一种艾叶精油及其提取方法和应用
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202311451268.2 | 申请日 | 2023-11-02 |
| 公开(公告)号 | CN117487624A | 公开(公告)日 | 2024-02-02 |
| 申请人 | 安阳工学院; 河南亚临界萃取技术研究院有限公司; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 申艳红; 李保利; 刘娜娜; 殷美丽; 郑永军; 朱新亮; | 第一发明人 | 申艳红 |
| 权利人 | 安阳工学院,河南亚临界萃取技术研究院有限公司 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 安阳工学院,河南亚临界萃取技术研究院有限公司 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：河南省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：河南省安阳市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：河南省安阳市开发区黄河大道西段 | 邮编 | 当前专利权人邮编：455099 |
| 主IPC国际分类 | C11B9/02 | 所有IPC国际分类 | C11B9/02 ; A61J3/00 ; A01N65/12 ; A01P7/02 ; A01P17/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京博海嘉知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 郝彦东; |
| 摘要 | 本 发明 提供了一种 艾 叶精油及其提取方法和应用，属于精油提取技术领域。本发明基于亚临界萃取‑分子蒸馏的艾叶精油的提取方法，包括如下步骤：(1)将艾叶 粉碎 ，与萃取 溶剂 混合，萃取，得到萃取液；(2)将所述萃取液浓缩，得到浸膏；(3)将所述浸膏用色拉油分散，经分子蒸馏，得到所述艾叶精油。本发明基于亚临界萃取‑分子蒸馏技术，利用色拉油分散亚临界萃取得到的浸膏，使浸膏更容易进入分子蒸馏仪，有利于浸膏中组分的分离，从而提高艾叶精油的提取率，增强精油对螨虫的杀灭作用。 | ||
| 权利要求 | 1.一种基于亚临界萃取‑分子蒸馏的艾叶精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种艾叶精油及其提取方法和应用技术领域[0001] 本发明涉及精油提取技术领域，尤其涉及一种艾叶精油及其提取方法和应用。 背景技术[0002] 艾叶，是菊科蒿属多年生草本或略成半灌木状植物的叶片，有浓烈香气。艾全草可入药，有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用，其中，艾叶具有温经止血，散寒止痛、祛湿止痒等作用。近年来，随着技术的发展，艾叶精油的出现，使艾叶的应用进一步扩大。 [0003] 艾叶中含有大量挥发油，为艾叶的主要活性成分，主要包括单萜类化合物及其衍生物、倍半萜类及其衍生物，还有少量的醇、醛、酮等。目前常见的艾叶挥发油提取技术有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、微波和超声波辅助萃取法、超临界CO2萃取法等。其中以水蒸气蒸馏法应用较多，但是该法温度较高，精油长时间与水共热中一些热敏性组分严重变性，产品味道变异，保健及药用功能减退；有机溶剂萃取法的精油提取率高，但是此法提取的植物精油纯度较低，主要是因为植物体中的树脂、蜡等杂质会同时被提出，并且产品中残留溶剂难以除去等；微波和超声波辅助萃取法存在着溶剂不易脱除、样品处理量小、难以实现工业化等缺点；超临界CO2萃取法优点较多，操作温度偏低，提取充分并能够避免精油中的组分分解或者流失，但是该方法所得精油同样含有较多的蜡质，并且需要高压操作，投资大，运行成本较高，并不适合工业化生产。上述方法的应用，使得艾叶精油提取率低、成分组成不同，功效不稳定，难以保证产业化艾叶精油的发展。 [0004] 亚临界低温萃取技术是一种新型萃取与分离技术。该技术常用的几种溶剂常压沸点低于0℃，在一定压力和温度条件下以液化状态存在，称为亚临界流体。利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，固体物料中可溶性成分转移到液态的萃取剂中，室温下减压脱除溶剂得到目标产物。亚临界低温萃取技术可以最大限度地保留天然产物中的热敏性、易挥发性、易水解、易氧化组分，在天然产物，尤其是精油的提取方面具有独特的优势。分子蒸馏是一种在高真空、低于沸点条件下，利用分子热运动程度不同的特点完成的分离过程。分子蒸馏在高真空下进行，且被蒸馏物受热时间短，可确保一些热敏性、易氧化或易水解的组分不会发生变质。目前分子蒸馏在精油的分离纯化方面已有较多的应用，例如香樟精油、洋甘菊精油的分离纯化等。因此，将亚临界低温萃取与分子蒸馏相结合，可确保整个提取分离过程在无水、无氧及较低温度下进行，从而实现精油的高效保质提取。然而，使用亚临界低温萃取技术时，植物中的蜡质也会随之萃取出来，使得精油粗提物在常温下极易凝固，而分子蒸馏对物质的形态有严格要求，粗提物的形态使得分子蒸馏时组分不易分离，精油的提取率仍然较低。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种艾叶精油及其提取方法和应用。本发明基于亚临界萃取‑分子蒸馏技术，利用色拉油分散亚临界萃取得到的浸膏，使浸膏更容易进入分子蒸馏仪，有利于浸膏中组分的分离，从而提高艾叶精油的提取率，增强精油对螨虫的杀灭作用。 [0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案： [0007] 本发明提供了一种基于亚临界萃取‑分子蒸馏的艾叶精油的提取方法，包括如下步骤： [0008] (1)将艾叶粉碎，与萃取溶剂混合，萃取，得到萃取液； [0009] (2)将所述萃取液浓缩，得到浸膏； [0010] (3)将所述浸膏用色拉油分散，经分子蒸馏，得到所述艾叶精油。 [0011] 优选的，所述艾叶与所述萃取溶剂的质量体积比为1kg：(2～5)L。 [0013] 优选的，所述萃取的温度为35～50℃，压强为0.4～0.5MPa，时间为15～25min。 [0015] 优选的，所述浸膏的相对密度为60℃时0.94～1.02；所述浸膏与所述色拉油的体积比为1：(3～6)。 [0016] 优选的，所述分子蒸馏时的进料速度为1～3mL/min，刮膜速度为180～220r/min，蒸馏温度为55～65℃，蒸馏压强为80～120Pa，冷却水的温度为2～5℃。 [0017] 优选的，所述分子蒸馏时，进料结束后，静置2～4h。 [0018] 本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的艾叶精油。 [0019] 本发明还提供了一种上述艾叶精油在制备杀灭螨虫的药物中的应用。 [0020] 本发明提供了一种艾叶精油及其提取方法和应用。本发明基于亚临界萃取‑分子蒸馏技术，以艾叶为原料，先采用亚临界萃取，将所得浸膏用色拉油分散，再使用分子蒸馏技术提取艾叶精油，解决了精油粗提物浸膏在常温下易凝固，无法进行分子蒸馏的难题。 [0021] 通常在亚临界萃取之后，得到的产物中含有植物蜡，冷却后很容易凝结成固体。凝固后需要通过较高温度长时间加热，才能转化为液体，从而进行后续分子蒸馏。因此，通常的亚临界萃取‑分子蒸馏操作过程中，为了避免浸膏凝固，亚临界萃取结束后，需要立即进行分子蒸馏，但工厂生产过程中，中间产物需要进行仪器间的转移；实验室研发过程中，也通常大量制备中间产物，再进行后期研发实验，避免材料浪费、时间浪费和实验数据不准确。而采用本发明的方法，能够克服上述亚临界萃取技术和分子蒸馏技术对连续操作的限制，避免常温下浸膏凝固后需长时间加热的情况，避免了热敏性成分的丢失，也可降低分子蒸馏仪进料时的温度。同时，色拉油为可食用油，成分安全，来源广泛，不会对艾叶精油的安全性造成影响。色拉油使浸膏成为液体状态，在分子蒸馏过程中，不同沸点的组分之间更易分离，具有提高艾叶精油提取率的作用。 [0022] 本发明制备的艾叶精油中，富含1,8‑桉油精、反式水合桧烯、樟脑、顺式水合桧烯、龙脑、γ‑萜品烯、伞花烃、4‑萜烯醇、桧烯、蘑菇醇等成分，稀释100倍后，仍保持对螨虫100％的杀灭率，可用于制备杀螨剂、驱虫剂等产品，应用前景更为广泛。 具体实施方式[0023] 本发明提供了一种基于亚临界萃取‑分子蒸馏的艾叶精油的提取方法，包括如下步骤： [0024] (1)将艾叶粉碎，与萃取溶剂混合，萃取，得到萃取液； [0025] (2)将所述萃取液浓缩，得到浸膏； [0026] (3)将所述浸膏用色拉油分散，经分子蒸馏，得到所述艾叶精油。 [0027] 本发明将艾叶粉碎，与萃取溶剂混合，萃取，得到萃取液。 [0028] 在本发明中，所述艾叶优选为阴干的艾叶。 [0029] 在本发明中，所述艾叶粉碎后的粒径优选为20～30目，进一步优选为25目。 [0030] 在本发明中，所述艾叶与所述萃取溶剂的质量体积比优选为1kg：(2～5)L，进一步优选为1kg：3L。 [0031] 在本发明中，所述萃取溶剂优选为四氟乙烷、丙烷、丁烷的混合溶剂。 [0032] 在本发明中，所述四氟乙烷、丙烷、丁烷的质量比优选为(1～4)：(4～7)：(1～2)，进一步优选为3:5:2。 [0033] 在本发明中，所述萃取的温度优选为35～50℃，进一步优选为40℃。 [0034] 在本发明中，所述萃取的压强优选为0.4～0.5MPa，进一步优选为0.45MPa。 [0035] 在本发明中，所述萃取的时间优选为15～25min，进一步优选为20min。 [0036] 本发明将所述萃取液浓缩，得到浸膏。 [0037] 在本发明中，所述浓缩优选为减压蒸发。 [0038] 在本发明中，所述减压蒸发的压强优选为0.09～0.1MPa，进一步优选为0.095MPa。 [0039] 在本发明中，所述减压蒸发的温度优选为40～45℃，进一步优选为42℃。 [0040] 在本发明中，所述减压蒸发的时间优选为20～30min，进一步优选为25min。 [0041] 在本发明中，所述浸膏的相对密度优选为60℃时0.94～1.02，进一步优选为60℃时0.96。 [0042] 本发明将所述浸膏用色拉油分散，经分子蒸馏，得到所述艾叶精油。 [0043] 在本发明中，所述浸膏与所述色拉油的体积比优选为1：(3～6)，进一步优选为1:5。 [0044] 在本发明中，所述色拉油还优选采用分子蒸馏技术纯化，收集高沸点组分，用于分散所述浸膏。 [0045] 在本发明中，所述分子蒸馏的进料温度优选为55～65℃，进一步优选为60℃。 [0046] 在本发明中，所述分子蒸馏时的进料速度优选为1～3mL/min，进一步优选为2mL/min。 [0047] 在本发明中，所述分子蒸馏时的刮膜速度优选为180～220r/min，进一步优选为200r/min。 [0048] 在本发明中，所述分子蒸馏时的蒸馏温度优选为55～65℃，优选为60℃。 [0049] 在本发明中，所述分子蒸馏时的蒸馏压强优选为80～120Pa，进一步优选为100Pa。 [0050] 在本发明中，所述分子蒸馏时的冷却水的温度优选为2～5℃，进一步优选为3℃。 [0051] 在本发明中，所述分子蒸馏时，进料结束后，优选静置2～4h，进一步优选静置2h。 [0052] 本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的艾叶精油。 [0053] 本发明还提供了一种上述艾叶精油在制备杀灭螨虫的药物中的应用。 [0054] 下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 [0055] 实施例1 [0056] 本实施例提供了一种艾叶精油，具体制备过程如下： [0057] 称取阴干后的艾叶1kg，粉碎成25目，装入萃取罐。将四氟乙烷、丙烷、丁烷按照质量比3:5:2混合，制成萃取溶剂，装入溶剂罐，利用压力差将3L萃取溶剂注入萃取罐。设定萃取温度为40℃，压强为0.45MPa，萃取20min后，萃取液从萃取罐中浸入分离罐。设置分离罐的压强为0.095MPa，温度为42℃，进行减压蒸发，25min后，汽化的溶剂经压缩机重回溶剂罐，分离罐底部有液体富集，从分离罐底部排出，为艾叶精油的粗提物浸膏。 [0058] 所得浸膏在60℃时的相对密度为0.96。将浸膏于室温下静置过夜，使之自然凝固后，将浸膏与色拉油按照1:3的体积比搅拌均匀，使浸膏分散于色拉油中。将二者的混合物加入分子蒸馏设备的进料瓶中，进料瓶温度为60℃。关闭进料阀，打开排气阀，用真空泵将压强调整为100Pa，开始加料。进料速度为2mL/min，蒸馏温度为60℃，刮膜速度为200r/min。冷却水的温度为3℃。进料完毕后，停止刮膜电机，关闭真空泵。静置2h，在轻组分瓶中有液体富集，将其取出，该液体为艾叶精油。称量所得艾叶精油的质量为3.22g。 [0059] 实施例2 [0060] 本实施例提供了一种艾叶精油，具体制备过程如下： [0061] 称取阴干后的艾叶1kg，粉碎成25目，装入萃取罐。将四氟乙烷、丙烷、丁烷按照质量比2:6:2混合，制成萃取溶剂，装入溶剂罐，利用压力差将2L萃取溶剂装入萃取罐。设定萃取温度为35℃，压强为0.5MPa，萃取25min后，萃取液从萃取罐中浸入分离罐。设置分离罐的压强为0.09MPa，温度为40℃，进行减压蒸发，30min后，汽化的溶剂经压缩机重回溶剂罐，分离罐底部有液体富集，从分离罐底部排出，为艾叶精油的粗提物浸膏。 [0062] 所得浸膏在60℃时的相对密度为0.94。将浸膏于室温下静置过夜，使之自然凝固后，将浸膏与色拉油按照1:5的体积比搅拌均匀，使浸膏分散于色拉油中。将二者的混合物加入分子蒸馏设备的进料瓶中，进料瓶温度为60℃。关闭进料阀，打开排气阀，用真空泵将压强调整为100Pa，开始加料。进料速度为2mL/min，蒸馏温度为60℃，刮膜速度为200r/min。冷却水的温度为3℃。进料完毕后，停止刮膜电机，关闭真空泵。静置2h，在轻组分瓶中有液体富集，将其取出，该液体为艾叶精油。称量所得艾叶精油的质量为3.17g。 [0063] 实施例3 [0064] 本实施例提供了一种艾叶精油，具体制备过程如下： [0065] 称取阴干后的艾叶1kg，粉碎成25目，装入萃取罐。将四氟乙烷、丙烷、丁烷按照质量比2:7:1混合，制成萃取溶剂，装入溶剂罐，利用压力差将5L萃取溶剂装入萃取罐。设定萃取温度为50℃，压强为0.4MPa，萃取15min后，萃取液从萃取罐中浸入分离罐。设置分离罐的压强为0.1MPa，温度为45℃，进行减压蒸发，20min后，汽化的溶剂经压缩机重回溶剂罐，分离罐底部有液体富集，从分离罐底部排出，为艾叶精油的粗提物浸膏。 [0066] 所得浸膏在60℃时的相对密度为1.02。将浸膏于室温下静置过夜，使之自然凝固后，将浸膏与色拉油按照1:6的体积比搅拌均匀，使浸膏分散于色拉油中。将二者的混合物加入分子蒸馏设备的进料瓶中，进料瓶温度为60℃。关闭进料阀，打开排气阀，用真空泵将压强调整为100Pa，开始加料。进料速度为2mL/min，蒸馏温度为60℃，刮膜速度为200r/min。冷却水的温度为3℃。进料完毕后，停止刮膜电机，关闭真空泵。静置2h，在轻组分瓶中有液体富集，将其取出，该液体为艾叶精油。称量所得艾叶精油的质量为3.14g。 [0067] 对比例1 [0068] 本对比例与实施例1的区别在于，省略色拉油，并在浸膏从分离罐取出后，立即加入分子蒸馏设备的进料瓶中，其他操作同实施例1。 [0069] 称量所得艾叶精油的质量为2.67g。 [0070] 对比例2 [0071] 本对比例与实施例1的区别在于，将萃取溶剂替换为丁烷，其他操作同实施例1。 [0072] 称量所得艾叶精油的质量为2.60g。 [0073] 对比例3 [0074] 本对比例与实施例1的区别在于，采用水蒸气蒸馏法，制备艾叶精油。 [0075] 具体过程如下：将1kg阴干的艾叶粉碎成25目，加入挥发油提取器(购自北京博美玻璃有限公司)中，加入2L蒸馏水，浸泡过夜后进行水蒸气蒸馏7h，得到有特殊气味的液体，该液体为艾叶精油。称量所得艾叶精油的质量为1.10g。 [0076] 试验例1 [0077] 本试验例对实施例1～3、对比例1～3制备的艾叶精油进行提取率的比较，根据以下公式计算提取率： [0078] 提取率＝(艾叶精油质量/艾叶质量)×100％ [0079] 计算结果如表1所示。 [0080] 表1各组艾叶精油提取率计算结果 [0081] [0082] [0083] 从表1可以看出，相比于对比例3的常规提取方法，实施例1～3制备的艾叶精油提取率得到大幅度提升。相比于对比例1，在亚临界萃取‑分子蒸馏技术的基础上，采用色拉油分散艾叶精油，对于提高艾叶精油的提取率有积极作用；相比于对比例2，将萃取溶剂替换为四氟乙烷、丙烷、丁烷的混合溶剂，对于提高艾叶精油的提取率也有积极作用。 [0084] 在此基础上，采用GC‑MS技术对实施例1～3的精油成分进行分析，选取含量排名前十的成分，检测这些成分在对比例1～3的精油中的含量，进行对比。对比分析结果如表2所示。 [0085] 表2各组艾叶精油成分分析结果 [0086] [0087] 注：“‑”代表未检出。 [0088] 从表2可以看出，相比于对比例1～3，实施例1～3制备得到的艾叶精油含有较高含量的1,8‑桉油精、樟脑、龙脑、γ‑萜品烯、4‑萜烯醇等成分，研究表明，这些成分具有优异的杀菌和驱虫作用。 [0089] 试验例2 [0090] 本试验例验证了实施例1～3、对比例1～3的艾叶精油对螨虫的杀灭效果，过程如下： [0092] 将实施例1～3、对比例1～3的艾叶精油用蒸馏水分别稀释100倍、1000倍和100002 倍。取19个培养皿(面积为30cm)，内壁上沿均匀涂抹白油凡士林，向不同培养皿中分别喷洒5mL稀释了不同倍数的艾叶精油，同时设置一个空白对照组，喷洒等量的蒸馏水。向每个培养皿中心放入200只试虫，30分钟时在培养皿中心放入螨虫饲料0.05g，之后将培养皿置于隔水式培养箱内。将培养箱置于25℃，相对湿度85％的环境下。48h后统计螨虫死亡数和杀灭率(死亡数/总数)。结果如表3所示。 [0093] 表3各组螨虫死亡数和杀灭率统计结果 [0094] [0095] [0096] 从表3可以看出，实施例1～3制备得到的艾叶精油在稀释100倍的情况下，对螨虫的杀灭率能够达到100％，稀释1000倍后，对螨虫的杀灭率仍能到达到94％以上，稀释10000倍后，仍能达到72％以上。而对比例1的艾叶精油在稀释100倍后，对螨虫的杀灭率为92％，稀释1000倍后，杀灭率为86.5％，稀释10000倍后，杀灭率降为64.5％，较实施例1～3显著降低，表明，色拉油的使用能够在一定程度上提高艾叶精油对螨虫的杀伤作用。对比例2的艾叶精油在稀释100倍后，对螨虫的杀灭率为100％，稀释1000倍后，杀灭率为90％，稀释10000倍后，杀灭率降为63.5％，表明，萃取溶剂的种类也会对艾叶精油对螨虫的杀伤作用造成一定影响。对比例3的艾叶精油在稀释100倍后，对螨虫的杀灭率为71％，稀释1000倍后，杀灭率为53％，而稀释10000倍后，几乎失去了杀虫作用。表明，采用本发明的方法制备得到的艾叶精油的杀螨作用更强。 [0097] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 |
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