| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202410860001.7 | 申请日 | 2024-06-28 |
| 公开(公告)号 | CN118932745A | 公开(公告)日 | 2024-11-12 |
| 申请人 | 青岛大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 李伟华; 李易聪; 刘朋欢; 蔺吉帅; 张淞; 侯尚尚; | 第一发明人 | 李伟华 |
| 权利人 | 青岛大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 青岛大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：山东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：山东省青岛市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：山东省青岛市市南区宁夏路308号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：266071 |
| 主IPC国际分类 | D06P1/00 | 所有IPC国际分类 | D06P1/00 ; C09K11/06 ; C09B59/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 青岛智地领创专利代理有限公司 | 专利代理人 | 刘文霞; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种超细 纤维 复合材料 用 磷光 染料的制备方法，包括步骤：(1)称取二胺类物质及多元酸，加入蒸馏 水 搅拌溶解，放入密闭容器内进行分段式 真空 加 热处理 ，得到含磷光染料的半成品；(2)将含磷光染料的半成品进行 粉碎 ；(3)将粉碎后的半成品分散于无水 乙醇 中得到悬浊液，进行超声处理、离心处理，收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液；(4)将磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，得到磷光染料水溶液；(5)将磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料。利用本发明的方法制备得到的染料具有磷光性能，可 光致发光 ，且染料与超细纤维复合材料结合性好，使超细纤维合成材料 亮度 高、 颜色 鲜艳。 | ||
| 权利要求 | 1.一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，其特征在于，包括步骤： |
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| 说明书全文 | 一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法技术领域背景技术[0002] 超细纤维复合材料是采用与天然皮革中束状胶原纤维的结构和性能相似的超细纤维制成具有三维网状结构的高密度无纺布，然后再填充性能优异具有开式微孔结构的聚氨酯，经后加工处理而成的。这种超细纤维复合材料具有超细纤维复合材料天然皮革所固有的卫生性能，因而，无论是从内部微观结构，还是外观质感、物理特性和穿着舒适性等方面，都能够与高级天然皮革相媲美。此外，超细纤维合成革在耐化学性、质量均一性、生产加工适应性以及防水防霉变性等方面都优于天然皮革，用以制作箱包、服装、鞋以及汽车内饰等，具有广阔的发展前景。 [0003] 超细纤维复合材料由于纤维细度细，染色过程中虽然得色率高，但由于现有染料为补色发光且纤维散射严重，导致最终制品颜色浅且不鲜艳，影响最终制品的使用性能和档次。 发明内容[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，所制备得到的染料具有磷光性能，可光致发光，且染料与超细纤维复合材料结合性好，使超细纤维合成材料亮度高、颜色鲜艳。 [0005] 本发明采用的技术方案为： [0006] 一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，包括步骤： [0008] (2)将步骤(1)得到的含磷光染料的半成品进行粉碎，且粉碎后的半成品粒径小于10μm； [0009] (3)将步骤(2)粉碎后的含磷光染料的半成品分散于无水乙醇中得到悬浊液，将悬浊液进行超声处理10～25min，然后进行离心处理，并收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液； [0010] (4)将步骤(3)得到的磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，得到磷光染料水溶液； [0011] (5)将步骤(4)得到的磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料。 [0012] 进一步地，所述步骤(1)中二胺类物质为乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、二丙胺、苯二胺中的至少一种。 [0014] 进一步地，所述步骤(1)中二胺类物质、多元酸的质量比为1:1～5。 [0015] 进一步地，所述步骤(1)中二胺类物质与多元酸的总质量与蒸馏水的质量比为1:3～5。 [0017] 进一步地，所述步骤(2)中分段式真空加热处理的真空度≤‑10kPa。 [0018] 进一步地，所述步骤(3)中含磷光染料的半成品与无水乙醇的质量比为1:4～8。 [0019] 进一步地，所述步骤(3)中离心转速为6000～8000r/min，离心时间为3～10min。 [0020] 进一步地，所述步骤(4)中蒸馏温度为80～90℃，蒸馏时间为20～30min。 [0021] 本发明的有益效果为： [0022] 本发明提供了一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，所制备得到的染料具有磷光性能，可光致发光，且染料与超细纤维复合材料结合性好，使超细纤维合成材料不仅亮度高，颜色鲜艳，且色牢度高；而且本发明的制备方法采用绿色环保化学试剂合成而成，整个生产过程清洁绿色，对环境友好。 具体实施方式[0023] 本发明提供了一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 [0024] 实施例1 [0025] 本实施例提供一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，制备过程如下： [0026] (1)取100g乙二胺、100g磷酸，放入600mL蒸馏水中配置成溶液，放入密闭容器内进行真空加热处理，第一段加热温度为180℃，反应时间为3h，第二段加热温度为250℃，反应时间为3h，真空度‑10kPa，得到含磷光染料的半成品； [0027] (2)将得到的含磷光染料的半成品进行收集、粉碎，控制粉碎粒径小于10μm； [0028] (3)将粉碎后的半成品分散于无水乙醇中得到悬浊液，半成品与无水乙醇质量比为1:4，将悬浊液进行超声处理25min，然后将超声后的悬浊液于离心机中进行离心处理，离心转速为6000r/min，离心时间为3min，并收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液； [0029] (4)将磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，蒸馏温度为90℃，蒸馏时间30min，得到磷光染料水溶液； [0030] (5)将磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料。 [0031] 经检测，上述磷光染料纯度为95％。 [0032] 利用上述磷光染料对超细纤维复合材料进行染色，染色后的超细纤维复合材料亮度高、颜色鲜亮，其水洗色牢度能达到3级左右。 [0033] 实施例2 [0034] 本实施例提供一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，制备过程如下： [0035] (1)称取100g二乙三胺、200g硼酸，放入1200mL蒸馏水中配置成溶液，放入密闭容器内进行真空加热处理，第一段加热温度为200℃，反应时间为2h，第二段加热温度为260℃，反应时间为2h，真空度‑20kPa，得到含磷光染料的半成品； [0036] (2)将得到的含磷光染料的半成品进行收集、粉碎，控制粉碎粒径小于10μm； [0037] (3)将粉碎后的半成品分散于无水乙醇中得到悬浊液，半成品与无水乙醇质量比为1:5，将悬浊液进行超声处理25min，然后将超声后的悬浊液于离心机中进行离心处理，离心转速为7000r/min，离心时间为8min，并收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液； [0038] (4)将磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，蒸馏温度为80℃，蒸馏时间30min，得到磷光染料水溶液； [0039] (5)将磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料。 [0040] 经检测，上述磷光染料纯度为95％以上。 [0041] 利用上述磷光染料对超细纤维复合材料进行染色，染色后的超细纤维复合材料亮度高、颜色鲜亮，其水洗色牢度能达到3级左右。 [0042] 实施例3 [0043] 本实施例提供一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，制备过程如下： [0044] (1)称取100g三乙四胺、500g柠檬酸，放入2400mL蒸馏水中配置成溶液，放入密闭容器内进行真空加热处理，第一段加热温度为180℃，反应时间为1h，第二段加热温度为300℃，反应时间为2h，真空度‑35kPa，得到含磷光染料的半成品； [0045] (2)将得到的含磷光染料的半成品进行收集、粉碎，控制粉碎粒径小于10μm； [0046] (3)将粉碎后的半成品分散于无水乙醇中得到悬浊液，半成品与无水乙醇质量比为1:8，将悬浊液进行超声处理15min，然后将超声后的悬浊液于离心机中进行离心处理，离心转速为8000r/min，离心时间为10min，并收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液； [0047] (4)将磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，蒸馏温度为85℃，蒸馏时间20min，得到磷光染料水溶液； [0048] (5)将磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料。 [0049] 经检测，上述磷光染料纯度为95％以上。 [0050] 实施例4 [0051] 本实施例提供一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，制备过程如下： [0052] (1)称取100g二丙胺、400g柠檬酸，放入2500mL蒸馏水中配置成溶液，放入密闭容器内进行真空加热处理，第一段加热温度为190℃，反应时间为2h，第二段加热温度290℃，反应时间为2h，真空度‑35kPa，得到含磷光染料的半成品； [0053] (2)将得到的含磷光染料的半成品进行收集、粉碎，控制粉碎粒径小于10μm； [0054] (3)将粉碎后的半成品分散于无水乙醇中得到悬浊液，半成品与无水乙醇质量比为1:8，将悬浊液进行超声处理25min，然后将超声后的悬浊液于离心机中进行离心处理，离心转速为7000r/min，离心时间为9min，并收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液； [0055] (4)将磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，蒸馏温度为90℃，蒸馏时间20min，得到磷光染料水溶液； [0056] (5)将磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料。 [0057] 经检测，上述磷光染料纯度为95％以上。 [0058] 实施例5 [0059] 本实施例提供一种超细纤维复合材料用磷光染料的制备方法，制备过程如下： [0060] (1)称取50g苯二胺及50g二乙三胺、200g柠檬酸及100g硼酸，放入2000mL蒸馏水中配置成溶液，放入密闭容器内进行真空加热处理，第一段加热温度为210℃，反应时间为2h，第二段加热温度为290℃，反应时间为2h，真空度‑35kPa，得到含磷光染料的半成品； [0061] (2)将得到的含磷光染料的半成品进行收集、粉碎，控制粉碎粒径小于10μm； [0062] (3)将粉碎后的半成品分散于无水乙醇中得到悬浊液，半成品与无水乙醇质量比为1:8，将悬浊液进行超声处理25min，然后将超声后的悬浊液于离心机中进行离心处理，离心转速为7000r/min，离心时间为9min，并收集离心后的上清液，得到磷光染料乙醇溶液； [0063] (4)将磷光染料乙醇溶液放入蒸馏水中，充分搅拌后，蒸馏去除乙醇，蒸馏温度为90℃，蒸馏时间20min，得到磷光染料水溶液； [0064] (5)将磷光染料水溶液冻干，得到超细纤维复合材料用磷光染料，经检测，上述磷光染料纯度为95％以上。 [0065] 需要说明的是，本发明中未述及的部分采用或借鉴已有技术即可实现。 |
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