一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法 |
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| 申请号 | CN201710824008.3 | 申请日 | 2017-09-13 | 公开(公告)号 | CN107488940A | 公开(公告)日 | 2017-12-19 |
| 申请人 | 安徽农业大学; | 发明人 | 杜兆芳; 王云霞; 梅毓; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种 静电纺丝 制备聚乳酸茶多酚的可降解 生物 质 膜的方法，包括以下步骤：将 单体 二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按摩尔比例混合，以三甲基氯 硅 烷作为封端剂，在氯气保护下制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物；将聚乳酸、茶多酚按一定比例溶于四氢呋喃，N-N二甲基甲酰胺，将烧杯口 覆盖 铝 箔纸并放入磁 力 搅拌器中搅拌；将上述两种溶液按体积比1：10～20:1混合制成纺丝液放入静电纺丝设备中；在纺丝 电压 为20.99Kv、纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm条件下纺丝成膜，本发明静电纺丝制备聚乳酸或茶多酚可降解生物质膜的方法制备的可降解生物质膜能够循环使用，能在常温下制备，一次成形，工艺简便，制备的可降解生物质膜有较大的 比表面积 和较高的孔隙率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法技术领域[0001] 本发明涉及静电纺丝法制备功能性膜材料技术领域，具体涉及一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法。 背景技术[0002] 我国目前用量最大的食品和药品复合包装膜，均采用普通的BOPP(双向拉伸聚丙烯塑料薄膜)和PP(聚丙烯吹膜)复合而成；但由于不可生物降解对环境造成了一定的影响。聚乳酸是一种可生物降解的聚酯材料，具有良好的生物相容性。而茶多酚具有较强的抗氧化作用、抑菌作用，在改性复合材料上得到了广泛应用。以往制备聚乳酸纤维采用溶液纺丝和熔融纺丝两种方法制得。溶液纺丝工艺复杂，溶剂有毒且难回收，难以达到医疗卫生要求。而如果熔融纺丝热拉伸温度超过200℃，聚乳酸有明显的热降解，静电纺丝法可以在常温下制备，一次成形，工艺简便，制备的复合纤维膜有较大的比表面积和较高的孔隙率，因而可在防护织物开发、过滤材料、功能性服饰、生物医用材料等领域有广泛应用。 发明内容[0003] 为解决上述问题，本发明旨在提供一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法。 [0004] 为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0007] 3).将上述两种溶液按体积比1：10～20:1混合制成纺丝液放入压机进行压制成型后转入到静电纺丝设备中，在一定条件下纺丝成膜。 [0008] 优选的，所述可降解生物质膜的方法步骤1中二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)混合比例为7:3，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3。 [0009] 优选的，所述可降解生物质膜的方法步骤1中二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的反应温度为80～120℃，反应时间为12～18h。 [0010] 优选的，所述可降解生物质膜的方法步骤2中聚乳酸与茶多酚的摩尔比为8：2，聚乳酸与茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2。 [0011] 优选的，所述可降解生物质膜的方法步骤2中聚乳酸与茶多酚的反应温度为60℃，搅拌时间为4h，搅拌速率为2000r/min。 [0013] 优选的，所述可降解生物质膜的方法步骤3中压机热压时间60～700s,所需压机的压力为80～2000t/m3。 [0015] 本发明的有益效果为：本发明静电纺丝制备聚乳酸茶多酚可降解生物质膜的方法制备的可降解生物质膜能够循环使用，可以在常温下制备，一次成形，工艺简便，制备的复合纤维膜有较大的比表面积和较高的孔隙率么，因而可在防护织物开发、过滤材料、功能性服饰和生物医用材料领域有广泛应用。附图说明 [0016] 图1是本发明静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法的工艺流程图。 具体实施方式[0017] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0018] 实施例1 [0019] 请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0020] 1).将单体二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按7:3混合，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3混合，在氯气保护下温度设置为120℃时，反应12h制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物； [0021] 2).将聚乳酸、茶多酚按8：2以及聚乳酸/茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2溶于四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合液内，将烧杯口覆盖铝箔纸并放入磁力搅拌器中在温度为60℃何搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌4h； [0022] 3).将上述两种溶液按体积比1：10混合制成纺丝液放入钢制的压机模具内，用导热油加热到100℃，在热压压力为200t/m3时进行热压300s，压制成型后转入到静电纺丝设备中，在纺丝电压为20.99Kv，纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm的条件下纺丝成膜。 [0023] 实施例2 [0024] 请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0025] 1).将单体二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按7:3混合，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3混合，在氯气保护下温度设置为80℃时，反应18h制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物； [0026] 2).将聚乳酸、茶多酚按8：2以及聚乳酸/茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2溶于四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合液内，将烧杯口覆盖铝箔纸并放入磁力搅拌器中在温度为60℃何搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌4h； [0027] 3).将上述两种溶液按体积比20:1混合制成纺丝液放入铝制的压机模具内，用蒸汽加热到150℃，在热压压力为1000t/m3时进行热压400s，压制成型后转入到静电纺丝设备中，在纺丝电压为20.99Kv，纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm的条件下纺丝成膜。 [0028] 实施例3 [0029] 一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0030] 1).将单体二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按7:3混合，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3混合，在氯气保护下温度设置为100℃时，反应15h制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物； [0031] 2).将聚乳酸、茶多酚按8：2以及聚乳酸/茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2溶于四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合液内，将烧杯口覆盖铝箔纸并放入磁力搅拌器中在温度为60℃何搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌4h； [0032] 3).将上述两种溶液按体积比1：1混合制成纺丝液放入铝制的压机模具内，用电热加热到200℃，在热压压力为800t/m3时进行热压500s，压制成型后转入到静电纺丝设备中，在纺丝电压为20.99Kv，纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm的条件下纺丝成膜。 [0033] 实施例4 [0034] 一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0035] 1).将单体二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按7:3混合，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3混合，在氯气保护下温度设置为90℃时，反应16h制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物； [0036] 2).将聚乳酸、茶多酚按8：2以及聚乳酸/茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2溶于四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合液内，将烧杯口覆盖铝箔纸并放入磁力搅拌器中在温度为60℃何搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌4h； [0037] 3).将上述两种溶液按体积比1：5混合制成纺丝液放入铝制的压机模具内，用蒸汽加热到350℃，在热压压力为80～2000t/m3时进行热压700s，压制成型后转入到静电纺丝设备中，在纺丝电压为20.99Kv，纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm的条件下纺丝成膜。 [0038] 实施例5 [0039] 一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0040] 1).将单体二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按7:3混合，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3混合，在氯气保护下温度设置为120℃时，反应18h制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物； [0041] 2).将聚乳酸、茶多酚按8：2以及聚乳酸/茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2溶于四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合液内，将烧杯口覆盖铝箔纸并放入磁力搅拌器中在温度为60℃何搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌4h； [0042] 3).将上述两种溶液按体积比20:1混合制成纺丝液放入钢制的压机模具内，用电热加热到350℃，在热压压力为2000t/m3时进行热压700s，压制成型后转入到静电纺丝设备中，在纺丝电压为20.99Kv，纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm的条件下纺丝成膜。 [0043] 实施例6 [0044] 一种静电纺丝制备聚乳酸茶多酚的可降解生物质膜的方法，包括以下步骤： [0045] 1).将单体二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)按7:3混合，二氯甲烷(DCM)和二甲基甲酰胺(DMF)的单体总量与封端剂的体积比为10：3混合，在氯气保护下温度设置为80℃时，反应12h制备二氯甲烷-二甲基甲酰胺共聚物； [0046] 2).将聚乳酸、茶多酚按8：2以及聚乳酸/茶多酚总量与N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:2溶于四氢呋喃和N-N二甲基甲酰胺的混合液内，将烧杯口覆盖铝箔纸并放入磁力搅拌器中在温度为60℃何搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌4h； [0047] 3).将上述两种溶液按体积比1：10混合制成纺丝液放入铝制的压机模具内，用导热油加热到100℃，在热压压力为80t/m3时进行热压60s，压制成型后转入到静电纺丝设备中，在纺丝电压为20.99Kv，纺丝速度为1.8ml/h，接收距离为17cm的条件下纺丝成膜。 [0048] 在本发明中，本发明静电纺丝制备聚乳酸茶多酚可降解生物质膜的方法制备的可降解生物质膜能够循环使用，可以在常温下制备，一次成形，工艺简便，制备的复合纤维膜有较大的比表面积和较高的孔隙率么，因而可在防护织物开发、过滤材料、功能性服饰和生物医用材料领域有广泛应用。 |
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