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多芯NbTi超导线材的制备方法

专利类型	发明授权	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202310239656.8	申请日	2023-03-14
公开(公告)号	CN115954157B	公开(公告)日	2023-06-20
申请人	西部超导材料科技股份有限公司;	申请人类型	企业
发明人	王瑞龙; 郭强; 周子敬; 贾文兵; 张凯林; 朱燕敏; 王凯旋; 杜予晅; 刘向宏; 冯勇;	第一发明人	王瑞龙
权利人	西部超导材料科技股份有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	西部超导材料科技股份有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：陕西省	城市	当前专利权人所在城市：陕西省西安市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：陕西省西安市经济技术开发区明光路12号	邮编	当前专利权人邮编：710018
主IPC国际分类	H01B12/04	所有IPC国际分类	H01B12/04 ; H01F6/00 ; C21D8/06 ; C22F1/08 ; C22F1/18
专利引用数量	2	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	4	专利文献类型	B
专利代理机构	西安弘理专利事务所	专利代理人	刘娜;
摘要	本发明公开了多芯NbTi超导线材的制备方法，具体为：将NbTi/Cu单芯棒整齐的密排在无氧铜管内，两者之间的间隙用无氧铜插棒填充，进行多道次冷拉拔，定尺切断，矫直，涡流探伤，获得NbTi/Cu二次复合棒；将清洗干净的NbTi/Cu二次复合棒整齐的密排在无氧铜管内，两者之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，最后进行多道次冷拉拔、多次时效热处理，获得多芯NbTi超导线材。采用薄壁无氧铜管结合铌箔阻隔层，通过热挤压制备低铜比的单芯棒，再通过两次穿管、多道次冷拉拔以及多次时效热处理获得高性能的多芯NbTi超导线材，从而有效解决了超导线材内部芯丝变形差、生产周期长、成品率低的问题。
权利要求	1.多芯NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备NbTi/Cu单芯棒；步骤2，将NbTi/Cu单芯棒整齐的密排在无氧铜管内，无氧铜管和NbTi/Cu单芯棒之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，即进行第一次穿管组装，之后进行多道次冷拉拔，定尺切断，矫直，涡流探伤，获得NbTi/Cu二次复合棒；NbTi/Cu二次复合棒的直径Φ4mm‑Φ9mm，长度在2000mm‑4000mm之间；步骤3，将NbTi/Cu二次复合棒采用橡胶堵头进行封堵，之后进行清洗，将清洗干净的NbTi/Cu二次复合棒整齐的密排在无氧铜管内，铜管和NbTi/Cu二次复合棒之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，即进行第二次穿管组装，最后进行多道次冷拉拔、多次时效热处理，获得多芯NbTi超导线材；第一次穿管组装和第二次穿管组装时所使用无氧铜管壁厚控制在2mm 4mm之间，第一~ 次穿管组装和第二次穿管组装的间隙控制在0.5mm 1mm之间； ~ 时效热处理温度为300℃～500℃，次数为3～5次，每次时效热处理时间为20h～50h，每两次时效热处理中间应变控制在0.4 0.8，最后一次时效热处理应变控制在2 3。 ~ ~ 2.根据权利要求1所述的多芯NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：将清洗干净的薄壁无氧铜管、上盖、下盖、铌箔和NbTi 合金棒进行组装，然后进行真空电子束焊接包套，最后通过热挤压、多道次冷拉拔、定尺切断，获得NbTi/Cu单芯棒；所述薄壁无氧铜管的壁厚为5mm 10mm；铌箔的厚度为0.1mm 0.2mm；NbTi合金棒的直径~ ~ Φ140mm‑Φ220mm；NbTi/Cu单芯棒的直径Φ6mm‑Φ10mm，长度在2000mm‑8000mm之间。 3.根据权利要求1所述的多芯NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，涡流探伤时，探伤频率为130kHz 200kHz，探头填充系数为50% 80%。 ~ ~ 4.根据权利要求1所述的多芯NbTi超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，多芯NbTi超导线材的直径Φ0.5mm‑Φ1.5mm。
说明书全文	多芯NbTi超导线材的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于超导线材加工技术领域，具体涉及多芯NbTi超导线材的制备方法。背景技术 [0002] 随着国内外MRI市场的变化，MRI磁体整机不断升级革新，制备技术不断优化和提升，各大核磁共振研发及生产巨头均开始低液氦、低成本MRI磁体的研发工作，其中包括GE、SIEMENS、Philips等。目前市场上1.5T以上的磁共振采用的是高铜比Wire In Channel超导线材制备的超导磁体，这类磁体作业时需浸泡在大量的液氦中才能确保其处于稳定的超导状态，如果在装机和运行过程中操作不当，还会发生液氦泄露或大量蒸发，引发磁体失超，造成生命危险和巨大的经济损失。近年来，MRI生产制造商开始逐步研发小型化低液氦、甚至无液氦超导磁体，该类型超导磁体所使用的超导线材偏向于多芯Monolith超导线材，相比于常规的WIC超导线材，其形状有圆线和扁线，特点是芯数种类多、铜比种类多、成品线材规格杂、涂漆绝缘要求高。常规Monolith超导线材通常采用组装法一体化成型加工，该加工方法无氧铜包套规格、一次单芯棒规格及铜比杂乱，上千芯线材热挤压芯丝变形差，挤压棒头、尾锯切长度较多，导致最终线材成品率低，同时组装法线材加工生产周期较长。发明内容 [0003] 本发明的目的是提供多芯NbTi超导线材的制备方法，解决了现有超导线材内部芯丝变形差的问题。 [0004] 本发明所采用的技术方案是，多芯NbTi超导线材的制备方法，具体按照以下步骤实施： [0005] 步骤1，制备NbTi/Cu单芯棒； [0006] 步骤2，将NbTi/Cu单芯棒整齐的密排在无氧铜管内，无氧铜管和NbTi/Cu单芯棒之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，即进行第一次穿管组装，之后进行多道次冷拉拔，定尺切断，矫直，涡流探伤，获得NbTi/Cu二次复合棒； [0007] 步骤3，将NbTi/Cu二次复合棒采用橡胶堵头进行封堵，之后进行清洗，将清洗干净的NbTi/Cu二次复合棒整齐的密排在无氧铜管内，铜管和NbTi/Cu二次复合棒之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，即进行第二次穿管组装，最后进行多道次冷拉拔、多次时效热处理，获得多芯NbTi超导线材。 [0008] 本发明的特点还在于， [0009] 步骤1中，具体为：将清洗干净的薄壁无氧铜管、上盖、下盖、铌箔和NbTi 合金棒进行组装，然后进行真空电子束焊接包套，最后通过热挤压、多道次冷拉拔、定尺切断，获得NbTi/Cu单芯棒。 [0010] 薄壁无氧铜管的壁厚为5mm 10mm；铌箔的厚度为0.1mm 0.2mm；NbTi合金棒的直径~ ~Φ140mm‑Φ220mm；NbTi/Cu单芯棒的直径Φ6mm‑Φ10mm，长度在2000mm‑8000mm之间。 [0011] 步骤2中，涡流探伤时，探伤频率为130kHz 200kHz，探头填充系数为50% 80%。~ ~ [0012] 步骤2中，NbTi/Cu二次复合棒的直径Φ4mm‑Φ9mm，长度在2000mm‑4000mm之间。 [0013] 步骤2和步骤3中，第一次穿管组装和第二次穿管组装时所使用无氧铜管壁厚控制在2mm 4mm之间，第一次穿管组装和第二次穿管组装的间隙控制在0.5mm 1mm之间。~ ~ [0014] 步骤3中，时效热处理温度为300℃～500℃，次数为3～5次，每次时效热处理时间为20h～50h，每两次时效热处理中间应变控制在0.4 0.8，最后一次时效热处理应变控制在~2 3。 ~ [0015] 步骤3中，多芯NbTi超导线材的直径Φ0.5mm‑Φ1.5mm。 [0016] 本发明的有益效果是： [0017] 采用薄壁无氧铜管结合铌箔阻隔层，通过热挤压制备低铜比的单芯棒，再通过两次穿管、多道次冷拉拔以及多次时效热处理获得高性能的多芯NbTi超导线材，从而有效解决了超导线材内部芯丝变形差、生产周期长、成品率低的问题；另外，还可根据线材性能要求，调整一次穿管单芯棒和二次穿管复合棒芯数、铜比以及时效热处理工艺，最终获得高临界电流密度、低铜比的多芯NbTi/Cu超导线材。附图说明 [0018] 图1是本发明实施例1中第一次穿管复合线结构图； [0019] 图2是本发明实施例1中第二次穿管复合线结构图； [0020] 图3是本发明实施例1中多芯NbTi超导线材的金相截面图； [0021] 图4是本发明实施例2中第一次穿管复合线结构图； [0022] 图5是本发明实施例2中第二次穿管复合线结构图； [0023] 图6是本发明实施例2中多芯NbTi超导线材的金相截面图； [0024] 图7是本发明实施例3中第一次穿管复合线结构图； [0025] 图8是本发明实施例3中第二次穿管复合线结构图； [0026] 图9是本发明实施例3中多芯NbTi超导线材的金相截面图； [0027] 图10是本发明实施例4中第一次穿管复合线结构图； [0028] 图11是本发明实施例4中第二次穿管复合线结构图； [0029] 图12是本发明实施例5中第一次穿管复合线结构图； [0030] 图13是本发明实施例5中第二次穿管复合线结构图。具体实施方式 [0031] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 [0032] 本发明多芯NbTi超导线材的制备方法，具体按照以下步骤实施： [0033] 步骤1，制备低铜比的NbTi/Cu单芯棒； [0034] 具体为：将清洗干净的薄壁无氧铜管、上盖、下盖、铌箔和NbTi合金棒进行组装，然后进行真空电子束焊接包套，最后通过热挤压、多道次冷拉拔、定尺切断，获得低铜比的NbTi/Cu单芯棒； [0035] 薄壁无氧铜管的壁厚为5mm 10mm；铌箔的厚度为0.1mm 0.2mm；NbTi合金棒包裹1~ ~ ~2层铌箔后与薄壁无氧铜管的间隙控制在0.5mm 0.8mm之间，上盖和下盖均采用嵌入式结~ 构； [0036] NbTi合金棒的直径Φ140mm‑Φ220mm； [0037] NbTi/Cu单芯棒的直径Φ6mm‑Φ10mm，长度在2000mm‑8000mm之间； [0038] 步骤2，将NbTi/Cu单芯棒整齐的密排在无氧铜管内，无氧铜管和NbTi/Cu单芯棒之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，即进行第一次穿管组装，之后进行多道次冷拉拔，定尺切断，矫直，涡流探伤，获得NbTi/Cu二次复合棒； [0039] NbTi/Cu二次复合棒最后一道成型拉拔需直线拉拔，防止定尺切断、矫直时弯曲度太大以及铜管壁厚较薄造成两头开裂；同时为了获得无缺陷的NbTi/Cu二次复合棒，矫直完成后需进行涡流探伤，探伤频率为130kHz 200kHz，探头填充系数为50% 80%；~ ~ [0040] NbTi/Cu二次复合棒的直径Φ4mm‑Φ9mm，长度在2000mm‑4000mm之间； [0041] 步骤3，将NbTi/Cu二次复合棒采用橡胶堵头进行封堵，之后进行清洗，将清洗干净的NbTi/Cu二次复合棒整齐的密排在无氧铜管内，铜管和NbTi/Cu二次复合棒之间的间隙采用无氧铜插棒进行填充，即进行第二次穿管组装，最后进行多道次冷拉拔、多次时效热处理，获得多芯NbTi超导线材； [0042] 橡胶堵头的内径比NbTi/Cu二次复合棒的直径小2mm 3mm，这样能有效保证堵头完~全隔绝清洗液，防止清洗过程中溶液沿NbTi/Cu二次复合棒间隙流入； [0043] 为了制备低铜比、芯丝变形均匀的超导线材，第一次穿管组装和第二次穿管组装所使用无氧铜管壁厚控制在2mm 4mm之间，第一次穿管的NbTi/Cu单芯棒和第二次穿管的~NbTi/Cu二次复合棒的成型形状为圆形，第一次穿管组装和第二次穿管组装的间隙控制在 0.5mm 1mm之间； ~ [0044] 时效热处理温度为300℃～500℃，次数为3～5次，每次时效热处理时间为20h～50h，每两次时效热处理中间应变控制在0.4 0.8，最后一次时效热处理到成品超导线材最~ 终应变控制在2 3。 ~ [0045] 防止穿管法线材冷加工过程出现结合裂纹，多道次冷拉拔采用低角度模具、小变形量进行加工，道次加工率控制在5% 10%；~ [0046] 多芯NbTi超导线材的直径Φ0.5mm‑Φ1.5mm。 [0047] 实施例1 [0048] 本发明多芯NbTi超导线材的制备方法，具体为： [0049] 首先将0.2mm厚×650mm宽的铌箔均匀包裹在直径Φ201mm的NbTi合金棒表面，将外径Φ217mm、壁厚7mm的薄壁无氧铜管套在铌箔表面，组装过程防止铌箔发生褶皱，将厚度分别为55mm和30mm的上盖和下盖嵌入到薄壁无氧铜管两端，通过真空电子束焊接包套、热挤压、多道次冷拉拔、矫直、定尺切断，获得Φ9mm、长度4000mm的NbTi/Cu单芯棒，如图1所示，将31支NbTi/Cu单芯棒第一次整齐的密排在外径Φ60mm、壁厚2.5mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用30支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将复合棒采用8°角模具、10%加工率、最后一道次直线拉拔至Φ8.2mm，定尺切断、矫直、涡流探伤，获得长度为4000mm的NbTi/Cu二次复合棒，涡流探伤频率为97kHz，探头规格为Φ10mm； [0050] 将NbTi/Cu二次复合棒采用内径Φ6mm橡胶堵头将两端堵死，之后进行清洗，如图2所示，将19支NbTi/Cu二次复合棒第二次整齐的密排在外径Φ50mm、壁厚3mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用12支、Φ3.841mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将三次复合线采用8°角模具、10%加工率进行多道次冷拉拔，冷拉拔过程中在不同规格进行多次时效热处理，时效热处理总次数为5次，每次热处理温度为400℃，每次热处理时间为40h，每两次时效热处理中间应变为0.5，最终应变为2.8，最终获得线径Φ0.8mm、589芯、铜比1.3的多芯NbTi超导线材，其金相截面如图3所示，两次穿管冷拉拔芯丝整体变形均匀，芯丝直径约22μm，临界 2 电流密度高达3698A/mm（4T，4.22K）。 [0051] 实施例2 [0052] 本发明多芯NbTi超导线材的制备方法，具体为： [0053] 首先将0.2mm厚×650mm宽的铌箔均匀的包裹在直径Φ201mm的NbTi合金棒表面，将外径Φ217mm、壁厚7mm的薄壁无氧铜管套在铌箔表面，组装过程防止铌箔发生褶皱，最后将厚度分别为55mm和30mm的无氧铜上盖和下盖嵌入到薄壁无氧铜管两端，通过真空电子束焊接、热挤压，获得Φ60mm单芯棒，经过多道次冷拉拔、矫直、定尺切断，获得Φ9mm、长度4000mm的NbTi/Cu单芯棒，如图4所示，将31支NbTi/Cu单芯棒第一次整齐的密排在外径Φ 60mm、壁厚2.5mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用30支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将二次复合棒采用8°角模具、10%加工率、最后一道次直线拉拔至Φ6.1mm，定尺切断、矫直、涡流探伤，获得长度为4000mm的NbTi/Cu二次复合棒；涡流探伤频率为97kHz，探头规格为Φ8mm； [0054] 采用内径Φ4mm橡胶堵头将NbTi/Cu二次复合棒两端堵死，之后进行清洗，防止清洗液流入；如图5所示，将37支NbTi/Cu二次复合棒第二次整齐的密排在外径Φ46mm、壁厚3mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用18支、Φ3.841mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将三次复合线采用8°角模具、10%加工率进行多道次冷拉拔，冷拉拔过程中在不同规格进行多次时效热处理，时效热处理总次数为4次，每次热处理温度为310℃，每次热处理时间为 30h，每两次时效热处理中间应变为0.6，最终应变为2.2，最终获得线径Φ0.7mm、1147芯、铜比1.3的多芯NbTi超导线材，其金相截面如图6所示，两次穿管冷拉拔芯丝整体变形均匀，芯 2 丝直径约14μm，临界电流密度高达3560A/mm（4 T，4.22K）。 [0055] 实施例3 [0056] 本发明多芯NbTi超导线材的制备方法，具体为： [0057] 首先将0.2mm厚×650mm宽的铌箔均匀的包裹在直径Φ201mm的NbTi合金棒表面，将外径Φ217mm、壁厚7mm的薄壁无氧铜管套在铌箔表面，组装过程防止铌箔发生褶皱，最后将厚度为55mm、30mm的无氧铜上盖和下盖嵌入到薄壁无氧铜管两端，通过真空电子束焊接、热挤压获得Φ60mm单芯棒，经过多道次冷拉拔、矫直、定尺切断获得Φ9mm、长度4000mm的NbTi/Cu单芯棒；如图7所示，将31支NbTi/Cu单芯棒第一次整齐的密排在外径Φ60mm、壁厚2.5mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用30支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将二次复合棒采用8°角模具、10%加工率、最后一道次直线拉拔至Φ4.1mm，定尺切断、矫直、涡流探伤获得长度为4000mm的NbTi/Cu二次复合棒，涡流探伤频率为110kHz，探头规格为Φ 5mm； [0058] 采用内径Φ2mm橡胶堵头将NbTi/Cu二次复合棒两端堵死，之后进行清洗，防止清洗液流入；如图8所示，将55支NbTi/Cu二次复合棒第二次整齐的密排在外径Φ40mm、壁厚2mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用6支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将三次复合线采用8°角模具、10%加工率进行多道次冷拉拔，冷拉拔过程中在不同规格进行多次时效热处理，时效热处理总次数为5次，每次热处理温度为450℃，每次热处理时间为25h，每两次时效热处理中间应变为0.5，最终应变为2.8，最终获得线径Φ0.6mm、1705芯、铜比1.2的多芯NbTi超导线材，其金相截面如图9所示，两次穿管冷拉拔芯丝整体变形均匀，芯丝直 2 径约10μm，临界电流密度高达3280A/mm（9.8T，4.22K）。 [0059] 实施例4 [0060] 本发明多芯NbTi超导线材的制备方法，具体为： [0061] 首先将0.2mm厚×1400mm宽的铌箔均匀的包裹在直径Φ230mm的NbTi合金棒表面，将外径Φ250mm、壁厚9mm的薄壁无氧铜管套在铌箔表面，组装过程防止铌箔发生褶皱，最后将厚度为60mm、35mm的无氧铜上盖和下盖嵌入到薄壁无氧铜管两端，通过真空电子束焊接、热挤压获得Φ75mm单芯棒，经过多道次冷拉拔、矫直、定尺切断获得Φ7.8mm、长度4000mm的NbTi/Cu单芯棒，如图10所示，将55支NbTi/Cu单芯棒第一次整齐的密排在外径Φ68mm、壁厚3mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用6支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将二次复合棒采用8°角模具、10%加工率、最后一道次直线拉拔至Φ4.1mm，定尺切断、矫直、涡流探伤获得长度为4000mm的NbTi/Cu二次复合棒；涡流探伤频率为110kHz，探头规格为Φ5mm； [0062] 采用内径Φ2mm橡胶堵头将NbTi/Cu二次复合棒两端堵死，之后进行清洗，防止清洗液流入；如图11所示，将55支NbTi/Cu二次复合棒第二次整齐的密排在外径Φ40mm、壁厚2mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用6支Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将三次复合线采用8°角模具、10%加工率进行多道次冷拉拔，冷拉拔过程中在不同规格进行多次时效热处理，时效热处理总次数为3次，每次热处理温度为400℃，每次热处理时间为40h，每两次时效热处理中间应变为0.3，最终应变为2.0，最终获得线径Φ0.8mm、3025芯、铜比1.3的 2 多芯NbTi超导线材，理论芯丝直径约9.5μm，临界电流密度3210A/mm（4T，4.22K）。 [0063] 实施例5 [0064] 本发明多芯NbTi超导线材的制备方法，具体为： [0065] 首先将0.2mm厚×1400mm宽的铌箔均匀的包裹在直径Φ230mm的NbTi合金棒表面，将外径Φ250mm、壁厚9mm的薄壁无氧铜管套在铌箔表面，组装过程防止铌箔发生褶皱，最后将厚度为60mm、35mm的无氧铜上盖和下盖嵌入到薄壁无氧铜管两端，通过真空电子束焊接、热挤压获得Φ75mm单芯棒，经过多道次冷拉拔、矫直、定尺切断获得Φ7.8mm、长度4000mm的NbTi/Cu单芯棒。如图12所示，将55支NbTi/Cu单芯棒第一次整齐的密排在外径Φ68mm、壁厚3mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用6支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将二次复合棒采用8°角模具、10%加工率、最后一道次直线拉拔至Φ5.7mm，定尺切断、矫直、涡流探伤获得长度为4000mm的NbTi/Cu二次复合棒；涡流探伤频率为110kHz，探头规格为Φ7mm； [0066] 采用内径Φ3mm橡胶堵头将NbTi/Cu二次复合棒两端堵死，之后进行清洗，防止清洗液流入；如图13所示，将37支NbTi/Cu二次复合棒第二次整齐的密排在外径Φ46mm、壁厚3mm、长度4000mm的无氧铜管内，采用18支、Φ3mm、长度4000mm的无氧铜插棒填充缝隙，将三次复合线采用8°角模具、10%加工率进行多道次冷拉拔，冷拉拔过程中在不同规格进行多次时效热处理，时效热处理总次数为5次，每次热处理温度为310℃，每次热处理时间为50h，每两次时效热处理中间应变为0.5，最终应变为2.6，最终获得线径Φ0.8mm、2035芯、铜比1.3的多芯NbTi超导线材，两次穿管冷拉拔芯丝整体变形均匀，芯丝直径约12μm，临界电流密度 2 高达3710A/mm（4T，4.22K）。 [0067] 本发明的多芯NbTi超导线材的制备方法，采用薄壁无氧铜管结合铌箔阻隔层以及热挤压制备极低铜比的单芯棒，通过两次穿管、多道次冷拉拔结合多次时效热处理的方法获得不同芯数、不同芯丝直径、不同铜比的高性能多芯NbTi超导复合线材，该方法有效解决了组装法多芯复合线芯丝变形差、生产周期长、成品率低等问题，可根据线材性能要求，灵活调整一次穿管单芯棒和二次穿管复合棒芯数、铜比以及时效热处理工艺，最终获得高临界电流密度、低铜比的多芯NbTi/Cu超导线材。

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