由气体入口进入煮漂染釜流体出口;在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体再次进入煮漂染釜,在120℃、25MPa的条件下,实现染色循环30min。在此过程中,缓慢打开微调阀门,进行煮漂染系统中的二氧化碳流体取样,利用红外检测器对流体样品进行检测,以确定流体中染料的溶解度,并通过成像系统对流体内染料的溶解状态进行成像和数据显示。染色完成后,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。染料和煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0096] 经检测,煮漂后的罗布麻粗纱白度为46,残胶率为20%。同时,染色罗布麻粗纱的K/S值为8.3,K/S值的标准偏差低于0.02,具有较好的匀染性和重现性特点。同时,染色亚麻粗纱的耐水洗色牢度为4级,耐干磨牢度为4级,耐湿磨牢度为4-5级,耐日晒色牢度为6级。
[0097] 实施例5
[0098] 二氧化碳存储在气体储罐9内,1%o.w.f的半纤维素酶生物酶煮漂剂置于共溶剂罐内,5%o.w.f.的紫甘薯色素置于染料筒并放入染料釜15内,800kg亚麻筒子依次连接套置在煮漂单元中的多个多孔中心管307上,通过底部分布器308与煮漂染釜底部流体入口310连接,通过外部连接筒体的气体入口302与煮漂染釜流体出口连接。二氧化碳首先在气体储罐内9流出,流入超声雾化器12。共溶剂系统位于共溶剂罐10内的生物酶煮漂剂首先在液体输送泵11的作用下注入雾化池202内,位于其内的超声波发生器201使得生物酶煮漂剂发生雾化,雾化的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳在多孔气液分布器内充分混合。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到煮漂染设备内部。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜16、17并进入煮漂染单元的气体入口302,均匀分散有生物酶煮漂剂的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道30进入由外层套筒307和内层多孔套筒
306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行煮漂;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部流体入口310,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,在40℃、22MPa的条件下进行煮漂循环70min实现煮漂循环。保持在40℃、22MPa的条件下,进行煮漂-分离
20min,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9。
[0099] 煮漂完成后,关闭共溶剂系统。利用加热系统对染料釜15和煮漂染釜16、17升温。染色加工时,首先在煮漂染系统内接入染料釜15,气体储罐9内的二氧化碳流出,在加热器
14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到超临界无水煮漂染设备内部。
超临界二氧化碳流体先由气体入口进入染料筒的底部气体通道402,进入与中心管连接板
403相连的多孔管404内;溶解有染料的二氧化碳穿过多孔管404表面的细孔进入中心管连接板403、多孔分布板405、顶部多孔分布板406间的气体通道;同时,位于中心管连接板403和多孔分布板405间的二氧化碳流体可以流经多孔分布板上405的细孔进入多孔分布板
405、顶部多孔分布板406间的气体通道。溶解有染料的二氧化碳流体经过顶部多孔分布板
406的多孔外沿,进入顶部气体混合通407道,经由气体出口流出,进入煮漂染釜内。煮漂染釜16、17中,二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜并进入煮漂染单元的气体入口302,均匀分散有染料的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道进入由外层套筒307和内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行染色;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部流体入口310,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,在110℃、26MPa的条件下,实现染色外循环60min。染色完成后,超临界二氧化碳流体先在冷却器中降温,再进入分离釜21进行分离。缓慢打开微调阀门,进行分离回收系统中的二氧化碳流体取样,利用红外检测器对流体样品进行检测,以确定流体中染料、煮漂目标物和二氧化碳分离状态,并通过成像系统对流体内的固相溶解状态进行成像和数据显示。
分离回收过程中,在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。染料和煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜21进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0100] 经检测,煮漂后的罗布麻粗纱白度为47,残胶率为19%。同时,染色罗布麻粗纱的K/S值为6.7,K/S值的标准偏差低于0.02,具有较好的匀染性和重现性特点。同时,染色亚麻粗纱的耐水洗色牢度为4-5级,耐干磨牢度为4-5级,耐湿磨牢度为4-5级,耐日晒色牢度为6级。
[0101] 实施例6
[0102] 二氧化碳存储在气体储罐9内,2%o.w.f的葡萄糖氧化酶生物酶煮漂剂置于共溶剂罐内,800kg亚麻筒子依次连接套置在煮漂单元中的多个多孔中心管307上,通过底部分布器308与煮漂染釜底部流体入口310连接,通过外部连接筒体的气体入口302与煮漂染釜流体出口连接。二氧化碳首先在气体储罐内9流出,流入超声雾化器12。共溶剂系统位于共溶剂罐10内的生物酶煮漂剂首先在液体输送泵11的作用下注入雾化池202内,位于其内的超声波发生器201使得生物酶煮漂剂发生雾化,雾化的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳在多孔气液分布器内充分混合。均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加热器14的作用下进入超临界状态,并在增压泵13的作用下注入到煮漂染设备内部。均匀分散有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜并进入煮漂染单元的气体入口302,均匀分散有生物酶煮漂剂的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道303进入由外层套筒307和内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行煮漂;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器308和煮漂染釜底部流体入口310,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,在40℃、22MPa的条件下进行煮漂内循环30min。改变流体运行方向,使得超临界二氧化碳流体由煮漂染釜顶部流体出口流入煮漂染釜并进入煮漂染单元的气体入口302,均匀分散有生物酶煮漂剂的二氧化碳流体经由煮漂染单元的顶部气体通道303进入由外层套筒307和内层多孔套筒306构成的气体通道,并通过内层多孔套筒306对麻纤维粗纱进行煮漂;二氧化碳流体通过筒纱多孔管进入多孔中心管307,依次通过底部分布器
308和煮漂染釜底部流体入口310,在磁力循环泵18的作用下,二氧化碳流体重新进入煮漂染釜顶部流体出口,实现外循环煮漂30min。保持在40℃、22MPa的条件下,进行煮漂-分离
40min,超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离,并在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9。
[0103] 煮漂完成后,关闭共溶剂系统。超临界二氧化碳流体先在冷却器20中降温,再进入分离釜21进行分离。缓慢打开微调阀门,进行分离回收系统中的二氧化碳流体取样,利用红外检测器对流体样品进行检测,以确定流体中染料、煮漂目标物和二氧化碳分离状态,并通过成像系统对流体内的固相溶解状态进行成像和数据显示。分离回收过程中,在分离床的作用下实现气固两组份的完全分离。染料和煮漂目标物等固态组分沉降在分离釜21底部,气态二氧化碳则通过吸附釜22进行彻底吸附净化,最后洁净的二氧化碳经由循环制冷系统回收进入气体储罐9,以备下次使用。
[0104] 经检测,煮漂后的罗布麻粗纱白度为48,残胶率为20%,可满足商业化染色的要求。
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