环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜及其制备方法 |
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申请号 | CN201710785998.4 | 申请日 | 2017-09-04 | 公开(公告)号 | CN107501793A | 公开(公告)日 | 2017-12-22 |
申请人 | 重庆晋豪美耐皿制品有限公司; | 发明人 | 屈朝辉; 屈志豪; 袁小丽; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜,其特征在于,其制备原料包括:聚氯乙烯 树脂 100份,纳米二 氧 化 钛 1-10份,玉米秸秆粉20-50份,单亚麻酸甘油酯2-8份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.2-1份,抗氧剂1010 0.5-1.5份以及 碳 纳米管 改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10-20份。本发明的环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜耐候性好,不易变色,机械强度好,还具有易降解、环保的特点。 | ||||||
权利要求 | 1.环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜,其特征在于,按重量份计算,其制备原料包括: |
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说明书全文 | 环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于大棚膜技术领域,更具体地,本发明涉及一种环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜及其制备方法。 背景技术[0002] 随着农业的发展,大棚数量越来越多。现在通用的大棚膜有PVC膜和PE膜,PE膜由于自身结晶较大致使透明性差。PVC膜多采用常规薄膜生产配方及工艺,但是PVC不易降解,因此不环保。通过添加秸秆可以大大提高其降解能力,但是往往会降低强度,导致耐久性差,这一问题亟待解决。 发明内容[0003] 为此,本发明的一个方面提供环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜,按重量份计算,其制备原料包括:聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛1-10份,玉米秸秆粉20-50份,单亚麻酸甘油酯2-8份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.2-1份,抗氧剂1010 0.5-1.5份以及碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10-20份。 [0004] 在优选方案中,所述的环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜,按重量份计算,其制备原料包括:聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛2-6份,玉米秸秆粉30-40份,单亚麻酸甘油酯3-7份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.3-0.8份,抗氧剂1010 1-1.3份以及碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物12-18份。 [0005] 在更优选方案中,所述的环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜,按重量份计算,其制备原料包括:聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛5份,玉米秸秆粉35份,单亚麻酸甘油酯5份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.5份,抗氧剂1010 1.2份以及碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物15份。 [0006] 在优选方案中,所述纳米二氧化钛的平均粒径为50-500纳米。 [0007] 在优选方案中,所述玉米秸秆粉为200-1000目。 [0008] 在优选方案中,所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; (3)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(2)所得聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10克、氧化石墨烯1克、碳纳米管2.5克、二甲基亚砜150毫升、醋酸1毫升、硅烷偶联剂KH-550 2克以及硅烷偶联剂KH-560 5克,体系温度升至50℃,反应6小时,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次,最后在50℃下真空干燥24 小时得到所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物。 [0009] 在优选方案中,所述的环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜,其制备原料还包括:1-10重量份的磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛。 [0010] 在优选方案中,所述磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛的制备方法为:在250毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.92克4,4’-二羟基二苯砜溶解于 200毫升乙腈中,然后加入1.3毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应4小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥18小时得到白色聚磷腈粉末; 在100毫升三颈烧瓶中加入0.6克上述白色聚磷腈粉末,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈粉末; 在50毫升三颈烧瓶中加入0.7克上述磺化聚磷腈粉末、环氧树脂E51 0.07克、平均粒径为150纳米的纳米二氧化钛3克、硅烷偶联剂KH-550 0.2克以及硅烷偶联剂KH-560 0.5克以及10毫升二甲基亚砜,升温120℃反应2小时后,降至室温并将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛。 [0011] 本发明还提供环保型秸秆改性聚氯乙烯大棚膜的制备方法,包括:(1)将所述原料在混合机中混合,混合温度100 130℃时,待物料温度冷却至38 42℃时~ ~ 出料; (2)将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为160℃ 200℃,得到大棚膜。 ~ [0012] 在优选方案中,所述混合温度为120℃,所述压延温度为180℃。 [0014] 2、通过碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的加入,可以大大提高材料的强度、耐候性。 [0015] 3、通过磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛的加入,可以进一步提高材料的强度和耐候性。 [0016] 具体实施方式[0017] 原料:聚氯乙烯(PVC)购自新疆中泰,型号为SG-5。纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)、玉米秸秆粉(800目)、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560购自阿拉丁试剂。碳纳米管为多壁碳纳米管,平均管长10微米,平均管径50纳米,堆密度0.09g/cm3购自深圳灵图。氧化石墨烯购自恒球科技。其他原料均购自国药集团。 [0018] 实施例1按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)1份,玉米秸秆粉20份,单亚麻酸甘油酯2份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.2份,抗氧剂1010 0.5份以及碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜; 所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为: (1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; (3)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(2)所得聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10克、氧化石墨烯1克、碳纳米管2.5克、二甲基亚砜150毫升、醋酸1毫升、硅烷偶联剂KH-550 2克以及硅烷偶联剂KH-560 5克,体系温度升至50℃,反应6小时,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次,最后在50℃下真空干燥24 小时得到所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物。 [0019] 实施例2按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)10份,玉米秸秆粉50份,单亚麻酸甘油酯8份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯1份,抗氧剂1010 1.5份以及碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物20份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜; 所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为: (1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; (3)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(2)所得聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10克、氧化石墨烯1克、碳纳米管2.5克、二甲基亚砜150毫升、醋酸1毫升、硅烷偶联剂KH-550 2克以及硅烷偶联剂KH-560 5克,体系温度升至50℃,反应6小时,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次,最后在50℃下真空干燥24 小时得到所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物。 [0020] 实施例3按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)5份,玉米秸秆粉35份,单亚麻酸甘油酯5份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.5份,抗氧剂1010 1.2份以及碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物15份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜; 所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为: (1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; (3)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(2)所得聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10克、氧化石墨烯1克、碳纳米管2.5克、二甲基亚砜150毫升、醋酸1毫升、硅烷偶联剂KH-550 2克以及硅烷偶联剂KH-560 5克,体系温度升至50℃,反应6小时,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次,最后在50℃下真空干燥24 小时得到所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物。 [0021] 实施例4按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)5份,玉米秸秆粉35份,单亚麻酸甘油酯5份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.5份,抗氧剂1010 1.2份、碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物15份以及磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛5份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜; 所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为: (1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; (3)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(2)所得聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10克、氧化石墨烯1克、碳纳米管2.5克、二甲基亚砜150毫升、醋酸1毫升、硅烷偶联剂KH-550 2克以及硅烷偶联剂KH-560 5克,体系温度升至50℃,反应6小时,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次,最后在50℃下真空干燥24 小时得到所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; 所述磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛的制备方法为: 在250毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.92克4,4’-二羟基二苯砜溶解于 200毫升乙腈中,然后加入1.3毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应4小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥18小时得到白色聚磷腈粉末; 在100毫升三颈烧瓶中加入0.6克上述白色聚磷腈粉末,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈粉末; 在50毫升三颈烧瓶中加入0.7克上述磺化聚磷腈粉末、环氧树脂E51 0.07克、平均粒径为150纳米的纳米二氧化钛3克、硅烷偶联剂KH-550 0.2克以及硅烷偶联剂KH-560 0.5克以及10毫升二甲基亚砜,升温120℃反应2小时后,降至室温并将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛。 [0022] 对比例1按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)5份,玉米秸秆粉35份,单亚麻酸甘油酯5份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.5份,抗氧剂1010 1.2份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜。 [0023] 对比例2按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)5份,玉米秸秆粉35份,单亚麻酸甘油酯5份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.5份,抗氧剂1010 1.2份、聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物15份以及磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛5份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜; 所述聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为: (1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; 所述磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛的制备方法为: 在250毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.92克4,4’-二羟基二苯砜溶解于 200毫升乙腈中,然后加入1.3毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应4小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥18小时得到白色聚磷腈粉末; 在100毫升三颈烧瓶中加入0.6克上述白色聚磷腈粉末,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈粉末; 在50毫升三颈烧瓶中加入0.7克上述磺化聚磷腈粉末、环氧树脂E51 0.07克、平均粒径为150纳米的纳米二氧化钛3克、硅烷偶联剂KH-550 0.2克以及硅烷偶联剂KH-560 0.5克以及10毫升二甲基亚砜,升温120℃反应2小时后,降至室温并将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈改性纳米二氧化钛。 [0024] 对比例3按重量份计算,依次将聚氯乙烯树脂100份,纳米二氧化钛(平均粒径150纳米)5份,玉米秸秆粉35份,单亚麻酸甘油酯5份,聚氧化乙烯山梨醇酐单油酸酯0.5份,抗氧剂1010 1.2份、碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物15份以及聚磷腈改性纳米二氧化钛5份在混合机中混合,混合温度120℃时,混合速率为1700r/min,待物料温度冷却至40℃时出料; 将上述出料的物料采用单层压延工艺,压延温度为180℃,得到大棚膜; 所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物的制备方法为: (1)在300毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10 小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次,最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末; (2)在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入1.23克上述步骤(1)所得白色聚磷腈粉末、4.250克二烯丙基双酚S、3.811克 4,4’-二氟二苯砜、 30毫升环丁砜、2.6克碳酸钾、20毫升甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应20小时,出料于水中,得到条状聚合物,将得到的条状聚合物用捣碎机捣碎,再用蒸馏水煮沸洗涤3遍后,放在真空烘箱中50℃烘干24小时得到聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; (3)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(2)所得聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物10克、氧化石墨烯1克、碳纳米管2.5克、二甲基亚砜150毫升、醋酸1毫升、硅烷偶联剂KH-550 2克以及硅烷偶联剂KH-560 5克,体系温度升至50℃,反应6小时,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次,最后在50℃下真空干燥24 小时得到所述碳纳米管改性聚磷腈-聚醚砜嵌段共聚物; 所述聚磷腈改性纳米二氧化钛的制备方法为: 在250毫升圆底烧瓶中,将 0.41克六氯环三磷腈和 0.92克4,4’-二羟基二苯砜溶解于 200毫升乙腈中,然后加入1.3毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应4小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥18小时得到白色聚磷腈粉末; 在50毫升三颈烧瓶中加入0.7克上述聚磷腈粉末、环氧树脂E51 0.07克、平均粒径为 150纳米的纳米二氧化钛3克、硅烷偶联剂KH-550 0.2克以及硅烷偶联剂KH-560 0.5克以及 10毫升二甲基亚砜,升温120℃反应2小时后,降至室温并将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48 小时即得到聚磷腈改性纳米二氧化钛。 [0025] 测试结果见表1。 [0026] 表1 |