复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法专利检索- ...丙烯酸酯的均聚物或共聚物专利检索查询-专利查询网

复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法
申请号	CN201611015630.1	申请日	2016-11-18	公开(公告)号	CN106478863A	公开(公告)日	2017-03-08
申请人	北京京都大成新材料科技有限公司;			发明人	吕嘉东; 逄志玲;
摘要	本发明提供了一种复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，具体步骤如下：A、制备预乳化液：将占总投料量35-50％的去离子水、0.5-0.9％的乳化剂、15-34％的混合单体和0.2-0.3％的引发剂加入到乳化釜中，得到预乳化液；B、制备种子乳液：将占总投料量15-30％的去离子水、0.1-0.5％乳的化剂、4-15％的混合单体和0.1-0.2％的引发剂投入到反应釜中，制得种子乳液；C、制备水性丙烯酸酯乳液：在制备好的所述种子乳液中滴加所述预乳化液，加入氨水调节PH值，得到水性丙烯酸酯乳液。根据本发明所制造出的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液，环保安全还具有良好的剥离强度和初粘性。
权利要求	1.一种复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤： A、制备预乳化液：将占总投料量35-50％的去离子水、0.5-0.9％的乳化剂、15-34％的混合单体和0.2-0.3％的引发剂加入到乳化釜中进行预乳化25-30分钟，得到预乳化液； B、制备种子乳液：将占总投料量15-30％的去离子水、0.1-0.5％乳化剂、4-15％的混合单体和0.1-0.2％的引发剂投入到反应釜中，升温到70-80℃，进行乳液聚合，反应10-30分钟制得种子乳液； C、制备水性丙烯酸酯乳液：在制备好的所述种子乳液中滴加所述预乳化液，滴加时间为2-6小时，反应温度控制在70-90℃，滴加结束后保温1-2小时，然后降温至40-50℃，加入氨水或氢氧化钠调节PH至6-8之间，得到水性丙烯酸酯乳液。 2.根据权利要求1所述的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述总投料的各组分重量百分比组成为：50-80％的去离子水、0.6-1.4％的乳化剂、19- 49％的混合单体、0.3-0.5％的引发剂。 3.根据权利要求1～2所述的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于所述乳化剂为不含APEO的乳化剂，所述不含APEO的乳化剂为烷基醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烯丙氧基烷基醇聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基醇聚氧乙烯醚、烯丙氧基烷基醇聚氧乙烯醚中的至少一种。 4.根据权利要求1～2所述的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述混合单体中各组分及其占混合单体总重的百分比为：丙烯酸乙酯5-30％、丙烯酸丁酯40-70％、丙烯酸异辛酯2-10％、甲基丙烯酸甲酯20-30％、丙烯酸0.5-1.5％、丙烯酸羟乙酯0.5-2％。 5.根据权利要求1～2所述的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，反应20分钟得到种子乳液。 7.根据权利要求1所述的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，在所述步骤C中，所述预乳化剂4小时滴加完毕，所述反应温度控制在80-90℃，保温1小时后，降温至50℃。
说明书全文	复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，属于包装塑料膜复合用胶粘剂技术领域。背景技术 [0002] 绝大多数水性丙烯酸酯乳液都是采用乳液聚合的方法制备，乳液聚合的具体制造工序中必不可少的要用到乳化剂，而目前现阶段绝大多数乳化剂都含有APEO，APEO是烷基酚聚氧乙烯醚类化合物的简称，APEO对生态环境的影响可以概括成以下四个方面：毒性、生物降解性、环境激素、在生产过程中产生有害副产品。 [0003] 在APEO生产过程中烷基酚的环氧乙烷加成时，由于环氧乙烷的过量积累而造成低聚氧乙烯的环构化为二恶烷(1,4)，即二氧杂环乙烷。二恶烷已确认为致癌物。由于APEO对生态环境潜在的危害已经被广泛的研究和论证，欧洲一些国家自1976年就制定了法规限制生产和使用APEO。 [0004] 针对目前通过乳液聚合制备水性丙烯酸酯乳液时，用到的乳化剂含有APEO，APEO的有毒性，以及对生态环境会造成污染的问题，是本领域亟待解决的技术问题。发明内容 [0005] 本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足，提供一种环保无毒的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法。 [0006] 通常在进行乳液聚合进行反应时加入的乳化剂含有APEO，为了使制备出的水性丙烯酸酯乳液更加的环保，本发明人发现，通过将不含APEO的乳化剂加入反应，可以制备出更加环保的水性丙烯酸酯乳液，并且在初粘性和剥离强度性能方面也得到了提升。 [0007] 本发明提供了一种复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，具体的步骤如下： [0008] A、制备预乳化液：将占总投料量35-50％的去离子水、0.5-0.9％的乳化剂、15-34％的混合单体和0.2-0.3％的引发剂加入到乳化釜中进行预乳化25-30分钟，得到预乳化液； [0009] B、制备种子乳液：将占总投料量15-30％的去离子水、0.1-0.5％乳化剂、4-15％的混合单体和0.1-0.2％的引发剂投入到反应釜中，升温到70-80℃，进行乳液聚合，反应10-30分钟制得种子乳液； [0010] C、制备水性丙烯酸酯乳液：在制备好的所述种子乳液中滴加所述预乳化液，滴加时间为2-6小时，反应温度控制在70-90℃，滴加结束后保温1-2小时，然后降温至40-50℃，加入氨水或氢氧化钠调节PH至6-8之间，得到水性丙烯酸酯乳液。 [0011] 在制备过程中。总投料的各组分重量百分比组成为：50-80％的去离子水、0.6-1.4％的乳化剂、19-49％的混合单体、0.3-0.5％的引发剂。 [0012] 这里，在本发明的上述制备方法中，步骤A与步骤B制备的预乳化液与种子乳液，二者由于加入的乳化剂、混合单体、引发剂、去离子水的质量不同，反应的容器不同，反应时间不同，所以制备出的乳液存在区别。 [0013] 这里，步骤A与步骤B加入的乳化剂，为不含APEO成分的环保型乳化剂，这种不含APEO的乳化剂的成分为烷基醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烯丙氧基烷基醇聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基醇聚氧乙烯醚、烯丙氧基烷基醇聚氧乙烯醚中的至少一种。因为APEO对环境存在着危害，采用不含APEO的乳化剂可以起到环保作用。 [0014] 这里，步骤A与步骤B中的混合单体及其重量百分比为：丙烯酸乙酯5-30％、丙烯酸丁酯40-70％、丙烯酸异辛酯2-10％、甲基丙烯酸甲酯20-30％、丙烯酸0.5-1.5％、丙烯酸羟乙酯0.5-2％。 [0015] 其中，步骤A中，步骤B中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。 [0016] 步骤B中，乳液聚合时温度升到75-80℃，反应20分钟，使物质充分反应得到种子乳液。 [0017] 在步骤C中，预乳化剂4小时滴加完毕，滴加时的反应温度控制在80-90℃，滴加完成后，保温1小时后，然后降温至50℃。 [0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： [0019] 本发明提供的一种复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液的制备方法，在乳液聚合制备该乳液的过程中，通过加入不含APEO的乳化剂，从而制备出对环境友好的环保型水性丙烯酸酯乳液，用于复膜胶领域。 [0020] 引入不含APEO的乳化剂制备得到的环保型水性丙烯酸酯乳液还具有良好的初粘性、剥离强度、耐酸碱性和耐老化性，该环保型水性丙烯酸酯乳液可以广泛取代溶剂型聚氨酯胶，大大减少有机溶剂的排放量，安全环保，无污染，在复合膜领域有着广泛的应用前景。附图说明 [0021] 图1为本发明中具体实施例1中实验测试的测试结果列表图； [0022] 图2为本发明中具体实施例2中实验测试的测试结果列表图； [0023] 图3为本发明中具体实施例3中实验测试的测试结果列表图； [0024] 图4位本发明中具体实施例4中实验测试的测试结果列表图。具体实施方式 [0025] 以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。 [0026] 本发明的基本思想是，在制备复合膜用水性丙烯酸酯乳液的过程中，将原本需要添加的含APEO的乳化剂替换为不含APEO的乳化剂来参与乳液聚合，从而得到对环境友好的复合膜用环保型水性丙烯酸酯乳液，并且比原先的复合膜用水性丙烯酸酯乳液的有更好的剥离强度，性能方面获得了提升。 [0027] 实施例1 [0028] 按以下组份配比称量原料： [0029] [0030] [0031] 合成方法： [0032] 先将占总量70％的去离子水、60％的乳化剂、60％的引发和70％的单体混合液投入到乳化釜中进行预乳化，得到预乳化液，然后将碳酸钠和剩余的去离子水、乳化剂、引发剂、单体混合液投入到反应釜，升温至75-80℃，进行聚合反应，反应20分钟，得到种子乳液，接着再将全部的预乳化液滴加入到种子乳液中，滴加时间为4小时，反应温度为80-85℃，滴加完毕后，保温1小时，保温温度在80-85℃，然后降温至50℃，用氨水调节PH值至6-8之间，得到该水性丙烯酸酯乳液。 [0033] 测试方法： [0034] 采用干式复合法，在干式复合机上复合BOPP//VMCPP、BOPP//CPP、BOPP//PE、BOPP//VMPET等结构的复合膜，按照GB/T8808-1988标准进行测试，测试结果见图1。 [0035] 实施例2 [0036] 按以下组份配比称量原料： [0037] [0038] [0039] 合成方法： [0040] 先将占总量65％的去离子水、80％的乳化剂、50％的引发剂和80％的单体混合液投入到乳化釜中进行预乳化，并得到预乳化液，然后将碳酸钠和剩余的去离子水、乳化剂、引发剂、单体混合液投入到反应釜，升温至75-80℃，进行聚合反应，反应20分钟，得到种子乳液，接着再将全部的预乳化液滴加入种子乳液中，滴加时间为4小时，反应温度为80-85℃，滴加完毕后，保温1小时，保温温度为80-85℃，然后降温至50℃，用氨水调节PH值至6-8之间，得到该水性丙烯酸酯乳液。 [0041] 测试方法： [0042] 采用干式复核法，在干式复合机上复合BOPP//VMCPP、BOPP//CPP、BOPP//PE、BOPP//VMPET等结构的复合膜，按照GB/T8808-1988标准进行测试，测试结果见图2。 [0043] 实施例3 [0044] 按以下组份配比称量原料： [0045] [0046] 合成方法： [0047] 先将占总量75％的去离子水、80％的乳化剂、60％的引发剂和70％的单体混合液投入到乳化釜中进行预乳化，并得到预乳化液，然后将碳酸钠和剩余的去离子水、乳化剂、引发剂、单体混合液投入到反应釜中，升温至75-80℃，进行聚合反应，反应20分钟，得到种子乳液，接着再将全部的预乳化液滴加到种子乳液中，滴加时间为4小时，反应温度为80-85℃，滴加完毕后，保温1小时，保温温度为80-85℃，然后降温至50℃，用氨水调节PH值至6-8之间，得到该水性丙烯酸酯乳液。 [0048] 测试方法： [0049] 采用干式复合法，在干式复合机上复合BOPP//VMCPP、BOPP//CPP、BOPP//PE、BOPP//VMPET等结构的复合膜，按照CB/T8808-198标准进行测试、测试结果见图3。 [0050] 实施例4 [0051] 按以下组份配比称量原料： [0052] 丙烯酸乙酯7 [0053] 丙烯酸异辛酯2 [0054] 甲基丙烯酸甲酯12 [0055] 丙烯酸0.5 [0056] 丙烯酸羟乙酯0.5 [0057] 去离子水58.5 [0058] 过硫酸铵0.5 [0059] 烯丙氧基烷基醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.5 [0060] 壬基醇聚氧乙烯醚0.5 [0061] 25％含量氨水0.5 [0062] 合成方法： [0063] 先将占75％的去离子水、80％的乳化剂、60％的引发剂和70％的单体混合液投入到乳化釜中进行预乳化，并得到预乳化液，然后将剩余的去离子水、乳化剂、单体、引发剂和碳酸钠投入到反应釜，升温至75-80℃，进行聚合反应，反应20分钟，得到种子乳液，接着再将全部的预乳化液滴加入种子乳液中，滴加时间4小时，反应温度80-85℃，滴加完毕后，保温1小时，保温温度80-85℃，然后降温至50℃，用氨水调节PH值，得到该水性丙烯酸酯乳液。 [0064] 测试方法： [0065] 采用干式复合法，在干式复合机上复合BOPP//VMCPP、BOPP//CPP、BOPP//PE、BOPP//VMPET等结构的复合膜，按照GB/T8808-1988标准进行测试，测试结果见图4。 [0066] 本发明在制备水性丙烯酸酯乳液时，在加入不同的反应单体进行反应的对比下，通过添加不含APEO的乳化剂制备出的丙烯酸酯乳液都具有良好的剥离强度，证明了通过添加不含APEO的乳化剂制成的复合膜用环保型丙烯酸酯乳液不仅环保安全，还具有良好的剥离强度和良好的初粘性。 [0067] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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