一种地木复合再生纤维修复材料的制备方法

申请号 CN201710404720.8 申请日 2017-06-01 公开(公告)号 CN107213525A 公开(公告)日 2017-09-29
申请人 合肥创沃科技有限公司; 发明人 王吉鹏;
摘要 一种地木 耳 复合再生 纤维 修复材料的制备方法,属于组织修复材料制备技术领域,包括:地木耳提取物的制备、 醋酸 /木质素溶液的制备、再生 纤维素 纺丝液的制备、 静电纺丝 制得修复材料。本 发明 制得的修复材料具有良好的抗菌性能、机械性能、组织修复性能及药物附着性。
权利要求

1.一种地木复合再生纤维修复材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将地木耳进行清洗,并放置在通干燥处进行风干,风干后置于90℃条件下干燥5min,干燥后放入粉碎机中粉碎,过60目筛,得地木耳粉;
步骤二:称取2g地木耳粉,置于盛有100ml无乙醇的广口瓶中,在40℃温度条件下恒温水浴,浸提10h,将溶液过滤后取出滤渣,向滤渣中加入50ml的无水乙醇并在40℃条件下恒温提取60min,再一次过滤后将两次滤液合并,并在58℃条件下进行旋转蒸发,浓缩至原体积的1/5,得地木耳提取物;
步骤三:乙酸、四氢呋喃按质量比1:1混合,溶解醋酸纤维素,制备成质量分数为10%的醋酸纤维素溶液;
步骤四:乙酸溶解木质素,制备成质量分数为20%的木质素溶液;
步骤五:醋酸纤维素溶液、木质素溶液按质量比7:3混合,并在旋涡混合器上震荡使其混合均匀,制得醋酸/木质素溶液;
步骤六:将蚕茧去蛹,置入煮沸的质量浓度为0.5%的酸钠水溶液中,浴比为1:50,除去蚕茧表面丝胶,将已成丝状的蚕茧捞出并拧干,再重复上述操作一次后,用去离子水洗净,风干后得到脱胶丝素;
步骤七:将CaCl2在室温状态下溶解于甲酸中,搅拌30min,制得浓度为5wt.%的CaCl2-FA溶液,然后将脱胶丝素溶解于CaCl2-FA溶液中,磁搅拌3h,获得再生丝素蛋白溶液,室温下干燥成膜,将膜用去离子水浸泡3h,再干燥,获得再生丝素蛋白膜,将再生丝素蛋白膜在室温状态下二次溶解于甲酸中,浴比为1:10,溶解时间为2h,得再生丝素蛋白纺丝液;
步骤八:取短绒5g,将其溶解在甲酸中,配制成质量浓度4%的纤维素溶液;
步骤九:将再生丝素蛋白纺丝液与纤维素溶液按重量比3:1混合均匀得再生纤维素纺丝液;
步骤十:将地木耳提取物、醋酸/木质素溶液、再生纤维素纺丝液按质量比3:4:25混合均匀,使用声波震荡对其进行分散,50℃条件下磁力搅拌1h,再在室温下继续搅拌8h,得到粘稠溶液置于与高压装置连接的医用针管中,通过静电纺丝制得修复材料,高压装置电压为20kV,纺丝流量2ml/h,将制得的材料置于体积浓度75%乙醇中浸泡30min,在40℃下真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法,其特征在于:
步骤十中所述的医用针管的容量为20ml。
3.根据权利要求1所述的一种地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法,其特征在于:
步骤十中所述的医用针管的针头固定在距离静电纺丝接收板20cm处。
4.根据权利要求1所述的一种地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法,其特征在于:
步骤十中所述的医用针管的针头内径为0.41mm。

说明书全文

一种地木复合再生纤维修复材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于组织修复材料制备技术领域,尤其涉及一种地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法。

背景技术

[0002] 纤维素作为天然的生物高聚物,具有生物可降解性生物相容性以及独特的物理、化学和机械性能,已成为新型生物医学材料领域的研究热点。而现有技术多是采用再生纤维素与其他材料共混,冷冻干燥制备复合膜,采用此方法制得的复合膜均匀性、稳定性较差,且组织修复能及药物附着性有待进一步的提高。

发明内容

[0003] 为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种具有良好的组织修复能力及药物附着性的地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法。
[0004] 本发明采用以下技术方案:
[0005] 一种地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法,包括以下步骤:
[0006] 步骤一:将地木耳进行清洗,并放置在通干燥处进行风干,风干后置于90℃条件下干燥5min,干燥后放入粉碎机中粉碎,过60目筛,得地木耳粉;
[0007] 步骤二:称取2g地木耳粉,置于盛有100ml无乙醇的广口瓶中,在40℃温度条件下恒温水浴,浸提10h,将溶液过滤后取出滤渣,向滤渣中加入50ml的无水乙醇并在40℃条件下恒温提取60min,再一次过滤后将两次滤液合并,并在58℃条件下进行旋转蒸发,浓缩至原体积的1/5,得地木耳提取物;
[0008] 步骤三:乙酸、四氢呋喃按质量比1:1混合,溶解醋酸纤维素,制备成质量分数为10%的醋酸纤维素溶液;
[0009] 步骤四:乙酸溶解木质素,制备成质量分数为20%的木质素溶液;
[0010] 步骤五:醋酸纤维素溶液、木质素溶液按质量比7:3混合,并在旋涡混合器上震荡使其混合均匀,制得醋酸/木质素溶液;
[0011] 步骤六:将蚕茧去蛹,置入煮沸的质量浓度为0.5%的酸钠水溶液中,浴比为1:50,除去蚕茧表面丝胶,将已成丝状的蚕茧捞出并拧干,再重复上述操作一次后,用去离子水洗净,风干后得到脱胶丝素;
[0012] 步骤七:将CaCl2在室温状态下溶解于甲酸中,搅拌30min,制得浓度为5wt.%的CaCl2-FA溶液,然后将脱胶丝素溶解于CaCl2-FA溶液中,磁力搅拌3h,获得再生丝素蛋白溶液,室温下干燥成膜,将膜用去离子水浸泡3h,再干燥,获得再生丝素蛋白膜,将再生丝素蛋白膜在室温状态下二次溶解于甲酸中,浴比为1:10,溶解时间为2h,得再生丝素蛋白纺丝液;
[0013] 步骤八:取短绒5g,将其溶解在甲酸中,配制成质量浓度4%的纤维素溶液;
[0014] 步骤九:将再生丝素蛋白纺丝液与纤维素溶液按重量比3:1混合均匀得再生纤维素纺丝液;
[0015] 步骤十:将地木耳提取物、醋酸/木质素溶液、再生纤维素纺丝液按质量比3:4:25混合均匀,使用声波震荡对其进行分散,50℃条件下磁力搅拌1h,再在室温下继续搅拌8h,得到粘稠溶液置于与高压装置连接的医用针管中,通过静电纺丝制得修复材料,高压装置电压为20kV,纺丝流量2ml/h,将制得的材料置于体积浓度75%乙醇中浸泡30min,在40℃下真空干燥。
[0016] 优选的,步骤十中所述的医用针管的容量为20ml。
[0017] 优选的,步骤十中所述的医用针管的针头固定在距离静电纺丝接收板20cm处。
[0018] 优选的,步骤十中所述的医用针管的针头内径为0.41mm。
[0019] 本发明的有益效果在于:
[0020] 1)地木耳富含蛋白质、多种维生素和磷、锌、等矿物质,具有清热解毒、治疗烧伤、烫伤及疮疡肿毒的功效。
[0021] 2)醋酸及木质素具有优良的生物可降解性及生物相容性,且能提高复合材料的力学性能。
[0022] 3)丝素蛋白具有良好的抗菌性、生物相容性及组织修复能力。
[0023] 4)纤维素具有良好的生物相容性、可降解性及优良的机械性能。
[0024] 5)纤维素可以改善材料的机械性能,丝素蛋白可以改善材料的组织修复能力。
[0025] 6)采用静电纺丝技术制备的材料,进一步提高了材料的孔隙率,有利于药物的附着。

具体实施方式

[0026] 下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
[0027] 实施例1
[0028] 一种地木耳复合再生纤维修复材料的制备方法,包括以下步骤:
[0029] 步骤一:将地木耳进行清洗,并放置在通风干燥处进行风干,风干后置于90℃条件下干燥5min,干燥后放入粉碎机中粉碎,过60目筛,得地木耳粉;
[0030] 步骤二:称取2g地木耳粉,置于盛有100ml无水乙醇的广口瓶中,在40℃温度条件下恒温水浴,浸提10h,将溶液过滤后取出滤渣,向滤渣中加入50ml的无水乙醇并在40℃条件下恒温提取60min,再一次过滤后将两次滤液合并,并在58℃条件下进行旋转蒸发,浓缩至原体积的1/5,得地木耳提取物;
[0031] 步骤三:乙酸、四氢呋喃按质量比1:1混合,溶解醋酸纤维素,制备成质量分数为10%的醋酸纤维素溶液;
[0032] 步骤四:乙酸溶解木质素,制备成质量分数为20%的木质素溶液;
[0033] 步骤五:醋酸纤维素溶液、木质素溶液按质量比7:3混合,并在旋涡混合器上震荡使其混合均匀,制得醋酸/木质素溶液;
[0034] 步骤六:将蚕茧去蛹,置入煮沸的质量浓度为0.5%的碳酸钠水溶液中,浴比为1:50,除去蚕茧表面丝胶,将已成丝状的蚕茧捞出并拧干,再重复上述操作一次后,用去离子水洗净,风干后得到脱胶丝素;
[0035] 步骤七:将CaCl2在室温状态下溶解于甲酸中,搅拌30min,制得浓度为5wt.%的CaCl2-FA溶液,然后将脱胶丝素溶解于CaCl2-FA溶液中,磁力搅拌3h,获得再生丝素蛋白溶液,室温下干燥成膜,将膜用去离子水浸泡3h,再干燥,获得再生丝素蛋白膜,将再生丝素蛋白膜在室温状态下二次溶解于甲酸中,浴比为1:10,溶解时间为2h,得再生丝素蛋白纺丝液;
[0036] 步骤八:取棉短绒5g,将其溶解在甲酸中,配制成质量浓度4%的纤维素溶液;
[0037] 步骤九:将再生丝素蛋白纺丝液与纤维素溶液按重量比3:1混合均匀得再生纤维素纺丝液;
[0038] 步骤十:将地木耳提取物、醋酸/木质素溶液、再生纤维素纺丝液按质量比3:4:25混合均匀,使用超声波震荡对其进行分散,50℃条件下磁力搅拌1h,再在室温下继续搅拌8h,得到粘稠溶液置于与高压装置连接的医用针管中,通过静电纺丝制得修复材料,高压装置电压为20kV,纺丝流量2ml/h,将制得的材料置于体积浓度75%乙醇中浸泡30min,在40℃下真空干燥。
[0039] 步骤十中所述的医用针管的容量为20ml,所述的医用针管的针头固定在距离静电纺丝接收板20cm处,针头内径为0.41mm。
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