近几年来由于高光效和高显色指数的细管径型三基色荧光灯的普及，需 要具有高光效和高显色指数以及耐700-800摄氏度烤管温度的红绿蓝三种基 色的荧光粉。三基色荧光粉中，红色的目前只有Y2O3:Eu，蓝色成分只占 总量的百分之几，因此用铈铽激活的磷酸盐绿色荧光粉(LaCeTb)PO4在三基 色荧光粉中具有重要地位。以往的(LaCeTb)PO4绿色荧光体由于传统的球磨 分散方式对粉体的亮度产生影响，尤其在制灯烤管时，传统方法制备的 (LaCeTb)PO4荧光粉存在光通明显下降的问题。

本发明针对传统球磨分散方式对粉体亮度不良影响的问题，提供了一种 免球磨的稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法。所制得的绿色荧光粉具有离子 形态规则，热稳定性能好，发光衰减率低的特点。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，采用共沉淀法制备的荧光材料前驱体，其化学计量比结构式为 (LaxCeyTbz)PO4，其中：x＝0.2-0.6mol；y＝0.2-0.4mol；z＝0.1-0.4mol；
步骤2，按步骤1所用荧光材料前驱体(LaxCeyTbz)PO4质量的0.5％～ 2.00％配比氟化物助熔剂；
步骤3，将步骤1的荧光材料前驱体与步骤2的助熔剂在滚筒混料机中 进行充分混合；
步骤4，将混合好的物料装入氧化铝坩锅并置于气氛炉中，在在氮气流 量为50-70L/Min、氢气流量为2-10L/Min的还原气氛条件下于900-1400℃反 应烧成2-5小时；然后再维持还原气氛的条件下冷却至100摄氏度以下；
步骤5，将所得烧成料块经挤压碎后直接投入到50-100℃、浓度为3～ 20g/L的无机酸溶液中浸泡3-5小时分散，再经过4-6次的水洗后过滤、干 燥，最后过100目筛，即得到磷酸盐绿色荧光粉。
上述方案中，所述氟化物助溶剂为氟化铝，氟化锂，氟化镁，氟化钡， 氟化钇中的一种或多种。所述无机酸为HCl、HNO3、H2SO4的至少一种。
与现有技术相比，本发明根据共沉前躯体中各组成的比例，通过严格控 制烧成过程中氢气和氮气的比例，使荧光粉材料结晶性能好、合成温度低， 能源消耗小；制备工艺周期短，容易进行大规模生产。采用免球磨的热酸浸 泡工艺使得产品颗粒结构不招致破坏，离子形态规则，发光强度高；热稳定 性能好，减少了传统的球磨方式对粉体的影响。本发明产品与以往的 (LaCeTb)PO4绿色荧光体相比，在高温烤管时发光衰减率低，在点燃时具有 较高的抗温度淬灭特性。

以下结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
本发明稀土磷酸盐绿色荧光粉制备工艺步骤如下：
按表1所列组成的共沉前驱体(LaXCeYTbZ)PO4的质量分别加入表1相 应所列质量百分比的氟化物助熔剂；将两者装入滚筒混料机中进行充分混合 混料时间8小时以上。
将混合好的实施例1-实施例4的物料分别装入氧化铝坩锅中，分别在表 1所列相应工艺参数的还原气氛中灼烧。然后再维持还原气氛的条件下冷却 至室温；将所得实施例1-实施例4的粉块经挤压粉碎后分别投入到表1所列 相应无机酸溶液中浸泡及水洗；所得实施例1-实施例4的产品不用再进行球 磨解散，最后经过滤，干燥后过100目筛，即获得本发明的磷酸盐绿色荧光 粉样品。根据添加助溶剂量的变化，实施例1-实施例4荧光粉样品的D50(中 心粒度)为3-7μm，离子形态规则，荧光粉光性能好，热稳定性能好。所制 得的四个实施例的荧光粉在经过高温热处理(仿制灯烤管时600℃的条件)后 进行检测，其发光衰减率低于3％。
表1 本发明实施例共沉淀前驱体化学计量组成及制备工艺参数
  实施   例   共沉淀前驱体   化学计量比   助溶剂(％)   合成温   度(℃)   合成   时间   (h)   氮气/氢   气流量   (L/Min)   无机酸溶   液温度(℃)   /浸泡时间   (h)   无机酸   溶液浓   度   (g/L)   水   洗   次   数   1   (La0.2Ce0.4Tb0.4)PO4   氟化铝0.6+   氟化锂0.6   1400   2   70/6   HCl 80/5   15   5   2   (La0.4Ce0.2Tb0.4)PO4   氟化钇0.5   900   5   65/5   HNO3   100/4   3   4   3   (La0.6Ce0.2Tb0.2)PO4   氟化钡1.5   1200   4   60/8   H2SO4   60/4   10   3   4   (La0.5Ce0.4Tb0.1)PO4   氟化锂0.4+   氟化镁0.8+   氟化钡0.8   1150   3   70/2   HCl+HNO3   50/3   10+10   5