硫磺洗衣液及其制备方法 |
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| 申请号 | CN202210201120.2 | 申请日 | 2022-03-02 | 公开(公告)号 | CN114561254B | 公开(公告)日 | 2023-12-08 |
| 申请人 | 广东好顺欧迪斯科技股份有限公司; | 发明人 | 伍世超; 张杰林; 程小蓉; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种硫磺洗衣液及其制备方法。所述硫磺洗衣液，按 质量 百分数计，包括如下原料组分：阴离子 表面活性剂 2％～10％、非离子表面活性剂10％～20％、硫磺1％～4％、 增稠剂 1％～5％、稳定剂0.1％～1％以及去离子 水 65％～76％；并具体限定了增稠剂的种类。本发明通过采用特定种类的增稠剂与阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、硫磺以及其余组分合理配伍，制得的硫磺洗衣液具有较好的悬浮 稳定性 和流动性，并且该体系稠度增大，抑制了 泡沫 的形成，解决了洗衣液漂洗难、费水费时的问题，更好地满足实际应用需求，具有显著的 去污 和抑菌除螨效果。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硫磺洗衣液，其特征在于，按质量百分数计，包括如下原料组分： |
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| 说明书全文 | 硫磺洗衣液及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及洗涤用品领域，特别是涉及一种硫磺洗衣液及其制备方法。 背景技术[0002] 随着生活水平的提高，人们更加追求洁净、健康、时尚的生活，由此推动了洗涤用品的发展和升级。洗涤用品在产品结构上不断优化，品种日益增多，向着功能化、专业化、细分化和环保化的方向发展，加酶、抑菌除螨、洗护二合一、“有氧洗”等概念的洗衣产品不断涌现，衣物预洗剂、衣物柔顺剂、衣物留香剂、衣物消毒剂、衣物漂白剂等功能性产品层出不穷，还出现了洗衣凝珠、洗衣留香凝珠、洗衣香皂、洗衣泡腾片、洗衣慕斯等新兴的产品形式，备受年轻家庭的欢迎。 [0003] 目前普遍使用的洗衣产品主要有以下几种： [0005] (2)洗衣液在一定程度上改善了洗衣粉的强碱性问题，性能温和，可以减少对衣物的损伤，但是由此导致了清洗力不强、用量大的问题，并且市场上的洗衣液产品较为混乱，假冒伪劣产品层出不穷，配方不稳定，未能够实现相应的洗涤效果； [0006] (3)新兴形式的洗衣产品多关注于形式上的新奇性，而实际使用效果并不理想，并且使用方式单一。例如洗衣皂实际上是含水的洗衣粉，做成肥皂块，方便人们手洗，对衣物局部进行洗涤，缺点是不能机洗；洗衣凝珠、泡腾片、洗衣慕斯等洗衣产品是制作成片状或粒状，使用量更加精确，可按洗衣需求加入，相对而言也更省水，但缺点是不适合手洗，不适合局部处理衣物，而且洗涤1、2件衣服时容易造成浪费，生产成本和产品价格高，产品的生命周期短。 [0007] 此外，市面上的洗衣产品很少有能做到真正的“洗护合一”，因为洗衣依靠的是高去污力，而护衣依靠的是柔顺剂、漂白增白成分，两者在配方体系中实际是矛盾的。另外，抑菌除螨、消毒杀菌类洗衣产品同样存在配方上存在难题，因为多数杀菌剂是阳离子成分，与洗衣液配方中的阴离子不兼容，而阴离子表活又是洗衣液中不可或缺的关键核心成分。因此，提供一种使用方式广、能够做到有效的洗护合一且兼具抑菌除螨的洗衣产品，成为了本领域的重要研究方向。 [0008] 有研究在洗涤剂中采用PCMX、TCS、TCC、HP100等含氯消毒剂进行杀菌，解决了传统杀菌剂与阴离子的共存问题，但是其使用安全性、生物降解性和抗药性问题备受舆论争议，不适用于洗衣产品中。 [0009] 另外，有研究通过在洗衣液中加入硫磺，实现了抑菌除螨的效果，但是硫磺为外观为淡黄色脆性结晶或粉末，相对密度(水＝1)为2.0，而且几乎不溶于水，在水溶液体系中的沉降速度非常快，使得洗衣液产品悬浮稳定性差，流动性不佳，从而影响了洗衣液的品质以及使用效果，难以满足实际应用需求。此外，一些洗衣液产品发泡量大，存在漂洗难、费水费时的问题。 发明内容[0010] 基于此，本发明提供一种悬浮稳定性高、具有较好的流动性，能够更好地发挥去污和抑菌除螨的效果且低泡易漂洗的硫磺洗衣液及其制备方法。 [0011] 具体技术方案如下： [0012] 本发明的第一方面，提供一种硫磺洗衣液，按质量百分数计，包括如下原料组分： [0013] [0014] [0016] 在其中一实施例中，所述增稠剂选自液体卡波、黄原胶和聚乙二醇双硬脂酸酯中的一种或多种。 [0020] 在其中一实施例中，所述硫磺选自200目～400目的硫磺粉和粒径小于50nm的硫磺粉中的一种或多种。 [0021] 在其中一实施例中，所述硫磺洗衣液，按质量百分数计，所述原料组分包括： [0022] [0023] 本发明的第二方面，提供上述的硫磺洗衣液的制备方法，包括如下步骤： [0024] 将所述原料组分混合，制备所述硫磺洗衣液。 [0025] 在其中一实施例中，所述的硫磺洗衣液的制备方法，包括如下步骤： [0026] 将所述去离子水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和稳定剂混合，进行第一次搅拌，制备混合液A； [0027] 于所述混合液A中加入所述增稠剂，进行第二次搅拌，制备混合液B； [0028] 于所述混合液B中加入所述硫磺，进行第三次搅拌，制备所述硫磺洗衣液。 [0029] 在其中一实施例中，第二次搅拌步骤中，调节pH为6.5～7.5。 [0030] 在其中一实施例中，第一次搅拌的转速为500r/min～800r/min。 [0031] 在其中一实施例中，第二次搅拌的条件包括：转速为1000r/min～1500r/min，时间为10min～20min；及/或 [0032] 第三次搅拌的条件包括：转速为1000r/min～1500r/min，时间为25min～35min。 [0033] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0034] 本发明通过采用特定种类的增稠剂与阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、硫磺以及其余组分进行配伍，并合理调整各原料组分的配比，能够有效增加体系的粘度，使得硫磺能稳定悬浮于体系中，由此制得的硫磺洗衣液悬浮稳定性高、流动性佳，更好地满足实际应用需求，具有显著的去污和抑菌除螨效果，并且该体系稠度增大，抑制了泡沫的形成，无需采用抽真空消泡的工艺，使生产条件更为便捷，产品更加容易漂洗干净，不残留泡沫的滑腻感，避免了洗衣液漂洗难、费水费时的问题。 具体实施方式[0035] 为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。 [0037] 本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。 [0038] 本发明中，“第一方面”、“第二方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。 [0039] 本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。 [0040] 本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。 [0041] 本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相～固相混合均指质量百分比，对于液相～液相混合指体积百分比。 [0043] 本发明提供一种硫磺洗衣液，按质量百分数计，包括如下原料组分： [0044] [0045] 增稠剂选自丙烯酸酯类共聚物、黄原胶和聚乙二醇双硬脂酸酯中的一种或多种。 [0046] 通常在溶液中悬浮颗粒或固体物的方法为增加溶液体系的粘度。无机增稠剂是通过无机盐吸水膨胀形成絮状物质，与水结合成带电胶状体，从而实现增稠，但一般的无机增稠剂并不适合用于含有硫磺的洗衣液体系的增稠，因为增稠后其水溶速度不够快，悬浮性差，流动性不好；纤维素类增稠剂是疏水主链与周围水分子借助氢键缔合作用，提升了聚合物本身的流动体积，减少了颗粒自由活动的空间，从而提升了体系的粘度，但使用纤维素类增稠剂，存在颗粒难分散均匀的问题，并且悬浮作用差，克服不了重密度颗粒的重力沉降；聚丙烯酸类高分子聚合物的增稠是通过溶解于水中，使羧酸根离子产生同性静电斥力，分子链由螺旋状伸展为棒状，从而提高了水相的粘度，虽然增稠剂极大地提高了体系中的粘度，但形成的增稠结构依然不能承受硫磺颗粒的重力沉降，并且很容易受到离子的干扰而重新使体系变稀，或稍微有轻微条件变化即会破坏悬浮，只能实现短时间的悬浮。 [0047] 在本发明中，通过采用特定种类的增稠剂与阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、硫磺以及其余组分进行配伍，并合理调整各原料组分的配比，能够有效增加体系的粘度。 [0048] 在其中一示例中，增稠剂为黄原胶和聚乙二醇双硬脂酸酯中的一种或多种与丙烯酸酯类共聚物复配。进一步地，丙烯酸酯类共聚物为轻度交联丙烯酸酯共聚物。 [0049] 在本发明中，丙烯酸酯类共聚物的亲水单体中的羧基在硫磺洗衣液体系中被中和成盐，分子内产生静电排斥，大分子链逐渐伸展，周围大量的水分子被吸附，从而限制了水分子的自由运动，表观上使体系粘度上升，同时亲油单体上的主链与体系中的乳胶粒子发生分子间缔合，形成一个很大的立体网状结构，这又限制了乳液粒子的自由运动，从而使体系的粘度进一步增大，进一步与硫磺洗衣液中其余组分合理配伍，使得立体网状结构将均匀分散在体系中的硫磺颗粒包裹住，克服了硫磺的重力沉降，形成稳定的产品状态，制得的硫磺洗衣液稳定性、流动性佳，并且由于该体系稠度显著增大，抑制了泡沫的形成，无需采用抽真空消泡的工艺，使生产条件更为便捷，制得的硫磺洗衣液在实际使用中更易漂洗干净，不残留泡沫的滑腻感，避免了洗衣液漂洗难、费水费时的问题。 [0050] 在其中一示例中，增稠剂选自液体卡波、黄原胶和聚乙二醇双硬脂酸酯中的一种或多种。进一步地，增稠剂为黄原胶和聚乙二醇双硬脂酸酯中的一种或多种与液体卡波复配。本发明对液体卡波的型号不作限制，包括但不限于液体卡波SF‑1。 [0051] 在其中一示例中，阴离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、脂肪酸钾皂、肉豆蔻酸钾皂和月桂酸钾皂中的一种或多种。进一步地，阴离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、脂肪酸钾皂、肉豆蔻酸钾皂和月桂酸钾皂中的一种。 [0052] 在本发明中，采用特定种类的阴离子表面活性剂对蛋白类污垢的去污力高，与非离子表面活性剂的复配效果好。 [0053] 在其中一示例中，非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、异构十三醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或多种。 [0054] 在本发明中，采用特定种类的非离子表面活性剂具有较好的乳化能力，配伍性能好，与阴离子表面活性剂复配协同发挥更好的增效作用，并且其对油脂、固体颗粒类污垢的去污力高，易于漂洗，协同低泡增稠体系促进硫磺洗衣液的易漂洗效果。 [0055] 在其中一示例中，稳定剂选自乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)、柠檬酸钠和硅酸钠中的一种或多种。 [0056] 在本发明中，合理加入稳定剂可以防止使用硬水洗涤时会降低洗涤效果，并且可以协同增稠剂提高体系的稳定性。 [0057] 在其中一示例中，硫磺选自200目～400目的硫磺粉和粒径小于50nm的硫磺粉中的一种或多种。 [0058] 可以理解地，硫磺具有多种功效，尤其对螨虫有特效，可有效杀灭螨虫、抑菌除虫，并且对人畜无害，此外，在洗衣液中添加硫磺还具有漂白增艳功效。硫磺不溶于水，在水溶液体系中的沉降速度非常快，使得洗衣液产品的悬浮稳定性差，流动性不佳，影响了洗衣液品质以及使用效果。本发明通过将硫磺与特定种类的增稠剂、表面活性剂以及其余组分合理搭配，使其在洗衣液体系中能较好地分散且稳定悬浮，解决抑菌洗衣液或杀菌剂难以复配的技术难题。进一步地，采用特定粒径大小的硫磺粉与本发明中的其余原料组分配伍，有利于提升硫磺固体颗粒在体系中的分散与悬浮效果。 [0059] 在其中一示例中，硫磺洗衣液按质量百分数计，原料组分包括： [0060] [0061] 可以理解地，硫磺洗衣液中还可以适量加入香精，赋予清洗后的衣服清新淡雅的香气，提升产品使用感。在本发明中，对香精的种类不作特别限定，可选自本领域常规的香精种类。进一步地，香精为天然植物提取香精。 [0062] 本发明还提供上述的硫磺清洗剂的制备方法，包括如下步骤： [0063] 将原料组分混合，制备硫磺洗衣液。 [0064] 在其中一示例中，硫磺洗衣液的制备方法包括如下步骤： [0065] 将去离子水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和稳定剂混合，进行第一次搅拌，制备混合液A； [0066] 于混合液A中加入增稠剂，进行第二次搅拌，制备混合液B； [0067] 于混合液B中加入硫磺，进行第三次搅拌，制备硫磺洗衣液。 [0068] 可以理解地，在制备硫磺洗衣液时，还可以在适宜的步骤中加入香精，提升产品的使用感。进一步地，硫磺洗衣液的制备方法包括如下步骤： [0069] 将去离子水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、稳定剂和香精混合，进行第一次搅拌，制备混合液A。 [0070] 在其中一示例中，第二次搅拌步骤中，调节pH为6.5～7.5。可以理解地，调节pH可采用本领域常规的pH调节剂，包括但不限于：三乙醇胺、柠檬酸。 [0071] 在其中一示例中，硫磺洗衣液的制备方法还包括如下步骤： [0072] 将硫磺过18目～50目筛后再加入混合液B中，进行第三次搅拌。 [0073] 在其中一示例中，第一次搅拌的转速为500r/min～800r/min。搅拌的时间不作限制，至组分溶解即可。 [0074] 在其中一示例中，第二次搅拌的条件包括：转速为1000r/min～1500r/min，时间为10min～20min。 [0075] 在其中一示例中，第三次搅拌的条件包括：转速为1000r/min～1500r/min，时间为25min～35min。 [0076] 在本发明中，第三次搅拌的速度不宜过快、时间不宜过长，如此可防止剪切破坏体系中的立体网状结构。 [0077] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。下述实施例中所用的原料、试剂等，如无特殊说明，均可购自市售产品。下述实施例中所用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为工业纯。 [0078] 以下实施例中涉及的原料组分信息如下： [0079] 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：联泓，HIB5010； [0080] 脂肪醇聚氧乙烯醚：巴斯夫，AEO‑9； [0081] 烷基糖苷：临沂绿森，APG0814； [0082] 丙烯酸酯类共聚物：液体卡波SF‑1。 [0083] 实施例1 [0084] 本实施例提供一种硫磺洗衣液，具体组分如表1所示： [0085] 表1 [0086]组分 质量百分数 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 5％ 脂肪醇聚氧乙烯醚 10％ 烷基糖苷 10％ 硫磺 4％ 丙烯酸酯类共聚物 3％ 聚乙二醇双硬脂酸酯 0.5％ 柠檬酸钠 0.5％ 香精 0.2％ 去离子水 66.8％ [0087] 本实施例中硫磺洗衣液的制备方法如下： [0088] (1)将去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、柠檬酸钠和香精混合，以500r/min转速搅拌至物料完全溶解，制备混合液A； [0089] (2)于混合液A中加入增稠剂丙烯酸酯类共聚物和聚乙二醇双硬脂酸酯，搅拌速度慢慢提升至1500r/min，使混合液慢慢变稠，并加入pH调节剂三乙醇胺将pH调节至6.5，继续搅拌15min，制备混合液B； [0090] (3)取硫磺过50目筛，加入至混合液B中，保持1500r/min转速搅拌30min分钟，制备得到硫磺洗衣液。 [0091] 实施例2 [0092] 本实施例提供一种硫磺洗衣液，具体组分如表2所示： [0093] 表2 [0094] 组分 质量百分数脂肪酸钾皂 5％ 脂肪醇聚氧乙烯醚 15％ 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺 5％ 硫磺 2％ 丙烯酸酯类共聚物 1.5％ 黄原胶 0.5％ EDTA‑2Na 1％ 香精 0.2％ 去离子水 69.8％ [0095] 本实施例中硫磺洗衣液的制备方法如下： [0096] (1)将去离子水、脂肪酸钾皂、脂肪醇聚氧乙烯醚、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)和香精混合，以600r/min转速搅拌至物料完全溶解，制备混合液A； [0097] (2)于混合液A中加入丙烯酸酯类共聚物和黄原胶，搅拌速度慢慢提升至1200r/min，使混合体慢慢变稠，并加入pH调节剂三乙醇胺将pH调节至7，继续搅拌10min，制备混合液B； [0098] (3)取硫磺过50目筛，加入至混合液B中，保持1200r/min转速搅拌30min分钟，制备硫磺洗衣液。 [0099] 实施例3 [0100] 本实施例提供一种硫磺洗衣液，具体组分如表3所示： [0101] 表3 [0102] 组分 质量百分数脂肪酸甲酯磺酸钠 8％ 脂肪醇聚氧乙烯醚 10％ 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺 3％ 硫磺 3％ 黄原胶 1％ 聚乙二醇双硬脂酸酯 1％ 硅酸钠 1％ 香精 0.5％ 去离子水 72.5％ [0103] 本实施例中硫磺洗衣液的制备方法如下： [0104] (1)将去离子水、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、硅酸钠和香精混合，以500r/min转速搅拌至物料完全溶解，制备混合液A； [0105] (2)于混合液A中加入增稠剂黄原胶和聚乙二醇双硬脂酸酯，搅拌速度慢慢提升至1000r/min，使混合体慢慢变稠，并加入pH调节剂三乙醇胺将pH调节至6.8，继续搅拌10min，制备混合液B； [0106] (3)取硫磺过50目筛，加入至混合液B中，保持1400r/min转速搅拌30min分钟，制备硫磺洗衣液。 [0107] 对比例1 [0108] 本对比例与实施例1的区别仅在于，采用无机增稠剂氯化钠等量替换丙烯酸酯类共聚物和聚乙二醇双硬脂酸酯，具体组分如表4所示： [0109] 表4 [0110] 组分 质量百分数脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 5％ 脂肪醇聚氧乙烯醚 10％ 烷基糖苷 10％ 硫磺 4％ 氯化钠 3.5％ 柠檬酸钠 0.5％ 香精 0.2％ 去离子水 66.8％ [0111] 本对比例的制备方法同实施例1。 [0112] 对比例2 [0113] 本对比例与实施例1的区别仅在于，采用纤维素类增稠剂(羟乙基纤维素)等量替换丙烯酸酯类共聚物和聚乙二醇双硬脂酸酯，具体组分如表5所示： [0114] 表5 [0115] [0116] [0117] 本对比例的制备方法同实施例1。 [0118] 对比例3 [0119] 本对比例提供一种硫磺洗衣液，具体组分如表6所示： [0120] 表6 [0121] 组分 质量百分数脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 15％ 脂肪醇聚氧乙烯醚 11％ 烷基糖苷 10％ 硫磺 5％ 丙烯酸酯类共聚物 10％ 聚乙二醇双硬脂酸酯 3％ 柠檬酸钠 0.5％ 香精 0.2％ 去离子水 45.3％ [0122] 本对比例中硫磺洗衣液的制备方法同实施例1。 [0123] 性能评价 [0124] 对实施例1～3和对比例1～3制备得到的硫磺洗衣液进行性能评价，评价指标如表7所示： [0125] 表7 [0126] [0127] 其中，螨虫洗除率的测试方法如下： [0128] 取6L玻璃缸加40g洗衣液样品，加入4L水，取20cm*10cm布料，将其折叠成10cm*10cm双层布料，将100只螨虫包裹其中，将其放入上述玻璃缸中，待布料整体没入液体中，打开搅拌器至2000转/分钟，搅拌20分钟； [0129] 取出布料，将玻璃缸中水倒出，重新加入4L干净水，将布料重新置入玻璃缸中，搅拌8分钟，此步骤重复3次，取出布料，观察、记录布料上的螨虫数，计算螨虫洗除率，试验重复2次。 [0130] 螨虫洗除率X，数值以％表示，按如下公式计算： [0131] [0132] 式中： [0133] S1——放入螨虫数量，单位为只； [0134] S0——布料上残留螨虫的数量，单位为只。 [0135] 结果以算术平均值表示至小数点后两位。 [0136] 性能评价结果如表8所示。 [0137] 表8 [0138] [0139] [0140] 根据结果可知，本发明实施例1～3制备的硫磺洗衣液悬浮稳定性高，具有较好的流动性，在洗涤中表现出显著的低泡效果，易于漂洗，并且硫磺洗衣液去污力强，螨虫洗除率、杀菌率高。 [0141] 对比例1制备的硫磺洗衣液悬浮稳定性差，颗粒在底部沉淀析出，出现分层、变色严重的现象，配方不稳定，除螨效果显著降低。对比例2制备的硫磺洗衣液的外观发浊，难分散，悬浮作用差，同样也克服不了重密度硫磺颗粒的重力沉降，颗粒在底部沉淀析出，除螨效果也明显降低。此外，对比例1和对比例2在清洗过程中存在泡沫大、难以漂洗的问题。 [0142] 对比例3采用了过量的增稠剂，各组分的配比也不同于本发明，制备的硫磺洗衣液变成膏状，配置时要温热状态，冷却即呈膏状，清洗过程中难溶解，无流动性，难漂洗。 [0143] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。 |
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