一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法
阅读：484发布：2020-05-12
专利汇可以提供一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种从雷公藤属 植物 中提取 儿茶素 及表儿茶素的方法。将雷公藤属植物的根、茎、叶组织经提取，萃取、柱层析分离、重结晶后，得到儿茶素及表儿茶素。，下面是一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法专利的具体信息内容。
1、一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法，它包 括如下步骤：
(1)将雷公藤属植物的植物组织粉碎后制成原料A备用；
(2)取原料A加入溶媒进行提取，制得提取物B备用；
(3)将提取物B用氨水调节pH至8～10后进行离心，取上清液， 加入萃取剂进行萃取，取有机层，减压浓缩，制得C液备用；
(4)将C液进行柱层析分离，用洗脱剂进行洗脱，收集含有儿 茶素及表儿茶素的组分进行结晶，制得结晶D；
(5)将结晶D用结晶液进行重结晶，制得儿茶素及表儿茶素，
其中，步骤(2)所述溶媒为酸或碱与有机溶剂组成的混合溶剂， 所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
2、根据权利要求1所述的方法，其中雷公藤属植物选自雷公藤、 昆明山海棠、苍山雷公藤、东北雷公藤中的一种或多种。
3、根据权利要求1所述的方法，其中植物组织选自根、茎、叶 中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的方法，其中的萃取剂选自乙醚、乙酸 乙酯、正丁醇中的一种或多种。
5、根据权利要求1所述的方法，其中洗脱剂选自石油醚、乙醚、 乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或多种。
6、根据权利要求5所述的方法，其中洗脱剂为石油醚和乙醚， 按体积计用量比为2∶3。
7、根据权利要求1所述的方法，其中柱层析分离所使用的柱填 充物为100目～300目硅胶。
8、根据权利要求1所述的方法，其中结晶液选自甲醇、乙醇、 丙酮、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或多 种。
技术领域
本发明属于植物中有效成分提取方法领域。具体地说，涉及一种 从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法。
背景技术
雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook f.)，卫矛科，雷公藤属，主 产于福建、浙江、安徽、湖南等地。同属的植物还有昆明山海棠 (Tripterygium Hypoglaucum(Levl.)Hukeda)、苍山雷公藤 (Tripterygium Forretii Dials)、东北雷公藤(Tripterygium Regelli Sprague et Taketa)等。雷公藤中含有多种具有多种生物活性的化合物， 是著名的药用和杀虫植物之一，用于抗癌及杀虫已有上百年的历史， 还有显著的抗炎、抗生育及免疫调节作用。在临床上已广泛用于类风 湿性关节炎、肾病综合症、抗肿瘤以及免疫性疾病等多种疾病的治疗。 在植物农药方面的研究和开发也得到很大的发展，如专利申请号为 CN01141888.5、CN03115750.5、CN0310108822.3等专利申请的主要 是雷公藤植物提取物作为农药杀虫剂的应用。
国内外对雷公藤的化学成分已进行了大量的研究工作，至今已从 雷公藤中分离到上百种成分，主要为生物碱类、二萜类、三萜类、倍 半萜类、卫矛醇、卫矛碱以及苷类等多种化合物。提取雷公藤中有效 成分的方法有浸渍法、渗滤法、回流法、超临界提取法、超声提取法 等，提取溶剂一般为水、乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯等。工艺规模 制备雷公藤有效成分都采用物理提取法，较成熟的有雷公藤内酯醇、 生物碱及多苷制备工艺。
儿茶素类化合物在植物中的分布非常广泛，其中以儿茶、儿茶钩 藤、大黄、山茶、红七叶树等植物中最多，此外在银杏、沙枣、麻黄、 日本苦楝、杜仲等多种植物也有分布。儿茶素类化合物普遍具有显著 的抗癌、抗炎、抗氧化以及防治心血管疾病等多种生物活性，已在医药、 日用化工、食品添加剂等领域大量应用。其中儿茶素的结构式为：
至今未见有从雷公藤属植物中提取、分离儿茶素及表儿茶素的报 道。
国内外对雷公藤的化学成分已进行了大量的研究工作，至今已从 雷公藤中分离到上百种成分，主要为生物碱类、二萜类、三萜类、倍 半萜类、卫矛醇、卫矛碱以及苷类等多种化合物。提取雷公藤中有效 成分的方法有浸渍法、渗滤法、回流法、超临界提取法、超声提取法 等，提取溶剂一般为水、乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯等。工艺规模 制备雷公藤有效成分都采用物理提取法，较成熟的有雷公藤内酯醇、 生物碱及多苷制备工艺。
儿茶素类化合物在植物中的分布非常广泛，其中以儿茶、儿茶钩 藤、大黄、山茶、红七叶树等植物中最多，此外在银杏、沙枣、麻黄、 日本苦楝、杜仲等多种植物也有分布。儿茶素类化合物普遍具有显著 的抗癌、抗炎、抗氧化以及防治心血管疾病等多种生物活性，已在医药、 日用化工、食品添加剂等领域大量应用。其中儿茶素的结构式为：
至今未见有从雷公藤属植物中提取、分离儿茶素及表儿茶素的报 道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表 儿茶素的方法。发明人经过对雷公藤属植物的提取、分离、纯化研究， 获得了儿茶素及表儿茶素，发明了此提取方法，完成了本发明。
本发明提供了一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的 方法，它包括如下步骤：
(1)将雷公藤属植物的植物组织粉碎后制成原料A备用；
(2)取原料A加入溶媒进行提取，制得提取物B备用；
(3)将提取物B离心，取上清液，加入萃取剂进行萃取，取有 机层，减压浓缩，制得C液备用；
(4)将C液进行柱层析分离，用洗脱剂进行洗脱，收集含有儿 茶素及表儿茶素的组分进行结晶，制得结晶D；
(5)将结晶D用结晶液进行重结晶，制得儿茶素及表儿茶素。
本发明中雷公藤属植物选自雷公藤、昆明山海棠、苍山雷公藤、 东北雷公藤中的一种或多种；植物组织选自根、茎、叶中的一种或多 种。
本发明中溶媒媒是由酸、碱、水中的一种或多种与有机溶剂组成， 其pH 1～11；其中有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一 种或多种。
本发明中萃取剂选自乙醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一种或多种。
本发明中洗脱剂选自石油醚、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、 乙醇、甲醇中的一种或多种，有选的洗脱剂为石油醚和乙醚，按体积 计用量比为2∶3。
本发明中柱层析分离所使用的柱填充物为100目～300目硅胶，优 选的柱填充物为200目～300目硅胶。
本发明中结晶液选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、三氯 甲烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或多种。
所述方法详述如下：
(1)粉碎植物材料
将雷公藤属植物的根、茎、叶等植物组织洗净，切片，晒干，粉 碎，制成原料A备用。
(2)用溶媒进行提取
方法1：
称取原料A，按1∶3～10(W/V)加入溶媒(2％～30％有机溶剂+ 0.2％～15％浓盐酸+水)，采用室温或加温(65℃～95℃)提取，过滤。 滤渣重复提取三次，过滤，合并滤液，制得提取物B。
方法2：
称取原料A，用氨水(5％～20％)浸润，按1∶3～10(W/V)加入 有机溶剂，采用室温或加温(65℃～95℃)提取，过滤；滤渣重复提 取三次，过滤，合并滤液，制得提取物B。
方法3：
称取原料A，用蒸馏水浸润，按1∶3～10(W/V)加入有机溶剂， 采用室温或加温(65℃～95℃)提取，过滤；滤渣重复提取三次，过 滤，合并滤液，制得提取物B。
(3)离心、萃取
将提取物B用氨水调至pH8～10，离心；将上清液转至分液漏斗中， 立即用萃取剂萃取三次。合并有机层，减压浓缩，制得C液，低温保 存备用。
(4)柱层析分离纯化
将C液用100目～300目硅胶拌样，C液与硅胶的比例视C液的浓 度而定。置于红外灯下烘干，经100目～300目硅胶柱层析，用洗脱剂 洗脱；经高效液相色谱法跟踪检测，收集不同流份，进行结晶，制得 得结晶D。
(5)重结晶
将结晶D用结晶液进行重结晶，制得儿茶素及表儿茶素。
儿茶素及其类似物的结构鉴定
儿茶素：白色针状结晶(甲醇)，mp154℃-156℃(甲醇)；1H-NMR (C5D5N，500MHz)：δ3.42(1H，dd，J＝8.4，16.0Hz，H-4a)，3.78(1H， dd，J＝5.5，16.0Hz，H-4b)，4.69(1H，ddd，J＝5.5，7.7，8.4Hz，H-3)， 5.31(1H，d，J＝7.7Hz，H-2)，6.73(1H，d，J＝2.0Hz，H-8)，6.78(1H，d， J＝2.0Hz，H-6)，7.31(1H，d，J＝8.0Hz，H-5′)，7.32(1H，d，J＝8Hz， H-6′)，7.65(1H，s，H-2′)。13C-NMR(C5D5N，500MHz)：δ29.8(C-4)， 68.3(C-3)，83.4(C-2)，95.7(C-8)，96.8(C-6)，101.1(C-10)，116.2(C-2′)， 116.4(C-5′)，119.8(C-6′)，132.3(C-1′)，147.2(C-3′)，147.3(C-4′)， 157.4(C-9)，158.5(C-5)，158.9(C-7)。其波谱数据与文献(《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》2004，13(3)：214～216)报道的儿 茶素catechin一致。
表儿茶素：白色针状结晶(甲醇)，mp249～251℃；1H-NMR (C5D5N，500MHz)：δ3.55(1H，dd，J＝3.2，16.2Hz，H-4a)，3.46(1H， dd，J＝4.5，16.2Hz，H-4b)，4.78(1H，s，H-2)，5.37(1H，s，H-3)， 6.67(1H，d，J＝2.0Hz，H-6)，6.70(1H，d，J＝2.0Hz，H-8)，7.31(1H， d，J＝8.2Hz，H-5′)，7.36(1H，dd，J＝1.5，8.2Hz，H-6′)，7.91(1H，d， J＝1.2Hz，H-2′)。13C-NMR(C5D5N)：δ81.3(C-2)，66.7(C-3)， 29.8(C-4)，156.7(C-9)，157.2(C-5)，157.8(C-7)，96.4(C-6)，95.5 (C-8)，99.5(C-10)，132.2(C-1′)，115.3(C-2′)，115.7(C-5′)118.7(C-6′)， 146.8(C-3′)，146.9(C-4′)。其波谱数据与文献(《云南植物研究》1997， 19(2)：201～206)报道的表儿茶素(-)epicatechin一致。
本发明从雷公藤属植物中提取儿茶素的方法所采用的设备简单， 即使用的是常规的柱层析法及常规的硅胶，而不需要葡聚糖凝胶、超 临界流体提取仪、高速逆流色谱仪等昂贵的试剂或仪器。大大简化了 儿茶素单体分离纯化设备，方法简便易行，成本低廉，回收率高，且 产品纯度可达99％以上，易于推广使用。
附图说明
图1：儿茶素的高效液相色谱图。
图2：表儿茶素的高效液相色谱图。
本发明提供了一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的 方法，它包括如下步骤：
(1)将雷公藤属植物的植物组织粉碎后制成原料A备用；
(2)取原料A加入溶媒进行提取，制得提取物B备用；
(3)将提取物B离心，取上清液，加入萃取剂进行萃取，取有 机层，减压浓缩，制得C液备用；
(4)将C液进行柱层析分离，用洗脱剂进行洗脱，收集含有儿 茶素及表儿茶素的组分进行结晶，制得结晶D；
(5)将结晶D用结晶液进行重结晶，制得儿茶素及表儿茶素。
本发明中雷公藤属植物选自雷公藤、昆明山海棠、苍山雷公藤、 东北雷公藤中的一种或多种；植物组织选自根、茎、叶中的一种或多 种。
本发明中溶媒媒是由酸、碱、水中的一种或多种与有机溶剂组成， 其pH 1～11；其中有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一 种或多种。
本发明中萃取剂选自乙醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一种或多种。
本发明中洗脱剂选自石油醚、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、 乙醇、甲醇中的一种或多种，有选的洗脱剂为石油醚和乙醚，按体积 计用量比为2∶3。
本发明中柱层析分离所使用的柱填充物为100目～300目硅胶，优 选的柱填充物为200目～300目硅胶。
本发明中结晶液选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、三氯 甲烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或多种。
所述方法详述如下：
(1)粉碎植物材料
将雷公藤属植物的根、茎、叶等植物组织洗净，切片，晒干，粉 碎，制成原料A备用。
(2)用溶媒进行提取
方法1：
称取原料A，按1∶3～10(W/V)加入溶媒(2％～30％有机溶剂+ 0.2％～15％浓盐酸+水)，采用室温或加温(65℃～95℃)提取，过滤。 滤渣重复提取三次，过滤，合并滤液，制得提取物B。
方法2：
称取原料A，用氨水(5％～20％)浸润，按1∶3～10(W/V)加入 有机溶剂，采用室温或加温(65℃～95℃)提取，过滤；滤渣重复提 取三次，过滤，合并滤液，制得提取物B。
方法3：
称取原料A，用蒸馏水浸润，按1∶3～10(W/V)加入有机溶剂， 采用室温或加温(65℃～95℃)提取，过滤；滤渣重复提取三次，过 滤，合并滤液，制得提取物B。
(3)离心、萃取
将提取物B用氨水调至pH8～10，离心；将上清液转至分液漏斗中， 立即用萃取剂萃取三次。合并有机层，减压浓缩，制得C液，低温保 存备用。
(4)柱层析分离纯化
将C液用100目～300目硅胶拌样，C液与硅胶的比例视C液的浓 度而定。置于红外灯下烘干，经100目～300目硅胶柱层析，用洗脱剂 洗脱；经高效液相色谱法跟踪检测，收集不同流份，进行结晶，制得 得结晶D。
(5)重结晶
将结晶D用结晶液进行重结晶，制得儿茶素及表儿茶素。
儿茶素及其类似物的结构鉴定
儿茶素：白色针状结晶(甲醇)，mp154℃-156℃(甲醇)；1H-NMR (C5D5N，500MHz)：δ3.42(1H，dd，J＝8.4，16.0Hz，H-4a)，3.78(1H， dd，J＝5.5，16.0Hz，H-4b)，4.69(1H，ddd，J＝5.5，7.7，8.4Hz，H-3)， 5.31(1H，d，J＝7.7Hz，H-2)，6.73(1H，d，J＝2.0Hz，H-8)，6.78(1H，d， J＝2.0Hz，H-6)，7.31(1H，d，J＝8.0Hz，H-5′)，7.32(1H，d，J＝8Hz， H-6′)，7.65(1H，s，H-2′)。13C-NMR(C5D5N，500MHz)：δ29.8(C-4)， 68.3(C-3)，83.4(C-2)，95.7(C-8)，96.8(C-6)，101.1(C-10)，116.2(C-2′)， 116.4(C-5′)，119.8(C-6′)，132.3(C-1′)，147.2(C-3′)，147.3(C-4′)， 157.4(C-9)，158.5(C-5)，158.9(C-7)。其波谱数据与文献(《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》2004，13(3)：214～216)报道的儿 茶素catechin一致。
表儿茶素：白色针状结晶(甲醇)，mp249～251℃；1H-NMR (C5D5N，500MHz)：δ3.55(1H，dd，J＝3.2，16.2Hz，H-4a)，3.46(1H， dd，J＝4.5，16.2Hz，H-4b)，4.78(1H，s，H-2)，5.37(1H，s，H-3)， 6.67(1H，d，J＝2.0Hz，H-6)，6.70(1H，d，J＝2.0Hz，H-8)，7.31(1H， d，J＝8.2Hz，H-5′)，7.36(1H，dd，J＝1.5，8.2Hz，H-6′)，7.91(1H，d， J＝1.2Hz，H-2′)。13C-NMR(C5D5N)：δ81.3(C-2)，66.7(C-3)， 29.8(C-4)，156.7(C-9)，157.2(C-5)，157.8(C-7)，96.4(C-6)，95.5 (C-8)，99.5(C-10)，132.2(C-1′)，115.3(C-2′)，115.7(C-5′)118.7(C-6′)， 146.8(C-3′)，146.9(C-4′)。其波谱数据与文献(《云南植物研究》1997， 19(2)：201～206)报道的表儿茶素(-)epicatechin一致。
本发明从雷公藤属植物中提取儿茶素的方法所采用的设备简单， 即使用的是常规的柱层析法及常规的硅胶，而不需要葡聚糖凝胶、超 临界流体提取仪、高速逆流色谱仪等昂贵的试剂或仪器。大大简化了 儿茶素单体分离纯化设备，方法简便易行，成本低廉，回收率高，且 产品纯度可达99％以上，易于推广使用。
附图说明
图1：儿茶素的高效液相色谱图。
图2：表儿茶素的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
取雷公藤根的木质部切片，风干，粉碎。粉碎细度20目。按体积 计用量，水80％、乙醇17％、浓盐酸3％的比例混匀制成提取溶媒。 取粉碎好的雷公藤药材1公斤，加提取溶媒3升，浸泡过夜。然后65℃ 提取50min。冷却后，将提取液用氨水调至pH 9，4000rpm/min离心 20min，去沉淀。取上清液，按体积比1∶1加入乙酸乙酯萃取三次， 合并酯层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-乙醚梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为97.5％的儿茶素 251mg，纯度为91.2％的表儿茶素84mg。再将上述粗品用少量的丙酮 溶解后，加石油醚-乙醚(1∶2)重结晶，得纯度≥99％的儿茶素及表 儿茶素。
实施例2
取昆明山海棠根皮1公斤，经干燥、粉碎后，加少量蒸馏水浸泡 润湿过夜，再用10升乙醇热回流提取。冷却后，将提取液用氨水调 至pH 9，3000rpm/min离心25min，去沉淀。将上清液用正丁醇萃取 (体积比1∶3)三次，合并酯层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(100目～200目) 作为固定相，流动相为石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，分离物经高效液相 色谱法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为93.5％的儿茶 素194mg，纯度为90.8％的表儿茶素95mg。再将上述粗品用甲醇重结 晶，得纯度≥99％的儿茶素及表儿茶素。
实施例3
取苍山雷公藤茎粉1公斤，用10％氨水浸泡润湿，再加6升丙酮 室温浸提24小时。将提取液用氨水调至pH10，5000rpm/min离心15 分钟，去沉淀。将上清液用乙醚萃取(体积比1∶2)三次，合并酯层， 45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-甲醇梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为93.5％的儿茶素 205mg，纯度为90.8％的表儿茶素63mg。再将上述粗品用石油醚-甲 醇(19∶1)重结晶，得纯度≥99％的儿茶素及表儿茶素。
实施例4
取东北雷公藤根的木质部切片，风干，粉碎。粉碎细度20目。按 体积计用量水82％、甲醇15％、浓盐酸3％的比例混匀成为提取溶媒。 取粉碎好的雷公藤药材1公斤，加提取溶媒3升，浸泡过夜。然后90℃ 提取50min。冷却后，将提取液用氨水调至pH 9，4000rpm离心20 分钟，去沉淀。上清液用乙酸乙酯萃取(体积比1∶1)三次，合并酯 层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-乙醚梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为97.5％的儿茶素 232mg，纯度为91.2％的表儿茶素90mg。再将上述粗品用少量的丙酮 溶解后，加石油醚-乙酯乙酯的(9∶1)重结晶，得纯度≥99％的儿茶 素及表儿茶素。
实施例5
取苍山雷公藤叶粉1公斤，用5％氨水浸泡润湿，再加5升乙酸乙 酯室温浸提24小时。将提取液用氨水调至pH10，4000rpm离心20 分钟，去沉淀。上清液用乙酸乙酯萃取(体积比1∶1)三次，合并酯 层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-甲醇梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为93.0％的儿茶素 208mg，纯度为91.8％的表儿茶素65mg。再将上述粗品用二氯甲烷重 结晶，得纯度≥99％的儿茶素及表儿茶素。
取雷公藤根的木质部切片，风干，粉碎。粉碎细度20目。按体积 计用量，水80％、乙醇17％、浓盐酸3％的比例混匀制成提取溶媒。 取粉碎好的雷公藤药材1公斤，加提取溶媒3升，浸泡过夜。然后65℃ 提取50min。冷却后，将提取液用氨水调至pH 9，4000rpm/min离心 20min，去沉淀。取上清液，按体积比1∶1加入乙酸乙酯萃取三次， 合并酯层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-乙醚梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为97.5％的儿茶素 251mg，纯度为91.2％的表儿茶素84mg。再将上述粗品用少量的丙酮 溶解后，加石油醚-乙醚(1∶2)重结晶，得纯度≥99％的儿茶素及表 儿茶素。
实施例2
取昆明山海棠根皮1公斤，经干燥、粉碎后，加少量蒸馏水浸泡 润湿过夜，再用10升乙醇热回流提取。冷却后，将提取液用氨水调 至pH 9，3000rpm/min离心25min，去沉淀。将上清液用正丁醇萃取 (体积比1∶3)三次，合并酯层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(100目～200目) 作为固定相，流动相为石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，分离物经高效液相 色谱法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为93.5％的儿茶 素194mg，纯度为90.8％的表儿茶素95mg。再将上述粗品用甲醇重结 晶，得纯度≥99％的儿茶素及表儿茶素。
实施例3
取苍山雷公藤茎粉1公斤，用10％氨水浸泡润湿，再加6升丙酮 室温浸提24小时。将提取液用氨水调至pH10，5000rpm/min离心15 分钟，去沉淀。将上清液用乙醚萃取(体积比1∶2)三次，合并酯层， 45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-甲醇梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为93.5％的儿茶素 205mg，纯度为90.8％的表儿茶素63mg。再将上述粗品用石油醚-甲 醇(19∶1)重结晶，得纯度≥99％的儿茶素及表儿茶素。
实施例4
取东北雷公藤根的木质部切片，风干，粉碎。粉碎细度20目。按 体积计用量水82％、甲醇15％、浓盐酸3％的比例混匀成为提取溶媒。 取粉碎好的雷公藤药材1公斤，加提取溶媒3升，浸泡过夜。然后90℃ 提取50min。冷却后，将提取液用氨水调至pH 9，4000rpm离心20 分钟，去沉淀。上清液用乙酸乙酯萃取(体积比1∶1)三次，合并酯 层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-乙醚梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为97.5％的儿茶素 232mg，纯度为91.2％的表儿茶素90mg。再将上述粗品用少量的丙酮 溶解后，加石油醚-乙酯乙酯的(9∶1)重结晶，得纯度≥99％的儿茶 素及表儿茶素。
实施例5
取苍山雷公藤叶粉1公斤，用5％氨水浸泡润湿，再加5升乙酸乙 酯室温浸提24小时。将提取液用氨水调至pH10，4000rpm离心20 分钟，去沉淀。上清液用乙酸乙酯萃取(体积比1∶1)三次，合并酯 层，45℃下减压浓缩。
将上述得到的浓缩液进行柱层析分离。采用硅胶(200目～300目) 作为固定相，流动相为石油醚-甲醇梯度洗脱，分离物经高效液相色谱 法检测后分部收集各组分，挥去流动相。得纯度为93.0％的儿茶素 208mg，纯度为91.8％的表儿茶素65mg。再将上述粗品用二氯甲烷重 结晶，得纯度≥99％的儿茶素及表儿茶素。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法 | 2020-05-12 | 484 |
| 寡聚表儿茶素及儿茶素衍生的矢车菊苷配质的合成 | 2020-05-12 | 4 |
| 一种艾叶儿茶素香烟 | 2020-05-12 | 66 |
| 一种从雷公藤属植物中提取儿茶素及表儿茶素的方法 | 2020-05-13 | 531 |
| 含有儿茶素的卫生用品 | 2020-05-12 | 854 |
| 3‑硫酸基儿茶素的制备方法 | 2020-05-13 | 498 |
| 含儿茶素的饮料 | 2020-05-11 | 662 |
| 浓缩儿茶素溶液的方法 | 2020-05-12 | 123 |
| 合成儿茶素的新方法 | 2020-05-12 | 642 |
| 一种茶叶中EGC儿茶素的提取方法 | 2020-05-13 | 251 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈