一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法专利检索- 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝专利检索查询-专利查询网

一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法
申请号	CN201710343974.3	申请日	2017-05-16	公开(公告)号	CN107151829A	公开(公告)日	2017-09-12
申请人	南通凯大纺织有限公司;			发明人	李林泽;
摘要	本发明提供了一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，将对苯二甲酸与乙二醇进行混合，配制浆料；将改进的Hummers方法制备的氧化石墨加入蒸馏水中，超声，得到氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液加入到所述浆料中，磁力搅拌，边搅拌边加入TiO2溶胶，再经干法纺丝得到复合纤维；将所述复合纤维用氢碘酸还原，再通过含有脂肪二胺扩链剂的水溶液，清洗，晾干，得到具有弹性的涤纶‑石墨烯复合纤维；加捻、织造得到抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶。本发明方法制备的涤纶具有优异的抗菌性能、防紫外性能和自清洁性能等，在功能纺织品领域展示出良好的应用前景。
权利要求	1.一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：第一步：将对苯二甲酸与乙二醇进行混合，配制浆料；第二步：将改进的Hummers方法制备的氧化石墨加入蒸馏水中，超声，得到氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯分散液的浓度为10～20mg/mL；第三步：将第二步所得氧化石墨烯分散液加入到第一步得到浆料中，磁力搅拌，边搅拌边加入TiO2溶胶，搅拌8-15小时，再经干法纺丝得到复合纤维；所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为(0.55-0.75):(4.0-4.45):(5.80-9.75):(0.2-0.3)；第四步：将第三步得到的复合纤维用氢碘酸还原0.5～1h，再通过含有脂肪二胺扩链剂的水溶液，清洗，晾干，得到具有弹性的涤纶-石墨烯复合纤维；其中，氢碘酸的质量浓度为 55％；第五步：将第四步得到的涤纶-石墨烯复合纤维加捻进行织造加工得到抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶。 2.根据权利要求1所述的抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，其特征在于，所述TiO2溶胶采用下述方法制备：将质量分数为70%-99%的钛酸四异丙酯、二乙醇胺和无水乙醇混合，室温下搅拌0.5- 1.5小时，然后再以2 3滴/秒的速度加入体积分数为60-90%的酒精，室温下搅拌0.5-1.5小~ 时，形成TiO2溶胶。 3.根据权利要求1所述的抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为(0.55-0.75):(5.80-5.85):(0.2- 0.3)。 4.根据权利要求1所述的抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，其特征在于，所述第二步中超声的时间为3～5h。
说明书全文	一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法。背景技术 [0002] 在日常生活中，衣服难免会沾油、咖啡、灰尘等污渍。这些污渍即影响衣服的正常使用，也为微生物提供了繁殖的环境。所以随着生活节奏的加快，以及追求高质量生活的要求，具有自清洁能力的纺织品应运而生。 [0003] 聚酯纤维的物理机械性能如强力、耐磨性、回弹性和尺寸稳定性均能较好满足各种用途的需要。但聚酯纤维是一种典型的疏水性纤维，回潮率只有0.4％，作为贴身服用材料，它的穿着舒适性很差，在高湿、高温状态，人们穿着合成纤维的服装会有闷热感，心情烦躁不安；在湿热状态下，人体与衣服间摩擦力增大，沉重感增加，对人的心理及生理变化产生不很大的影响。同时，聚酯纤维亲水性很差，也给织造带来一系列问题。如易积聚静电、易吸灰尘、去除油污渍难等。 [0004] 所谓石墨烯纺织品，是指石墨烯材料与普通纺织品有效结合，在保持纺织品各项基本性能的同时，具有石墨烯某一种或几种独特性质的纺织产品。石墨烯纺织品在导电、防辐射、防紫外、热电、特殊防护和智能织物等领域有巨大的应用前景，目前，石墨烯纺织品的制备方法主要包括直接制备法和后整理法。关于石墨烯纤维材料的研究主要集中在石墨烯纤维的制备以及如何改善石墨烯纤维的力学性能，将石墨烯纳米片层优异的电学、热学和光学性能赋予宏观石墨烯纤维，而关于石墨烯纤维可纺性的研究较少。制备得到的石墨烯纤维虽然综合性能优异，但是，纤维可纺性较差，限制了石墨烯纤维在民用纺织服装领域的进一步开发利用。 [0005] 目前，通过混纺和交织制备功能纺织品的方法在纺织行业广泛应用，比如市场上常见的弹力织物和防辐射服等，而国内外关于石墨烯纤维经纺纱和织造制备得到石墨烯织物的研究仍鲜有报道。虽然石墨烯纤维制备方法多样，石墨烯纤维机械性能和功能性优良，但是，制备得到的石墨烯纤维的可纺性较差，限制了其在传统纺纱和织造领域的应用。 [0006] 因此，有必要改善目前研发将涤纶与石墨烯相结合自清洁面料的方法，提升涤纶的性能，既要有效的提高自清洁效果，又要保证绿色环保，对人体无害。发明内容 [0007] 技术问题：本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供的一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，提升涤纶的性能，既有效的提高自清洁效果，又保证绿色环保，对人体无害。 [0008] 技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0009] 本发明的一种抗菌抗紫外自清洁复合型涤纶的制备方法，其具体步骤为： [0010] 第一步：将对苯二甲酸与乙二醇进行混合，配制浆料； [0011] 第二步：将改进的Hummers方法制备的氧化石墨加入蒸馏水中，超声，得到氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯分散液的浓度为10～20mg/mL； [0012] 第三步：将第二步所得氧化石墨烯分散液加入到第一步得到浆料中，磁力搅拌，边搅拌边加入TiO2溶胶，搅拌8-15小时，再经干法纺丝得到复合纤维；所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为(0.55-0.75):(4.0-4.45):(5.80-9.75):(0.2-0.3)； [0013] 第四步：将第三步得到的复合纤维用氢碘酸还原0.5～1h，再通过含有脂肪二胺扩链剂的水溶液，清洗，晾干，得到具有弹性的涤纶-石墨烯复合纤维；其中，氢碘酸的质量浓度为55％； [0014] 第五步：将第四步得到的涤纶-石墨烯复合纤维加捻进行织造加工得到抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶。 [0015] 本发明中所述TiO2溶胶采用下述方法制备： [0016] 将质量分数为70％-99％的钛酸四异丙酯、二乙醇胺和无水乙醇混合，室温下搅拌0.5-1.5小时，然后再以2～3滴/秒的速度加入体积分数为60-90％的酒精，室温下搅拌0.5- 1.5小时，形成TiO2溶胶。 [0017] 优选地，所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为(0.55-0.75):(5.80-5.85):(0.2-0.3)。 [0018] 优选地，所述第二步中超声的时间为3～5h。 [0019] 有益效果：与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0020] (1)本发明方法通过将石墨烯粉末制备成氧化石墨烯分散液，并添加到涤纶纺丝原液中，使改性后的涤纶-石墨烯复合纤维具有石墨烯和涤纶两种材料的独特性能，能很好地改善涤纶-石墨烯复合纤维的力学性能和耐热性，同时石墨烯分散液能够与涤纶中的酯基发生作用，促进了有机与无机之间的交联，提高无机材料在复合材料中的分散性。 [0021] (2)本发明方法制备的涤纶，利用TiO2溶胶处理增加纤维表面的官能团，增强纳米颗粒与纤维的结合牢度，提高面料的自清洁效率和自清洁持久性。并因石墨烯、TiO2溶胶的加入具有优异的抗菌性能、防紫外性能和自清洁性能等，两者结合使面料经久耐穿，在功能纺织品领域展示出良好的应用前景。 [0022] (3)本发明方法制备的涤纶在显著降低刚度的同时保持出色的韧性、撕裂强度、抗卷边性和自清洁性能。采用本发明方法可制备出高科技、高抗菌性的纯棉织物，拓展了石墨烯在纺织界的发展领域。具体实施方式 [0023] 为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。 [0024] 本发明中TiO2溶胶的制备：将8ml质量分数为97％的钛酸四异丙酯、4ml二乙醇胺和24ml无水乙醇混合，室温下以800rmp的搅拌速度搅拌1小时，然后再以2滴/秒的速度加入14ml的体积分数为75％酒精，室温下搅拌1小时形成稳定透明的TiO2溶胶； [0025] 实施例1 [0026] 第一步：首先制备浆料：将对苯二甲酸与乙二醇按照4.0:5.80的摩尔比进行混合，配制浆料； [0027] 第二步：制备氧化石墨烯分散液：在室温下，称取用改进的Hummers方法制备的氧化石墨200mg，置于100mL的烧杯中，然后加入去离子水20mL配成浓度为10mg/mL的分散液，然后将烧杯放入超声池中处理3h将氧化石墨剥离为氧化石墨烯，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液； [0028] 第三步：将第二步所得氧化石墨烯分散液加入到第一步得到浆料中，磁力搅拌，边搅拌边加入TiO2溶胶，搅拌8小时，再经干法纺丝得到复合纤维；所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为0.55:4.0:5.80:0.2； [0029] 第四步：将第三步得到的复合纤维用氢碘酸还原0.5h，再通过含有脂肪二胺扩链剂的水溶液，清洗，晾干，得到具有弹性的涤纶-石墨烯复合纤维；其中，氢碘酸的质量浓度为55％； [0030] 第五步：将第四步得到的涤纶-石墨烯复合纤维加捻进行织造加工得到抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶。 [0031] 本实施例中抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶断裂强度达到了24.5克/旦，断裂伸长率达到了70，在质量损失10％时对应的温度达到了418℃。 [0032] 将本实施例中抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶按GB/T 20944-2007标准，用吸收法对样品的抑菌率进行测试，抑菌率>99.9％。紫外线防护系数UPF>90，且UVA的透过率T(UVA)AV＜5％。 [0033] 实施例2 [0034] 第一步：首先制备浆料：将对苯二甲酸与乙二醇按照4.0:9.75的摩尔比进行混合，配制浆料； [0035] 第二步：制备氧化石墨烯分散液：在室温下，称取用改进的Hummers方法制备的氧化石墨200mg，置于100mL的烧杯中，然后加入去离子水20mL配成浓度为10mg/mL的分散液，然后将烧杯放入超声池中处理4h将氧化石墨剥离为氧化石墨烯，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液； [0036] 第三步：将第二步所得氧化石墨烯分散液加入到第一步得到浆料中，磁力搅拌，边搅拌边加入TiO2溶胶，搅拌10小时，再经干法纺丝得到复合纤维；所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为0.65:4.35:6.95:0.25； [0037] 第四步：将第三步得到的复合纤维用氢碘酸还原1h，再通过含有脂肪二胺扩链剂的水溶液，清洗，晾干，得到具有弹性的涤纶-石墨烯复合纤维；其中，氢碘酸的质量浓度为55％； [0038] 第五步：将第四步得到的涤纶-石墨烯复合纤维加捻进行织造加工得到抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶。 [0039] 本实施例中抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶断裂强度达到了35.5克/旦，断裂伸长率达到了90％，在质量损失10％时对应的温度达到了450℃。 [0040] 将本实施例中抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶按GB/T 20944-2007标准，用吸收法对样品的抑菌率进行测试，抑菌率>99.9％。紫外线防护系数UPF>91，且UVA的透过率T(UVA)AV＜5％。 [0041] 实施例3 [0042] 第一步：首先制备浆料：将对苯二甲酸与乙二醇按照4.45:8.75的摩尔比进行混合，配制浆料； [0043] 第二步：制备氧化石墨烯分散液：在室温下，称取用改进的Hummers方法制备的氧化石墨200mg，置于100mL的烧杯中，然后加入去离子水20mL配成浓度为10mg/mL的分散液，然后将烧杯放入超声池中处理4h将氧化石墨剥离为氧化石墨烯，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液； [0044] 第三步：将第二步所得氧化石墨烯分散液加入到第一步得到浆料中，磁力搅拌，边搅拌边加入TiO2溶胶，搅拌15小时，再经干法纺丝得到复合纤维；所述氧化石墨、对苯二甲酸、乙二醇和TiO2溶胶的摩尔比为0.65:4.35:6.95:0.25； [0045] 第四步：将第三步得到的复合纤维用氢碘酸还原1h，再通过含有脂肪二胺扩链剂的水溶液，清洗，晾干，得到具有弹性的涤纶-石墨烯复合纤维；其中，氢碘酸的质量浓度为55％； [0046] 第五步：将第四步得到的涤纶-石墨烯复合纤维加捻、织造得到抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶。 [0047] 本实施例中抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶断裂强度达到了35克/旦，断裂伸长率达到了80％，在质量损失10％时对应的温度达到了450℃。 [0048] 将本实施例中抗菌抗紫外自清洁复合功型涤纶按GB/T 20944-2007标准，用吸收法对样品的抑菌率进行测试，抑菌率>99.9％。紫外线防护系数UPF>90，且UVA的透过率T(UVA)AV＜5％。 [0049] 本发明所制备的涤纶纳米复合材料具有优异的力学性能和耐热性能，断裂强度达到了24.5～35.5克/旦，断裂伸长率达到了70～90％，在质量损失10％时对应的温度达到了418～450℃，拓宽了涤纶的应用范围。

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