一种热源及其制备方法与快速热处理平台
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202410871065.7 | 申请日 | 2024-07-01 |
| 公开(公告)号 | CN118632393A | 公开(公告)日 | 2024-09-10 |
| 申请人 | 南京大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 周东山; 李喻昆; 王晓亮; 陈葳; 江伟; 薛奇; 罗少川; | 第一发明人 | 周东山 |
| 权利人 | 南京大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 南京大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省南京市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省南京市鼓楼区汉口路22号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：210093 |
| 主IPC国际分类 | H05B3/14 | 所有IPC国际分类 | H05B3/14 ; H05B3/42 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 南京苏高专利商标事务所 | 专利代理人 | 金诗琦; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种热源及其制备方法与快速 热处理 平台，热源为管状元件，热源由 石墨 和氮化 硼 烧结 制得，石墨、氮化硼的 质量 比为5～11:9～15；热源的本征 电阻 在5～10000Ω·m内可调。快速热处理平台包括外腔体，外腔体内侧底部设置底座，底座上设置内腔体；内腔体与外腔体之间的夹层为 水 冷层，外腔体上设置进水口、出水口、 电极 馈通 法兰 、光纤馈通法兰，电极馈通法兰用于将 电路 由外部引入内腔体；内腔体通过内腔体隔板分隔成相同大小的腔室；内腔体与腔外环境通过平板法兰隔离，腔室共用平板法兰作为舱 门 ，腔室内设置中通管状的热源。本发明处理效率高，平台在一次进样及扫气后可同时开展两轮独立热处理。 | ||
| 权利要求 | 1.一种热源，其特征在于：为管状元件，所述热源(10)由石墨和氮化硼烧结制得，所述石墨、氮化硼的质量比为5～11:9～15；所述热源(10)的本征电阻在5～10000Ω·m内可调。 |
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| 说明书全文 | 一种热源及其制备方法与快速热处理平台技术领域[0001] 本发明属于加热装置及其制法，具体为一种热源及其制备方法与快速热处理平台。 背景技术[0002] 相比于常规的平衡态合成手段，非平衡合成(烧结)通过权衡化学反应的热力学趋势与动力学性质，使产物的高效合成与精细控制成为可能。依托非平衡烧结手段，不仅可以实现合成周期的数量级倍削减，也可以实现对产物组成与结构的精细调整，如捕获亚稳态结构。而对于马弗炉等传统的烧结设备，升降温速率较为缓慢，难以适用于非平衡态烧结。 [0003] 针对这一问题而发展起来的非平衡烧结手段包括：激光烧结、等离子体烧结。这些手段都在实现高温的同时为非平衡合成提供了精细的时间窗口。但是其突出问题在于设备成本高昂，处理规模有限，难以作为一种广谱的手段为实验室或实际生产大量使用。目前常见且成本较低的非平衡态热处理方式，是基于焦耳加热的烧结工具，但是其缺陷包括：(1)以碳布为热源加热，受热过程中样品内温差较大；(2)以石墨块体材料为热源，电流负荷大；(3)依托导电细丝进行加热，加热稳定性差。 发明内容[0004] 发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种工作稳定性好、处理效率高、使用方便、降低干扰的热源，本发明的另一目的是提供一种方便可控的热源的制备方法，本发明的再一目的是提供一种处理方便高效、受热均匀、加热过程稳定、电流负荷小、温度上限高、焦耳加热式的快速热处理平台。 [0006] 进一步地，热源的外径为25～35mm，壁厚为2～4mm。 [0007] 本发明所述的一种热源的制备方法，包括以下步骤： [0008] (a)将石墨粉末与氮化硼粉末共混，得到复合粉体一； [0009] (b)向复合粉体一中滴加聚乙烯醇(PVA)溶液，充分混合均匀得到复合粉体二； [0011] (d)沿圆柱形块体轴向钻孔，制备得管状元件； [0013] 进一步地，步骤(b)中，聚乙烯醇溶液的质量分数为10～20wt％，聚乙烯醇溶液的添加量为复合粉体一质量的10～20wt％。 [0014] 进一步地，步骤(c)中，加压的压力为45～60吨。 [0015] 进一步地，步骤(e)中，鼓风干燥的温度为75～85℃，烧结温度为850～950℃，烧结时间为4～6小时。优选地，鼓风干燥的温度为80℃，烧结温度为900℃。 [0016] 进一步地，圆柱形钢基模具的内径为25～35mm。 [0017] 本发明所述的一种快速热处理平台，包括外腔体，外腔体内侧底部设置底座，底座上设置内腔体；内腔体与外腔体之间的夹层为水冷层，外腔体上设置进水口、出水口、电极馈通法兰、光纤馈通法兰，电极馈通法兰用于将电路由外部引入内腔体，光纤馈通法兰用于将内腔中热源的辐射信号导出；内腔体通过内腔体隔板分隔成相同大小的腔室；内腔体与腔外环境通过平板法兰隔离，腔室共用平板法兰作为舱门，腔室内设置中通管状的热源，热源由石墨和氮化硼烧结制得，热源的外表面上设置上电极、下电极，上电极、下电极上均设置电路接线柱；上电极或下电极均通过高度固定旋钮与L形支架相连。 [0018] 进一步地，外腔体上设置内腔观察视窗。 [0019] 进一步地，平板法兰上设置进出气阀门。 [0020] 进一步地，内腔体的内壁上设置黑色聚四氟乙烯涂层。 [0021] 进一步地，内腔体为钢基内腔体。下电极为石墨电极，上电极为带孔石墨电极，保障了热源在超高温区间(温度高于2000℃)工作时，不会对夹具及内腔体造成热损伤。此外，带孔石墨电极不仅沟通了热源内外气氛，而且便利了热处理样品的填装。 [0022] 工作原理：管柱状热源夹持在上下两电极之间，热源内的加热区域通过上电极的圆孔与内腔环境连通。内腔体可在真空或多种气氛环境下切换，腔壁温度可以得到有效控制，通过腔壁温度控制及黑色涂层避免内腔体的腔壁反射及热辐射对光谱测温的影响。内腔体隔板将内腔一分为二，避免辐射干扰，使平台在一次进样及扫气后可同时开展两轮独立热处理，光谱信号通过光纤法兰传递至腔体外，实现温度解析及对加热电路的反馈控制。 [0023] 使用方法：热源放置在下电极上，并确保热源的管口正对上电极的圆形开口；调节上电极旁的高度固定旋钮，使热源被上、下电极紧密夹持；调节腔体内光纤，使得热源的辐射信号可以被光纤探头采集；通过上电极上的圆形开口将待烧结材料放入热源；关闭热处理平台舱门，通过上的出气阀门对箱体抽真空，而后关闭抽气阀门，根据需求打开进气阀门释放填充气体；接通电源及测温设备，开启焦耳加热。 [0024] 有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点： [0025] 1、处理效率高，平台在一次进样及扫气后可同时开展两轮独立热处理； [0026] 2、装(取)样方便，不需要单独拆卸热源即可完成装(取)样； [0027] 3、基于内腔暗背景及有效热管理，降低了热源辐射光谱信号采集的干扰； [0028] 4、热源材料基于石墨‑氮化硼复合粉体，其相对较高(可调)的本征电阻，避免了焦耳加热过程大电流的使用，减轻了电路电流负荷，其较高的材料稳定温度使加热元件的使用温区可达2000℃以上； [0030] 图1是本发明快速热处理平台的结构示意图； [0031] 图2是本发明热源10的连接示意图； [0032] 图3是本发明的系统控制示意图； [0033] 图4是本发明加热电路的示意图； [0034] 图5是复合粉体一在不同比例下的电阻率图。 具体实施方式[0035] 如图1，快速热处理平台包括外腔体1、内腔体2，外腔体1内侧底部有底座3。钢基内腔体2焊接在钢基底座3上，并嵌套于外腔体1中。外腔体1上设有进水口4、出水口5、电极馈通法兰6和光纤馈通法兰7。内腔体2与外腔体1之间夹层为水冷层，冷却剂从进水口4进入夹层，从出水口5流出。内腔体2通过内腔体隔板201分隔成相同大小的腔室202，左右两侧的腔室202关于内腔体隔板201对称，并共用一个平板法兰9作为舱门。平板法兰9上设置有进出气体阀门，实现对腔体内气氛的调节与控制。内腔隔板201中空，其夹层与水冷层相通。内腔2的腔壁喷涂黑色聚四氟乙烯，降低腔壁反射。电极馈通法兰6将电路由外部引入内腔体2，光纤馈通法兰7将内腔2中热源的辐射信号导出至平台外。此外，外腔体1上有内腔观察视窗 8，用以观察腔内热处理情况。 [0036] 如图2，热源10加持在悬空的石墨上电极14与石墨下电极15之间，缓冲热源高温对夹具的影响。石墨上电极14保留一孔径小于管柱状热源10内径的圆孔，方便试样的拿取并实现气氛的连通。上电极14、下电极15上均设置电路接线柱12，上电极14、下电极15分别通过高度固定旋钮13与关于热源10对称的L形支架11相连。根据管柱状热源10的高度，调节位于L形支架11上的高度固定旋钮13，使上电极14、下电极15间距与热源高度匹配。电路接线柱12将电流导入热源10实现焦耳加热。与接线柱12相连的电线在铺陈时紧贴内腔壁面黑色聚四氟乙烯绝缘涂层，耗散来自热源10的热传导。热源10由石墨和氮化硼烧结制得,热源10的外径为25～35mm，壁厚为2～4mm。 [0037] 如图3，光纤馈通法兰7导出的光谱信号通过双光路比色法转化为热源温度信息。装置基于PID控制器以及温度信息实现对热源温度及升温流程的闭环控制。 [0039] 本实施例的热源10的制备方法，包括以下步骤： [0040] a、将9g石墨粉末与11g氮化硼粉末共混制备复合粉体一。 [0041] b、向复合粉体一中滴加4g质量浓度为15％的聚乙烯醇PVA溶液，并将粉体充分混合均匀得到复合粉体二。 [0042] c、将复合粉体二装入内径为30mm的圆柱形钢基模具，加压50吨，将粉体二压制为圆柱形块体。 [0043] d、沿圆柱体轴向钻孔，制备得管壁厚度为3mm的管状元件。 [0044] e、将管状元件放置于80℃鼓风烘箱中干燥24小时，然后在氮气条件下于900℃烧结6小时，得到热源10。 [0045] 如图5，随着复合粉体中石墨质量分数的上升，热源10的电阻率不断下降。当石墨质量分数为20％，热源10的电阻率约为10000Ω·m，当石墨的质量分数提升至70％，热源10的电阻率下降至约5Ω·m随着复合粉体中石墨质量分数的上升，热源10的电阻率不断下降。当石墨质量分数为20％，热源10的电阻率约为10000Ω·m，当石墨的质量分数提升至70％，热源10的电阻率下降至约5Ω·m。 [0046] 对比例1 [0047] 将实施例中的9g石墨粉末与11g氮化硼粉末替换为4g石墨粉末与16g氮化硼粉末，其余制备方法与实施例中的热源10的制备方法相同。进行电阻率测试，结果发现：热源的电阻率过高，需高电压以实现高温焦耳加热，增加使用安全风险 [0048] 对比例2 [0049] 将实施例中的9g石墨粉末与11g氮化硼粉末替换为12g石墨粉末与8g氮化硼粉末，其余制备方法与实施例中的热源10的制备方法相同。 [0050] 进行电阻率测试，结果发现：热源的电阻率过低，需大电流以实现高温焦耳加热，增加电路负荷压力。 |
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