技术领域
[0001] 本
发明涉及硅橡胶领域技术,尤其是指一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法。
背景技术
[0002] 加成型液体硅橡胶的抑制剂是调节或延长乙烯基与硅氢加成反应的速率,使其在施工时有充足的可施工时间。
[0003] 乙炔环己醇是目前最广泛、最经典的抑制剂,但是它的熔点低,在低温下易析出。与液体硅橡胶的相容性变差,影响胶料的透明性。此外,乙炔环己醇在存放和施工过程易挥发,从而使制品产生气泡,影响制品外观,并且使加成型液体硅橡胶的储存期降低。
[0004] 市场上其他品种的抑制剂抑制效果相对差,具有一定的毒性,对胶料的
力学性能有影响,以至于限制了使用范围。
[0005] 因此,有必要研究一种方案以解决上述问题。
发明内容
[0006] 有鉴于此,本发明针对
现有技术存在之缺失,其主要目的是提供一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,其能有效解决加成型液体硅橡胶的抑制剂乙炔环己醇的挥发性,使其在施工过程中或高温环境中具有不挥发的特点,使加成型液体硅橡胶的储存期得到很大的提高。
[0007] 为实现上述目的,本发明采用如下之技术方案:一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二
甲苯作为
溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌
温度为60-80℃,搅拌时间为0.5-2h;
(2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为100-120℃,反应时间为4-8h;
(3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为145-170℃,反应时间为6-8h,
真空度为-0.09-0.1MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0008] 作为一种优选方案,所述二甲苯的含量为100-400重量份,高含氢硅油的含量为80-150重量份,乙炔环己醇的含量为10-100重量份,催化剂的含量为1-10重量份。
[0009] 作为一种优选方案,所述催化剂为
氯化铵。
[0010] 本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果,具体而言,由上述技术方案可知:通过采用本发明方法制得硅烷化乙炔环己醇,其在施工过程中或高温环境中具有不挥发的特点,使加成型液体硅橡胶的储存期得到很大的提高并且与液体硅橡胶具有很好的相容性,不出现析出变浑浊现象,在加成型液体硅橡胶硫化时,能够深度硫化,不应影响制品的透明性和力学性能。
具体实施方式
[0011] 本发明揭示了一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为60-80℃,搅拌时间为0.5-2h;所述二甲苯的含量为100-400重量份,高含氢硅油的含量为80-150重量份,乙炔环己醇的含量为10-100重量份。
[0012] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为100-120℃,反应时间为4-8h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为1-10重量份。
[0013] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为145-170℃,反应时间为6-8h,真空度为-0.09-0.1MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0014] 下面以多个
实施例对本发明作进一步详细说明:实施例1:
一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为60℃,搅拌时间为0.5h;所述二甲苯的含量为100重量份,高含氢硅油的含量为80重量份,乙炔环己醇的含量为10重量份。
[0015] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为100℃,反应时间为4h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为6重量份。
[0016] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为145℃,反应时间为7h,真空度为-0.09MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0017] 实施例2:一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为80℃,搅拌时间为1h;所述二甲苯的含量为200重量份,高含氢硅油的含量为150重量份,乙炔环己醇的含量为100重量份。
[0018] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为110℃,反应时间为8h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为4重量份。
[0019] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为150℃,反应时间为6h,真空度为-0.01MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0020] 实施例3:一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为65℃,搅拌时间为1.2h;所述二甲苯的含量为400重量份,高含氢硅油的含量为90重量份,乙炔环己醇的含量为80重量份。
[0021] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为120℃,反应时间为7h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为1重量份。
[0022] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为160℃,反应时间为6.5h,真空度为0.1MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0023] 实施例4:一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为70℃,搅拌时间为1.5h;所述二甲苯的含量为300重量份,高含氢硅油的含量为120重量份,乙炔环己醇的含量为50重量份。
[0024] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为115℃,反应时间为6h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为10重量份。
[0025] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为170℃,反应时间为7.5h,真空度为-0.02MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0026] 实施例5:一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为75℃,搅拌时间为2h;所述二甲苯的含量为250重量份,高含氢硅油的含量为130重量份,乙炔环己醇的含量为60重量份。
[0027] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为105℃,反应时间为5h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为7重量份。
[0028] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为155℃,反应时间为8h,真空度为0.05MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0029] 实施例6:一种加成型液体硅橡胶抑制剂硅烷化乙炔环己醇的制备方法,包括有以下步骤:
(1)在装有搅拌器的烧瓶内,加入二甲苯作为溶剂,加入反应原料高含氢硅油和乙炔环己醇,升温溶解,搅拌温度为78℃,搅拌时间为1.8h;所述二甲苯的含量为150重量份,高含氢硅油的含量为140重量份,乙炔环己醇的含量为70重量份。
[0030] (2)硅烷化脱氢反应:将适量的催化剂分批加入,在恒温条件下,进行脱氢反应一定的时间,反应温度为112℃,反应时间为4h;所述催化剂为氯化铵,催化剂的含量为8重量份。
[0031] (3)减压脱出二甲苯以及反应的副产物,脱出溶剂时,反应的温度为165℃,反应时间为6.1,真空度为0.08MPa,最后收集目标产物并检测效果。
[0032] 上述各个实施例制备得到的目标产物,经过使用测试,在常温(25℃)下,目标产品可以使成型液体硅橡胶的储存期达到48h以上,具有很好的抑制效果,当升温至120℃或者达到150℃高温时,抑制效果迅速消失。
[0033] 本发明的设计重点在于:通过采用本发明方法制得硅烷化乙炔环己醇,其在施工过程中或高温环境中具有不挥发的特点,使加成型液体硅橡胶的储存期得到很大的提高并且与液体硅橡胶具有很好的相容性,不出现析出变浑浊现象,在加成型液体硅橡胶硫化时,能够深度硫化,不应影响制品的透明性和力学性能。
[0034] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微
修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。