高强度共聚芳族聚酰胺纤维及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201580044655.1 | 申请日 | 2015-08-19 | 公开(公告)号 | CN106661774B | 公开(公告)日 | 2019-06-21 |
| 申请人 | 可隆工业株式会社; | 发明人 | 丘南大; 卢暻焕; | ||||
| 摘要 | 本 发明 的高强度共聚芳族聚酰胺 纤维 ，其包含含有被氰基(‑CN)取代的芳基的芳族聚酰胺共聚物，并且特性 粘度 (IV)为6.0至8.5，多分散指数(PDI)为1.5至2.0，强度为23g/d至32g/d， 弹性模量 为1,100g/d至1,300g/d。所述高强度共聚芳族聚酰胺纤维可以通过如下方法制备，该方法包括：当将对苯二胺、氰基‑对苯二胺和对苯二甲酰氯依次加入到 有机 溶剂 中，一起反应以制备共聚芳族聚酰胺纤维时，在溶解于 有机溶剂 中的对苯二胺、氰基‑对苯二胺和对苯二甲酰氯进行反应之前，将中和剂加入到有机溶剂中并使其分散。在本发明中，由对苯二胺、氰基‑对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合反应产生的氯化氢(HCl)通过分散在溶剂中的中和剂直接除去，并同时转化为金属盐，因此，不产生酸絮而是生成另外的盐，因此，可以制备如下芳族聚酰胺共聚物，由于酸絮凝胶化被延迟，即，反应时间延长，该芳族聚酰胺共聚物具有高特性粘度(IV)和低多分散指数(PDI)，以及由于生成另外的盐，该芳族聚酰胺共聚物在有机溶剂中还具有优异的溶解性。通过使用所述芳族聚酰胺共聚物，即使不使用 硫酸 也可以制备具有良好的可纺性的高强度共聚芳族聚酰胺纤维。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维，包含含有被氰基(-CN)取代的芳基的芳族聚酰胺共聚物，使得特性粘度(IV)为6.0至8.5，多分散指数(PDI)为1.5至2.0，并且强度为23g/d至 |
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| 说明书全文 | 高强度共聚芳族聚酰胺纤维及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维及其制备方法，更特别地，涉及一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维，其包含含有被氰基(-CN)取代的芳基的芳族聚酰胺共聚物，使得具有较高的特性粘度(IV)、较低的多分散指数(PDI)以及较高的强度和弹性模量。另外，本发明提供一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维的制备方法，其中，在芳族聚酰胺共聚物的聚合过程中产生的氯化氢(HCl)用分散在有机溶剂中的中和剂直接除去，同时转化为金属盐，以防止酸絮(acidcrumbs)的产生，而是生成另外的盐，从而延迟由于酸絮引起的凝胶化，即，延长聚合时间，以便提高芳族聚酰胺共聚物的特性粘度(IV)同时缩小分子量分布，并且由于生成另外的盐而提高芳族聚酰胺聚合物在有机溶剂中的溶解度，从而即使在不使用硫酸的情况下也顺利地纺制具有较高的特性粘度(IV)的芳族聚酰胺共聚物。 背景技术[0002] 芳香族聚酰胺通常称为芳族聚酰胺，其包括具有苯环通过酰胺基(-CONH)线性连接的结构的对位芳族聚酰胺，以及具有与对位芳族聚酰胺的连接结构不同的结构的间位芳族聚酰胺。 [0003] 对位芳族聚酰胺具有诸如高强度、高弹性和低收缩性的优异特性。由于对位芳族聚酰胺具有足够高的强度，使得能够用由其制成的厚度为约5mm的细绳提起两吨重的车辆，因此其广泛地用于防弹以及航空航天领域的先进工业中的各种用途中。 [0005] 芳族聚酰胺纤维的制备方法已经在本申请人所拥有的韩国专利登记No.10-0910537中进行了详细地说明。根据该登记专利，通过将芳香族二元胺溶解在聚合溶剂中，然后将芳香族二元酸加入到上述溶液中来制备混合溶液，从而制备芳族聚酰胺聚合物。接下来，将芳族聚酰胺聚合物溶解在硫酸溶剂中以制备纺丝液，对所述纺丝液进行纺丝，然后依次进行凝固、洗涤和干燥过程，从而最终制得芳族聚酰胺纤维。 [0006] 然而，如果根据上述方法制备芳族聚酰胺纤维，则制得固态的芳族聚酰胺聚合物，再溶解在硫酸溶剂中以制备纺丝液，然后对该纺丝液进行纺丝。因此，制备工艺变得复杂，对人体有害，并且会引起诸如由于装置的腐蚀而导致的耐久性降低的问题。 [0007] 另外，由于用于溶解具有较高的耐化学性的芳族聚酰胺聚合物并且在纺丝后除去的硫酸溶剂经常引起环境污染，因此应当在使用后进行适当处理。处理这种废硫酸的成本通常降低芳族聚酰胺纤维的经济优势。 [0008] 为了解决上述问题，韩国专利登记No.10-171994和韩国专利特许公开No.10-2013-0075202公开了一种直接使用共聚芳族聚酰胺聚合溶液作为纺丝液来制备芳族聚酰胺纤维的方法，从而在不需要硫酸溶剂的同时制备芳族聚酰胺纤维。 [0009] 更特别地，在上述现有技术中，通过将对苯二甲酰氯加入到已溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中并使它们反应来制备固相芳族聚酰胺共聚物。在聚合完成后，将得到的固相芳族聚酰胺共聚物研磨并通过加入诸如氢氧化钙的中和剂来均匀地溶解以制备纺丝液，然后对纺丝液进行纺丝并凝固，由此制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0010] 根据上述常规方法，可以在不使用硫酸溶剂的情况下制备芳族聚酰胺纤维。然而，对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯一起反应形成氯化氢(HCl)，这产生酸絮并由此引起快速凝胶化。也就是说，由于反应时间缩短，聚合后的芳族聚酰胺共聚物具有较低的特性粘度，为约5.0，并且多分散指数(PDI)为约2.2，因此引起分子量分布扩大的问题。因此，根据常规方法形成的纺丝液具有较差的液晶性能，使得可纺性劣化。常规方法在提高制备的芳族聚酰胺纤维的强度和弹性模量方面具有限制。 [0011] 特别地，当芳族聚酰胺共聚物的多分散指数(PDI)为约2.2时，分子量分布扩大，并且具有低分子量的聚合物链(具有较短的长度的聚合物链)的分布增加。但是这种低分子量聚合物链(具有较短的长度的聚合物链)存在于纺制的共聚芳族聚酰胺纤维的表层上，从而使表层内部的聚合物链的端部增加。因此，当拉伸共聚芳族聚酰胺纤维时，引起聚合物链的端部过早地断裂的缺陷，这又引起强度和弹性模量的劣化。 [0012] 另外，即使芳族聚酰胺共聚物的特性粘度(IV)较低，为约5.0，但是聚合物链的长度降低，因此引起上述制备的共聚芳族聚酰胺纤维的强度和弹性模量的劣化。 [0013] 另外，为了均匀地溶解固相芳族聚酰胺聚合物，上述常规方法需要24小时以上的较长时间以通过将中和剂加入到聚合之后得到的芳族聚酰胺共聚物中来制备纺丝液，因此，引起纺丝液的生产率降低的问题。 发明内容[0014] 技术问题 [0015] 本发明的一个目的是提供一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维，其包含含有被氰基(-CN)取代的芳基的芳族聚酰胺共聚物，使得具有较高的特性粘度(IV)、较低的多分散指数(PDI)以使分子量分布变窄，以及较高的强度和弹性模量。 [0016] 本发明的另一目的是提供一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维的制备方法，其中，在对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合过程中产生的氯化氢(HCl)用分散在有机溶剂中的中和剂直接除去，同时转变为金属盐，从而防止酸絮的产生，而是生成另外的盐，从而延迟由于酸絮引起的凝胶化，即，延长聚合时间，以便提高芳族聚酰胺共聚物的特性粘度(IV)同时缩小分子量分布，并且由于生成另外的盐而提高芳族聚酰胺共聚物在有机溶剂中的溶解度，从而即使在不使用硫酸的情况下也顺利地纺制具有较高的特性粘度(IV)的芳族聚酰胺共聚物。 [0017] 技术方案 [0018] 为了实现上述目的，本发明包括：当将对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯依次加入到有机溶剂中并一起反应以制备用于共聚芳族聚酰胺纤维的纺丝液时，在溶解于所述有机溶剂中的对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯反应之前，将中和剂加入到所述有机溶剂中并使其分散。 [0019] 在本发明的一个实施方案中，可以将中和剂加入到对苯二胺和氰基-对苯二胺在其中不溶解的有机溶剂中并使其分散。在本发明的另一实施方案中，在将对苯二甲酰氯溶解在已溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中之前，可以先将中和剂加入到所述有机溶剂中并使其分散。 [0020] 另外，在本发明的另一实施方案中，在向分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中加入对苯二甲酰氯并使其反应之前，可以将所述有机溶剂冷却至-10℃至-1℃的温度。 [0021] 有益效果 [0022] 根据本发明，在对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合过程中产生的氯化氢(HCl)通过分散在溶剂中的中和剂直接除去，同时转化为金属盐，从而不产生酸絮而是生成另外的盐。因此，由酸絮引起的凝胶化延迟，即，反应时间延长以生成另外的盐，从而制备在有机溶剂中表现出优异的溶解性同时具有较高的特性粘度(IV)和较低的多分散指数(PDI)的芳族聚酰胺共聚物。另外，使用所述芳族聚酰胺共聚物即使在不使用硫酸的情况下也可以制备具有优异的可纺性的高强度共聚芳族聚酰胺纤维。 具体实施方式[0023] 下文中，将详细地描述本发明。 [0024] 提出下面描述的本发明的实施方案作为示例性实例以帮助理解本发明，而不是特别限制本发明要保护的主题。此外，对本领域技术人员显而易见的是，在本发明的技术精神和范围内，可以对本发明进行各种改变和修改。因此，本发明包括在权利要求书中描述的发明以及在其等同物内的所有改变和修改。 [0025] 根据本发明的一个方面，提供一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维的制备方法，包括：(i)将中和剂加入到有机溶剂中然后使其分散；(ii)将摩尔比为1:9至9:1的对苯二胺和氰基-对苯二胺溶解在上述分散有中和剂的有机溶剂中；(iii)将与对苯二胺和氰基-对苯二胺的总量相等的摩尔量的对苯二甲酰氯加入到上述分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中，然后使它们反应以制备纺丝液；以及(iv)对所述纺丝液进行纺丝以制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0026] 根据本发明的另一方面，提供一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维的制备方法，包括：(i)将摩尔比为1:9至9:1的对苯二胺和氰基-对苯二胺溶解在有机溶剂中；(ii)将中和剂加入到上述溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中，然后将所述中和剂分散在其中； (iii)将与对苯二胺和氰基-对苯二胺的总量相等的摩尔量的对苯二甲酰氯加入到上述分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中，然后使它们反应以制备纺丝液；以及(iv)对所述纺丝液进行纺丝以制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0027] 更特别地，本发明可以在将对苯二胺和氰基-对苯二胺加入到有机溶剂中之前，预先将中和剂加入到有机溶剂中。另外，在将对苯二胺和氰基-对苯二胺加入到有机溶剂中之后并且在将对苯二甲酰氯加入到其中之前，可以将中和剂加入到有机溶剂中。 [0028] 本文使用的中和剂可以为氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、碳酸锂等，并且相对于有机溶剂，中和剂的添加量可以在50摩尔％至120摩尔％(mol％)的范围内。 [0029] 中和剂可以起到如下作用：除去在对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合过程中产生的氯化氢(HCl)，同时生成另外的盐，从而提高聚合物在纺丝液中的溶解度。 [0030] 有机溶剂可以包括，例如，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、六甲基磷酰胺(HMPA)、N,N,N',N'-四甲基脲(TMU)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或它们的混合物。 [0031] 对于本发明的一个实施方案，首先，可以将中和剂加入到有机溶剂中并且使其分散在其中。 [0032] 接着，将摩尔比为1:9至9:1的对苯二胺和氰基-对苯二胺溶解在其中分散有中和剂的有机溶剂中。此处，为了提高聚合度，优选向溶液中加入无机盐。 [0033] 加入无机盐以提高芳香族聚酰胺的聚合度，无机盐可以包括，例如，诸如CaCl2、LiCl、NaCl、KCl、LiBr和KBr的碱金属卤化盐或碱土金属卤化盐。这些无机盐可以单独添加，或者可以将它们中的两种或更多种组合添加。 [0034] 优选地，相对于有机溶剂的重量，无机盐的添加量为2重量％至5重量％(“wt.％”)。 [0035] 接下来，将与对苯二胺和氰基-对苯二胺的总量相等的摩尔量的对苯二甲酰氯加入到分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中，然后使它们反应以制备纺丝液。然后，对所述纺丝液进行纺丝制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0036] 根据一个特别的实施方案，在通过喷丝头对所述纺丝液进行纺丝之后，可以进行凝固、洗涤、拉伸和卷绕以制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0037] 本发明还可以包括：在向分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中添加对苯二甲酰氯并使其反应之前，将分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂冷却至-10℃至-1℃的温度。 [0038] 冷却过程可以抑制在对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合过程中产生的聚合热以及在中和剂与氯化氢(HCl)的中和过程中产生的中和热。因此，对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合可以持续更长的时间。结果，聚合的芳族聚酰胺共聚物可以具有更高的特性粘度(IV)。 [0039] 根据本发明，由对苯二胺、氰基-对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合所产生的氯化氢(HCl)通过分散在有机溶剂中的中和剂直接除去，同时转化为金属盐。因此，不产生酸絮而是生成另外的盐以延迟由于酸絮引起的凝胶化。换句话说，通过增加聚合时间，芳族聚酰胺共聚物的特性粘度(IV)变得更高，同时分子量分布变窄，并且由于生成另外的盐，芳族聚酰胺聚合物在有机溶剂中的溶解度提高。因此，可以在不使用硫酸的情况下，顺利地对上述具有较高的特性粘度(IV)的芳族聚酰胺共聚物进行纺丝，从而在不使用硫酸的情况下制备高强度共聚芳族聚酰胺纤维。 [0040] 更特别地，当芳族聚酰胺共聚物的多分散指数(PDI)在1.5至2.0的范围内时，分子量分布变窄，由此高分子量聚合物链(具有较长长度的聚合物链)的分布增加。此处，高分子量聚合物链(具有较长长度的聚合物链)存在于纺制的共聚芳族聚酰胺纤维的表层上，并且当拉伸共聚芳族聚酰胺纤维时，过早断裂而作为缺陷的聚合物的端部减少，从而极大地提高制备的共聚芳族聚酰胺纤维的强度和弹性模量。 [0041] 另外，当芳族聚酰胺共聚物的多分散指数(PDI)在1.5至2.0的范围内时，分子量分布变窄，由此高分子量聚合物链(具有较长的长度)的分布增加，从而提高溶解的纺丝液的液晶性能。因此，可纺性会提高。 [0042] 另外，当芳族聚酰胺共聚物的特性粘度(IV)高达约6.0至8.5时，聚合物链的长度变得更长，并且由于上述原因，共聚芳族聚酰胺纤维的强度和弹性模量会提高。 [0043] 下文中，将参照实施例和比较例更详细地描述本发明。 [0044] 然而，提出下面的实施例仅作为本发明的优选实施方案，而不意味着本发明的范围特别局限于这些实施例。 [0045] 实施例1 [0046] 在氮气气氛下，将30g的包含3重量％的氯化钙(无机盐)的N-甲基-2-吡咯烷酮(有机溶剂)加入到反应器中，并在其中加入6.99g的氧化钙(中和剂)并使其分散。 [0047] 然后，将5.7g的对苯二胺和10.55g的氰基-对苯二胺加入到其中分散有中和剂的有机溶剂中，随后将它们在反应器中溶解以制备混合溶液。 [0048] 接着，向分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的混合溶液中加入26.79g的对苯二甲酰氯，然后使溶液反应，从而制备其中均匀地溶解有芳族聚酰胺共聚物的纺丝液。 [0049] 作为从直观上观察制得的纺丝液的结果，未发现凝胶或固相，因此，可以看出，纺丝液中的芳族聚酰胺共聚物具有优异的溶解性。 [0050] 然后，在将纺丝液通过喷丝头挤出后，将纺丝液依次通过气隙和凝固剂液，由此形成线密度为3,000旦尼尔的复丝。纺丝组件(spin pack)的压力为2,800psi，纺丝速度为600米每分钟(mpm)。 [0052] 测定所制备的共聚芳族聚酰胺纤维的物理性质，其结果在下面的表1中示出。 [0053] 实施例2 [0054] 在氮气气氛下，将30g的包含3重量％的氯化钙(无机盐)的N-甲基-2-吡咯烷酮(有机溶剂)加入到反应器中，并在其中加入6.99g的氧化钙(中和剂)并使其分散。 [0055] 然后，将5.7g的对苯二胺和10.55g的氰基-对苯二胺加入到其中分散有中和剂的有机溶剂中，随后将它们在反应器中溶解以制备混合溶液。 [0056] 接着，向分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的混合溶液中加入26.79g的对苯二甲酰氯，然后使溶液在-90℃下反应，从而制备其中均匀地溶解有芳族聚酰胺共聚物的纺丝液。 [0057] 作为从直观上观察制得的纺丝液的结果，未发现凝胶或固相，因此，可以看出，纺丝液中的芳族聚酰胺共聚物具有优异的溶解性。 [0058] 然后，在将纺丝液通过喷丝头挤出后，将纺丝液依次通过气隙和凝固剂溶液，由此形成线密度为3,000旦尼尔的复丝。纺丝组件的压力为2,800psi，纺丝速度为600米每分钟(mpm)。 [0059] 随后，洗涤复丝，并将洗涤后的复丝在温度设定为150℃的干燥辊中干燥并拉伸。将拉伸后的复丝在250℃下进行热处理并进行卷绕，从而制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0060] 测定所制备的共聚芳族聚酰胺纤维的物理性质，其结果在下面的表1中示出。 [0061] 实施例3 [0062] 在氮气气氛下，将300g的包含3重量％的氯化钙(无机盐)的N-甲基-2-吡咯烷酮(有机溶剂)加入到反应器中，并在其中加入5.7g的对苯二胺和10.55g的氰基-对苯二胺并使其溶解。 [0063] 然后，将6.99g的氧化钙(中和剂)加入到上述溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中，随后使其分散。 [0064] 接着，将分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的混合溶液冷却至-5℃，随后向其中加入25.78g的对苯二甲酰氯并使其反应，从而制备其中均匀地溶解有芳族聚酰胺聚合物的纺丝液。 [0065] 作为从直观上观察制得的纺丝液的结果，未发现凝胶或固相，因此，可以看出，纺丝液中的芳族聚酰胺聚合物具有优异的溶解性。 [0066] 然后，在将纺丝液通过喷丝头挤出后，将纺丝液依次通过气隙和凝固剂溶液，由此形成线密度为3,000旦尼尔的复丝。纺丝组件的压力为2,800psi，纺丝速度为600米每分钟(mpm)。 [0067] 随后，洗涤复丝，并将洗涤后的复丝在温度设定为150℃的干燥辊中干燥并拉伸。将拉伸后的复丝在250℃下进行热处理并进行卷绕，从而制备芳族聚酰胺纤维。 [0068] 测定所制备的芳族聚酰胺纤维的物理性质，其结果在下面的表1中示出。 [0069] 实施例4 [0070] 在氮气气氛下，将300g的包含3重量％的氯化钙(无机盐)的N-甲基-2-吡咯烷酮(有机溶剂)加入到反应器中，并在其中加入并溶解5.7g的对苯二胺和10.55g的氰基-对苯二胺。 [0071] 然后，将6.99g的氧化钙(中和剂)加入到上述溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的有机溶剂中，随后使其分散。 [0072] 接着，向分散有中和剂并且溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的混合溶液中加入25.78g的对苯二甲酰氯，然后使溶液反应，从而制备其中均匀地溶解有芳族聚酰胺聚合物的纺丝液。 [0073] 作为从直观上观察制得的纺丝液的结果，未发现凝胶或固相，因此，可以看出，纺丝液中的芳族聚酰胺聚合物具有优异的溶解性。 [0074] 然后，在将纺丝液通过喷丝头挤出后，将纺丝液依次通过气隙和凝固剂溶液，由此形成线密度为3,000旦尼尔的复丝。纺丝组件的压力为2,800psi，纺丝速度为600米每分钟(mpm)。 [0075] 随后，洗涤复丝，并将洗涤后的复丝在温度设定为150℃的干燥辊中干燥并拉伸。将拉伸后的复丝在250℃下进行热处理并进行卷绕，从而制备芳族聚酰胺纤维。 [0076] 测定所制备的芳族聚酰胺纤维的物理性质，其结果在下面的表1中示出。 [0077] 比较例1 [0078] 在氮气气氛下，将300g的包含3重量％的氯化钙(无机盐)的N-甲基-2-吡咯烷酮(有机溶剂)加入到反应器中，并在其中加入5.7g的对苯二胺和10.55g的氰基-对苯二胺以制备混合溶液并使其溶解。 [0079] 然后，向上述溶解有对苯二胺和氰基-对苯二胺的混合溶液中加入26.79g的对苯二甲酰氯，然后使它们反应以制备固相芳族聚酰胺共聚物。 [0080] 接下来，将制得的芳族聚酰胺共聚物用氢氧化钙(中和剂)溶解12小时，从而制备纺丝液。 [0081] 然后，在将纺丝液通过喷丝头挤出后，将纺丝液依次通过气隙和凝固剂溶液，由此形成线密度为3,000旦尼尔的复丝。纺丝组件的压力为2,800psi，纺丝速度为600米每分钟(mpm)。 [0082] 随后，洗涤复丝，并将洗涤后的复丝在温度设定为150℃的干燥辊中干燥并拉伸。将拉伸后的复丝在250℃下进行热处理并进行卷绕，从而制备共聚芳族聚酰胺纤维。 [0083] 测定所制备的共聚芳族聚酰胺纤维的物理性质，其结果在下面的表1中示出。 [0084] [表1] [0085]类别 特性粘度(IV) 多分散指数(PDI) 强度(g/d) 弹性模量(g/d) 实施例1 6.2 1.95 25 1100 实施例2 8.3 1.57 30 1200 实施例3 7.8 1.62 28 1150 实施例4 7.0 1.80 26 1100 比较例1 5.0 2.40 22 900 [0086] 通过以下过程评估共聚芳族聚酰胺纤维的分子量分布。 [0087] 多分散指数(PDI) [0088] 将芳族聚酰胺纤维溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中以制备样品。使用Waters手动进样器套件(Waters manual injector Kit)的Shodex GPC色谱柱，在35℃的温度和10ml/min的流速下，通过装备有折射率检测器的凝胶渗透色谱分别测定所制备的样品的重均分子量和数均分子量。使用测量值，通过下面的等式1计算分子量分布。 [0089] [等式1] [0090] 多分散指数(PDI)＝Mw/Mn [0091] (其中，Mw表示重均分子量，Mn表示数均分子量)。 [0092] 强度(g/d)以及弹性模量(g/d) [0093] 根据ASTM D885测试法测定芳族聚酰胺纤维的强度和弹性模量。 [0094] 更特别地，通过在Instron测试仪(Instron Engineering Corp,Canton,Mass)中拉伸样品直到长度为25cm的共聚芳族聚酰胺纤维断裂，来测量强度和弹性模量。 [0095] 此处，拉伸速度设定为300m/min，初始载荷设定为细度×1/30g。 [0096] 在测试5个样品后，估算测试值的平均值。 [0097] 从S-S曲线的斜率估算弹性模量，由最大载荷计算强度。 [0098] 特性粘度(IV) [0099] 特性粘度(IV)由下面的等式定义。 [0100] IV＝ln(ηrel)/C [0101] (其中，C表示聚合物溶液(通过将0.5g的聚合物溶解在100ml的浓硫酸中制得的溶液)的浓度，相对粘度(ηrel)是在30℃下通过毛细管粘度计测定的聚合物溶液与溶剂之间的流动时间的比率。除非另有说明，使用浓度为95％至98％的浓硫酸溶剂来测定特性粘度。) [0102] [工业实用性] |
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