一种复合中空纳米纤维滤芯的生产方法 |
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| 申请号 | CN201710153175.X | 申请日 | 2017-03-15 | 公开(公告)号 | CN106975363A | 公开(公告)日 | 2017-07-25 |
| 申请人 | 绿纳科技有限责任公司; | 发明人 | 余煜玺; 郭银清; 颜少乐; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种复合中空 纳米 纤维 滤芯 的生产方法，包括如下步骤：(1)通过熔喷技术将无毒无味的第一高分子 聚合物 的粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材；(2)将第二高分子聚合物溶于 溶剂 中，得到 静电纺丝 溶液；(3)将上述静电纺丝溶液倒入工业化高压静电纺丝设备的至少一储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的上述管状基材进行静电纺丝，在管状基材的表面形成一层纳米纤维层。本发明的生产方法通过静电纺纳米纤维与传统管状基材的结合，工业化批量生产具有 超滤 、纳滤和 反渗透 功能的复合中空纳米纤维滤芯。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种复合中空纳米纤维滤芯的生产方法，其特征在于：包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种复合中空纳米纤维滤芯的生产方法技术领域[0001] 本发明属于滤芯生产技术领域，具体涉及一种复合中空纳米纤维滤芯的生产方法。 背景技术[0002] 液体过滤已经渗透到了工业、农业、国防、科研等各方面，从航空工业的液压系统过滤、航空煤油过滤到食品饮料工业的矿泉水、酒类、果汁过滤；从医药卫生工业的药液、血液过滤到石油工业的油田注水过滤；从化学工业的有机溶剂过滤到电子工业的高纯水预过滤等。近年中国已建起了许多城市及工业用水处理厂，过滤介质在液体过滤中的使用量显著增加，但是高品质高效率的滤芯往往依靠进口，传统的过滤介质也越来越满足不了各领域对液体过滤的要求。 [0003] 传统的过滤材料虽对微米级以上的颗粒具有较高的过滤效率，却难以实现对亚微米级颗粒的有效过滤，且存在抗污能力弱、使用周期短等特点。静电纺丝技术作为一种可以制备直径在几纳米到几微米范围内超细纤维的一种方法，在纤维滤材的制备中已引起了广泛的关注。由于静电纺丝纳米纤维的强度差和产业化困难问题，使得静电纺丝纳米纤维的广泛应用没有取得较大的进展。目前通过采用无纺布为基材来解决静电纺纳米纤维强度差的问题，但是要突破静电纺纳米纤维的广泛应用，仅靠无纺布基材的应用形式过于单一。 发明内容[0005] 本发明的技术方案如下： [0006] 一种复合中空纳米纤维滤芯的生产方法，包括如下步骤： [0007] (1)通过熔喷技术将无毒无味的第一高分子聚合物的粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，该管状基材的长度为10～105cm，内径为15～35mm，外径为35～150mm，过滤精度为1～50μm，其纤维直径为5～25μm，上述第一高分子聚合物包括丙纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙6、尼龙66、聚苯硫醚、聚酰亚胺、芳纶和聚丙烯； [0008] (2)将第二高分子聚合物溶于溶剂中，充分搅拌均匀，得到6～20wt％的均一的静电纺丝溶液，上述第二高分子聚合物包括尼龙6、尼龙66、聚丙烯腈和聚氨酯； [0009] (3)将步骤(2)所得的均一的静电纺丝溶液倒入工业化高压静电纺丝设备的至少一储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的步骤(1)所得的管状基材进行静电纺丝，在管状基材的表面形成一层厚度为20～250nm的纳米纤维层，通过控制纺丝的时间，得到不同过滤性能的所述复合中空纳米纤维滤芯；上述静电纺丝的工艺参数为：输出正电压为35～85Kv，输出负电压为-50～-5Kv，接收距离为8～30cm，纺丝温度为12～35℃，湿度为40～80％，每个管状基材的纺丝时间为1～30min。 [0010] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：将尼龙66或尼龙6溶于甲酸和乙酸的混合溶剂中，充分搅拌均匀，得到6～20wt％的均一的静电纺丝溶液。 [0011] 在本发明的一个优选实施方案中，所述混合溶剂中甲酸和乙酸的质量份比为1～10∶1。 [0012] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：将聚丙烯腈或聚氨酯溶于N，N-二甲基甲酰胺中，充分搅拌均匀，得到6～20wt％的均一的静电纺丝溶液。 [0013] 在本发明的一个优选实施方案中，所述工业化高压静电纺丝设备具有一负极棒和设于至少一储液槽中的2～8根无针式喷丝头，所述管状基材套设于负极棒之外并匀速转动，该负极棒的长度为60～180cm，管径为15-35mm，该无针式喷丝头的长度为60～180cm，该负极棒与一台负极高压直流电源连接，每个无针式喷丝头与一正极高压直流电源连接，正极高压直流电源的电压为0～100Kv，负极高压直流电源的电压为-80Kv～0。 [0014] 进一步优选的，所述管状基材套设于负极棒之外并以0.5～5Hz的频率匀速转动。 [0015] 本发明的有益效果： [0017] 2、本发明电纺过程中，采用单一材料纺丝和不同材料混合纺丝的方式，增加纳米纤维的亲水性和纤维之间的粘接力。 [0018] 3、本发明中的静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层。随着纺丝时间的增加，纤维层间的孔隙直径逐渐减少，平均孔隙直径由最初的250～350nm逐渐减少至0.1～1nm。因此，控制纺丝的时间，可以得到具有超滤、纳滤和反渗透性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 [0020] 图1为本发明的方法生产的复合中空纳米纤维滤芯结构示意图； [0021] 图2为本发明实施例1制备的纳米纤维过滤材料的SEM图； [0022] 图3为本发明实施例2制备的纳米纤维过滤材料的SEM图。 具体实施方式[0023] 以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。 [0024] 下述实施例中的工业化高压静电纺丝设备具有一负极棒和设于至少一储液槽中的2～8根无针式喷丝头，所述管状基材套设于负极棒之外并匀速转动，该负极棒的长度为60～180cm，管径为15-35mm，该无针式喷丝头的长度为60～180cm，该负极棒与一台负极高压直流电源连接，每个无针式喷丝头与一正极高压直流电源连接，正极高压直流电源的电压为0～100Kv，负极高压直流电源的电压为-80Kv～0。 [0025] 实施例1： [0026] (1)管状基材的制备：通过熔喷技术将无毒无味的聚丙烯粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，其纤维平均直径为10μm，长度为20cm，内径为15mm，外径为35mm，过滤精度为1μm。制备好的管状基材预先均匀地分别套在负极棒上备用。 [0027] (2)配制静电纺丝溶液：配制的静电纺丝溶液中，将6g尼龙66溶于94g甲酸和乙酸的混合溶剂中，甲酸和乙酸的质量份比为1∶1，搅拌均匀，得到6wt％的尼龙66静电纺丝溶液备用。 [0028] (3)在基材表面复合纳米纤维层：将配制好的尼龙66静电纺丝溶液倒入工业化高压静电纺丝设备的2个储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的管状基材进行静电纺丝。2根纺丝头长度均为60cm，设定的正极高压直流电源的电压为65Kv；负极棒的长度为60cm，管径为15mm，分别卡套3支长度为20cm的管状基材，负极棒和管状基材一起匀速转动，频率为 0.5Hz，设定负极高压直流电源的电压为-10Kv。纺丝的接收距离为8cm，纺丝温度为16℃，湿度为45％，每组管状基材的纺丝时间为1min。静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层，得到具有超滤性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 [0029] 图1为本实施例制备的复合中空纳米纤维滤芯的结构示意图，其中15为管状基材，16为纳米纤维层，图2为本实施例所制备的纳米纤维过滤材料的扫描电镜图。 [0030] 实施例2 [0031] (1)管状基材的制备：通过熔喷技术将无毒无味的聚丙烯粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，其纤维平均直径为20μm，长度为50cm，内径为28mm，外径为50mm，过滤精度为5μm。制备好的管状基材预先均匀地分别套在负极棒上备用。 [0032] (2)配制静电纺丝溶液：配制的静电纺丝溶液中，将8g尼龙66溶于92g甲酸和乙酸的混合溶剂中，甲酸和乙酸的质量份比为5∶1，搅拌均匀，得到8wt％的尼龙66静电纺丝溶液备用；将8g的尼龙6溶于92g甲酸和乙酸的混合溶剂中，甲酸和乙酸的质量份比为2∶1，搅拌均匀，得到8wt％的尼龙6静电纺丝溶液备用。 [0033] (3)在基材表面复合纳米纤维层：将配制好的尼龙66静电纺丝溶液和尼龙6静电纺丝溶液分别倒入工业化高压静电纺丝设备的2个储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的管状基材进行静电纺丝。2根纺丝头长度均为100cm，设定的正极高压直流电源的电压分别为75Kv和70Kv；负极棒的长度为100cm，管径为28mm，分别卡套2支长度为50cm的管状基材，负极棒和管状基材一起匀速转动，频率为2Hz，设定负极高压直流电源的电压为-5Kv。纺丝的接收距离为15cm，纺丝温度为25℃，湿度为60％，每组管状基材的纺丝时间为15min。静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层，得到具有纳滤性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 [0034] 图1为本实施例制备的复合中空纳米纤维滤芯的结构示意图，其中15为管状基材，16为纳米纤维层，图3为本实施例所制备的纳米纤维过滤材料的扫描电镜图。 [0035] 实施例3 [0036] (1)管状基材的制备：通过熔喷技术将无毒无味的聚对苯二甲酸乙二醇酯粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，其纤维平均直径为20μm，长度为60cm，内径为35mm，外径为150mm，过滤精度为10μm。制备好的管状基材预先均匀地分别套在负极棒上备用。 [0037] (2)配制静电纺丝溶液：配制的静电纺丝溶液中，将10g的尼龙6溶于90g甲酸和乙酸的混合溶剂中，甲酸和乙酸的质量份比为6∶1，搅拌均匀，得到10wt％的尼龙6静电纺丝溶液；将10g的聚丙烯腈溶于90gN，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到10wt％的PAN静电纺丝溶液；将6g的聚氨酯溶于94g N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到6wt％的PU静电纺丝溶液。 [0038] (3)在基材表面复合纳米纤维层：将配制好的尼龙6、PAN、PU静电纺丝溶液分别倒入工业化高压静电纺丝设备3个储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的管状基材进行静电纺丝。3根纺丝头长度均为180cm，设定的正极高压直流电源的电压分别为65Kv、85Kv和70Kv；负极棒的长度为180cm，管径为35mm，分别卡套3支长度为60cm的管状基材，负极棒和管状基材一起匀速转动，频率为5Hz，设定负极高压直流电源的电压为-15Kv。纺丝的接收距离为 13cm，纺丝温度为30℃，湿度为70％，每组管状基材的纺丝时间为30min。静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层，得到具有反渗透性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 [0039] 实施例4 [0040] (1)管状基材的制备：通过熔喷技术将无毒无味的聚酰亚胺粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，其纤维平均直径为15μm，长度为25cm，内径为20mm，外径为55mm，过滤精度为20μm。制备好的管状基材预先均匀地分别套在负极棒上备用。 [0041] (2)配制静电纺丝溶液：配制的静电纺丝溶液中，将15g的尼龙6溶于85g甲酸和乙酸的混合溶剂中，甲酸和乙酸的质量份比为8∶1，搅拌均匀，得到15wt％的尼龙6静电纺丝溶液；将8g的聚丙烯腈溶于92gN，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到8wt％的PAN溶液。 [0042] (3)在基材表面复合纳米纤维层：将配制好的尼龙6和PAN静电纺丝溶液分别倒入工业化高压静电纺丝设备2个储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的管状基材进行静电纺丝。2根纺丝头长度均为100cm，设定的正极高压直流电源的电压分别为80Kv和55Kv；负极棒的长度为100cm，管径为20mm，分别卡套4支长度为25cm的管状基材，负极棒和管状基材一起匀速转动，频率为4Hz，设定负极高压直流电源的电压为-20Kv。纺丝的接收距离为15cm，纺丝温度为33℃，湿度为65％，每组管状基材的纺丝时间为3min。静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层，得到具有超滤性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 [0043] 实施例5 [0044] (1)管状基材的制备：通过熔喷技术将无毒无味的尼龙6粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，其纤维平均直径为25μm，长度为76.2cm，内径为35mm，外径为80mm，过滤精度为100μm。制备好的管状基材预先均匀地分别套在负极棒上备用。 [0045] (2)配制静电纺丝溶液：配制的静电纺丝溶液中，将11g的聚丙烯腈溶于89gN，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到11wt％的PAN静电纺丝溶液；将8g的聚氨酯溶于92gN，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到8wt％的PU静电纺丝溶液。 [0046] (3)在基材表面复合纳米纤维层：将配制好的PAN和PU静电纺丝溶液分别倒入工业化高压静电纺丝设备2个储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的管状基材进行静电纺丝。2根纺丝头长度均为180cm，设定的正极高压直流电源的电压分别为65Kv和60Kv；负极棒的长度为180cm，管径为35mm，分别卡套2支长度为76.2cm的管状基材，负极棒和管状基材一起匀速转动，频率为2Hz，设定负极高压直流电源的电压为-25Kv。纺丝的接收距离为10cm，纺丝温度为20℃，湿度为50％，每组管状基材的纺丝时间为18min。静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层，得到具有纳滤性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 [0047] 实施例6 [0048] (1)管状基材的制备：通过熔喷技术将无毒无味的尼龙6粒子，经过加热熔融、喷丝、牵引、接收成形而制成的管状基材，其纤维平均直径为14μm，长度为100cm，内径为28mm，外径为77mm，过滤精度为30μm。制备好的管状基材预先均匀地分别套在负极棒上备用。 [0049] (2)配制静电纺丝溶液：配制的静电纺丝溶液中，将20g的尼龙66溶于180g甲酸和乙酸的混合溶剂中，甲酸和乙酸的质量份比为3∶1，搅拌均匀，得到10wt％的尼龙66静电纺丝溶液。 [0050] (3)在基材表面复合纳米纤维层：将配制好的尼龙66静电纺丝溶液分别倒入工业化高压静电纺丝设备2个储液槽中，将纺丝头对准匀速旋转的管状基材进行静电纺丝。2根纺丝头长度均为100cm，设定的正极高压直流电源的电压分别为70Kv；负极棒的长度为100cm，管径为28mm，分别卡套1支长度为60cm的管状基材，负极棒和管状基材一起匀速转动，频率为2.5Hz，设定负极高压直流电源的电压为-10Kv。纺丝的接收距离为12cm，纺丝温度为28℃，湿度为61％，每组管状基材的纺丝时间为25min。静电纺丝形成的纳米纤维均匀的粘合在管状基材表面，形成一层具有一定强度的纳米纤维层，得到具有反渗透性能的复合中空纳米纤维水过滤滤芯。 |
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