铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法
阅读：1075发布：2020-05-15
专利汇可以提供铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种在 铝 合金 熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，先将配好的原料放入 真空 /气氛加热炉中；然后对炉子抽真空，使炉中的真空压 力 小于0.05atm；再向炉内通入氩气和氮气，当炉内压力达到1atm后，持续向炉内供气，同时将真空/气氛加热炉的炉内 温度 升高到500～900℃，在此温度下恒温保持2～15h后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止通入气源；从炉中取出 坩埚 中的反应物，再对反应物进行清洗和干燥，即可。利用本发明方法制备出孔直径为约一百到几百纳米、孔壁厚约为10nm、粒径大小在1～10um数量级范围内、 比表面积 可达100m2/g甚至更高的具有纳米孔结构的多孔AlN微粒。，下面是铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法专利的具体信息内容。
1.一种铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤1，原料配制：
原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为50～90％wt；
A组份为工业纯Al块；
B组份为工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或两种以任意比例组成的混合物；
步骤2，原料的熔化与试样的合成：
将配好的原料放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中；然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉中的真空压力小于0.05atm；再向炉内通入氩气和氮气，控制氮气的流量为0.5～2L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100；
当炉内压力达到1atm后，保持氮气和氩气的总流量为0.5～4L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100，持续向炉内供气，同时将真空/气氛加热炉的炉内温度升高到500～900℃，在此温度下恒温保持2～15h后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止向炉内通入氮气和氩气；
步骤3：试样的清洗：
从炉中取出坩埚中的反应物用摩尔浓度为0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
步骤4：试样的干燥：
将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100～150℃干燥2～8h，即得到多孔氮化铝微粒。
铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法
技术领域
背景技术
[0002] 具有纳米孔结构的多孔AlN微粒及以其为基形成的多孔III族合金氮化物微粒1
(或简称为AlN基多孔微粒)因高的比表面积、增强的光电响应特性 、增强的非线性光学
2 3 4 5 3 1
特性 以及光催化特性 等，在储氢 、燃料电池 、光催化裂解水 、紫外探测与传感器 以及
2
非线性光学 等领域具有极大的应用前景。故对AlN基多孔微粒的研究已成为多孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，AlN基多孔半导体微粒仍不能在相应领
6
域得到广泛应用的主要原因是：不能有效地合成出这些多孔半导体微粒 。用现有方法制备出的多孔氮化铝微粒，孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。
(或简称为AlN基多孔微粒)因高的比表面积、增强的光电响应特性 、增强的非线性光学
2 3 4 5 3 1
特性 以及光催化特性 等，在储氢 、燃料电池 、光催化裂解水 、紫外探测与传感器 以及
2
非线性光学 等领域具有极大的应用前景。故对AlN基多孔微粒的研究已成为多孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，AlN基多孔半导体微粒仍不能在相应领
6
域得到广泛应用的主要原因是：不能有效地合成出这些多孔半导体微粒 。用现有方法制备出的多孔氮化铝微粒，孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。
[0003] 参考文献：
[0004] 1、M.Mynbaeva，N.Bazhenov，K.M.Evstropov，S.E.Saddow，Y.Koshka，Y.Melnik，Photoconductivity in porous GaN layers，Phys.Stat.Sol.(B)，2001，228，589-592[0005] 2、K.Maeda，T.Takata，M.Hara，N.Saito，Y.Inove，H.Kobayashi，K.Domen，GaN:ZnOsolid solution as a photocatalyst for visible-light-driven overall water splitting，J.Am.Chem.Soc.，2005，127，8286-8287
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发明内容
[0010] 本发明的目的是提供一种铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，解决了现有技术无法有效地合成出多孔氮化铝微粒，制备出的多孔氮化铝微粒孔比表面积小、孔占有空间小，无法在实际中得到应用的问题。
[0011] 本发明采用的技术方案为，一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0012] 步骤1，原料配制：
[0013] 原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为50～90％wt；
[0014] A组份为工业纯Al块；
[0015] B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；
[0016] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0017] 将配好的原料放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中；然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉中的真空压力小于0.05atm；再向炉内通入氩气和氮气，控制氮气的流量为0.5～2L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100；
[0018] 当炉内压力达到1atm后，保持氮气和氩气的总流量为0.5～4L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10∶1～100，持续向炉内供气，同时将真空/气氛加热炉的炉内温度升高到500～900℃，在此温度下恒温保持2～15h后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止向炉内通入氮气和氩气；
[0019] 步骤3：试样的清洗：
[0020] 从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0021] 步骤4：试样的干燥：
[0022] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100～150℃干燥2～8h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0023] 本发明的有益效果是：利用本发明提供的制备方法，在500-900℃温度范围内，在氮气分压小于1atm情况下，从不同成分和含量的铝合金熔体中，制备出孔直径为约一百到2
几百纳米、孔壁厚约为10nm、颗粒粒径大小在1～10um数量级范围内、比表面积可达100m/g甚至更高的具有纳米孔结构的多孔AlN微粒。由于本发明能有效地制备出孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的多孔AlN微粒，为多孔AlN微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。
附图说明
几百纳米、孔壁厚约为10nm、颗粒粒径大小在1～10um数量级范围内、比表面积可达100m/g甚至更高的具有纳米孔结构的多孔AlN微粒。由于本发明能有效地制备出孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的多孔AlN微粒，为多孔AlN微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。
附图说明
[0024] 图1是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒的低分辨率SEM图；
[0025] 图2是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒的高分辨率SEM图；
[0026] 图3是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒TEM图。
具体实施方式
[0027] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0028] 实施例1
[0029] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0030] 步骤1，原料配制：
[0031] 称取50g纯度为99.5％的Al块和50g纯度为99％的Mg块，Al块占整个原料的重量百分比为50％wt；
[0032] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0033] 将Al块和Mg块放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.02atm；再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为0.5L/min，氩气的流量为5L/min；
[0034] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为10∶1，且总流量控制在0.5L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到900℃，在此温度下恒温保持2h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0035] 步骤3：试样的清洗：
[0036] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0037] 步骤4：试样的干燥：
[0038] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100℃干燥3h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0039] 实施例2
[0040] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0041] 步骤1，原料配制：
[0042] 称取90g纯度为99.95％的Al块和10g纯度为99.95％的Mg块，Al块占整个原料的重量百分比为90％wt；
[0043] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0044] 将Al块和Mg块放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.01atm；再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为1.5L/min，氩气的流量为0.15L/min。
[0045] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为1∶10且总流量控制在4L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到600℃，在此温度下恒温保持15h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0046] 步骤3：试样的清洗：
[0047] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0048] 步骤4：试样的干燥：
[0049] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于150℃干燥2h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0050] 实施例3
[0051] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0052] 步骤1，原料配制：
[0053] 称取100g纯度为99.0％的Al块和50g纯度为99.5％的Li块，即Al块占整个原料的重量百分比为66.7％wt；
[0054] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0055] 将Al块和Li块放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.03atm；再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为2L/min，氩气的流量为1L/min；
[0056] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为1∶2且总流量控制在1L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到500℃，在此温度下恒温保持10h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0057] 步骤3：试样的清洗：
[0058] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0059] 步骤4：试样的干燥：
[0060] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于120℃干燥4h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0061] 实施例4
[0062] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0063] 步骤1，原料配制：
[0064] 称取90g纯度为99.5％的Al块和30g纯度为98.0％的Ca粒，即Al块占整个原料的重量百分比为有75％wt；
[0065] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0066] 将Al块和Ca粒放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.03atm；再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为2L/min，氩气的流量为0.5L/min；
[0067] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为1∶4且总流量控制在3L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到700℃，在此温度下恒温保持9h后，断掉加热电源，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0068] 步骤3：试样的清洗：
[0069] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0070] 步骤4：试样的干燥：
[0071] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100℃干燥6h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0072] 实施例5
[0073] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0074] 步骤1，原料配制：
[0075] 称取70g纯度为99.5％的Al块、15g纯度为99.5％的Mg块和15g纯度为98.0％的Ca粒，即Al块占整个原料的重量百分比为70％wt；
[0076] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0077] 将Al块、Mg块和Ca粒放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.01atm；再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为0.5L/min，氩气的流量为1.5L/min；
[0078] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为3∶1且总流量控制在4L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到750℃，在此温度下恒温保持6h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0079] 步骤3：试样的清洗：
[0080] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0081] 步骤4：试样的干燥：
[0082] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100℃干燥8h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0083] 实施例6
[0084] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0085] 步骤1，原料配制：
[0086] 称取80g纯度为99.95％的Al块、10g纯度为99.95％的Mg块和10g纯度为99％的Li块，即Al块占整个原料的重量百分比为80％wt；
[0087] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0088] 将Al块、Mg块和Li块放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.03atm；再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为1L/min，氩气的流量为2L/min；
[0089] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为2∶1且总流量控制在3L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到700℃，在此温度下恒温保持12h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0090] 步骤3：试样的清洗：
[0091] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0092] 步骤4：试样的干燥：
[0093] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于110℃干燥7h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0094] 实施例7
[0095] 一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，包括以下操作步骤：
[0096] 步骤1，原料配制：
[0097] 称取90g纯度为99.95％的Al块、4g纯度为99.5％的Mg块、4g纯度为99.0％的Li块和2g纯度为99.0％的Ca粒，即Al块占整个原料的重量百分比为90％wt；
[0098] 步骤2，原料的熔化与试样的合成：
[0099] 将Al块、Mg块、Li块和Ca粒放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0.01atm，再向炉内通入纯度为的99.5％的氩气和纯度为99.999％的氮气，控制氮气的流量为0.5L/min，氩气的流量为5L/min；
[0100] 当炉内压力达到1atm后，保持氩气和氮气的流量比为10∶1且总流量控制在4L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到650℃，在此温度下恒温保持12h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源；
[0101] 步骤3：试样的清洗：
[0102] 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0.1M的HCl浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；
[0103] 步骤4：试样的干燥：
[0104] 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100℃干燥4h，即得到多孔氮化铝微粒。
[0105] 由图1可以看出，利用本发明制备方法得到的AlN颗粒形状为不规则状，其颗粒粒径大小在1～10μm之间变化。
[0106] 由图2可以看出，利用本发明制备方法得到的AlN颗粒，每个AlN颗粒内含有许多孔径在一百到几百纳米之间的孔，相邻孔之间的壁厚大约在10纳米级别。
[0107] 由图3可以看出，利用本发明制备方法得到的AlN颗粒，孔的壁厚约为10nm(孔的壁厚对应图3中的黑线条)。
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