晶粒细化,铸造铝合金
阅读：335发布：2020-05-12
专利汇可以提供晶粒细化,铸造铝合金专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 描述了一种有效的用于 铸造 铝 合金 的细化晶粒的方法。本文所描述的方法取决于待晶粒细化的合金中Ti含量的控制以及在 熔化 后 硼 的添加。硼的添加可以通过Al-B中间合金以及硼的化合物来实施，例如KBF4盐。加入到熔体中的硼首先溶解，然后形成AlB2颗粒，所述AlB2颗粒在 凝固 过程开始时，为铝的成核充当有效的基材。为了使本方法能有效地细化晶粒，合金中Ti浓度必须控制在100ppm以下。当合金中Ti浓度较高时，硼将无法起到作用。，下面是晶粒细化,铸造铝合金专利的具体信息内容。
1.一种细化铸造铝合金晶粒结构的新方法，由下列步骤组成，
a.将待晶粒细化的铸造铝合金中Ti浓度控制在低于0.01重量％，
b.向Ti含量低于0.01重量％的铸造铝合金中加入0.02重量％的硼。
2.一种细化Al-Si基铸造合金的晶粒结构的新方法，所述Al-Si基铸造合金具有足够的硅，使得液相线点压低至约639℃，所述方法由以下步骤组成，a.将Al-Si基铸造铝合金中Ti浓度控制在低于0.01重量％，
b.向Ti含量低于0.01重量％的Al-Si基铸造铝合金中加入0.02重量％的硼。
3.一种细化Al-Cu基铸造合金的晶粒结构的新方法，所述Al-Cu基铸造合金具有足够的铜，使得液相线点压低至约639℃，所述方法由以下步骤组成，a.将Al-Cu基铸造铝合金中Ti浓度控制在低于0.01wt％，
b.向Ti含量低于0.01重量％的Al-Cu基铸造铝合金中加入0.02重量％的硼。
4.一种细化Al-Mg基铸造合金的晶粒结构的新方法，所述Al-Mg基铸造合金具有足够的镁，使得液相线点压低至约639℃，所述方法由以下步骤组成，a.将Al-Mg基铸造铝合金中Ti浓度控制在低于0.01重量％，
b.向Ti含量低于0.01重量％的Al-Mg基铸造铝合金中加入0.02重量％的硼。
5.如权利要求1、2和3所述的方法，其中以Al-B晶粒细化剂中间合金的形式实施硼的添加。
6.如权利要求1、2和3所述的方法，其中利用硼化合物来实施硼的添加。
晶粒细化，铸造铝合金
技术领域
[0002] 本文所描述的方法是基于对铸造铝合金中Ti含量的控制以及在熔化后硼的添加。硼的添加可以通过添加Al-B基中间合金或添加诸如KBF4盐的含硼化合物来实施。硼在添加之后很快溶解在熔融合金中，并且一旦开始凝固后，硼形成对于铝的异质成核而言有效的基材。为使本方法有效，熔体的钛含量必须低于100ppm。如果钛含量高于此量，那么硼的加入将变得没有效果。
[0003] 当满足所述条件时，凝固后的晶粒尺寸非常小。与现有技术不同，添加高达200ppm的硼可以容易地实现晶粒细化。使用所述新的方法进行晶粒细化，铸造铝合金的平均晶粒直径始终小于200微米。与现有技术获得的晶粒细化程度相比，该晶粒细化程度至少提高了2倍。
[0004] 相比于现有技术，本发明的方法还提供了其它优点。由于成核剂不是不可溶的，而是可溶的硼化物，并且在凝固过程开始后马上形成，因此对于本发明所述方法，没有出现现有技术中常见的晶粒细化效力降低。另一方面，在现有技术中，成核剂是不可溶的硼化物并且发生漂浮或沉降，这分别取决于其密度值是否低于或高于铝熔体。现有技术的主要缺点是晶粒细化能力的损失，即减弱，本发明很好地解决了所述问题。
[0006] 本发明所提供的方法成功地对Al-Si、Al-Cu和Al-Mg基铸造合金进行晶粒细化，这些铸造合金的钛含量被控制在100ppm以下，并且为了维持它们的熔点在639℃以下，对它们的组成进行了调整。
[0007] 本发明所要解决的技术问题
[0008] 晶粒细化是铝铸造厂中最关键的技术之一。具有细小晶粒的铸造结构赋予铸件优秀的韧性和强度性能，同时改善加工性和表面质量。晶粒细化不仅提高铸件质量，而且还可以提高铸造工艺的效率。
[0009] 铸造铝合金的晶粒细化使用的中间合金是由三元Al-Ti-B合金体系制备的。Al-5Ti-1B中间合金最为常用，由于Ti过量(Ti：B＞2.2)，除可溶的Al3Ti颗粒外，该中间合金还包含不可溶的TiB2颗粒。该中间合金已成为用于铝工业的标准晶粒细化剂，且以棒状形式加入到铝熔体中。如果熔体不含过渡元素(Zr、Cr等)(它们的硼化物比铝的硼化物更加稳定)，所述晶粒细化剂可提供特别细小的晶粒。尽管它对于连续和半连续铸造生产的锻造合金来说效果突出，但对于铸造铝合金成型铸造来说，它的效果离期望还很远。其糟糕效果与存在于铸造合金中高含量的Si的中毒有关(Si中毒)。Si与Ti反应形成Ti-Si化合物，从而降低Al3Ti和TiB2颗粒的数量和效果。
[0010] 目前，铝铸造厂使用的所用商业晶粒细化中间合金均是由Al-Ti-B合金体系制备。然而，在细化铸造铝合金的晶粒结构方面，Al-B合金比Al-Ti-B中间合金的效果要好得多(与含Ti化合物颗粒相比，在含Si的合金中，AlB2颗粒效果更好)。尽管如此，在生产高导电率铝时，Al-B合金被用来沉淀过渡元素，而不是用于细化铸造铝合金的晶粒。尽管在实验室研究中，Al-B合金的优越性已被证实，但在工业生产中Al-B合金的生产性能是不一致的。同时，锻造铝合金晶粒的尺寸远低于200微米，而铸造合金的晶粒要大得多。然而，可以在铸造合金中获得比现有技术得到的小得多的晶粒。目前，市面上可用的晶粒细化剂中间合金被开发用于锻造合金的连续铸造，但它们都无法满足铝铸件生产商的期望。
[0011] 总之，在细化Al-Si铸造合金的晶粒结构时，需要能够提供更好效果的优秀的晶粒细化剂。
[0012] 本发明描述了一种能够提供比现有技术所能获得晶粒结构更小的新的方法。
背景技术
[0013] 对于高品质铸件来说，等轴细晶结构是必不可少的，而可靠的晶粒细化方法也是有效及成功的铸造过程所必须的。已知添加Ti可以细化铝合金的晶粒，这是由于Al-Ti二元体系中的包晶反应提供了使铝成核的Al3Ti颗粒[1-2]。然而，为了使该机制有效，熔体中的Ti含量必须满足包晶组成，也就是说，Ti含量非常高(高达0.15重量％)[1-4]。1940-1950年的研究已经表明，当硼与Ti一起加入熔体时，晶粒细化效果明显改善，在Ti含量低得多的情况下，能够达到相同水平的晶粒细化程度[5]。因此，目前商业晶粒细化剂总是从Al-Ti-B合金体系中产生。
[0014] 全世界的铝铸造厂使用的商业晶粒细化剂均含有2-5重量％的Ti和0.1-1重量％的B。各种会议(TMS Light Metals and AFS Transactions，[6，7])、同行评审的国际期刊中可以找到使用这些合金进行晶粒细化所包含的机理，并且众多的专利[8-23]公开了有关晶粒细化中间合金及其生产方法的信息。Al-Ti-B晶粒细化的微观结构由分散在铝基体中的TiB2和Al3Ti颗粒组成[24]。当晶粒细化剂加入到熔体后不久，在铝基体溶解的同时TiB2和Al3Ti颗粒被释放到熔体中。TiB2颗粒被用于铝的成核，Al3Ti以非常薄的层的形式包裹TiB2颗粒[25]。Al3Ti颗粒提供了另一种贡献。由于Al3Ti颗粒的溶解，熔体中可以获得溶质Ti，而由于在凝固前沿前进之前，溶质钛需要在固相和液相之间分配，因此可以起到抑制晶粒生长的作用。这实质上是为什么Ti被认为是最有力的限制晶粒生长的元素之一。在这种机理被普遍接受的同时，有很多成熟的模型和理论来解释晶粒细化涉及的机理[25-29]。这些模型和理论提供了不同的机制，但他们都认同Al-Ti-B合金的性能和晶粒细化的能力。由于被实验室研究证实的出色的表现，添加Al-Ti-B中间合金对铝合金的晶粒细化已颇具规模。
[0015] 在Al-Ti-B体系的多种合金中，Al-5Ti-1B是最常用的，其包含了过量的Ti(Ti：B＞2.2)，并因此除了不可溶的TiB2颗粒外，还将可溶的Al3Ti颗粒引入熔体中。Al-5Ti-1B中间合金已成为铝铸造厂的标准晶粒细化剂，并以棒状形式连续地加入到熔融的铝中。它提供显著的晶粒细化效果，除非待晶粒细化的合金包含一种过渡元素(锆，铬等)，这些元素的硼化物比TiB2更稳定[30]。
[0016] 然而，已开发出Al-5Ti-1B晶粒细化剂以及来自Al-Ti-B体系的其他晶粒细化剂，这些晶粒细化剂用于锻造铝合金锭或坯(1XXX，2XXX，3XXX，5XXX，6XXX以及8XXX)的连续铸造(双辊铸造/薄带连铸)或者半连续DC铸造。然而，这些为锻造铝合金提供优异表现的晶粒细化剂在铸造铝合金中的表现并不理想[31，32]。铸造铝合金的成型铸造与锻造铝合金的连续铸造之间存在巨大差异。在成型铸造中，凝固过程前的过冷是非常重要的。凝固在连续铸造的孕育处理(inoculation)的几分钟里完成，但是在成型铸造中可能需要数小时。后者的熔体组成可能发生变化，而引入熔体的成核剂可以通过沉降去除。铸锭和坯料的半连续铸造、薄带的双辊和双带铸造取决于工业纯铝，然而进行成型铸造的铝铸造厂所使用的预合金材料总是具有含量较高的残余钛。
[0017] 然而，这两个制造路线之间的一个最重要的区别是锻造合金和铸造合金的化学组成之间的差异。为了改善铸造性从而控制收缩率和避免热撕裂，几乎所有的铸造合金都包含高含量的硅。硅提高了流动性，并且即使在最薄截面上也可实施优质铸造；硅形成了天然的复合物，提高了机械性能，并使铝合金更轻。然而，Si与Ti反应，从而降低了Al3Ti和TiB2颗粒的数量和效果，并且当Si的含量超过3重量％时将损害晶粒细化效果[33-36]。因此，细化Al-Si基铸造合金的晶粒要比锻造类别的困难得多。Al-5Ti-1B在锻造合金中的加入比例通常是0.005-0.01重量％，而Al-Si铸造合金至少需要10倍以上的同种晶粒细化剂。过量添加晶粒细化剂可补偿晶粒细化能力的损失，但这是不希望的，因为它将引入了一些缺点。首先，这种做法是不符合成本效益。其次，高含量的Ti将被引入到熔体中，从而降低铝合金的导电性，而在大多数应用中导电性被认为是铝非常有吸引力的特性。因此，寻找替代的晶粒细化剂变得非常重要[37]。
[0018] 比商业级别含有更多硼的Al-Ti-B基晶粒细化剂被提出用于细化铸造铝合金的晶粒[38]。在这些晶粒细化剂中，(Al，Ti)B2和AlB2颗粒有望进行异质成核。虽然AlB2颗粒在工业纯铝中无法提供任何晶粒细化，但是在溶解有硅的铝熔体中它们变得有效。已证明在铸造铝合金中Al-B基晶粒细化剂合金比Al-Ti-B基晶粒细化剂更有效[38]。当合金中含有硅时，硼的添加是有效的，而它在工业纯铝中是没有用的[38]。
[0019] 汽车结构铸件所期望的质量一直在稳步提高。晶粒细化是铝铸造厂满足这些期望的重要做法。可是目前市场上的晶粒细化剂都不适合用于铸造铝合金的成型铸造。因此，生产铝铸件的铝铸造厂所遇到的问题仍然需要一个解决方案。为了使铸件能够享有更高的流动性和铸造性、缩孔和第二相的均匀分布、更好的表面质量、更好的机械性能(包括改善的耐疲劳性)、更好的工作特点(working characteristics)、可靠性和完整性，铝铸造厂需要比那些市售的晶粒细化剂更有效的晶粒细化剂。
发明内容
[0020] 晶粒细化后Al-Si合金的晶粒结构如图1所示，添加晶粒细化剂之前和之后合金的平均晶粒尺寸如图2所示。可以看出，硼的添加并不能细化商业纯铝的晶粒。含有高达3重量％Si的Al-Si合金也无法使用硼进行晶粒细化。然而，由于在含有更高Si含量的Al-Si合金中加入硼，晶粒结构的改善是明显的。在加入高达200ppm的硼后，这些亚共晶Al-Si合金的晶粒尺寸随着硅的增加而减小。这种硅含量的范围覆盖了整个Al-Si基体系铸造合金。大部分铸造铝合金含有至少5重量％的Si。
[0021] 使用这种方法细化晶粒结构的唯一条件是在铝开始凝固前形成AlB2颗粒。在硼含量为0.02重量％时，根据Al-Si-B三元系统估测，AlB2开始从熔体结晶的液相线温度为639℃。因此，在低于约639℃的温度开始凝固的Al-Si、Al-Cu和Al-Mg合金可由添加比例为0.02重量％的硼进行晶粒细化。
[0022] 总之，在添加硼时，铝硅铸造合金的晶粒细化是通过铝在AlB2颗粒上有效的异质成核来实现的。在典型的0.02重量％的硼加入比时，AlB2在Al-Si熔体中是不稳定的化合物。该添加硼的特点与由Al-Ti-B晶粒细化剂引入TiB2颗粒的特点不同。仅当凝固过程开始时，AlB2颗粒才在熔体中形成，并且AlB2颗粒为铝的成核提供了有效的基材。因此，对于所有在形成AlB2后发生铝的凝固的合金来说，AlB2是一种有效的基材。对于具有约4重量％硅的Al-Si合金来说，这个条件容易满足。该Si含量差不多覆盖了Al-Si铸造合金的全部组合物。
[0023] 具有小于0.01重量％Ti的356和357铸造铝合金可以使用0.02重量％的硼添加量进行有效的晶粒细化，在凝固后可获得约100微米的平均晶粒尺寸。该晶粒尺寸比使用现有技术在铸造铝合金中获得的平均晶粒尺寸至少小2倍，在铸造合金中提供的所述晶粒尺寸是锻造合金通常典型的晶粒尺寸。
[0024] 本发明所描述的方法包括将待晶粒细化的合金中的钛控制到小于0.01重量％，且在铸造之前向合金熔体中加入0.02重量％的硼。只要保证最终在熔体中硼的含量是0.02重量％，可由Al-B基中间合金(不管其中硼的含量)和硼化合物(如KBF4盐、氧化硼、硼砂)来实施硼的加入。
[0025] 为了在本方法中进行有效的晶粒细化，铝的凝固必须在形成AlB2颗粒之后，在大约639℃以下开始凝固的Al-Cu和Al-Mg合金同样可以使用本发明的方法进行晶粒细化。
[0026] 一旦符合所述条件，凝固后晶粒尺寸非常细小，平均晶粒尺寸一致小于200微米。
[0027] 现在，Al-Ti-B基晶粒细化剂已用于对铸造铝合金进行的晶粒细化。
[0028] 本发明通过向铝合金中添加硼来实现晶粒细化。对于有效的晶粒细化来说，所述合金中钛含量的控制与硼的添加同样重要。当忽略了对钛的控制使其含量超过0.01重量％时，添加硼的有效性会严重受损。实施例
[0029] 晶粒细化实验采用商业的不含Ti的AlSi7Mg合金。所述不含Ti的AlSi7Mg合金在电阻炉中制备，其通过熔化商业纯铝(99.7重量％Al)和添加元素硅进行制备，并且最终保持熔体温度为720℃。使用Al-5Ti-1B和硼添加物对如此获得的合金熔体进行孕育处理。硼添加物可由Al-3B中间合金和KBF4盐制备。参比样品在每次测试加入硼之前获取。制备AlTi5B1和Al-3B中间合金和KBF4添加物，以便使熔体中的硼含量达到200ppm。在加入这些添加物后，使用石墨棒搅拌熔体20秒，然后在2、5、10、15、30和60分钟后对孕育处理完毕的熔体取样。这些样品在直径为25毫米和高度为50毫米的铜基永久铸型中凝固。在整个实验阶段熔体的温度被保持在720±10℃。
[0030] 从这些样品的底表面切片20毫米并按照测量晶粒尺寸的标准金相方法进行制备。使用波尔顿试剂(Poulton’s reagent)对它们进行蚀刻，并随后利用光学显微镜进行检查。在巴克溶液(Barker’s solution)(5ml HBF4(48％)和200毫升蒸馏水)中对这些样品进行阳极氧化处理，并在偏振光下利用光学显微镜进行检查。根据标准ASTM E112-88，使用直线截距法对晶粒尺寸进行测量。
[0031] 晶粒细化剂添加之前和之后的晶粒结构示于图3中。在使用标准AlTi5B1晶粒细化剂进行孕育的样品中观察到适度的晶粒细化效果(图3a)。在商业AlSi7Mg合金中使用Al-3B晶粒细化剂的具有类似的晶粒细化效果(图3b)。然而，在不含Ti的AlSi7Mg合金中使用Al-3B晶粒细化剂，晶粒细化效果显著提高(图3c)。图3d中列出了这些实验测量得到的晶粒尺寸，所述晶粒尺寸显示出在不含Ti的铸造铝合金中加入200ppm的硼添加物显著提高了晶粒细化效果。该表现比现有技术能获得的性能要好的多。附图说明
[0032] 图1-晶粒细化后Al-Si合金的晶粒结构
[0033] 图2-平均晶粒尺寸；以及参照样本
[0034] 图3-添加晶粒细化剂中间合金之前和之后的AlSi7Mg合金的晶粒结构
[0035] a)用AlTi5B1进行晶粒细化
[0036] b)用Al-3B进行晶粒细化
[0037] c)用Al-3B对不含Ti的AlSi7Mg合金进行晶粒细化
[0038] d)上述实验测量得到的晶粒尺寸
[0039] 参考文献
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