一种高温液晶组合物、高温聚合物分散液晶组合物及高温聚合物分散液晶膜 |
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| 申请号 | CN201610777593.1 | 申请日 | 2016-08-31 | 公开(公告)号 | CN106398715A | 公开(公告)日 | 2017-02-15 |
| 申请人 | 中节能万润股份有限公司; | 发明人 | 姜雪松; 刘鹏; 韩娜; 白晨; 乔光杰; 胡葆华; 苏峻纬; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高温 液晶 组合物、高温 聚合物 分散液晶组合物及高温聚合物分散液晶膜，属于液晶材料及 液晶显示器 件技术领域。所述高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：10-30％氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基三联苯及10-30％噻吩砜。本发明还公开了一种高温聚合物分散液晶组合物和高温聚合物分散液晶膜。本发明的高温液晶组合物高清亮点(Cp)、高介电 各向异性 (Δε)、高 光学各向异性 (Δn)和低 阈值 电压 (Vth)；高温聚合物分散液晶组合物，具有较好的互溶性；高温聚合物分散液晶膜具有较高的使用 温度 、低驱动电压和高的平行光穿透率，较高的光学 稳定性 和电学稳定性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高温液晶组合物，其特征在于，由如下重量百分数的组分组成：10-30％氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基三联苯及10-30％噻吩砜。 |
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| 说明书全文 | 一种高温液晶组合物、高温聚合物分散液晶组合物及高温聚合物分散液晶膜 技术领域背景技术[0002] 聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal，PDLC)是一种具有光电性能的复合液晶材料，此液晶研究始于几十年前的偶然发现，它是一种新型的显示和电光薄膜材料，PDLC是液晶和聚合物两相体系，通过UV或加热方法，将小分子液晶分散于透明聚合物体系中，形成微米尺寸或纳米体系的液晶微滴，而聚合物为液晶提供了稳定的网络结构，其应用性质强烈依赖于两相的成分、形态、尺寸、向界面的性质、粒度控制及两相性质的匹配等。本发明所涉及的固化技术是UV技术。 [0003] 由于液晶分子具有光学各向异性和介电各向异性，材料具有显著的光学特性。衡量其光电性能的指标有：驱动电压、响应时间、透过率等。以上性能依赖于所选材料、制备方法和工艺等因素。对于选定的液晶配方和聚合物，材料的结构和应用性质又受制于工艺条件，制样条件的细微差别可能对相分离程度、相分离速度、两相结构和形态以及界面结构和性质产生不可忽视的影响，进而影响PDLC驱动电压、响应时间、雾度、视角、透光度等参数。 [0004] 在无外加电压的情况下，膜间不能形成有规律的电场，液晶微粒的光轴取向随机，呈现无序状态，其有效折射率不与聚合物的折射率匹配，入射光线被强烈散射，薄膜呈不透明或半透明状。施加外电压后，液晶微粒的光轴垂直于薄膜表面排列，即与电场方向一致。微粒有效折射率与聚合物的折射率基本匹配，无明显介面，构成了基本均匀的介质，所以入射光不会发生散射，薄膜呈透明状。因此，在外加电厂的驱动下，PDLC具备光开关特性。PDLC材料可以作为智能玻璃，通过对光和热的感应，在电压驱动下调节室温，达到节能环保的目的，此技术在国外已经有很好的应用，目前在国内一些高档酒店、写字楼也有应用。 发明内容[0005] 本发明目的之一，提供一种高温液晶组合物。本发明的高温液晶组合物，高清亮点(Cp>130℃)、高介电各向异性(δε>15.0)、高光学各向异性(Δn>0.26)和低阈值电压(Vth 1.0-1.7V)。 [0006] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：10-30％氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基三联苯及10-30％噻吩砜。 [0007] 本发明的高温液晶组合物具有较高的光学各向异性(Δn>0.26)，有利于提高聚合物分散液晶非通电状态下的散射，提升聚合物分散液晶膜的雾度。其所包含的氰基联苯类液晶材料具有合适的光学各向异性，具有较好的混溶性，有利于拓宽液晶膜的下限温度；氟代、氯代氰基联苯具有较大介电各向异性(Δε>40)，有利于降低液晶膜驱动电压；氟代、氯代氰基三联苯具有较高光学各向异性(Δn>0.30)(Δn＝ne-no，其中no为寻常光折射率，ne为非寻常光折射率)，有利于提高液晶膜的光散射，非通电状态下提升雾度；噻吩砜类化合物具有高清亮点(Cp>200℃)，有利于提高液晶膜的上限工作温度。上述组分按比例混合制成的高温液晶组合物，具有低旋转粘度和流体粘度、低结晶温度(S-N)≤-30℃、高清亮点(Cp>130℃)、高介电各向异性(Δε>15.0)、高光学各向异性(Δn>0.26)和低阈值电压(Vth 1.0-1.7V)。 [0008] 其中，氰基联苯的结构如下： [0009] [0011] 氟代或氯代氰基联苯的结构如下： [0012] [0013] 其中，R是碳原子数为1-10的烷基或烷氧基，X1-X4的H原子被F或Cl取代； [0014] 氟代或氯代氰基三联苯的结构如下： [0015] [0016] 其中，R是碳原子数为1-10的烷基或烷氧基，X1-X6的H原子被F或Cl取代； [0017] 噻吩砜的结构如下： [0018] [0019] 其中，R1、R2分别是碳原子数1-10的烷基或烷氧基。 [0020] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。 [0021] 进一步，由如下重量百分数的组分组成：25％氰基联苯、25％氟代或氯代氰基联苯、25％氟代或氯代氰基三联苯及25％噻吩砜。 [0022] 采用上述进一步的有益效果是：上述参数为最佳参数。各组分采用此参数，制得的高温液晶组合物的性能最佳。其清亮点大于130℃、结晶温度低于-40℃、粘度低于60Cps、光学各向异性Δn>0.25. [0023] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：10-30％氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基联苯、10-30％氟代或氯代氰基三联苯、10-30％噻吩砜，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0024] 本发明目的之二，是提供一种高温聚合物分散液晶组合物。本发明的聚合物分散液晶材料，由上述的高温液晶组合物和高分子UV胶混合而成。本发明高温聚合物分散液晶组合物，具有较好的互溶性，-40℃保持无色透明流动状态，混合物粘度150-400Cps，固化能量600-1000mJ。 [0025] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：45-55％如上所述的高温液晶组合物和45-55％高分子UV胶。 [0026] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。 [0027] 进一步，所述高分子UV胶由如下重量百分数的组分组成：30-60％的预聚物、30-60％的活性稀释剂、1-6％的光引发剂、1-4％的抗氧剂和0.3-1.0％的阻聚剂。 [0028] 采用上述进一步的有益效果是：上述高分子UV胶材料粘度适中(200-500Cps)，固化前折射率为1.460-1.49、固化后折射率为1.49-1.52，温度范围：-20-90℃。粘度合适(200-500Cps)的高分子UV胶易于涂布，固化后折射率1.48-1.52，使其与高温液晶组合物相匹配，加电模式下聚合物分散液晶膜平行光穿透率高，阻聚剂可以有效提升材料的耐候性。 [0029] 更进一步，所述预聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、纯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、不饱和聚酯中的一种；所述活性稀释剂为丙烯酸月桂酯、乙二醇类二丙烯酸酯、丙二醇类二丙烯酸酯、新戊二醇二乙氧基双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯的一种；所述光引发剂为安息香异丙醚、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基-环己基-苯甲酮、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷的一种；所述抗氧剂为2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、2,2’-甲撑双(4-甲基-6-叔苯酚)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、N，N-二苄基羟胺、双甲苯酚与双环戊二烯、4,4’-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、(β-(3、5-三叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯中的一种；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、 2,5-二叔丁基对苯酚中的一种。 [0030] 上述高分子UV胶材料制备方法，包括如下步骤：将预聚物、活性稀释剂、光引发剂、抗氧剂按上述比例混合，在真空脱泡搅拌装置中搅拌10-15min，即得所述高分子UV胶材料。以上所有操作在黄光室中进行。 [0031] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：40-60％高温液晶组合物和40-60％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0032] 本发明的目的之三，是提供一种高温聚合物分散液晶膜。本发明的高温聚合物分散液晶膜具有较高的使用温度(≥100℃)；具有低驱动电压和高的平行光穿透率，40V电压条件下平行光穿透率≥85％；具有较高的光学稳定性，紫外光稳定性≥5000h；具有较高的电学稳定性，开关次数超过300万次。 [0033] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子以质量比1:0.003～1:0.005混合均匀后，采用狭缝涂布的方式，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0034] 本发明所述间隔粒子是粒径10-20μm的塑料微球，以上述比例掺杂在高温聚合物分散液晶组合物中，在PDLC成膜过程中起到支撑作用，保持两层PET-ITO呈平行状态，使高温聚合物分散液晶层在PET-ITO之间保持均匀分布。 [0035] 本发明的高温聚合物分散液晶膜具有较高的工作温度(≥100℃)；具有低驱动电压＜50V和高的平行光穿透率,40V电压下平行光穿透率≥85％；具有较高的光学稳定性，紫外光稳定性≥5000h；具有较高的电学稳定性，开关次数超过300万次。另外，采用狭缝涂布方式能够使掺杂了间隔粒子的高温聚合物分散液晶组合物层均匀分布于两层PET-ITO膜之间。 [0036] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。 [0037] 进一步，所述间隔粒子的粒径为15-20μm。 [0038] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物间隔粒子按质量比1:0.003～1:0.005混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片PET-ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。 [0039] 本发明的有益效果是： [0040] (1)本发明的高温液晶组合物，高清亮点(Cp>130℃)、高介电各向异性(δε>15.0)、高光学各向异性(Δn>0.26)和低阈值电压(Vth 1.0-1.7V)。 [0041] (2)本发明的高温聚合物分散液晶组合物，由上述的高温液晶组合物和高分子UV胶混合而成。本发明的高温聚合物分散液晶组合物，具有较好的互溶性，-40℃保持无色透明流动状态，混合物粘度150-400Cps，固化能量600-1000mJ。 [0042] (3)本发明的高温聚合物分散液晶膜具有较高的工作温度(≥100℃)；具有低驱动电压和高的平行光穿透率，40V电压条件下平行光穿透率≥85％；具有较高的光学稳定性，紫外光稳定性≥5000h；具有较高的电学稳定性，开关次数超过300万次。 具体实施方式[0043] 以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。 [0044] 实施例1 [0045] 本实施例的高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：10％氰基联苯、30％氯代氰基联苯、30％氟代氰基三联苯及噻吩砜30％。 [0046] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：10％氰基联苯、30％氟代氰基联苯、30％氟代氰基三联苯和噻吩砜30％，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0047] 上述高温液晶组合物，经测试，折射率Δn＝0.28、no＝1.521、Δε＝15.8、Cp＝131℃，阈值电压Vth＝1.63V：以上参数均在室温25℃下测试所得。 [0048] 本实施例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：40％高温液晶组合物和60％高分子UV胶。其中，所述高分子UV胶材料，由如下重量百分数的组分组成：45％聚氨酯丙烯酸酯预聚物、45％乙二醇类二丙烯酸酯活性稀释剂、5％安息香异丙醚光引发剂、4.2％N,N-二苄基羟胺抗氧剂和0.8％对羟基苯甲醚阻聚剂。 [0049] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：40％高温液晶组合物和60％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0050] 上述高分子UV胶材料，固化前折射率np：1.482、固化后折射率np：1.513、粘度：395Cps、固化能量：924mJ。 [0051] 本实施例的高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与积水20μm的塑料微球以质量比1:0.005混合均匀后，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0052] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子按质量比1:0.005混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片PET-ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。实施例1制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表1所示。 [0053] 表1实施例1制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0054] [0055] 实施例2 [0056] 本实施例的高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：20％氰基联苯、30％氯代氰基联苯、30％氯代氰基三联苯及噻吩砜20％。 [0057] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：20％氰基联苯、30％氯代代氰基联苯、30％氯代氰基三联苯和噻吩砜20％，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0058] 上述高温液晶组合物，经测试，折射率Δn＝0.285、no＝1.518、Δε＝17.3、Cp＝135℃，阈值电压Vth＝1.59V,以上参数均在室温25℃下测试所得。 [0059] 本实施例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：45％高温液晶组合物和55％高分子UV胶。其中，所述高分子UV胶材料，由如下重量百分数的组分组成：30％环氧丙烯酸酯预聚物、60％丙烯酸月桂酯活性稀释剂；1％2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷光引发剂；4％2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂；1.0％对苯酚阻聚剂。 [0060] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：45％高温液晶组合物和55％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0061] 上述高分子UV胶材料，固化前折射率np：1.480、固化后折射率np：1.503、粘度：410Cps、固化能量：879mJ。 [0062] 本实施例的高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与积水化学15μm的塑料微球以质量比1:0.003混合均匀后，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0063] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子按质量比1:0.003混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。实施例1制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表2所示。 [0064] 表2实施例2制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0065] [0066] 实施例3 [0067] 本实施例的高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：25％氰基联苯、25％氯代氰基联苯、25％氯代氰基三联苯及25％噻吩砜。 [0068] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：25％氰基联苯、25％氯代代氰基联苯、25％氯代氰基三联苯和25％噻吩砜，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0069] 上述高温液晶组合物，经测试，折射率Δn＝0.325、no＝1.514、Δε＝20.3、Cp＝139.2℃，阈值电压Vth＝1.12V以上参数均在室温25℃下测试所得。 [0070] 本实施例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：50％高温液晶组合物和50％高分子UV胶。其中，所述高分子UV胶材料，由如下重量百分数的组分组成：48％纯丙烯酸酯预聚物、46％丙二醇类二丙烯酸酯活性稀释剂、3.2％1-羟基-环己基-苯甲酮光引发剂、2％β-(3、5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸十八碳醇酯抗氧剂和0.8％甲基氢醌阻聚剂。 [0071] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：50％高温液晶组合物和50％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0072] 上述高分子UV胶材料，固化前折射率np：1.486固化后折射率np：1.523、粘度：365Cps、固化能量：694mJ。 [0073] 本实施例的高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与积水20μm的塑料微球以质量比1:0.004混合均匀后，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0074] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子按质量比1:0.004混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。实施例3制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表3所示。 [0075] 表3实施例3制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0076] [0077] 实施例4 [0078] 本实施例的高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：30％氰基联苯、10％氟代氰基联苯、30％氟代氰基三联苯及噻吩砜30％。 [0079] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：30％氰基联苯、10％氟代氰基联苯、30％氟代氰基三联苯和噻吩砜30％，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0080] 上述高温液晶组合物，经测试，折射率Δn＝0.338、no＝1.512、Δε＝23.8、Cp＝146.5℃，阈值电压Vth＝1.20V以上参数均在室温25℃下测试所得。 [0081] 本实施例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：50％高温液晶组合物和50％高分子UV胶。其中，所述高分子UV胶材料，由如下重量百分数的组分组成：60％聚酯丙烯酸酯预聚物、30％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯活性稀释剂、6％2-羟基-4‵-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮光引发剂、3.7％4,4’-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)抗氧剂和0.3％2,5-二叔丁基对苯酚阻聚剂。 [0082] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：55％高温液晶组合物和45％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0083] 上述高分子UV胶材料，固化前折射率np：1.479、固化后折射率np：1.509、粘度：376Cps、固化能量：674mJ。 [0084] 本实施例的高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与积水15μm的塑料微球以质量比1:0.005混合均匀后，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0085] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子按质量比1:0.005混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。实施例4制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表4所示。 [0086] 表4实施例4制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0087] [0088] 实施例5 [0089] 本实施例的高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：30％氰基联苯、10％氯代氰基联苯、20％氟代氰基联苯、10％氟代氰基三联苯及噻吩砜30％。 [0090] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：30％氰基联苯、10％氯代氰基联苯、20％氟代氰基联苯、10％氟代氰基三联苯及噻吩砜30％，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0091] 上述高温液晶组合物，经测试，折射率Δn＝0.26、no＝1.503、Δε＝16.2、Cp＝128.5℃，阈值电压Vth＝1.34V以上参数均在室温25℃下测试所得。 [0092] 本实施例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：55％高温液晶组合物和45％高分子UV胶。其中，所述高分子UV胶材料，由如下重量百分数的组分组成：30％聚酯丙烯酸酯预聚物、30％环氧丙烯酸酯、30％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯活性稀释剂、6％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮光引发剂、3.7％4,4’-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)抗氧剂和0.3％2,5-二叔丁基对苯酚阻聚剂。 [0093] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：55％高温液晶组合物和45％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0094] 上述高分子UV胶材料，固化前折射率np：1.485、固化后折射率np：1.520、粘度：492Cps、固化能量：752mJ。 [0095] 本实施例的高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与积水15μm的塑料微球以质量比1:0.005混合均匀后，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0096] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子按质量比1:0.005混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。实施例5制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表5所示。 [0097] 表5实施例5制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0098] [0099] 实施例6 [0100] 本实施例的高温液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：30％氰基联苯、10％氯代氰基联苯、20％氟代氰基联苯、30％氟代氰基三联苯及噻吩砜10％。 [0101] 上述高温液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：30％氰基联苯、10％氯代氰基联苯、20％氟代氰基联苯、30％氟代氰基三联苯及噻吩砜10％，混合均匀后，加热至130℃以上，至上述混合物呈无色透明状态，保持10-15min，待温度降至40℃以下，过葡聚糖凝胶柱，即得所述高温液晶组合物。 [0102] 上述高温液晶组合物，经测试，折射率Δn＝0.271、no＝1.503、Δε＝13.9、Cp＝127℃，阈值电压Vth＝1.42V,以上参数均在室温25℃下测试所得。 [0103] 本实施例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：60％高温液晶组合物和40％高分子UV胶。其中，所述高分子UV胶材料，由如下重量百分数的组分组成：20％聚酯丙烯酸酯预聚物、40％环氧丙烯酸酯、30％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯活性稀释剂、6％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮光引发剂、3.7％4,4’-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)抗氧剂和0.3％2,5-二叔丁基对苯酚阻聚剂。 [0104] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，包括如下步骤：取如下重量百分数的组分：60％高温液晶组合物和40％高分子UV胶，混合均匀后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌脱泡20-30min，至上述混合物呈无色透明状态。以上操作均在黄光室中完成。 [0105] 上述高分子UV胶材料，固化前折射率np：1.489、固化后折射率np：1.518、粘度：487Cps、固化能量：913mJ。 [0106] 本实施例的高温聚合物分散液晶膜，包括上、下两层PET-ITO导电膜，以及夹在上述上、下两层PET-ITO导电膜中间的高温聚合物分散液晶组合物层，所述上、下两层PET-ITO导电膜呈镜像对称结构，所述高温聚合物分散液晶组合物层由上述高温聚合物分散液晶组合物与积水15μm的塑料微球以质量比1:0.005混合均匀后，分别涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上。 [0107] 上述高温聚合物分散液晶膜的制备方法，包括如下步骤：将高温聚合物分散液晶组合物与间隔粒子按质量比1:0.005混合后，置于真空搅拌脱泡装置中，搅拌15-30min后，采用喷胶的方式涂覆于上、下两层PET-ITO导电膜上，两片ITO膜用贴合辊压合后置于365nm的紫外灯箱中固化10-30s，即得所述高温聚合物分散液晶膜。实施例6制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表6所示。 [0108] 表6实施例6制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0109] [0110] 由实施例1-6制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能结果可知，本发明的高温聚合物分散液晶膜的工作温度为104-127℃，实施例3和实施例4在40V驱动电压下透过率大于85％％。 [0111] 由此可见，本发明的高温液晶组合物，高清亮点(Cp>130℃)、高介电各向异性(δε>15.0)、高光学各向异性(Δn>0.26)和低阈值电压(Vth1.0-1.7V)。本发明的高温聚合物分散液晶组合物，具有较好的互溶性，-40℃保持无色透明流动状态，混合物粘度150-400Cps，固化能量600-1000mJ。 [0112] 对比例：以德国Merck公司之E7与高分子Norland之UV胶NAO65进行对比实验，其中液晶材料E7参数：S-N＜-30℃，Cp：58℃，Δn：0.225。NOA65：粘度：1200Cps，固化后折射率np：1.524，温度范围：15-60℃。 [0113] 对比例1 [0114] 本对比例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：40％液晶组合物E7和60％高分子UV胶NAO65。 [0115] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，与实施例1相同。 [0116] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜，与实施例1相同。 [0117] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜的制备方法，与实施例1相同。 [0118] 对比例1制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表7所示。 [0119] 表7对比例1制得的聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0120] [0121] 由表7可知，对比例1制得的聚合物分散液晶膜，40V电压透过率为43.3％，工作温度50℃。相较于实施例1，40V电压透过率低，工作温度低。由此可知，高温聚合物分散液晶组合物采用E7和高分子UV胶NAO65，工作温度50℃，远低于高温设定工作温度100℃。 [0122] 对比例2 [0123] 本对比例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：45％液晶组合物E7和55％高分子UV胶NAO65。 [0124] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，与实施例2相同。 [0125] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜，与实施例2相同。 [0126] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜的制备方法，与实施例2相同。 [0127] 对比例2制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表8所示。 [0128] 表8对比例2制得的聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0129] [0130] 由表8可知，对比例2制得的聚合物分散液晶膜，40V电压透过率为33.9％，工作温度49℃.相较于实施例2，40V电压透过率低，工作温度低。由此可知，高温聚合物分散液晶组合物采用E7和高分子UV胶NAO65，工作温度49℃，远低于高温设定工作温度100℃。 [0131] 对比例3 [0132] 本对比例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：50％液晶组合物E7和50％高分子UV胶NAO65。 [0133] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，与实施例3相同。 [0134] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜，与实施例3相同。 [0135] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜的制备方法，与实施例3相同。 [0136] 对比例3制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表9所示。 [0137] 表9对比例3制得的聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0138] [0139] 由表9可知，对比例3制得的聚合物分散液晶膜，40V电压透过率为55.8％，工作温度55℃.相较于实施例3，40V电压透过率低，工作温度低。由此可知，高温聚合物分散液晶组合物采用E7和高分子UV胶NAO65，工作温度55℃，远低于高温设定工作温度100℃。 [0140] 对比例4 [0141] 本对比例的高温聚合物分散液晶组合物，由如下重量百分数的组分组成：55％液晶组合物E7和45％高分子UV胶NAO65。 [0142] 上述高温聚合物分散液晶组合物的制备方法，与实施例5相同。 [0143] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜，与实施例5相同。 [0144] 本对比例的高温聚合物分散液晶膜的制备方法，与实施例5相同。 [0145] 对比例4制得的高温聚合物分散液晶膜光电性能参数如表10所示。 [0146] 表10对比例4制得的聚合物分散液晶膜光电性能参数 [0147] [0148] 由表10可知，对比例4制得的聚合物分散液晶膜，40V电压透过率为37.7％，工作温度47℃.相较于实施例5，40V电压透过率低，工作温度低。由此可知，高温聚合物分散液晶组合物采用E7和高分子UV胶NAO65，工作温度47℃，远低于高温设定工作温度100℃。 [0149] 由以上数据可以看出，采用本发明所述材料制的聚合物分散液晶膜相较于对比例制得的聚合物分散液晶膜，具有较高的工作温度>100℃，40V驱动电压下具有较高的透过率，其中实施例3和实施例4在40V下透过率高于85％。 |
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