一种轻质耐磨的PBT复合环保材料及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201610839301.2 | 申请日 | 2016-09-22 | 公开(公告)号 | CN106433045A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
| 申请人 | 苏州佰思科节能环保科技有限公司; | 发明人 | 费根华; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种轻质耐磨的PBT复合环保材料及其制备方法，其以PBT工程塑料回收料、羟基乙叉二膦酸、月桂酸二 乙醇 酰胺为主要成分，通过加入偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、氢化 蓖麻油 、聚四氟乙烯 纤维 、8-羟基喹啉 铜 、 碳 纳米管 、碳酸 钙 、海泡石粉、大豆异黄 酮 、助剂、 硅 烷 偶联剂 ，辅以球磨、超声、 煅烧 、热混、发泡、熟化、挤出等工艺，使得制备而成的PBT复合环保材料 耐磨性 好、抗冲击强度、弯曲强度和拉伸强度高，提升了材料应用 水 平。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种轻质耐磨的PBT复合环保材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：PBT工程塑料回收料75-85份、羟基乙叉二膦酸50-60份、月桂酸二乙醇酰胺35-45份、偶氮二异丁腈 |
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| 说明书全文 | 一种轻质耐磨的PBT复合环保材料及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及环保材料技术领域，特别涉及一种轻质耐磨的PBT复合环保材料及其制备方法。 背景技术[0002] PBT又称PBT工程塑料回收料，属于聚酯系列，是由1.4-丁二醇与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。其具有优良的机械性能，机械强度高，耐疲劳性和尺寸稳定好。蠕变也小，这些性能在高温条件下也极少有变化。PBT耐热老化性优异，增强后的UL温度指数达到120 140℃，此外，户外长期老化性也很好。PBT耐~溶剂好，无应力开裂。PBT易于阻燃，可达UL94V-0级，由于与阻燃剂亲和性能好，所以容易开发反应型或添加型的阻燃品级。PBT还具有优良的电气性能，体积电阻率及介电强度高，耐电弧性优良，吸湿性极小，在潮湿及高温环境下，也能保持电性能稳定，是制造电子、电器零件的理想材料。并且，PBT易成型加工和二次加工，易用普通设备注塑或挤塑。由于结晶速度快，流动性好，模具温度也比其他工程材料要求低，在加工薄壁制件时仅需几秒钟，对大部件也只需40-60s即可。但是PBT除具备上述优点外，也存在耐磨性能不佳、抗冲击性能差的缺点，这些缺点限制了PBT的应用。 [0003] 并且，随着世界工业的迅速发展，资源短缺、环境污染等问题日益严重，使得可再生资源的开发成为世界各国努力的方向。我国“十二五”规划中提出，在未来五年使全国再生资源回收率达到80%。而塑料也属可再生资源，其中PBT工程塑料得到广泛使用的同时也产生了大量的废旧塑料，从保护环境和节约能源的角度出发，PBT废旧塑料的回收利用显得十分重要。我国当前塑料回收技术水平低，回收体系亟待完善。据了解，目前PBT回收后只是经过简单的处理后就出售，产品性能差，技术含量低，只能做一些低端注塑产品，造成很大的资源浪费。 发明内容[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供一种轻质耐磨的PBT复合环保材料，通过采用特定的原料进行组合，配合特定的生产工艺，得到的PBT复合环保材料耐磨性好、抗冲击强度、弯曲强度和拉伸强度高，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。 [0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种轻质耐磨的PBT复合环保材料，由下列重量份的原料制成：PBT工程塑料回收料75- 85份、羟基乙叉二膦酸50-60份、月桂酸二乙醇酰胺35-45份、偶氮二异丁腈20-30份、三烯丙基异氰脲酸酯15-25份、聚乙烯亚胺10-20份、氢化蓖麻油8-12份、聚四氟乙烯纤维8-10份、 8-羟基喹啉铜6-8份、碳纳米管6-8份、碳酸钙5-9份、海泡石粉4-6份、大豆异黄酮2-4份、助剂3-5份、硅烷偶联剂3-5份。 [0007] 优选地，所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0008] 优选地，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH792、硅烷偶联剂A187中的任意一种。 [0009] 所述的轻质耐磨的PBT复合环保材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物； （2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散25-35分钟，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在135- 145℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在660-680℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、氢化蓖麻油、8-羟基喹啉铜、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至5.0- 5.5，再于90℃搅拌5-7小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在70-80℃下，反应18-20分钟；再在90-100℃下，反应12-15分钟；最后在120℃下熟化2-3小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品。 [0010] 优选地，所述步骤（2）中，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W。 [0011] 优选地，所述步骤（5）中，双螺杆挤出机的温度控制为加料段125-135℃，熔融段175-185℃，均化段230-240℃，机头185-195℃，模口195-205℃，螺杆转速为45-55转/分。 [0012] 本发明与现有技术相比，其有益效果为：（1）本发明的轻质耐磨的PBT复合环保材料以PBT工程塑料回收料、羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺为主要成分，通过加入偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、氢化蓖麻油、聚四氟乙烯纤维、8-羟基喹啉铜、碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂，辅以球磨、超声、煅烧、热混、发泡、熟化、挤出等工艺，使得制备而成的PBT复合环保材料耐磨性好、抗冲击强度、弯曲强度和拉伸强度高，提升了材料应用水平。 [0013] （2）本发明的轻质耐磨的PBT复合环保材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。 具体实施方式[0014] 下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。 [0015] 实施例1按照重量份数准确称取PBT工程塑料回收料75份、羟基乙叉二膦酸50份、月桂酸二乙醇酰胺35份、偶氮二异丁腈20份、三烯丙基异氰脲酸酯15份、聚乙烯亚胺10份、氢化蓖麻油8份、聚四氟乙烯纤维8份、8-羟基喹啉铜6份、碳纳米管6份、碳酸钙5份、海泡石粉4份、大豆异黄酮2份、助剂3份、硅烷偶联剂KH550 3份。所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0016] （1）将碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物；（2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散25分钟，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌 10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在135℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在660℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、氢化蓖麻油、8-羟基喹啉铜、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂KH550和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至5.0，再于90℃搅拌5小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在70℃下，反应18分钟；再在90℃下，反应12分钟；最后在120℃下熟化2小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的温度控制为加料段125℃，熔融段175℃，均化段230℃，机头185℃，模口195℃，螺杆转速为45转/分，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品 制得的轻质耐磨的PBT复合环保材料的性能测试结果如表1所示。 [0017] 实施例2按照重量份数准确称取PBT工程塑料回收料80份、羟基乙叉二膦酸55份、月桂酸二乙醇酰胺40份、偶氮二异丁腈25份、三烯丙基异氰脲酸酯20份、聚乙烯亚胺15份、氢化蓖麻油10份、聚四氟乙烯纤维9份、8-羟基喹啉铜7份、碳纳米管7份、碳酸钙7份、海泡石粉5份、大豆异黄酮3份、助剂4份、硅烷偶联剂KH792 4份。所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0018] （1）将碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物；（2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散30分钟，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌 10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在140℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在670℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、氢化蓖麻油、8-羟基喹啉铜、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂KH792和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至5.2，再于90℃搅拌6小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在75℃下，反应19分钟；再在95℃下，反应13分钟；最后在120℃下熟化2.5小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的温度控制为加料段130℃，熔融段180℃，均化段235℃，机头190℃，模口200℃，螺杆转速为50转/分，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品 制得的轻质耐磨的PBT复合环保材料的性能测试结果如表1所示。 [0019] 实施例3按照重量份数准确称取PBT工程塑料回收料85份、羟基乙叉二膦酸60份、月桂酸二乙醇酰胺45份、偶氮二异丁腈30份、三烯丙基异氰脲酸酯25份、聚乙烯亚胺20份、氢化蓖麻油12份、聚四氟乙烯纤维10份、8-羟基喹啉铜8份、碳纳米管8份、碳酸钙9份、海泡石粉6份、大豆异黄酮4份、助剂5份、硅烷偶联剂A187 5份。所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0020] （1）将碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物；（2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散35分钟，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌 10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在145℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在680℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、氢化蓖麻油、8-羟基喹啉铜、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂A187和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为 20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至 5.5，再于90℃搅拌7小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在80℃下，反应20分钟；再在100℃下，反应15分钟；最后在120℃下熟化3小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的温度控制为加料段135℃，熔融段185℃，均化段240℃，机头195℃，模口205℃，螺杆转速为55转/分，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品 制得的轻质耐磨的PBT复合环保材料的性能测试结果如表1所示。 [0021] 实施例4按照重量份数准确称取PBT工程塑料回收料75份、羟基乙叉二膦酸60份、月桂酸二乙醇酰胺35份、偶氮二异丁腈30份、三烯丙基异氰脲酸酯15份、聚乙烯亚胺20份、氢化蓖麻油8份、聚四氟乙烯纤维10份、8-羟基喹啉铜6份、碳纳米管8份、碳酸钙5份、海泡石粉6份、大豆异黄酮2份、助剂5份、硅烷偶联剂A187 3份。所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0022] （1）将碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物；（2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散35分钟，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌 10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在135℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在680℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、氢化蓖麻油、8-羟基喹啉铜、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂A187和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为 20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至 5.0，再于90℃搅拌7小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在70℃下，反应20分钟；再在90℃下，反应15分钟；最后在120℃下熟化2小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的温度控制为加料段135℃，熔融段175℃，均化段240℃，机头185℃，模口205℃，螺杆转速为45转/分，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品 制得的轻质耐磨的PBT复合环保材料的性能测试结果如表1所示。 [0023] 对比例1按照重量份数准确称取PBT工程塑料回收料80份、羟基乙叉二膦酸55份、月桂酸二乙醇酰胺40份、偶氮二异丁腈25份、三烯丙基异氰脲酸酯20份、聚乙烯亚胺15份、聚四氟乙烯纤维9份、8-羟基喹啉铜7份、碳纳米管7份、碳酸钙7份、海泡石粉5份、助剂4份、硅烷偶联剂KH792 4份。所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0024] （1）将碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物；（2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散30分钟，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌 10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在140℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在670℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、8-羟基喹啉铜、助剂、硅烷偶联剂KH792和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至5.2，再于90℃搅拌6小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在75℃下，反应19分钟；再在95℃下，反应13分钟；最后在120℃下熟化2.5小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的温度控制为加料段130℃，熔融段180℃，均化段235℃，机头190℃，模口200℃，螺杆转速为50转/分，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品 制得的轻质耐磨的PBT复合环保材料的性能测试结果如表1所示。 [0025] 对比例2按照重量份数准确称取PBT工程塑料回收料75份、羟基乙叉二膦酸60份、月桂酸二乙醇酰胺35份、偶氮二异丁腈30份、三烯丙基异氰脲酸酯15份、聚乙烯亚胺20份、氢化蓖麻油8份、聚四氟乙烯纤维10份、碳酸钙5份、海泡石粉6份、大豆异黄酮2份、助剂5份、硅烷偶联剂A187 3份。所述助剂由等质量的聚异丁烯和四氯化碳配比而成。 [0026] （1）将碳酸钙、海泡石粉混合，放入球磨罐中，以200转/分的转速，在球磨机中球磨90分钟，得到粉末状混合物； （2）将偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、聚四氟乙烯纤维和步骤1的粉末状混合物共同加入到其重量30倍的浓度为75%的乙醇溶液中，超声分散35分钟，超声分散的温度为60℃，超声功率为700W，随后加入羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺，磁力搅拌 10分钟，抽滤，将抽滤后的产物在135℃下干燥4小时，送入马弗炉中，在680℃下煅烧3小时，冷却，得预处理混合物； （3）将PBT工程塑料回收料、氢化蓖麻油、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂A187和步骤2的预处理混合物加入热混机中，以950转/分的速度进行高速混合，混合时间为20分钟，随后将混合物加入反应釜并于85℃搅拌1.5小时，随后用稀盐酸溶液将pH 调节至5.0，再于90℃搅拌7小时，然后将pH 调至中性并过滤，得改性混合料； (4)将步骤3的改性混合料注入模具中发泡得坯料；然后将坯料送入隧道式烘箱中，分段升温：在70℃下，反应20分钟；再在90℃下，反应15分钟；最后在120℃下熟化2小时； (5)将步骤4中熟化后的坯料送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的温度控制为加料段135℃，熔融段175℃，均化段240℃，机头185℃，模口205℃，螺杆转速为45转/分，挤出的产物经过循环水浴冷却和切粒，得到成品 制得的轻质耐磨的PBT复合环保材料的性能测试结果如表1所示。 [0027] 将实施例1-4和对比例1-2的轻质耐磨的PBT复合环保材料分别进行耐磨试验、抗冲击试验、弯曲试验和拉伸试验这几项性能测试。 [0028] 表1 表面耐磨（100r,g） 抗冲击强度（KJ/m2） 弯曲强度（MPa） 拉伸强度（MPa）实施例1 0.16 18.4 64 59 实施例2 0.10 19.3 71 68 实施例3 0.13 19.0 69 65 实施例4 0.15 18.5 67 62 对比例1 0.23 12.7 42 37 对比例2 0.21 11.1 38 33 本发明的轻质耐磨的PBT复合环保材料以PBT工程塑料回收料、羟基乙叉二膦酸、月桂酸二乙醇酰胺为主要成分，通过加入偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙烯亚胺、氢化蓖麻油、聚四氟乙烯纤维、8-羟基喹啉铜、碳纳米管、碳酸钙、海泡石粉、大豆异黄酮、助剂、硅烷偶联剂，辅以球磨、超声、煅烧、热混、发泡、熟化、挤出等工艺，使得制备而成的PBT复合环保材料耐磨性好、抗冲击强度、弯曲强度和拉伸强度高，提升了材料应用水平。本发明的轻质耐磨的PBT复合环保材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。 |
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