一种尼龙颜色纤维及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710551394.3 | 申请日 | 2017-07-07 | 公开(公告)号 | CN107177897A | 公开(公告)日 | 2017-09-19 |
| 申请人 | 江苏海阳化纤有限公司; | 发明人 | 马驰; 孔令根; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种尼龙 颜色 纤维 及其制备方法。本发明提供的尼龙颜色纤维由包含尼龙、己内酰胺、颜料和 亚 磷酸 酯的原料制备得到，其中，尼龙和己内酰胺的 质量 比为100:(1～5)，己内酰胺和颜料的质量比为100:(0,25]，尼龙和亚磷酸酯的质量比为100:(0.1～0.5)。本发明在尼龙中添加颜料和亚磷酸酯类化合物，能够得到颜色均匀的尼龙纤维，且能够使 纤度 为6.56d的尼龙颜色纤维的强度在8.03g/d以上、伸长率在23.2％以上，且可纺性能良好，具有较大的应用范围。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种尼龙颜色纤维，由包含尼龙、己内酰胺、颜料和亚磷酸酯的原料制备得到，其中，尼龙和己内酰胺的质量比为100:(1～5)，己内酰胺和颜料的质量比为100:(0,25]，尼龙和亚磷酸酯的质量比为100:(0.1～0.5)。 |
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| 说明书全文 | 一种尼龙颜色纤维及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及纤维技术领域，尤其涉及一种尼龙颜色纤维及其制备方法。 背景技术[0002] 尼龙纤维是最早工业化的合成纤维，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性等，且摩擦系数低、有一定的阻燃性，易于加工，在产业上被广泛应用于制造帘子线、工业用布、缆绳、传送带、帐篷、渔网等。 [0003] 目前，技术人员一般都通过染色法或者化学着色法来对纤维进行着色，得到颜色纤维。然而，如果把颜料粉末直接添加到基础树脂中进行纺丝，由于溶融聚合物的粘度高，单凭一般的螺杆对颜料粉末进行搅拌会很难达到均匀分散的效果。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种尼龙颜色纤维及其制备方法，本发明提供的尼龙颜色纤维着色均匀，强度好。 [0005] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案： [0006] 本发明提供了一种尼龙颜色纤维，由包含尼龙、己内酰胺、颜料和亚磷酸酯的原料制备得到，其中，尼龙和己内酰胺的质量比为100:(1～5)，己内酰胺和颜料的质量比为100:(0,25]，尼龙和亚磷酸酯的质量比为100:(0.1～0.5)。 [0007] 优选的，所述尼龙包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙612和尼龙610中的一种或几种。 [0009] 优选的，所述颜料的平均粒径≤1μm。 [0010] 优选的，所述亚磷酸酯包含亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基酚酯、亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三甲苯酯、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三油醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸中的一种或几种。 [0011] 优选的，所述原料中还包含分散剂，所述颜料和分散剂的质量比为100:(0.05～3)。 [0012] 优选的，所述分散剂为非离子型分散剂、高分子型分散剂和表面活性剂型分散剂中的一种或几种。 [0013] 本发明还提供了一种上述技术方案任意一项所述尼龙颜色纤维的制备方法，包含以下步骤： [0014] 将颜料或者颜料和分散剂的混合物分散于熔融的己内酰胺中，得到颜料-己内酰胺混合物； [0015] 将所述颜料-己内酰胺混合物和尼龙、亚磷酸酯混合后顺次进行熔融挤出、纺丝和牵伸，得到尼龙颜色纤维。 [0016] 优选的，所述熔融挤出为顺次经过五个加热区：一区、二区、三区、四区和五区，各加热区的温度为： [0017] 一区的温度为270～275℃； [0018] 二区的温度为275～285℃； [0019] 三区的温度为275～280℃； [0020] 四区的温度为280～285℃； [0021] 五区的温度为280～285℃。 [0022] 优选的，所述牵伸为顺次经过五个牵伸辊：一辊、二辊、三辊、四辊和五辊，各牵伸辊的牵伸速度为： [0023] 一辊的牵伸速度为580～600m/min； [0024] 二辊的牵伸速度为600～620m/min； [0025] 三辊的牵伸速度为1780～1810m/min； [0026] 四辊的牵伸速度为2500～2550m/min； [0027] 五辊的牵伸速度为2400～2420m/min； [0028] 各牵伸辊的温度为： [0029] 一辊的温度为室温； [0030] 二辊的温度为70～80℃； [0031] 三辊的温度为160～180℃； [0032] 四辊的温度为190～200℃； [0033] 五辊的温度为150～160℃。 [0034] 本发明提供了一种尼龙颜色纤维，由包含尼龙、己内酰胺、颜料和亚磷酸酯的原料制备得到，其中，尼龙和己内酰胺的质量比为100:(1～5)，己内酰胺和颜料的质量比为100:(0,25]，尼龙和亚磷酸酯的质量比为100:(0.1～0.5)。本发明在尼龙中添加颜料和亚磷酸酯类化合物，能够得到颜色均匀的尼龙纤维，且能够使纤度为6.56d的尼龙颜色纤维的强度在8.03g/d以上、伸长率在23.2％以上，且可纺性能良好，具有较大的应用范围。 [0035] 本发明还提供了一种尼龙颜色纤维的制备方法：将颜料或者颜料和分散剂的混合物分散于熔融的己内酰胺中，得到颜料-己内酰胺混合物；将所述颜料-己内酰胺混合物和尼龙、亚磷酸酯混合后顺次进行熔融挤出、纺丝和牵伸，得到尼龙颜色纤维。本发明提供的制备方法，步骤简单、易于规模化生产。 具体实施方式[0036] 本发明提供了一种尼龙颜色纤维，由包含尼龙、己内酰胺、颜料和亚磷酸酯的原料制备得到，其中，尼龙和己内酰胺的质量比为100:(1～5)，己内酰胺和颜料的质量比为100:(0,25]，尼龙和亚磷酸酯的质量比为100:(0.1～0.5)。 [0037] 本发明提供的尼龙颜色纤维由包含尼龙、己内酰胺、颜料和亚磷酸酯的原料制备得到。在本发明中，所述尼龙优选包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙612和尼龙610中的一种或几种；所述尼龙和己内酰胺的质量比为100:(1～5)，优选为100:(2～4)，更优选为100:3。在本发明中，所述尼龙的单丝纤度优选的≤45d，更优选的≤40d，最优选的≤35d；所述尼龙的旦数优选为200～2000d，更优选为500～1500d，最优选为800～1200d。 [0038] 在本发明中，所述颜料优选包含色淀、偶氮类颜料、酞菁类颜料、喹吖啶酮类颜料和炭黑中的一种或几种；所述颜料的平均粒径优选的≤1μm，更优选的≤0.8μm，最优选的≤0.5μm。在本发明中，所述己内酰胺和颜料的质量比为100:(0,25]，优选为100:[5,20]，更优选为100:[10,15]。 [0039] 在本发明中，所述亚磷酸酯优选包含亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基酚酯、亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三甲苯酯、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三油醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸中的一种或几种。在本发明中，所述尼龙和亚磷酸酯的质量比为100:(0.1～0.5)，优选为100:(0.2～0.4)，更优选为100:0.3。 [0040] 在本发明中，所述原料中优选还包含分散剂，所述颜料和分散剂的质量比优选为100:(0.05～3)，更优选为100:(0.5～2.5)，最优选为100:(1～2)。在本发明中，所述分散剂优选为非离子型分散剂、高分子型分散剂和表面活性剂型分散剂中的一种或几种；所述非离子型分散剂优选为SN Sparse2190(三洋化成工业制造)；所述高分子型分散剂优选包含阳离子系表面活性剂和阴离子系表面活性剂，阳离子系表面活性剂优选为SN Dispersant9228(三洋化成工业制造)；阴离子系表面活性剂优选为Nobukosparse 2190(三洋化成工业制造)。 [0041] 本发明还提供了一种上述技术方案任意一项所述尼龙颜色纤维的制备方法，包含以下步骤： [0042] 将颜料或者颜料和分散剂的混合物分散于熔融的己内酰胺中，得到颜料-己内酰胺混合物； [0043] 将所述颜料-己内酰胺混合物和尼龙、亚磷酸酯混合后顺次进行熔融挤出、纺丝和牵伸，得到尼龙颜色纤维。 [0044] 本发明将颜料或者颜料和分散剂的混合物分散于熔融的己内酰胺中，得到颜料-己内酰胺混合物。本发明对所述己内酰胺的熔融温度没有任何的特殊要求，能够将己内酰胺熔融即可。本发明优选在搅拌条件下将所述颜料或者颜料和分散剂的混合物分散于熔融的己内酰胺中，本发明对所述搅拌的参数没有任何的特殊要求，能够使得原料混合均匀即可。 [0045] 得到所述颜料-己内酰胺混合物后，本发明将所述颜料-己内酰胺混合物和尼龙、亚磷酸酯混合后顺次进行熔融挤出、纺丝和牵伸，得到尼龙颜色纤维。 [0046] 本发明对所述颜料-己内酰胺混合物和尼龙、亚磷酸酯的混合顺序没有任何的特殊要求，三者可以按照任意顺序进行混合。本发明优选将所述颜料-己内酰胺混合物与所述尼龙和亚磷酸酯的混合物进行混合。 [0047] 在本发明中，所述颜料-己内酰胺混合物可以以熔融状态或者粉体状态的形式进行添加。在本发明中，所述颜料-己内酰胺混合物粉体的粒径优选的≤100μm，更优选的≤80μm，最优选的≤50μm。 [0048] 在本发明中，所述熔融挤出优选在螺杆式挤压机中进行；所述熔融挤出优选为顺次经过五个加热区：一区、二区、三区、四区和五区，一区的温度优选为270～275℃，更优选为272～273℃；二区的温度优选为275～285℃，更优选为280℃；三区的温度优选为275～280℃，更优选为278℃；四区的温度优选为280～285℃，更优选为283℃；五区的温度优选为 280～285℃，更优选为283℃。在本发明中，所述熔融挤出用设备的箱体温度优选为280～ 285℃，更优选为283℃。 [0049] 本发明优选将熔融挤出得到的挤出物通过金属无纺布进行过滤。本发明对所述金属无纺布的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所常用的纺丝用金属无纺布即可。在本发明具体实施例中，所述金属无纺布的平均孔径为20μm。本发明通过过滤去除熔融挤出物料中的杂质粒子，避免所述杂质粒子影响纺丝效果。 [0050] 所述熔融挤出能够得到纺丝熔体，本发明将所述纺丝熔体依次进行纺丝、牵伸，得到尼龙颜色纤维。在本发明中，所述纺丝的温度优选为280～285℃，更优选为283℃。本发明对于所述纺丝所采用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用于进行纺丝的装置即可。本发明优选采用纺丝组件对所述纺丝熔体进行纺丝。在本发明具体实施例中，所述纺丝组件优选为单孔6.56D溶融纺丝组件。 [0051] 本发明优选对纺丝得到的长丝进行侧吹风冷却固化。在本发明中，所述侧吹风冷却固化的温度优选为15～20℃，更优选为16～18℃；所述侧吹风冷却固化的湿度优选为85～95％，更优选为88～93％；所述侧吹风的高度优选为1.8～2.3m，更优选为2～2.1m。 [0052] 在本发明中，所述纺丝得到的长丝通过牵伸进行前进。在本发明中，所述牵伸优选为顺次经过五个牵伸辊：一辊、二辊、三辊、四辊和五辊，一辊的牵伸速度优选为580～600m/min，更优选为589～595m/min；二辊的牵伸速度优选为600～620m/min，更优选为609～615m/min；三辊的牵伸速度优选为1780～1810m/min，更优选为1794～1800m/min；四辊的牵伸速度优选为2500～2550m/min，更优选为2520～2530m/min；五辊的牵伸速度优选为2400～2420m/min，更优选为2407～2415m/min；一辊的温度优选为室温，更优选为20～30℃；二辊的温度优选为70～80℃，更优选为75～77℃；三辊的温度优选为160～180℃，更优选为 168～170℃；四辊的温度优选为190～200℃，更优选为195～197℃；五辊的温度优选为150～160℃，更优选为155～157℃。 [0053] 为了便于制品的储存和运输，完成所述牵伸后，本发明优选对得到的牵伸物料进行卷绕，得到尼龙颜色纤维。本发明对于所述卷绕的方法和装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的卷绕的技术方案即可。在本发明中，所述卷绕的速率优选为2350～2400m/min，更优选为2383～2390m/min。 [0054] 下面结合实施例对本发明提供的尼龙颜色纤维及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 [0055] 在无特殊说明的情况下，本发明所有实施例中的份均是指质量份。 [0056] 所有实施例中所用尼龙6的相对粘度均为2.80(以96％硫酸为溶媒、浓度1g/dL、温度25℃条件下检测)。 [0057] 实施例1 [0058] (1)在100份110℃熔融的己内酰胺中分散10份的PB15-3蓝色颜料。所述PB15-3蓝色颜料含水0.9％、PH值为6.4、吸油量为39，325目数的过滤残渣为47ppm。 [0059] 按照己内酰胺和尼龙6的质量比为1:100的比例，将分散有颜料的己内酰胺加到尼龙6中。然后按照亚磷酸酯和尼龙6的质量比为0.1:100的比例继续添加三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，得到原料混合物。 [0060] 将原料混合物在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：C1＝272℃、C2＝280℃、C3＝278℃、C4＝283℃、C5＝283℃。 [0061] (2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于283℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为1.8m，在侧吹风温度为15℃、湿度为85％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件为96孔的组件，单孔6.56D。 [0062] (3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到产业用尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为GR1＝589m/min、GR2＝609m/min、GR3＝1794m/min、GR4＝2530m/min、GR5＝2407m/min；一辊到五辊的温度依次为GR1＝室温、GR2＝75℃、GR3＝170℃、GR4＝195℃、GR5＝155℃；所述卷绕的速率为2383m/min。 [0063] 实施例2 [0064] (1)在100份110℃熔融的己内酰胺中分散10份的PB15-3蓝色颜料。所述PB15-3蓝色颜料含水0.9％、PH值为6.4、吸油量为39，325目数的过滤残渣为47ppm。 [0065] 按照己内酰胺和尼龙6的质量比为2:100的比例，将分散有颜料的己内酰胺加到尼龙6中。然后按照亚磷酸酯和尼龙6的质量比为0.3:100的比例继续添加三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，得到原料混合物。 [0066] 将原料混合物在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：C1＝272℃、C2＝280℃、C3＝278℃、C4＝283℃、C5＝283℃。 [0067] (2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于283℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为1.8m，在侧吹风温度为15℃、湿度为85％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件为96孔的组件，单孔6.56D。 [0068] (3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到产业用尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为GR1＝589m/min、GR2＝609m/min、GR3＝1794m/min、GR4＝2530m/min、GR5＝2407m/min；一辊到五辊的温度依次为GR1＝室温、GR2＝75℃、GR3＝170℃、GR4＝195℃、GR5＝155℃；所述卷绕的速率为2383m/min。 [0069] 对比例1 [0070] (1)在100份110℃熔融的己内酰胺中分散10份的PB15-3蓝色颜料。所述PB15-3蓝色颜料含水0.9％、PH值为6.4、吸油量为39，325目数的过滤残渣为47ppm。 [0071] 按照己内酰胺和尼龙6的质量比为2:100的比例，将分散有颜料的己内酰胺加到尼龙6中，得到原料混合物。 [0072] 将原料混合物在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：C1＝272℃、C2＝280℃、C3＝278℃、C4＝283℃、C5＝283℃。 [0073] (2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于283℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为1.8m，在侧吹风温度为15℃、湿度为85％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件为96孔的组件，单孔6.56D。 [0074] (3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到产业用尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为GR1＝589m/min、GR2＝609m/min、GR3＝1794m/min、GR4＝2530m/min、GR5＝2407m/min；一辊到五辊的温度依次为GR1＝室温、GR2＝75℃、GR3＝170℃、GR4＝195℃、GR5＝155℃；所述卷绕的速率为2383m/min。 [0075] 对比例2 [0076] (1)在100份110℃熔融的己内酰胺中分散10份的PB15-3蓝色颜料。所述PB15-3蓝色颜料含水0.9％、PH值为6.4、吸油量为39，325目数的过滤残渣为47ppm。 [0077] 按照己内酰胺和尼龙6的质量比为2:100的比例，将分散有颜料的己内酰胺加到尼龙6中。然后按照亚磷酸酯和尼龙6的质量比为0.05:100的比例继续添加三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，得到原料混合物。 [0078] 将原料混合物在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：C1＝272℃、C2＝280℃、C3＝278℃、C4＝283℃、C5＝283℃。 [0079] (2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于283℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为1.8m，在侧吹风温度为15℃、湿度为85％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件为96孔的组件，单孔6.56D。 [0080] (3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到产业用尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为GR1＝589m/min、GR2＝609m/min、GR3＝1794m/min、GR4＝2530m/min、GR5＝2407m/min；一辊到五辊的温度依次为GR1＝室温、GR2＝75℃、GR3＝170℃、GR4＝195℃、GR5＝155℃；所述卷绕的速率为2383m/min。 [0081] 实施例3 [0083] 按照己内酰胺和尼龙6的质量比为2:100的比例，将分散有颜料的己内酰胺加到尼龙6中。然后按照亚磷酸酯和尼龙6的质量比为0.3:100的比例继续添加三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，得到原料混合物。 [0084] 将原料混合物在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：C1＝272℃、C2＝280℃、C3＝278℃、C4＝283℃、C5＝283℃。 [0085] (2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于283℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为1.8m，在侧吹风温度为15℃、湿度为85％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件为96孔的组件，单孔6.56D。 [0086] (3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到产业用尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为GR1＝589m/min、GR2＝609m/min、GR3＝1794m/min、GR4＝2530m/min、GR5＝2407m/min；一辊到五辊的温度依次为GR1＝室温、GR2＝75℃、GR3＝170℃、GR4＝195℃、GR5＝155℃；所述卷绕的速率为2383m/min。 [0087] 对比例3 [0088] (1)在100份110℃熔融的己内酰胺中分散20份的碳黑M-800颜料。所述碳黑M-800颜料，粒径18nm、CTAB比表面积为254000m2/kg、PH值为5、挥发成分为0.9％。 [0089] 按照己内酰胺和尼龙6的质量比为2:100的比例，将分散有颜料的己内酰胺加到尼龙6中。然后按照亚磷酸酯和尼龙6的质量比为0.05:100的比例继续添加三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，得到原料混合物。 [0090] 将原料混合物在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：C1＝272℃、C2＝280℃、C3＝278℃、C4＝283℃、C5＝283℃。 [0091] (2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于283℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为1.8m，在侧吹风温度为15℃、湿度为85％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件为96孔的组件，单孔6.56D。 [0092] (3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到产业用尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为GR1＝589m/min、GR2＝609m/min、GR3＝1794m/min、GR4＝2530m/min、GR5＝2407m/min；一辊到五辊的温度依次为GR1＝室温、GR2＝75℃、GR3＝170℃、GR4＝195℃、GR5＝155℃；所述卷绕的速率为2383m/min。 [0093] 本发明将实施例1～3和对比例1～3得到的尼龙颜色纤维性能进行比较，结果见表1。表1中可纺性的表示为：1台卷绕机卷绕2个丝筒，12小时纺丝情况下断头次数1次以下的为○，2～3次的为○～△，4～6次的为△，6次以上为×。在本发明中，所述尼龙颜色纤维的强度、伸长依据ASTM D2256进行检测，单体浓度依据GB/T 6509(2005)进行检测。 [0094] 表1实施例1～3和对比例1～3得到的尼龙颜色纤维性能对比结果 [0095] [0096] 由表1中测试结果可以看出，本发明在尼龙中添加颜料和亚磷酸酯类化合物，能够使纤度为6.56d的尼龙颜色纤维的强度在8.03g/d以上、伸长率在23.2％以上，且可纺性能良好，具有较大的应用范围。 [0097] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 |
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