一种基于催化接枝实现合纤织物阻燃整理的方法
| 专利类型 | 发明授权 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202110337536.2 | 申请日 | 2021-03-30 |
| 公开(公告)号 | CN113073473B | 公开(公告)日 | 2021-12-28 |
| 申请人 | 江南大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 王平; 闫彪彪; 崔莉; 余圆圆; 袁久刚; 王强; | 第一发明人 | 王平 |
| 权利人 | 江南大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 江南大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省无锡市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：214000 |
| 主IPC国际分类 | D06M15/59 | 所有IPC国际分类 | D06M15/59 ; D06M16/00 ; D06M13/51 ; D06M13/292 ; D06M13/453 ; D06M101/32 ; D06M101/34 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 11 | 专利文献类型 | B |
| 专利代理机构 | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 | 专利代理人 | 林娟; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种基于催化接枝实现合纤织物阻燃 整理 的方法，属于纺织染整技术领域。旨在先通过合纤织物 水 解 预处理，以引入更多羧基，再借助1‑乙基‑3‑(3‑二甲基 氨 丙基)‑ 碳 化二亚胺和N‑羟基琥珀酰亚胺在 纤维 上接枝聚赖氨酸，结合4‑甲酰基 硼 酸中的 醛 基和纤维上氨基反应、硼羟基和三 磷酸 肌醇上羟基反应，实现合纤织物阻燃整理，同时赋予其抗静电效果。具体步骤包括：(1)合纤水解预处理；(2)合纤表面接枝氨基；(3)桥接交联阻燃整理；(4)水洗和干燥后处理。传统高温焙烘法进行阻燃整理相比，本发明述及的方法具有生产能耗低、阻燃效果显著和抗静电效果较好的特点。 | ||
| 权利要求 | 1.一种合纤织物阻燃整理的方法，其特征在于，所述方法是先在合纤织物上引入羧基，再接枝聚赖氨酸，然后将接枝有聚赖氨酸的合纤织物浸渍在三磷酸肌醇和4‑甲酰基苯硼酸混合溶液中，经反应后获得具有阻燃功能的合纤织物；所述合纤织物包括涤纶或锦纶。 |
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| 说明书全文 | 一种基于催化接枝实现合纤织物阻燃整理的方法技术领域[0001] 本发明涉及一种基于催化接枝实现合纤织物阻燃整理的方法，属于纺织染整技术领域。 背景技术[0002] 常用合成纤维包括涤纶和锦纶，两者在运动服装和户外纺织品中应用广泛。与天然棉纤维相比，合纤不仅具有较强的纤维强度，手感滑爽，且具有优良的弹性，因此也大量用于窗帘、幕布、床上用品等家纺领域。近年来随着科技发展和生活水平提高，人们的安全意识越来越强，对室内装饰用和户外装备用织物的阻燃要求也越来越高。为减少火灾对人们生命及财产带来的损失，世界各国先后致力于包括涤纶、锦纶纤维制品在内的纺织品阻燃技术研究，开发阻燃性能优异的纺织品，同时制定了各种法规，对特定纺织品的阻燃性能进行了严格的规定。涤纶和锦纶纤维的极限氧指数为20％‑22％，属易燃纤维，目前尚不能满足一些特定领域的使用要求。因此，为提升合纤织物在家用装饰材料、产业用纺织品等领域的应用，需对其进行阻燃整理。 [0003] 合纤织物阻燃整理可采用二类方法。其一，以阻燃合纤纤维为原料进行织物织造，即在合成纤维熔融纺丝过程中，通过添加阻燃粉制成阻燃纤维，但由于受阻燃粉种类和添加量的限制，此种阻燃纤维的阻燃效果与其机械性能较难同时满足实际要求。其二，采用织物后整理的方法，根据阻燃剂特性又可分为非耐久性阻燃整理和耐久性阻燃整理，前者多以一定浓度的硼砂‑硼酸、聚磷酸铵、氢氧化镁等溶液进行织物浸轧烘干整理，不但手感差，且整理效果没有耐洗性；耐久阻燃整理工艺多以磷－氮系阻燃剂为整理剂，采用包括浸轧焙烘、高温粘合或涂层整理，这些整理剂能与合成纤维反应，或者在合纤表面成膜，因此阻燃效果较好的耐洗性。耐久性阻燃整理由于处理温度较高，在赋予织物阻燃效果的同时，存在高温焙烘中纤维强力易受损，面料易泛黄和手感变差等弊端。因此，如何通过优化阻燃整理工艺，在提高合纤织物阻燃性的同时，降低生产能耗、减少纤维损伤是技术探究的重点。 发明内容[0004] 【技术问题】 [0005] 本发明实际要解决的技术问题是：提供一种基于催化接枝实现合纤织物阻燃整理的方法，使用本发明可获得持久的合纤织物阻燃效果，同时增加合纤亲水性。 [0006] 【技术方案】 [0007] 为了解决上述问题，本发明提供一种基于催化接枝实现合纤织物阻燃整理的方法，所述方法是先进行合纤织物预处理；然后借助1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺和N‑羟基琥珀酰亚胺，在合纤上接枝聚赖氨酸；最后将合纤织物浸渍在三磷酸肌醇和4‑甲酰基硼酸混合溶液中，分别通过4‑甲酰基硼酸中的醛基和合纤上氨基反应、硼羟基和三磷酸肌醇上羟基反应，形成桥接交联，实现合纤织物阻燃整理的方法。 [0008] 本发明的第一个目的是提供一种合纤织物阻燃整理的方法，所述方法是先在合纤织物上引入羧基，再接枝聚赖氨酸，然后将接枝有聚赖氨酸的合纤织物浸渍在三磷酸肌醇和4‑甲酰基硼酸混合溶液中，经反应后获得具有阻燃功能的合纤织物；所述合纤织物包括涤纶、锦纶。 [0010] 在本发明的一种实施方式中，当合纤织物为涤纶时，所述水解预处理中采用酯水解酶；当合纤织物为锦纶时，所述预处理中采用醋酸。 [0011] 在本发明的一种实施方式中，所述酯水解酶包括脂肪酶和酯酶。 [0012] 在本发明的一种实施方式中，所述三磷酸肌醇包括1,3,5‑三磷酸肌醇、1,4,5‑三磷酸肌醇、1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐、1,4,5三磷酸肌醇三铵盐。 [0013] 在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤： [0014] (1)合纤水解预处理： [0015] 涤纶织物水解预处理处方及条件：酯水解酶2～5U/mL，温度40～60℃，pH范围8.0～9.5，处理时间3～6小时； [0016] 锦纶织物水解预处理处方及条件：醋酸1～2.5g/L，温度40～60℃，处理时间0.5～1小时； [0017] (2)合纤表面接枝氨基：经步骤(1)处理后的合纤织物水洗后再接枝聚赖氨酸； [0018] 接枝工艺处方及条件：1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺2.5～5g/L，N‑羟基琥珀酰亚胺2.5～5g/L，聚赖氨酸5～10g/L，温度20～30℃，pH范围4.5～5.5，时间6～12小时； [0019] (3)桥接交联阻燃整理：经步骤(2)处理后的合纤织物水洗后浸渍三磷酸肌醇与4‑甲酰基苯硼酸的混合溶液，实现桥接交联整理； [0020] 处理工艺处方及条件：三磷酸肌醇20～50g/L，4‑甲酰基苯硼酸5～10g/L，乙醇50～75g/L，温度40～55℃，pH范围7～8.5，处理时间6～12小时； [0021] (4)水洗和干燥后处理：步骤(3)处理后合纤织物水洗后在60℃烘干。 [0022] 本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法整理得到的阻燃合纤织物。 [0023] 本发明的第三个目的是提供一种含有上述阻燃织物的纺织品。 [0024] 在本发明的一种实施方式中，所述纺织品包括毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品或特殊工作服中的任意一种。 [0025] 本发明的四个目的是提供一种上述方法在制备阻燃材料方面的应用。 [0026] 本发明的有益效果： [0027] 本发明先进行合纤织物水解预处理，再接枝上聚赖氨酸，最后通过4‑甲酰基苯硼酸级联交联，将含磷阻燃剂接枝到合纤表面，实现基于催化接枝的合纤织物磷硼氮协同阻燃整理。与传统高温焙烘法进行阻燃整理相比，本发明具有以下优点： [0028] (1)生产能耗低。本发明述及的方法进行合纤织物催化接枝阻燃整理，具有处理温度低，生产能耗低的特点，对涤纶纤维损伤也较小，强力较传统高温焙烘法高出4％～6％。 [0029] (2)阻燃效果显著。合纤经水解预处理后产生羧基，为接枝聚赖氨酸创造了条件；同时，聚赖氨酸上丰富的氨基能与4‑甲酰基苯硼酸中醛基反应，4‑甲酰基苯硼酸中硼羟基能与三磷酸肌醇上羟基反应，有利于纤维表面接枝含磷阻燃剂，整理后的合纤表面同时含有硼、磷元素，获得较好的协同阻燃效果。 [0030] (3)抗静电效果较好。经本发明所述的方法整理后，合纤织物表面引入大量亲水性磷酸根基团，提升了合纤织物的抗静电效果；整理后合纤织物手感也较好，白度高于传统高温焙烘法5～6％。 具体实施方式[0031] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。 [0032] 1、参照GB/T 5454‑1997测定织物极限氧指数，参照GB/T 3923.1‑2013测定机织物试样断裂强力，参照GB/T 19976‑2005测定针织物试样顶破强力，参照GB/T 12703.1‑2008测定织物静电压半衰期评价抗静电效果；采用测色仪测定试样的457nm蓝发射率作为白度值(测色条件：D65光源，10°视场)。 [0033] 2、脂肪酶FDY‑2261购自夏盛实业集团有限公司；酯酶E0231购于南京杜莱生物公司，CAS号：9016‑18‑6。 [0034] 实施例1： [0035] (1)涤纶水解预处理：以脂肪酶进行涤纶机织物预处理；处理工艺处方及条件：脂肪酶2U/mL，温度40℃，pH范围8.0，处理3小时； [0036] (2)涤纶表面接枝氨基：经步骤(1)处理后的涤纶机织物水洗后再接枝聚赖氨酸；接枝工艺处方及条件：1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺2.5g/L，N‑羟基琥珀酰亚胺2.5g/L，聚赖氨酸5g/L，温度25℃，pH 4.5，处理6小时； [0037] (3)桥接交联阻燃整理：经步骤(2)处理后的涤纶机织物水洗后浸渍1,4,5‑三磷酸肌醇与4‑甲酰基苯硼酸的混合溶液，实现桥接交联整理；工艺处方及条件：1,4,5‑三磷酸肌醇20g/L，4‑甲酰基苯硼酸5g/L，乙醇50g/L，温度40℃，pH 7，处理6小时； [0038] (4)水洗和干燥后处理：步骤(3)处理后涤纶机织物水洗后在60℃烘干。 [0039] 实施例2 [0040] (1)涤纶水解预处理：以酯酶进行涤纶针织物预处理；处理工艺处方及条件：酯酶5U/mL，温度60℃，pH 9.5，处理6小时； [0041] (2)涤纶表面接枝氨基：经步骤(1)处理后的涤纶针织物水洗后再接枝聚赖氨酸；接枝工艺处方及条件：1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺5g/L，N‑羟基琥珀酰亚胺 5g/L，聚赖氨酸10g/L，温度30℃，pH 5.5，处理12小时； [0042] (3)桥接交联阻燃整理：经步骤(2)处理后的涤纶针织物水洗后浸渍1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐与4‑甲酰基苯硼酸的混合溶液，实现桥接交联整理；工艺处方及条件：1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐50g/L，4‑甲酰基苯硼酸10g/L，乙醇75g/L，温度55℃，pH 8.5，处理12小时； [0043] (4)水洗和干燥后处理：步骤(3)处理后涤纶针织物水洗后在60℃烘干。 [0044] 实施例3 [0045] (1)锦纶水解预处理：以醋酸进行锦纶针织物预处理；处理工艺处方及条件：醋酸2.5g/L，温度60℃，处理1小时； [0046] (2)锦纶表面接枝氨基：经步骤(1)处理后的锦纶针织物水洗后再接枝聚赖氨酸；接枝工艺处方及条件：1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺5g/L，N‑羟基琥珀酰亚胺 5g/L，聚赖氨酸10g/L，温度30℃，pH 5.5，处理12小时； [0047] (3)桥接交联阻燃整理：经步骤(2)处理后的锦纶针织物水洗后浸渍1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐与4‑甲酰基苯硼酸的混合溶液，实现桥接交联整理；工艺处方及条件：1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐50g/L，4‑甲酰基苯硼酸10g/L，乙醇75g/L，温度55℃，pH 8.5，处理12小时； [0048] (4)水洗和干燥后处理：步骤(3)处理后锦纶针织物水洗后在60℃烘干。 [0049] 对比例1：传统高温焙烘法进行涤纶阻燃整理 [0050] 本对比例采用以下方法处理与实施例1中的涤纶织物完全相同的涤纶织物，采用传统高温焙烘法进行阻燃整理，所述方法包括如下步骤：织物浸轧由15g/L 1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐和5g/L交联剂的整理液，在180℃焙烘2分钟。 [0051] 对比例2：传统高温焙烘法进行涤纶阻燃整理 [0052] 本对比例采用以下方法处理与实施例2中的涤纶织物完全相同的涤纶织物，采用传统高温焙烘法进行阻燃整理，所述方法包括如下步骤：织物浸轧由50g/L 1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐和15g/L交联剂的整理液，在180℃焙烘2分钟。 [0053] 对比例3：传统高温焙烘法进行锦纶阻燃整理 [0054] 本对比例采用以下方法处理与实施例3中的锦纶织物完全相同的锦纶织物，采用传统高温焙烘法进行阻燃整理，所述方法包括如下步骤：织物浸轧由50g/L 1,3,5‑三磷酸肌醇三胺盐和15g/L交联剂的整理液，在180℃焙烘2分钟。 [0055] 对比例4： [0056] 将实施例1中不经过步骤(2)处理，其他条件或者参数与实施例1一致。 [0057] 对比例5： [0058] 将实施例2中不经过步骤(2)处理，其他条件或者参数与实施例2一致。 [0059] 对比例6： [0060] 将实施例3中不经过步骤(2)处理，其他条件或者参数与实施例3一致。 [0061] 对实施例1～3和对比例1～6的样品进行检测，得到表1数据。 [0062] 表1 [0063] [0064] 由表1可知： [0065] a.以本发明述及的方法进行阻燃整理的实施例1、实施例2和实施3的极限氧指数值较高，分别较采用传统高温焙烘样对比例1、对比例2和对比例3高2.2％、1.9％和0.8％；未采用表面接枝氨基的对比例4、对比例5和对比例6的极限氧指数值较低；表明本发明述及的方法整理的织物阻燃效果较好； [0066] b.以本发明述及的方法进行阻燃整理的实施例1、实施例2和实施3的强力较高，分别较采用传统高温焙烘样对比例1、对比例2和对比例3高出23N(5％)、21N(4％)和33N(6％)；未采用表面接枝氨基的对比例4～6的与实施样1～3相近；表明本发明述及的方法与传统方法相比，对织物强力影响较小。 [0067] c.以本发明述及的方法进行阻燃整理的实施例1、实施例2和实施3的极静电压半衰期较短，与表明抗静电效果较好；采用传统高温焙烘样对比例1、对比例2和对比例3与实施例1～3在同一水平；未采用表面接枝氨基的对比例4、对比例5和对比例6的静电压半衰期较长，表明织物抗静电效果较差。 [0068] d.以本发明述及的方法进行阻燃整理的实施例1、实施例2和实施3的白度较高，分别较采用传统高温焙烘样对比例1、对比例2和对比例3高出5％、6％和6％；未采用表面接枝氨基的对比例4～6的白度值与实施1～3相近。 [0069] 由此可见，以本发明述及的方法进行合纤织物阻燃整理后，织物的阻燃效果较好，但强力和白度高于传统高温焙烘法，且具有较好的抗静电效果。 |
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