纤维用复合天然抗菌防皱整理剂及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710695190.7 | 申请日 | 2017-08-15 | 公开(公告)号 | CN107385910A | 公开(公告)日 | 2017-11-24 |
| 申请人 | 苏州市纤维检验所; | 发明人 | 张蓉; 顾伟; 张钰; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了 纤维 用复合天然抗菌防皱 整理 剂及其制备方法，该整理剂的原料包括以下重量份的组分：菊粉5-11份、柳叶提取物2-6份、泡桐花提取物1-4.5份、刺 云 实提取物2.3-6份、乌龙茶提取物1.6-4.2份、松萝羧甲基 纤维素 2.1-3.5份、 单宁 酸 2.4-5份、羟基 丙烯酸 1.8-4份、丙酸麦芽酚酯1.2-3.6份、烷基糖苷2.4-5.3份、浓 盐酸 0.3-1份、乙二醇1.2-2.3份、 水 80-150份。本发明所提供的整理剂具备良好的抗菌和抗皱性，且耐水性佳，水洗60次后其抑菌率和折皱回复 角 仍保持在较高水平，同时外观平整度达3.5及以上，综合性能佳，应用前景广阔。 | ||||||
| 权利要求 | 1.纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：菊粉5- |
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| 说明书全文 | 纤维用复合天然抗菌防皱整理剂及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于纺织化工技术领域，具体涉及纤维用复合天然抗菌防皱整理剂及其制备方法。 背景技术[0002] 在众多的纺织纤维品种中，天然纤维中的真丝、棉、麻及黏胶、天丝等再生纤维素产品越来越受到消费者的青睐。但是这些纤维品种的纺织品都存在容易起皱、织物弹性差、易变形以及自身无抗菌性等缺点，大大降低了产品的品质。 [0003] 从广义上讲，纤维用功能助剂是赋予纤维的特殊服用性能的一种或者几种化学添加剂，是提升纤维附加值的重要方面。通常按照其功能分类，纤维的功能助剂可以分为防皱整理剂、抗菌剂、固色剂、柔软剂、紫外线吸收剂和抗静电剂等。 [0004] 目前纤维常用的抗菌剂主要包括纳米银、纳米氧化锌、纳米陶瓷粉、二氧化钛等无机抗菌剂以及诸如双胍类等有机抗菌剂，虽然这些抗菌剂取得一定良好的抗菌效果，但是其中的金属型抗菌剂可能会产生变色而影响纤维的色泽，另外有些金属粒子还可能对人体的器官产生一定的潜在毒性；而其中的有机抗菌剂也会存在抗菌周期短、化学稳定性差以及使用安全性等问题。理想的纤维抗菌剂除了具备良好的抗菌效果，还必须满足：1）不应对人类和环境有过度毒性，不应引起皮肤过敏和刺激，使用安全；2）必须对纺织品性能或外观不存在负面影响，必须与普通纺织品工艺兼容性好；3）应能耐洗涤和干燥且不容易从织物中浸出。 [0005] 传统的抗皱整理剂包括天然高聚物壳聚糖、反应性有机硅整理剂、多元羧酸类整理剂等。其中，柠檬酸因其价格便宜且无甲醛而作为应用最广的多元羧酸类整理剂，然而其也存在织物泛黄和抗皱效果较差等不足。 [0006] 由于天然中草药植物来源广泛，量大且种类多，经过其天然助剂整理后的纤维可具备抗菌、抗静电、防污、抗真菌、抗炎和防过敏等功能，同时还使用安全且不产生耐药性，能够满足生产安全、无毒、环保、对皮肤无刺激的生物活性纺织品的应用需求。鉴于此，我们研制一种兼具抗菌和防皱功能且抗变形的纤维用复合天然抗菌防皱整理剂及其制备方法。 发明内容[0007] 本发明的目的是提供纤维用复合天然抗菌防皱整理剂及其制备方法，以解决以上至少一种技术问题。 [0008] 本发明的技术方案来如下：纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，原料包括以下重量份的组分：菊粉5-11份、柳叶提取物2-6份、泡桐花提取物1-4.5份、刺云实提取物2.3-6份、乌龙茶提取物1.6-4.2份、松萝羧甲基纤维素2.1-3.5份、单宁酸2.4-5份、羟基丙烯酸1.8-4份、丙酸麦芽酚酯1.2-3.6份、烷基糖苷2.4-5.3份、浓盐酸0.3-1份、乙二醇1.2-2.3份、水80-150份。 [0009] 上述技术方案中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于5-10倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在70-85℃下搅拌1-5h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:10-20；然后置于硝酸溶液中于80-110℃下微波加热10-20min，依次经过超声分散 30-60min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0010] 上述技术方案中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于8倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在78℃下搅拌4h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:16；然后置于硝酸溶液中于95℃下微波加热15min，依次经过超声分散50min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0011] 上述技术方案中，所述柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物的提取步骤均为：分别取柳叶、泡桐花、刺云实和乌龙茶干燥并粉碎，分别以料液比1:25 浸入65wt.％的乙醇溶液中，室温下浸泡8-15小时，分别将浸泡后的溶液在60-80℃的300W微波条件下加热30-60min，过滤后，冷冻干燥，分别得到柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物。 [0012] 上述技术方案中，原料包括以下重量份的组分：菊粉5.8-10.2份、柳叶提取物2.4-5.3份、泡桐花提取物1.8-4份、刺云实提取物2.7-5.3份、乌龙茶提取物1.9-4份、松萝羧甲基纤维素2.7-3.2份、单宁酸2.8-4.3份、羟基丙烯酸2.2-3.8份、丙酸麦芽酚酯1.8-3.3份、烷基糖苷2.8-5份、浓盐酸0.4-0.9份、乙二醇1.4-2.1份、水95-140份。 [0013] 本发明的另一技术方案来如下：纤维用复合天然抗菌防皱整理剂的制备方法，包括以下制备步骤： （1）将单宁酸加入到乙二醇中搅拌均匀，然后逐滴加入浓盐酸，在80-110℃下搅拌40- 120min，冷却至室温，即得产物A； （2）将菊粉、柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物、乌龙茶提取物和烷基糖苷加入到水中，搅拌均匀； （3）随后加入松萝羧甲基纤维素、羟基丙烯酸、丙酸麦芽酚酯和步骤（1）中的产物A，搅拌混合均匀，得到纤维用复合天然抗菌防皱整理剂。 [0014] 上述技术方案中，步骤（1）中，在95℃下搅拌75min。 [0015] 由于采用了以上技术方案，本发明的有益效果为：本发明所提供的整理剂具备良好的抗菌和抗皱性，且耐水性佳，水洗60次后其抑菌率仍保持在85%以上，折皱回复角保持在216.7°以上，同时外观平整度达3.5及以上，综合性能佳，应用前景广阔。 具体实施方式[0016] 下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。 [0017] 实施例1纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，原料包括以下重量份的组分：菊粉5份、柳叶提取物2份、泡桐花提取物1份、刺云实提取物2.3份、乌龙茶提取物1.6份、松萝羧甲基纤维素2.1份、单宁酸2.4份、羟基丙烯酸1.8份、丙酸麦芽酚酯1.2份、烷基糖苷2.4份、浓盐酸0.3份、乙二醇1.2份、水80份。 [0018] 其中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于5倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在70℃下搅拌1h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:10；然后置于硝酸溶液中于80℃下微波加热10min，依次经过超声分散30min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0019] 其中，所述柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物的提取步骤均为：分别取柳叶、泡桐花、刺云实和乌龙茶干燥并粉碎，分别以料液比1:25 浸入65wt.％的乙醇溶液中，室温下浸泡8小时，分别将浸泡后的溶液在60℃的300W微波条件下加热30min，过滤后，冷冻干燥，分别得到柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物。 [0020] 所述纤维用复合天然抗菌防皱整理剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将单宁酸加入到乙二醇中搅拌均匀，然后逐滴加入浓盐酸，在80℃下搅拌40min，冷却至室温，即得产物A； （2）将菊粉、柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物、乌龙茶提取物和烷基糖苷加入到水中，搅拌均匀； （3）随后加入松萝羧甲基纤维素、羟基丙烯酸、丙酸麦芽酚酯和步骤（1）中的产物A，搅拌混合均匀，得到纤维用复合天然抗菌防皱整理剂。 [0021] 实施例2纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，原料包括以下重量份的组分：菊粉11份、柳叶提取物 6份、泡桐花提取物4.5份、刺云实提取物6份、乌龙茶提取物4.2份、松萝羧甲基纤维素3.5份、单宁酸5份、羟基丙烯酸4份、丙酸麦芽酚酯3.6份、烷基糖苷5.3份、浓盐酸1份、乙二醇 2.3份、水150份。 [0022] 其中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于10倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在85℃下搅拌5h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:20；然后置于硝酸溶液中于110℃下微波加热20min，依次经过超声分散60min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0023] 其中，所述柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物的提取步骤均为：分别取柳叶、泡桐花、刺云实和乌龙茶干燥并粉碎，分别以料液比1:25 浸入65wt.％的乙醇溶液中，室温下浸泡15小时，分别将浸泡后的溶液在80℃的300W微波条件下加热60min，过滤后，冷冻干燥，分别得到柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物。 [0024] 所述纤维用复合天然抗菌防皱整理剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将单宁酸加入到乙二醇中搅拌均匀，然后逐滴加入浓盐酸，在110℃下搅拌120min，冷却至室温，即得产物A； （2）将菊粉、柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物、乌龙茶提取物和烷基糖苷加入到水中，搅拌均匀； （3）随后加入松萝羧甲基纤维素、羟基丙烯酸、丙酸麦芽酚酯和步骤（1）中的产物A，搅拌混合均匀，得到纤维用复合天然抗菌防皱整理剂。 [0025] 实施例3纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，原料包括以下重量份的组分：菊粉5.8份、柳叶提取物2.4份、泡桐花提取物1.8份、刺云实提取物2.7份、乌龙茶提取物1.9份、松萝羧甲基纤维素2.7份、单宁酸2.8份、羟基丙烯酸2.2份、丙酸麦芽酚酯1.8份、烷基糖苷2.8份、浓盐酸0.4份、乙二醇1.4份、水95份。 [0026] 其中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于5-10倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在70-85℃下搅拌1-5h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:10-20；然后置于硝酸溶液中于80-110℃下微波加热10-20min，依次经过超声分散30-60min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0027] 其中，所述柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物的提取步骤均为：分别取柳叶、泡桐花、刺云实和乌龙茶干燥并粉碎，分别以料液比1:25 浸入65wt.％的乙醇溶液中，室温下浸泡12小时，分别将浸泡后的溶液在70℃的300W微波条件下加热45min，过滤后，冷冻干燥，分别得到柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物。 [0028] 所述纤维用复合天然抗菌防皱整理剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将单宁酸加入到乙二醇中搅拌均匀，然后逐滴加入浓盐酸，在90℃下搅拌85min，冷却至室温，即得产物A； （2）将菊粉、柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物、乌龙茶提取物和烷基糖苷加入到水中，搅拌均匀； （3）随后加入松萝羧甲基纤维素、羟基丙烯酸、丙酸麦芽酚酯和步骤（1）中的产物A，搅拌混合均匀，得到纤维用复合天然抗菌防皱整理剂。 [0029] 实施例4纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，原料包括以下重量份的组分：菊粉10.2份、柳叶提取物5.3份、泡桐花提取物4份、刺云实提取物5.3份、乌龙茶提取物4份、松萝羧甲基纤维素3.2份、单宁酸4.3份、羟基丙烯酸3.8份、丙酸麦芽酚酯3.3份、烷基糖苷5份、浓盐酸0.9份、乙二醇2.1份、水140份。 [0030] 其中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于8倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在75℃下搅拌4h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:18；然后置于硝酸溶液中于90℃下微波加热15min，依次经过超声分散45min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0031] 其中，所述柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物的提取步骤均为：分别取柳叶、泡桐花、刺云实和乌龙茶干燥并粉碎，分别以料液比1:25 浸入65wt.％的乙醇溶液中，室温下浸泡12小时，分别将浸泡后的溶液在75℃的300W微波条件下加热55min，过滤后，冷冻干燥，分别得到柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物。 [0032] 所述纤维用复合天然抗菌防皱整理剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将单宁酸加入到乙二醇中搅拌均匀，然后逐滴加入浓盐酸，在100℃下搅拌90min，冷却至室温，即得产物A； （2）将菊粉、柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物、乌龙茶提取物和烷基糖苷加入到水中，搅拌均匀； （3）随后加入松萝羧甲基纤维素、羟基丙烯酸、丙酸麦芽酚酯和步骤（1）中的产物A，搅拌混合均匀，得到纤维用复合天然抗菌防皱整理剂。 [0033] 实施例5纤维用复合天然抗菌防皱整理剂，原料包括以下重量份的组分：菊粉6.8份、柳叶提取物4.3份、泡桐花提取物2.6份、刺云实提取物3份、乌龙茶提取物2.2份、松萝羧甲基纤维素3份、单宁酸3.6份、羟基丙烯酸3.4份、丙酸麦芽酚酯2.1份、烷基糖苷4.6份、浓盐酸0.6份、乙二醇1.7份、水120份。 [0034] 其中，所述松萝羧甲基纤维素的制备步骤为：将松萝洗涤干燥，置于8倍重量份的浓硫酸和甲醇混合溶液中，在78℃下搅拌4h，其中浓硫酸和甲醇的体积比为1:16；然后置于硝酸溶液中于95℃下微波加热15min，依次经过超声分散50min，离心分离和透析，最后冷冻干燥即得松萝羧甲基纤维素。 [0035] 其中，所述柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物的提取步骤均为：分别取柳叶、泡桐花、刺云实和乌龙茶干燥并粉碎，分别以料液比1:25 浸入65wt.％的乙醇溶液中，室温下浸泡12小时，分别将浸泡后的溶液在75℃的300W微波条件下加热50min，过滤后，冷冻干燥，分别得到柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物和乌龙茶提取物。 [0036] 所述纤维用复合天然抗菌防皱整理剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将单宁酸加入到乙二醇中搅拌均匀，然后逐滴加入浓盐酸，在95℃下搅拌75min，冷却至室温，即得产物A； （2）将菊粉、柳叶提取物、泡桐花提取物、刺云实提取物、乌龙茶提取物和烷基糖苷加入到水中，搅拌均匀； （3）随后加入松萝羧甲基纤维素、羟基丙烯酸、丙酸麦芽酚酯和步骤（1）中的产物A，搅拌混合均匀，得到纤维用复合天然抗菌防皱整理剂。 [0037] 对比例1本对比例与实施例1的区别之处在于：不包含菊粉、泡桐花提取物和丙酸麦芽酚酯。 [0038] 对比例2本对比例与实施例1的区别之处在于：不包含松萝羧甲基纤维素和单宁酸。 [0039] 性能测试将纤维织物分别采用以上各实施例和对比例所制备的整理剂进行常规整理工艺处理，然后对整理的织物进行相关性能测试，其测试结果如下表所示： 由以上测试结果可知，本发明所提供的整理剂具备良好的抗菌和抗皱性，且耐水性佳，水洗60次后其抑菌率仍保持在85%以上，折皱回复角保持在216.7°以上，同时外观平整度达 3.5及以上，综合性能佳，应用前景广阔。 |
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