一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201610852634.9 | 申请日 | 2016-09-27 | 公开(公告)号 | CN106433150A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
| 申请人 | 江南大学; | 发明人 | 王利强; 贾杏歌; 马淑凤; 林炎; 张新昌; 张贺; 张晨凤; 薛家蓉; 赵婉怡; 宋会民; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜及其制备方法,红鲷鱼鱼鳞蛋白膜中各组分按重量份数计为：1-5份红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.1-1份甘油，0.1-1份大豆卵磷脂，0.1-1份葡萄籽精油，0.1-1份丁 香精油 ，100-200份蒸馏 水 ,制备时采用红鲷鱼干鱼鳞为原料依次经过前处理、热水提胶、离心过滤、离子交换、膜浓缩和喷粉后制备得到红鲷鱼鱼鳞蛋白粉，然后将红鲷鱼鱼鳞蛋白粉溶解到蒸馏水中，加入甘油，将葡萄籽精油和丁香精油共混后加入大豆卵磷脂，最后将两种溶液混合后流延成膜，干燥后制得红鲷鱼鱼鳞蛋白膜。本发明工艺简单，材料均对人体无害，具有较好的抗菌效果，在自然环境下能完全降解，对环境无污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜，其特征在于：红鲷鱼鱼鳞蛋白膜是以从红鲷鱼鱼鳞中提取的胶原蛋白为基料，加入甘油，再加入表面活性剂和抗菌剂制成，所述红鲷鱼鱼鳞蛋白膜中各组分按重量份数计为：1-5份红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.1-1份甘油，0.1-1份大豆卵磷脂，0.1-1份葡萄籽精油，0.1-1份丁香精油，100-200份蒸馏水。 |
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| 说明书全文 | 一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜及其制备方法技术领域背景技术[0002] 目前市面上用于食品保鲜的主要材料为塑料，塑料的诞生在很大程度上方便了人们的生活，但废弃的塑料不易降解对环境造成了很大的负担，此外，用于食品包装的某些塑料带有异味，影响被包装产品的风味，同时，塑料中的增塑剂和添加剂，可能会从塑料中迁移到被包装的食品中，影响人们的健康。随着人们生活水平和环保意识的提高，对食品品质及食品包装材料的要求更高。为了满足需求，国内外相关领域的学者开始研究可降解的包装材料，来替代传统的塑料包装材料，以减少污染。 [0003] 鱼鳞作为鱼类产品生产过程的下脚料，部分用于制备廉价的辅料，还有一部分被当作垃圾扔掉，造成浪费的同时产生污染。鱼鳞中含有大量的胶原蛋白，是很好的蛋白源。蛋白质具有良好的成膜性，制备的可降解蛋白膜具有较好的机械性能和水蒸气透过性。蛋白质中某些氨基酸的残基和它特定的顺序使胶原蛋白具有抗氧化活性。因此，胶原蛋白在一定程度上可以抑制食品中脂质氧化及微生物代谢等活动。组成蛋白质的氨基酸具有较强的吸收能力和持水能力，进而可以抑制食品中水分的流失。甘油属于亲水性物资，与蛋白明胶共混时，容易进入明胶分子中，与明胶分子结合形成氢键，改善了鱼鳞胶原蛋白的机械性能和表面性能。大豆卵磷脂是豆油精炼过程中得到的一种副产物，卵磷脂分子同时具有磷酸基酯基，胆碱或胆胺（极性基团）和疏水型脂肪酸基（非极性集团），因此卵磷脂是一种两性表面活性剂，可以改善鱼鳞胶原蛋白膜的机械性能以及加工性能。葡萄籽精油和丁香精油的添加可以增加胶原膜的抑菌性能。 发明内容[0004] 本发明的目的是为了解决塑料作为包装材料在使用过程中污染大且不能降解的问题，提供了一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜及其制备方法，制备得到的红鲷鱼鱼鳞蛋白膜具有抗菌性和生物可降解性并且具有较好的机械性能。 [0005] 本发明采用如下技术方案：一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜，红鲷鱼鱼鳞蛋白膜是以从红鲷鱼鱼鳞中提取的胶原蛋白为基料，加入甘油，再加入表面活性剂和抗菌剂制成，所述红鲷鱼鱼鳞蛋白膜中各组分按重量份数计为：1-5份红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.1-1份甘油，0.1-1份大豆卵磷脂，0.1-1份葡萄籽精油，0.1-1份丁香精油，100-200份蒸馏水。 [0006] 进一步的，所述红鲷鱼鱼鳞蛋白膜的厚度为0.066-0.076mm。 [0008] 红鲷鱼鱼鳞蛋白膜的制备方法，包括如下步骤：（1）红鲷鱼鱼鳞蛋白的提取：①鱼鳞前处理：将红鲷鱼干鱼鳞进行清洗、脱灰；②热水提胶：脱灰处理后的鱼鳞清洗干净并去水分后，将鱼鳞和水按w/v为1:10-14浸泡，水浴加热至 85-95℃后，保温2.5-3.5h，去除鱼鳞废渣，得到鱼鳞胶原蛋白溶液；③离心过滤：将鱼鳞胶原蛋白溶液离心过滤得到上清液，用微孔虑膜过滤杂质，微孔滤膜的孔径为 18-25μm；④离子交换：离心过滤的鱼鳞胶原蛋白溶液经过由强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂装柱后串联的柱子，两者树脂体积比 1:2-3:4；⑤膜浓缩：将过柱后的鱼鳞胶原蛋白液经卷式超滤膜浓缩，浓缩后的浓度达到 8-15%；⑥喷粉：采用喷雾干燥机进行喷粉，进口热风温度为 170-200℃，出口热风温度 60-100℃，制得红鲷鱼鱼鳞蛋白粉； （2）按重量份数分别称取1-5份红鲷鱼鱼鳞蛋白粉，0.1-1份甘油，0.1-1份大豆卵磷脂， 0.1-1份葡萄籽精油，0.1-1份丁香精油，100-200份蒸馏水； （3）将红鲷鱼鱼鳞蛋白粉溶解到蒸馏水中，搅拌，使其充分溶解，制得蛋白溶液，向蛋白溶液中加入甘油； （4）将称取好的葡萄籽精油和丁香精油共混，将大豆卵磷脂溶解到两种精油的混合液中； （5）将步骤（3）和步骤（4）中的溶液混合，放在高速分散机中搅拌2-5min，转速为15000- 20000rpm，制得成膜液； （6）将40-45mL膜液倒在面积为140-160cm2的表面干燥洁净的有机玻璃槽中，流延成膜，然后置于温度为30-80℃的真空干燥箱中干燥0.5-1h，取出冷却后揭膜制备得到红鲷鱼鱼鳞蛋白膜。 [0009] 进一步的，所述鱼鳞前处理时将干鱼鳞用清水清洗 2-3 次，去掉鱼鳞表面杂质，脱去鱼鳞中的水分，然后将脱水后的鱼鳞浸泡在0.4-0.8mol/L盐酸溶液中，在常温下搅拌处理1-2.5h，反应结束后，用清水清洗 2-3 次，洗去残留的浸泡液，清洗到PH为3.6-4.0，得到脱灰后的鱼鳞。 [0010] 进一步的，所述离心过滤时的离心机转速为4000 -6000r/min，离心时间为10-15min。 [0011] 进一步的，所述喷粉时鱼鳞胶原蛋白液的进料速度为10-12mL/min。 [0012] 进一步的，所述喷粉时鱼鳞胶原蛋白液的进料浓度为10-20%，进料温度为 40-80℃。 [0013] 进一步的，所述离子交换时的流速为 6-8mL/min。 [0014] 甘油的加入使鱼鳞胶原蛋白膜的柔韧性和机械性能在一定程度上得到提升。卵磷脂分子同时具有磷酸基酯基，胆碱或胆胺（极性基团）和疏水型脂肪酸基（非极性集团），因此卵磷脂是一种两性表面活性剂，可以改善鱼鳞胶原蛋白膜的机械性能以及加工性能，丁香精油和葡萄精油具有很好的抑菌作用。 [0016] 2.制备的红鲷鱼鱼鳞蛋白膜能有效抑制被包装食品中微生物的生长繁殖，具有较好的抗菌能力，从而延长了食品的货架寿命。 [0017] 3.制备的红鲷鱼鱼鳞蛋白膜有较好机械性能，可以根据包装不同种类的食品，选择性的改变方案的组成成分的用量。 [0018] 4.制备工艺简单，步骤易于操作，具有较好发展前景和市场。 具体实施方式[0019] 下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 [0020] 本发明中采用的仪器有上海精密科学仪器公司制造的FC104 电子分析天平；上海雷磁仪器厂制造的PHS-25型酸度计；上海浦东荣丰科学仪器有限公司制造的876A-S2真空干燥箱；无锡市瑞江分析仪器有限公司制造的RJ-TDL-50A 离心机 ；英国LLOYD公司制造的LRX Plus型万能电子材料试验机；德国IKA ULTRA TURRAX 高速分散机；江苏荣华仪器制造有限公司制造的磁力搅拌器；本发明中采用的强酸性阳离子交换树脂为001X8型，弱碱性阴离子交换树脂为D301型。 [0021] 实施例一：红鲷鱼鱼鳞蛋白膜的制备方法，包括如下步骤： 红鲷鱼鱼鳞蛋白的提取：①鱼鳞清洗：称取40g的红鲷鱼干鱼鳞，清水清洗2次，去掉鱼鳞表面杂质,后晾干；②鱼鳞脱灰：称取30g的干鱼鳞，浸泡在0.6mol/L盐酸溶液中，在常温下搅拌处理2h，反应结束后，用清水清洗3次，测量溶液pH值至3.7，洗去残留的浸泡液，得到脱灰后的鱼鳞；③热水提胶：脱灰处理后的鱼鳞清洗干净并去水分后，称取20g的脱灰鱼鳞放置在500mL 烧杯中，加水浸泡，鱼鳞和水比例为w/v1:10，水浴锅加热至85℃，保温3h，去除鱼鳞废渣，得到胶原蛋白；④离心过滤：将鱼鳞胶原蛋白在5000r/min 条件下离心10min 后过滤，得到含有胶原蛋白的上清液，再用微孔虑膜过滤杂质，孔径 22μm；⑤离子交换： 001X8强酸性阳离子交换树脂和D301 弱碱性阴离子交换树脂装柱后串联，两者树脂体积比 1：2，阴阳离子树脂经缓冲液洗脱处理后，将离心过滤后的明胶液上柱，先经过阳离子柱后经过阴离子柱，流速为6mL/min；⑥膜浓缩：将上述试验中得到的蛋白液经卷式超滤膜浓缩，得到15%的浓缩液；⑦喷粉：利用喷粉干燥机进行喷粉，进料浓度为15%，进料温度50℃，进口热风温度为 180℃，出口热风温度 80℃，进料速度12mL/min，制得红鲷鱼鱼鳞蛋白粉； 称取3.5份上述制得的红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.7份的甘油，0.25份大豆卵磷脂，0.5份葡萄籽精油，0.5份丁香精油，100份的蒸馏水。 将3.5份红鲷鱼鱼鳞蛋白粉，溶解到100份的蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，取0.7份的甘油，将甘油倒入蛋白溶液中，取0.5份葡萄籽精油，0.5份丁香精油，两种精油共混，再取 0.25份大豆卵磷脂，溶解在两种精油共混液中，将上述两种溶液共混，然后放在高速分散机中搅拌2min，转速为20000rpm，制得成膜液。将40mL成薄膜溶液倒在面积为140cm2的表面干燥洁净的有机玻璃槽中，流延成膜，然后置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥1h，取出冷却后揭膜。 [0022] 以此组分和重量克数制备的红鲷鱼鱼鳞蛋白膜，抗拉强度为14.32MPa，断裂伸长率为93.12%，弹性模量312MP。 [0023] 实施例二：称取3.5份实施例一中制得的红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.8份的甘油，0.25份大豆卵磷脂，0.5份葡萄籽精油，0.5份丁香精油，100份的蒸馏水。 将3.5份红鲷鱼鱼鳞蛋白粉，溶解到100份的蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，制得蛋白溶液，取0.8份的甘油，将甘油倒入蛋白溶液中，取0.5份葡萄籽精油，0.5份丁香精油，两种精油共混，再取0.25份大豆卵磷脂，溶解在两种精油共混液中，将两种溶液共混，然后放在高速分散机中搅拌2min，转速为20000rpm，制得成膜液，将40mL成薄膜溶液倒在面积为140cm2的表面干燥洁净的有机玻璃槽中，流延成膜，然后置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥1h，取出冷却后揭膜。 [0024] 以此组分和重量克数制备的红鲷鱼鱼鳞蛋白膜，抗拉强度为，14.87MPa，断裂伸长率别，95.64%，弹性模量306.4MPa。 [0025] 实施例三：称取3.5份实施例一中制得的红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.7份的甘油，0.25份大豆卵磷脂，0.4份葡萄籽精油，0.6份丁香精油，100份的蒸馏水。 将3.5份红鲷鱼鱼鳞蛋白粉，溶解到100份的蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，制得蛋白溶液，取0.7份的甘油，将甘油倒入蛋白溶液中，取0.4份葡萄籽精油，0.6份丁香精油，两种精油共混，再取0.25份大豆卵磷脂，溶解在两种精油共混液中，将上述两种溶液共混，然后放在高速分散机中搅拌2min，转速为20000rpm，制得成膜液，将40mL成薄膜溶液倒在面积为 140cm2的表面干燥洁净的有机玻璃槽中，流延成膜，然后置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥1h，取出冷却后揭膜。 [0026] 以此组分和重量克数制备的红鲷鱼鱼鳞蛋白膜，抗拉强度为，14.49MPa，断裂伸长率为，91.35%，弹性模量326.8MPa。 [0027] 实施例四：一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜的制备方法，包括如下步骤： 红鲷鱼鱼鳞蛋白的提取：①鱼鳞前处理：将红鲷鱼干鱼鳞进行清洗、脱灰，鱼鳞前处理时将干鱼鳞清水清洗2次，去掉鱼鳞表面杂质，然后称取一定质量的干鱼鳞，浸泡在0.4mol/L盐酸溶液中，在常温下搅拌处理2.5h，反应结束后，用清水清洗3次，洗去残留的浸泡液，清洗到PH为3.6，得到脱灰后的鱼鳞；②热水提胶：脱灰处理后的鱼鳞清洗干净并去水分后，将鱼鳞和水按w/v为1:10浸泡，水浴加热至85℃后，保温3.5h，去除鱼鳞废渣，得到鱼鳞胶原蛋白溶液；③离心过滤：将鱼鳞胶原蛋白溶液离心过滤得到上清液，离心过滤时的离心机转速为4000 r/min，离心时间为15min，用微孔虑膜过滤杂质，微孔滤膜的孔径为 18μm；④离子交换：离心过滤的鱼鳞胶原蛋白溶液经过由强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂装柱后串联的柱子，流速为 6mL/min，两者树脂体积比 1:2；⑤膜浓缩：将过柱后的鱼鳞胶原蛋白液经卷式超滤膜浓缩，浓缩后的浓度达到 8%；⑥喷粉：采用喷雾干燥机进行喷粉，喷粉时鱼鳞胶原蛋白液的进料速度为10mL/min，喷粉时鱼鳞胶原蛋白液的进料浓度为10%，进料温度为 40℃，进口热风温度为 170℃，出口热风温度100℃，制得红鲷鱼鱼鳞蛋白粉； （2）称取1份上述制得的红鲷鱼鱼鳞蛋白，0.1份的甘油，0.1份大豆卵磷脂，0.1份葡萄籽精油，0.1份丁香精油，100份的蒸馏水； （3）将红鲷鱼鱼鳞蛋白粉溶解到蒸馏水中，搅拌，使其充分溶解，制得蛋白溶液，向蛋白溶液中加入甘油； （4）将称取好的葡萄精油和丁香精油共混，将大豆卵磷脂溶解到两种精油的混合液中； （5）将步骤（3）和步骤（4）中的溶液混合，放在高速分散机中搅拌5min，转速为 15000rpm，制得成膜液； （6）将45mL膜液倒在面积为160cm2的表面干燥洁净的有机玻璃槽中，流延成膜，然后置于温度为30℃的真空干燥箱中干燥1h，取出冷却后揭膜制备得到红鲷鱼鱼鳞蛋白膜。 [0028] 实施例五：一种红鲷鱼鱼鳞蛋白膜的制备方法，包括如下步骤： 红鲷鱼鱼鳞蛋白的提取：①鱼鳞前处理：将红鲷鱼干鱼鳞进行清洗、脱灰，鱼鳞前处理时将干鱼鳞清水清洗 3次，去掉鱼鳞表面杂质，然后称取一定质量的干鱼鳞，浸泡在 0.8mol/L盐酸溶液中，在常温下搅拌处理1h，反应结束后，用清水清洗2次，洗去残留的浸泡液，清洗到PH为4.0，得到脱灰后的鱼鳞；②热水提胶：脱灰处理后的鱼鳞清洗干净并去水分后，将鱼鳞和水按w/v为1: 14浸泡，水浴加热至95℃后，保温2.5h，去除鱼鳞废渣，得到鱼鳞胶原蛋白溶液；③离心过滤：将鱼鳞胶原蛋白溶液离心过滤得到上清液，离心过滤时的离心机转速为6000r/min，离心时间为10min，用微孔虑膜过滤杂质，微孔滤膜的孔径为 25μm；④离子交换：离心过滤的鱼鳞胶原蛋白溶液经过由强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂装柱后串联的柱子，流速为 6-8mL/min，两者树脂体积比 3:4；⑤膜浓缩：将过柱后的鱼鳞胶原蛋白液经卷式超滤膜浓缩，浓缩后的浓度达到 15%；⑥喷粉：采用喷雾干燥机进行喷粉，进口热风温度为 200℃，出口热风温度 60℃，制得红鲷鱼鱼鳞蛋白粉； （2）称取5份上述制得的红鲷鱼鱼鳞蛋白，1份的甘油，1份大豆卵磷脂，1份葡萄籽精油， 1份丁香精油，200份的蒸馏水； （3）将红鲷鱼鱼鳞蛋白粉溶解到蒸馏水中，搅拌，使其充分溶解，制得蛋白溶液，向蛋白溶液中加入甘油； （4）将称取好的葡萄精油和丁香精油共混，将大豆卵磷脂溶解到两种精油的混合液中； （5）将步骤（3）和步骤（4）中的溶液混合，放在高速分散机中搅拌2min，转速为 20000rpm，制得成膜液； （6）将40-45mL膜液倒在面积为140cm2的表面干燥洁净的有机玻璃槽中，流延成膜，然后置于温度为80℃的真空干燥箱中干燥0.5h，取出冷却后揭膜制备得到红鲷鱼鱼鳞蛋白膜。 |
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