一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710373081.3 | 申请日 | 2017-05-24 | 公开(公告)号 | CN107164837A | 公开(公告)日 | 2017-09-15 |
| 申请人 | 江苏时瑞电子科技有限公司; | 发明人 | 汪洋; 李训红; 汪雪婷; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种ZnO 纳米 纤维 气敏材料的制备方法，先将PVA加至去离子 水 中，溶胀，再加入海藻酸钠、 柠檬酸 、 葡萄糖 ，加热保温，得到基体液，再加入C4H6O4Zn·2H2O、La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O，加热保温，边搅拌边滴加无水 乙醇 ，得到纺丝液，然后 静电纺丝 ，将收集所得纤维置于 真空 管式炉中 烧结 ，即得。本发明的ZnO纳米纤维气敏材料对丙 酮 和H2S都具有较高的灵敏度，响应和恢复时间较快。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法技术领域[0002] 背景技术[0003] 近年来，气体在使用、运输、和生产的过程中经常会发生泄露事故，并会引起一系列的爆炸、火灾，而这些气体大部分是具有毒有害，且易燃易爆，而这些气体主要是科技水平的发展、工业生产的进步、以及生产规模的逐步扩大、产品种类的不断增加产生的，也会对大气造成严重的污染，或使人中毒等，这些气体存在许多潜在的危险，轻则危害人类的财产安全，重则危害人类的人身安全。同时随着生活水平的不断提高，液化气和天然气己经普遍存在于日常生活中。但是，由于液化气和天然气泄露而引起火灾、中毒甚至是爆炸等事件日益增加。人类自身对有毒有害气体定量的判断能力是有限的，在人体还没有感觉到的时候，危险就己经发生了。因此，需要检测环境中是否存在有毒有害气，这就需要精确的测量气体浓度和气体种类的设备仪器。 [0005] 发明内容[0006] 解决的技术问题： 本发明的目的是提供一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，所得气敏材料对丙酮和H2S都具有较高的灵敏度。 [0007] 技术方案： 一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，以重量份计，将PVA 8-12份加至去离子水100份中，溶胀，再加入海藻酸钠0.5- 1.2份、柠檬酸0.2-0.5份、葡萄糖0.1-0.6份，加热至80-90℃，保温4-6h，得到基体液； 步骤2，以重量份计，将C4H6O4Zn·2H2O 10-20份、La(NO3)3·6H2O 3-5份、Ce(NO3)3· 6H2O 1-4份加至步骤1所得基体液中，加热至50-60℃，保温30-40min，边搅拌边滴加无水乙醇2-8份，得到纺丝液； 步骤3，将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝，收集纤维； 步骤4，将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结，即得。 [0008] 进一步地，步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份。 [0009] 进一步地，步骤1中溶胀条件为30-40℃、12-24h。 [0010] 进一步地，步骤2中搅拌速度为100-200rpm。 [0012] 进一步地，步骤4中烧结温度为600-650℃、时间为2-4h。 [0013] 有益效果：本发明的ZnO纳米纤维气敏材料对丙酮和H2S都具有较高的灵敏度，响应和恢复时间较快。 [0014] 具体实施方式[0015] 实施例1一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将PVA 8份加至去离子水100份中，溶胀，再加入海藻酸钠0.5份、柠檬酸0.2份、葡萄糖0.1份，加热至80℃，保温6h，得到基体液； 步骤2，以重量份计，将C4H6O4Zn·2H2O 10份、La(NO3)3·6H2O 3份、Ce(NO3)3·6H2O 1份加至步骤1所得基体液中，加热至50℃，保温40min，边搅拌边滴加无水乙醇2份，得到纺丝液； 步骤3，将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝，收集纤维； 步骤4，将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结，即得。 [0016] 其中，步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1份，溶胀条件为30℃、24h。 [0017] 步骤2中搅拌速度为100rpm。 [0018] 步骤3中静电纺丝的电压为8kV、接收距离为15cm。 [0019] 步骤4中烧结温度为600℃、时间为4h。 [0020] 所得气敏材料在200-450℃工作范围内，对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大，可达45 Ra/Rg；在250-450℃工作范围内，对10ppm H2S的灵敏度在400℃时达到最大，可达13 Ra/Rg。 [0021]实施例2 一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将PVA 9份加至去离子水100份中，溶胀，再加入海藻酸钠0.7份、柠檬酸0.3份、葡萄糖0.2份，加热至85℃，保温6h，得到基体液； 步骤2，以重量份计，将C4H6O4Zn·2H2O 13份、La(NO3)3·6H2O 4份、Ce(NO3)3·6H2O 2份加至步骤1所得基体液中，加热至55℃，保温40min，边搅拌边滴加无水乙醇4份，得到纺丝液； 步骤3，将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝，收集纤维； 步骤4，将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结，即得。 [0022] 其中，步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2份，溶胀条件为35℃、20h。 [0023] 步骤2中搅拌速度为150rpm。 [0024] 步骤3中静电纺丝的电压为10kV、接收距离为15cm。 [0025] 步骤4中烧结温度为600℃、时间为4h。 [0026] 所得气敏材料在200-450℃工作范围内，对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大，可达47 Ra/Rg；在250-450℃工作范围内，对10ppm H2S的灵敏度在400℃时达到最大，可达12 Ra/Rg。 [0027]实施例3 一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将PVA 10份加至去离子水100份中，溶胀，再加入海藻酸钠0.9份、柠檬酸0.4份、葡萄糖0.3份，加热至80℃，保温6h，得到基体液； 步骤2，以重量份计，将C4H6O4Zn·2H2O 17份、La(NO3)3·6H2O 4份、Ce(NO3)3·6H2O 3份加至步骤1所得基体液中，加热至50℃，保温40min，边搅拌边滴加无水乙醇2份，得到纺丝液； 步骤3，将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝，收集纤维； 步骤4，将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结，即得。 [0028] 其中，步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2份，溶胀条件为30℃、24h。 [0029] 步骤2中搅拌速度为100rpm。 [0030] 步骤3中静电纺丝的电压为8kV、接收距离为15cm。 [0031] 步骤4中烧结温度为600℃、时间为4h。 [0032] 所得气敏材料在200-450℃工作范围内，对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大，可达42 Ra/Rg；在250-450℃工作范围内，对10ppm H2S的灵敏度在400℃时达到最大，可达15 Ra/Rg。 [0033]实施例4 一种ZnO纳米纤维气敏材料的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将PVA 12份加至去离子水100份中，溶胀，再加入海藻酸钠1.2份、柠檬酸0.5份、葡萄糖0.6份，加热至90℃，保温4h，得到基体液； 步骤2，以重量份计，将C4H6O4Zn·2H2O 20份、La(NO3)3·6H2O 5份、Ce(NO3)3·6H2O 4份加至步骤1所得基体液中，加热至60℃，保温30min，边搅拌边滴加无水乙醇2份，得到纺丝液； 步骤3，将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝，收集纤维； 步骤4，将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结，即得。 [0034] 其中，步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.3份，溶胀条件为40℃、12h。 [0035] 步骤2中搅拌速度为200rpm。 [0036] 步骤3中静电纺丝的电压为12kV、接收距离为10cm。 [0037] 步骤4中烧结温度为650℃、时间为2h。 [0038] 所得气敏材料在200-450℃工作范围内，对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大，可达46 Ra/Rg；在250-450℃工作范围内，对10ppm H2S的灵敏度在400℃时达到最大，可达17 Ra/Rg。 |
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