一种致密高硬高强的氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用专利检索-··滚珠专利检索查询-专利查询网

一种致密高硬高强的氮化 硅陶瓷球及其制备方法和应用

专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查; 授权; 权利转移;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202110891212.3	申请日	2021-08-04
公开(公告)号	CN113461426A	公开(公告)日	2021-10-01
申请人	广东工业大学;	申请人类型	学校
发明人	张泽熙; 郭伟明; 张岩; 许亮; 林华泰;	第一发明人	张泽熙
权利人	广东工业大学	权利人类型	学校
当前权利人	陕西佳盛成套设备有限责任公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：广东省	城市	当前专利权人所在城市：广东省广州市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：广东省广州市越秀区东风东路729号	邮编	当前专利权人邮编：510062
主IPC国际分类	C04B35/584	所有IPC国际分类	C04B35/584 ; C04B35/622 ; F16C33/32 ; C04B35/64
专利引用数量	4	专利被引用数量	6
专利权利要求数量	10	专利文献类型	A
专利代理机构	广东广信君达律师事务所	专利代理人	彭玉婷;
摘要	本发明属于陶瓷零部件技术领域，公开了一种致密高硬高强的Si3N4陶瓷球及其制备方法和应用。该方法是将Si3N4粉、MgO粉和Yb2O3粉加入溶剂球磨混合，将混合粉体置于球形模具中成型，经压力为200～300MPa保压冷等静压后；将所得Si3N4陶瓷球生坯在1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于经SPS 烧结的埋烧粉末中，采用放电等离子烧结升温至1000～1200℃时充入保护气氛，再升温至1400～1600℃，压力为10～50MPa 煅烧，制得Si3N4陶瓷球。该Si3N4陶瓷球的成分分布均匀，内部缺陷少，组织较均匀，具有高致密度、高硬度、高强度和高温性能稳定的优点。
权利要求	1.一种致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤： S1.将Si3N4粉、MgO粉和Yb2O3粉混合粉体加入溶剂和Si3N4球磨介质球磨，干燥后得混合粉体； S2.将混合粉体置于球形模具中成型，采用冷等静压通过加压200～300MPa保压，获得Si3N4陶瓷球生坯； S3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以第一速率升温至1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末中，采用放电等离子烧结以第二速率升温至1000～1200℃时充入保护气氛，再以第三速率升温至1400～1600℃，压力为10～50MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A和第一次SPS烧结的埋烧粉末； S4.按照步骤S2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以第一速率升温至1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤S3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B和第二次SPS烧结的埋烧粉末； S5.按照步骤S2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以第一速率升温至1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第二次SPS烧结的埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤S3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球C，所述Si3N4陶瓷球B和Si3N4陶瓷球C即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 2.根据权利要求1所述的致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Si3N4粉和、MgO粉和Yb2O3粉的体积比为(95～98):(1～3):(1～2)。 3.根据权利要求1所述的致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Si3N4粉和、MgO粉和Yb2O3粉的纯度均为99.0～99.9wt％，粒径均为0.1～10μm；所述溶剂为乙醇、丙醇、甲醇或丙酮。 4.根据权利要求1所述的致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述球磨的时间为20～30h；步骤S2中所述保压的时间为5～20min。 5.根据权利要求1所述的致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，步骤S3‑S5中所述第一速率均为10～20℃/min，步骤S3中所述第二速率和第二速率均为100～ 400℃/min。 6.根据权利要求1所述的致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述预烧的时间为1～2h，所述保护气氛为N2或Ar。 7.根据权利要求1致密高硬高强的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述的埋烧粉末为BN粉、SiC粉或C粉中的一种以上；所述埋烧粉末的纯度均为99.0～99.9wt％，粒径均为50～500μm。 8.一种致密高硬高强的Si3N4陶瓷球，其特征在于，所述致密高硬高强的Si3N4陶瓷球是由权利要求1‑7任一项所述的方法制备得到。 9.根据权利要求8所述的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球，其特征在于，所述致密高硬高强的Si3N4陶瓷球在加压方向的收缩率为2～3％，前后收缩率为2～3％，左右收缩率为2～3％，致密度为98～100％，室温硬度为40～45GPa，室温强度为800～1000MPa；1000～1200℃高温下的硬度为38～43GPa，强度为780～970MPa。 10.权利要求8或9所述的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球在陶瓷轴承领域中的应用。
说明书全文	一种致密高硬高强的氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用技术领域 [0001] 本发明属于陶瓷零部件技术领域，更具体地，涉及一种致密高硬高强的氮化硅(Si3N4)陶瓷球及其制备方法和应用。背景技术 [0002] 氮化硅是一种无机物，化学式为Si3N4。它是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。 [0003] 氮化硅陶瓷球是在非氧化气氛中高温烧结的精密陶瓷，具有高强度，高耐磨性，耐高温，耐腐蚀，耐酸、碱、可在海水中长期使用，并具有绝电绝磁的良好性能。其密度为3 3.20g/cm ，几乎是轴承钢的1/3重量，旋转时离心力小。可以实现高速运转。还具有自润滑性，它可以使用到无润滑介质高污染的环境中。成为陶瓷轴承，混合陶瓷球轴承的首选球珠。 [0004] 目前常用的氮化硅球制造工艺有：无压烧结、热压烧结、热等静压烧结等。在轴承零件生产中，热等静压法目前被认为是制造氮化硅毛坯球最佳工艺，因为该工艺直接适用于密封预成形或是烧结生产方法的一部分，能生产出100％的致密材料。但是其工艺复杂，热等静压法需用玻璃粉末喷射球坯，形成一个多孔的壳体，然后将其置于一个真空的专用炉中加热，从材料中除去被束缚住的空气，并使玻璃熔化，控制冷却后，玻璃层变成了密封层。热压阶段完成后，减小压力，促使玻璃从球中清除出来。这会对氮化硅陶瓷球造成一定污染。而无压烧结制备氮化硅陶瓷球达不到使用的致密化程度，热压烧结又耗时太长。因此，需要寻找一种快速成型制备致密氮化硅球的方法。发明内容 [0005] 为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的制备方法。该方法将Si3N4陶瓷球生坯预烧后置于经SPS烧结的埋烧粉末中，通过放电等离子烧结制备Si3N4陶瓷球，烧结速度快，工艺简单易实现。 [0006] 本发明另一目的在于提供上述方法制备的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。该陶瓷球的组织均匀，具有高致密度、高硬度、高强度和高温性能稳定的优点。 [0007] 本发明再一目的在于提供上述致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的应用。 [0008] 本发明的目的通过下述技术方案来实现： [0009] 一种致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的制备方法，包括如下具体步骤： [0010] S1.将Si3N4粉、MgO粉和Yb2O3粉混合粉体加入溶剂和Si3N4球磨介质球磨，干燥后得混合粉体； [0011] S2.将混合粉体置于球形模具中成型，采用冷等静压通过加压200～300MPa保压，获得Si3N4陶瓷球生坯； [0012] S3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以第一速率升温至1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末中，采用放电等离子烧结以第二速率升温至1000～1200℃时充入保护气氛，再以第三速率升温至1400～1600℃，压力为10～50MPa煅烧，得到第一次SPS烧结的Si3N4陶瓷球和SPS烧结的埋烧粉末； [0013] S4.按照步骤S2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以第一速率升温至1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤S3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B和第二次SPS烧结的埋烧粉末； [0014] S5.按照步骤S2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以第一速率升温至1400～1500℃预烧后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第二次SPS烧结的埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤S3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球C，所述Si3N4陶瓷球B和Si3N4陶瓷球C即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0015] 优选地，步骤S1中所述Si3N4粉和、MgO粉和Yb2O3粉的体积比为(95～98):(1～3):(1～2)。 [0016] 优选地，步骤S1中所述Si3N4粉和、MgO粉和Yb2O3粉的纯度均为99.0～99.9wt％，粒径均为0.1～10μm；所述溶剂为乙醇、丙醇、甲醇或丙酮。 [0017] 优选地，步骤S1中所述球磨的时间为20～30h；步骤S2中所述保压的时间为5～20min。 [0018] 优选地，步骤S3‑S5中所述第一速率均为10～20℃/min，步骤S3中所述第二速率和第二速率均为100～400℃/min。 [0019] 优选地，步骤S3中所述预烧的时间为1～2h，所述保护气氛为N2或Ar。 [0020] 优选地，所述的埋烧粉末为BN粉、SiC粉或C粉中的一种以上；所述埋烧粉末的纯度均为99.0～99.9wt％，粒径均为50～500μm。 [0021] 一种致密高硬高强的Si3N4陶瓷球，所述致密高硬高强的Si3N4陶瓷球是由所述的方法制备得到。 [0022] 优选地，所述致密高硬高强的Si3N4陶瓷球在加压方向的收缩率为2～3％，前后收缩率为2～3％，左右收缩率为2～3％，致密度为98～100％，室温硬度为40～45GPa，室温强度为800～1000MPa；1000～1200℃高温下的硬度为38～43GPa，强度为780～970MPa。 [0023] 所述的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球在陶瓷轴承领域中的应用。 [0024] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0025] 1.本发明制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的成分分布均匀，内部缺陷少，组织较均匀，提高Si3N4陶瓷球的力学性能，制得的Si3N4陶瓷球具有高致密度、高硬度、高强度和高温性能稳定的优点。 [0026] 2.本发明通过粉末的选择与回收，最大程度的传递烧结过程中的应力，缓解放电等离子烧结过程中的轴向应力集中，制备出组织均一，收缩均匀的Si3N4陶瓷球。 [0027] 3.本发明通过在Si3N4粉中加入MgO粉、Yb2O3粉和MgO，Yb2O3和Si3N4粉表面的SiO2可以形成低熔点的共晶相，促进α‑Si3N4向β‑Si3N4的转化，由于β‑Si3N4为长棒状结构，其可以提高Si3N4陶瓷球的力学性能。 [0028] 4.本发明以Si3N4粉和、MgO粉和Yb2O3粉为原料，将Si3N4陶瓷球生坯预烧后置于经SPS烧结的埋烧粉末中，经过预烧促进α‑Si3N4向β‑Si3N4的转化，采用放电等离子烧结制备由于烧结时间短，且快速冷却，可以快速制备致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0029] 说明附图 [0030] 图1为实施例1制得Si3N4陶瓷球的截面形貌的SEM照片； [0031] 图2为实施例1制得Si3N4陶瓷球的抛光后的实物照片； [0032] 图3为实施例5制得Si3N4陶瓷球的截面形貌的SEM照片； [0033] 图4为对比例1制得Si3N4陶瓷球的截面形貌的SEM照片。具体实施方式 [0034] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。 [0035] 实施例1 [0036] 1.将95vol％Si3N4粉和、3vol％MgO粉和2vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合24h，干燥后得混合粉体； [0037] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压200MPa，保压5min的冷等静压后，获得Si3N4陶瓷球生坯； [0038] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于烧埋粉末SiC粉末中；采用放电等离子烧结以100℃/min的速率升温至1000℃时充入保护气氛，再以100℃/min的速率升温至1600℃，压力为30MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A1和第一次SPS烧结的SiC埋烧粉末； [0039] 4.按照步骤2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的SiC埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B1，即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0040] 制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率2.2％，前后收缩率2.1％，左右收缩率2.2％，致密度99.8％，室温硬度43GPa，室温强度900MPa，1200℃高温下的硬度41GPa，强度870MPa。 [0041] 图1是本实施例制备的Si3N4陶瓷球的截面形貌的SEM照片，从图1中没有观察到Si3N4陶瓷球有孔洞，可知其烧结致密，Si3N4陶瓷球有两种形貌的Si3N4共存，其中长条状为β‑Si3N4，等轴状为α‑Si3N4，β‑Si3N4相有助于提高Si3N4陶瓷球的性能。图2为本实施例制备的Si3N4陶瓷球的抛光后的实物照片，从图2中可以看出制备的Si3N4陶瓷球各个方向收缩均匀，成功制备出致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0042] 实施例2 [0043] 1.将96vol％Si3N4粉和、2vol％MgO粉和2vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合25h，干燥后得混合粉体； [0044] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压200MPa，保压5min的冷等静压后获得Si3N4陶瓷球生坯； [0045] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末C粉中，采用放电等离子烧结以100℃/min的速率升温至1000℃时充入保护气氛，再以100℃/min的速率升温至1600℃，压力为50MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A2和第一次SPS烧结的C埋烧粉末； [0046] 4.按照步骤2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的C埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B2，即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0047] 所制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率3％，前后收缩率2.5％，左右收缩率2.3％，致密度100％，室温硬度45GPa，室温强度1000MPa，1200℃高温下的硬度43GPa，强度967MPa。比较可知，提高烧结压力后，Si3N4陶瓷球的收缩加大，但是相对均匀，致密度提高，性能提高。 [0048] 实施例3 [0049] 1.将97vol％Si3N4粉和、1vol％MgO粉和2vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合24h，干燥后得混合粉体； [0050] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压压力为200MPa，保压时间为5min的冷等静压后获得Si3N4陶瓷球生坯； [0051] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以20℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末BN粉中，采用放电等离子烧结以100℃/min的速率升温至1000℃时充入保护气氛，再以100℃/min的速率升温至1500℃，压力为40MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A和第一次SPS烧结的BN埋烧粉末； [0052] 4.按照步骤2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以20℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的BN埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B3和第二次SPS烧结的BN埋烧粉末中； [0053] 5.按照步骤S2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以20℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第二次SPS烧结的BN埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球C1，即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0054] 所制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率2.8％，前后收缩率2.6％，左右收缩率2.4％，致密度98.7％，室温硬度42GPa，室温强度860MPa，1000℃高温下的硬度41GPa，强度830MPa。比较可知，降低烧结温度后Si3N4陶瓷球的致密度下降，性能变低。 [0055] 实施例4 [0056] 1.将97vol％Si3N4粉和、2vol％MgO粉和1vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合30h，干燥后得混合粉体； [0057] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压压力为300MPa，保压时间为5min的冷等静压后获得Si3N4陶瓷球生坯； [0058] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以20℃/min的速率升温至1400℃预烧1h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末SiC粉末中，采用放电等离子烧结以400℃/min的速率升温至1200℃时充入保护气氛，再以300℃/min的速率升温至1400℃，压力为10MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A4和第一次SPS烧结的SiC埋烧粉末； [0059] 4.按照步骤2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以20℃/min的速率升温至1400℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的SiC埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B4和第二次SPS烧结的SiC埋烧粉末中； [0060] 5.按照步骤2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以20℃/min的速率升温至1400℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第二次SPS烧结的SiC埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球C2，即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0061] 所制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率2％，前后收缩率2％，左右收缩率2％，致密度98.2％，室温硬度41GPa，室温强度820MPa，1200℃高温下的硬度39GPa，强度790MPa。比较可知，加压压力较小，升温速率较快会降低Si3N4陶瓷球的致密度，影响性能。 [0062] 实施例5 [0063] 1.将98vol％Si3N4粉和、1vol％MgO粉和1vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合24h，干燥后得混合粉体； [0064] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压压力为200MPa，保压时间为5min的冷等静压后获得Si3N4陶瓷球生坯； [0065] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温通过1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末C粉中，采用放电等离子烧结以100℃/min的速率升温升温至1000℃时充入保护气氛，再以100℃/min的速率升温然后升温至1600℃，压力为30MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A5和第一次SPS烧结的C埋烧粉末； [0066] 4.按照步骤2制得的Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的C埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B5，即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0067] 所制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率2.3％，前后收缩率2.1％，左右收缩率2.2％，致密度98％，室温硬度40GPa，室温强度800MPa，1200℃高温下的硬度38GPa，强度780MPa。 [0068] 图3是本实施例制备的Si3N4陶瓷球的截面形貌的SEM照片，从图3中可以看出只有较少的孔洞,，说明其烧结较为致密。有两种形貌的Si3N4共存，长条状为β‑Si3N4，等轴状为α‑Si3N4。比较可知，添加MgO粉和Yb2O3粉较少时，由于液相含量的减少，α‑Si3N4向β‑Si3N4转化的较少，性能较低。 [0069] 对比例1 [0070] 1.将95vol％Si3N4粉和、3vol％MgO粉和2vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合24h，干燥后得混合粉体； [0071] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压200MPa，保压5min的冷等静压后获得Si3N4陶瓷球生坯； [0072] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于埋烧粉末SiC粉末中，采用放电等离子烧结以100℃/min的速率升温至1000℃时充入保护气氛，再以100℃/min的速率升温至1600℃，压力为30MPa煅烧，得到Si3N4陶瓷球A6和第一次SPS烧结的SiC埋烧粉末； [0073] 4.将上述Si3N4陶瓷球生坯置于研磨过筛后的第一次SPS烧结的SiC埋烧粉末中，采用放电等离子按照步骤3中所述的条件烧结，得到Si3N4陶瓷球B6，即为致密高硬高强的Si3N4陶瓷球。 [0074] 所制得的致密高硬高强的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率2.2％，前后收缩率2.1％，左右收缩率2.2％，致密度96％，室温硬度35GPa，室温强度700MPa，1200℃高温下的硬度30GPa，强度570MPa。 [0075] 图4是本实施例制备的Si3N4陶瓷球的截面形貌的SEM照片，从图4中观察到Si3N4陶瓷球的截面具有较多孔洞(白色箭头所示)，可知其烧结未致密。Si3N4陶瓷球有两种形貌的Si3N4共存，长条状为β‑Si3N4和等轴状为α‑Si3N4。与实施例1比较可知，没有经过预烧的Si3N4陶瓷球没有烧结致密，性能较低。 [0076] 对比例2 [0077] 1.将95vol％Si3N4粉和、3vol％MgO粉和2vol％Yb2O3粉加入乙醇溶剂和Si3N4球磨介质，在球磨机上混合24h，干燥后得混合粉体； [0078] 2.将混合粉体置于球形模具中成型，通过加压压力为200MPa，保压时间为5min的冷等静压后获得Si3N4陶瓷球生坯； [0079] 3.将Si3N4陶瓷球生坯置于管式炉中以10℃/min的速率升温至1500℃预烧2h后，将上述Si3N4陶瓷球生坯置于SiC埋烧粉末中，采用放电等离子烧结以100℃/min的速率升温至1000℃时充入保护气氛，再以100℃/min的速率升温至1600℃，压力为30MPa煅烧，制得Si3N4陶瓷球。 [0080] 所制得的Si3N4陶瓷球的加压方向收缩率8.2％，前后收缩率2.1％，左右收缩率2.2％，致密度98.8％，室温硬度44GPa，室温强度989MPa，1200℃高温下的硬度42GPa，强度 968MPa。与实施例1对比可知，在放电等离子烧结的过程中，使用未经SPS烧结的SiC埋烧粉末获得的Si3N4陶瓷球虽然性能变化不大，但是其收缩不均匀，变成椭圆形。 [0081] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

意见反馈